CN117860602A - 一种控油去屑成分及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控油去屑成分及其制备方法和应用，控油去屑成分为具有核壳结构的固体颗粒，所述核壳结构的核为天然果壳粉末，所述核壳结构的壳为有机‑金属配合物晶体；所述有机‑金属配合物晶体为绿原酸苦参碱离子液体与锌离子通过配位作用自组装而成的晶体；应用于头皮护理产品，具有良好的清洁按摩、抑菌止痒去屑的功效。
Description
技术领域
本发明属于日化技术领域，具体涉及一种控油去屑成分及其制备方法。
背景技术
在生活水平日益提高的今天，人们越来越关注头皮健康，头屑问题一直烦扰着我们的日常生活，头屑的形成原因有很多，包括（1）皮油脂过多：头皮的油脂分泌过多可能导致头屑的形成；这可能是由于过度活跃的皮脂腺导致油脂产生过多，刺激头皮上的真菌生长，进而导致头皮屑脱落；（2）真菌感染：一种称为马拉色菌（Malassezia）的酵母菌是头皮屑形成的常见原因之一；这种酵母菌存在于正常的头皮上，但过度生长可能导致头皮屑；（3）头皮干燥：干燥的头皮以及缺乏滋润可能引起头屑的形成；干燥的头皮会刺激皮肤细胞脱落，形成头屑；（4）皮肤炎症：头皮上的炎症条件，如头皮湿疹、头皮银屑病等，可能导致头屑的产生；（5）不当的洗发和护理习惯：频繁使用过热的水洗发、使用刺激性洗发产品、残留洗发产品或过度梳理头发可能破坏头皮的平衡，导致头屑的形成；（6）饮食和生活习惯：一些研究表明，饮食不均衡、压力过大、睡眠不足等因素可能与头屑的产生相关。针对这些问题，层出不同的头皮清洁产品上市， 头皮清洁产品能够溶解油脂角质，疏通毛囊，加入固体颗粒对头皮进行按摩清洁是常用的手段。
市面上的磨砂颗粒通常有以下几类：植物粒子如杏仁粉、核桃粉等，合成树脂粉末如聚苯乙烯等，矿物粉末如石英砂、贝壳粉等。但上市产品对磨砂颗粒的物理参量如粒径分布、粒形对清洁能力和使用感官都没有进行研究。
绿原酸是杜仲主要活性成分之一，具有多种药理活性，如抗氧化、降血压、抗菌、抗肿瘤、抗炎等。此外，有研究表明，绿原酸对马拉色菌具有抑制作用。绿原酸作为辛香料活性成分，以其易得、安全、有效的优点，具有极大的开发优势。然而，绿原酸由于其良好的水溶性，且水分配系数较低，且容易氧化分解（尤其在碱性环境），因此生物利用度不高，作为洗护用品的活性成分时十分不稳定。
基于上述技术现状，提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控油去屑成分，该成分为一种具有核壳结构的固体颗粒，并且具有特定的几何形状，可以作为洗护用品的磨砂颗粒，起到增加摩檫力除去油垢、按摩促进有效成分吸收、释放活性物质的多重功效，作为洗发产品的添加剂能够起到控油去屑的作用。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种控油去屑成分：
一种控油去屑成分为具有核壳结构的固体颗粒，所述核为天然果壳，所述壳为有机-金属配合物晶体。所述有机-金属配合物晶体为绿原酸苦参碱离子液体与锌离子通过配位作用自组装而成的晶体。
所述有机-金属配合物晶体具有如下式I的化学结构：
式I
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案所述控油去屑成分的粒径范围为50~500微米，D50为100~400微米，D50可以是100微米、150微米、200微米、280微米、400微米等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述D50是指累计粒度分布达到50%时对应的粒径。
作为本发明优选的技术方案所述控油去屑成分颗粒的平均棱角度为大于1 小于等于 1.4，例如：1.05、1.1、1.2、1.3、1.4等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。所述平均棱角度是指颗粒二维影像中最小外接多边形周长（PC） 与等面积的标准椭圆的周长 （PE）之比。
本发明限定控油去屑成分固体颗粒的粒径和粒形目的在于该限定范围内的颗粒具有良好的清洁能力和按摩强度，磨砂颗粒的粒径大于50微米时，使用时才有“颗粒感”，且过小不利于除净，容易残留在皮肤上造成刺激源；但颗粒粒径大于500微米，洗护用品的粘度过高，罐装难度增加、使用感差、难以推开；另一方面，本发明对固体颗粒的粒形（具体为平均棱角度）进行限定，标准圆的棱角度为1，其具有光滑的表面，颗粒间的接触达到最小状态，因此能够提供的摩檫力较低，但不规则颗粒的棱角度过高，表明颗粒表面比较尖锐，容易刺伤皮肤。现有技术中使用磨砂剂的日化产品均没有对磨砂剂的粒径和粒形进行限定，也未对粒径和粒形对清洁度的影响进行研究。
为达到满足粒径和粒形条件，作为本发明优选的技术方案所述天然果壳包括巴旦木果壳、杏壳、核桃壳中的一种或组合。
第二方面，本发明提供了一种控油去屑成分的制备方法，包括以下步骤：（1）将天然果壳烘干后进行第一干燥、破碎、球磨、水洗、第二干燥、过筛后得到天然果壳粉末；（2）将天然果壳粉末超声分散于绿原酸苦参碱离子液体中，然后加入锌盐溶液，继续超声混合均匀，得到的反应液进行水热反应，将得到的反应液在常温下静置沉淀使得配合物充分结晶析出，然后进行真空抽滤、水洗、干燥即得到具有核壳结构的固体颗粒。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案所述球磨为加入酸溶液进行湿法球磨。
优选地，所述酸溶液的pH为3-5，例如3、4、5等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用；酸选自盐酸、醋酸中的至少一种。
优选地，所述球磨过程中，天然果壳与酸溶液的添加量的比例为1g:0.1~0.3mL，例如1：0.1、1：0.2、1：0.3等；但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨过程中，球磨转速为2000～6000r/min，例如2000r/min、3000r/min、4000r/min、6000r/min等；球磨时间为20~60min，例如20min、30min、40min、50min、60min等；但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案所述过筛为采用组合筛网对颗粒进行筛分。
优选的，组合筛网的筛网个数至少为两个，筛网目数为35~270目，对应的孔径为53微米~500微米；进一步优选，筛网典型但非限制性：35目与270目的组合、35目与45目的组合、45目与75目的组合、270目与70目的组合、45目与230目的组合、45目与170目的组合、45目与120目的组合、60目与100目的组合等；但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案所述绿原酸苦参碱离子液体的制备方法如下：在惰性气氛下，将苦参碱加入绿原酸的醇溶液中，在室温下快速搅拌反应，反应液减压除去溶剂，在真空下干燥即得到淡黄色绿原酸苦参碱离子液体。
作为本发明优选的技术方案所述锌盐选自氯化锌、醋酸锌、葡萄糖酸锌中的至少一种，例如典型但非限制性的组合包括氯化锌与醋酸锌的组合、葡萄糖酸锌与醋酸锌的组合、葡萄糖酸锌与氯化锌的组合等。
优选地，所述天然果壳粉末与绿原酸苦参碱离子液体的投料质量比例为1：（6~10）；例如1：6、1：7、1：8、1：9、1：10等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述绿原酸苦参碱离子液体与锌盐的投料摩尔比例为（2~4）：1，例如2：1、3：1、4：1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述水热反应的温度为60~100℃，例如60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等，时间为4~8h，例如4h、5h、6h、7h、8h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述的制备方法中，绿原酸的羧基与苦参碱的叔胺通过酸碱中和反应成盐，产物呈液体状，此时离子液体的规整度较差不足以析出固体；加入锌盐后，锌离子与邻苯二酚基团产生配位作用，诱导离子液体的排列组合，使得三者进行自主装并以晶体的形式析出；在自组装过程中，加入了天然果壳粉末，由于上面具有良好的亲水性，对离子具有很好的吸附作用，因此发挥类似于“晶核”的作用，使得晶体能够沉积于天然果壳粉末表面，从而形成核壳结构的固体颗粒。
本发明提供的控油去屑成分继承了天然果壳粉末的粒形，因此制备具有一定棱角度的天然果壳粉末是得到具有一定棱角度的控油去屑成分的关键。本发明提供的制备天然果壳粉末的方法中，采用酸性条件对天然果壳进行湿法球磨，酸性条件下，天然果壳发生软化，加快研磨效率的同时，能够起到避免尖锐棱角的产生，对产物的粒形和粒度有调控作用。
第三方面，本发明提供了一种头皮护理剂，按照质量百分比计算，包括以下组分：上述的控油去屑成分15%~30%、表面活性剂10%~20%、调理剂3~8%、乳化剂0.05%~0.15%、润肤剂20~30%、防腐剂0.05%~0.2%、pH调节剂0.001%~0.2%、螯合剂0.05%~0.2%、粘度调节剂0.5%~1%、香精0~0.8%，保湿剂15~30%，余量为水。
作为本发明优选的技术方案，所述表面活性剂选自月桂醇硫酸酯铵、月桂醇聚醚硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇磷酸酯钾、辛基/癸基葡糖苷、椰油酰胺DEA、月桂基两性醋酸钠中的至少一种；在组分中发挥清洁的作用。
作为本发明优选的技术方案，所述调理剂选自聚季铵盐-22、聚季铵盐-73、月桂醇聚醚-25中的至少一种；在组分中发挥去屑抗静电的作用。
作为本发明优选的技术方案，所述乳化剂选自硬脂醇聚醚-21、油醇聚醚-10、椰油基葡糖苷、PEG-100硬脂酸酯中的至少一种；在组分中发挥稳定油溶性组分的作用。
作为本发明优选的技术方案，所述润肤剂选自牛油果树果脂、沙棘果油、椰油、橄榄油中的至少一种；在组分中发挥滋润发丝、保护头皮的作用。
作为本发明优选的技术方案，所述保湿剂选自甘油、丁二醇、双丙甘醇、丙二醇、戊二醇至少一种。
作为本发明优选的技术方案，所述防腐剂选自甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、尼泊金酯类、对羟基苯甲酸酯中的至少一种。
作为本发明优选的技术方案，所述pH调节剂选自柠檬酸、氢氧化钠、三乙醇胺中的至少一种。
作为本发明优选的技术方案，所述螯合剂选自EDTA二钠。
作为本发明优选的技术方案，所述粘度调节剂选自氯化钠。
有益效果：
本发明提供了一种控油去屑成分，该成分是一种以天然果壳粉末为核，有机-金属配合物晶体为壳的固体颗粒；一方面，通过加酸湿法研磨的手段制备特定粒度和粒形的天然果壳粉末，使得包覆有机-金属配合物晶体后的固体颗粒继承其粒度和粒形，且有机-金属配合物的微小晶体附着在果壳粉表面可增加固体颗粒的表面粗糙度，使得固体颗粒具有良好的头皮清洁能力和使用感官。另一方面，有机-金属配合物晶体为绿原酸苦参碱离子液体与锌离子通过配位作用自组装而成的晶体，绿原酸和苦参碱对马拉色菌均具有抑制作用，两者成盐、与锌离子配位后形成晶体，整体水溶性下降，使其避免绿原酸在存储过程中被氧化，在使用时通过外力让固体颗粒在头皮表面按摩接触，加之湿发增加环境水，使得活性成分能够在头皮表面靶向释放活性物质（绿原酸、苦参碱、锌离子），最高程度的发挥物质药效。综上所述，本发明提供的控油去屑成分对头皮具有良好的按摩清洁、抑菌去屑的作用。
附图说明
图1为实施例1制备得到的天然果壳粉末的显微镜图像（a）和二值图像（b）。
图2为实施例11使用的天然果壳粉末（a）及其制备得到的控油去屑成分（b）进行透射电子显微镜图像
图3为绿原酸、对比例1采用的离子液体及其制备得到的晶体颗粒进行傅里叶红外光谱测试图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1~10为制备天然果壳粉末的示范例。
将天然果壳放入烘箱中，设置烘箱温度为100℃，烘干处理6h。取出烘干样品，使用玛瑙研钵捣碎，得到破碎颗粒；将破碎颗粒放入湿式球磨机中，按照一定的固液比加入盐酸溶液，调节转速进行研磨，得到湿料；将湿料加入纯净水中搅拌洗涤2次，然后在120℃下烘干处理12h得到天然果壳粉末；将天然果壳粉末置于组合筛网中采用振动进行筛分，截取中间段作为目标天然果壳粉末。
[测试例1]目标天然果壳粉末的粒形、粒度测试
按照GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》采用土壤标准筛对目标天然果壳粉末进行筛分试验，得到至少3个粒组，利用粒组的粒径中值为横坐标，累计质量百分比为纵坐标，绘制粒度分布曲线，计算当颗粒质量累计为50%时对应的粒径作为D50。
对得到的目标天然果壳粉末采用光学显微镜进行颗粒形状观察并获取图像，采用ImageJ 图像处理软件将显微镜图像进行二值化处理并提取出颗粒形状的边界轮廓，获得图像中每个颗粒的最小外接多边形周长 （PC）和面积（A），根据面积计算标准椭圆的周长（PE），然后计算棱形度=PC/PE,平均棱形度=（N代表颗粒数），每个目标天然果壳粉末系列的样本量（N）为100±10个。
实施例1制备得到的天然果壳粉末的显微镜图像和二值图像如附图1所示。
天然果壳粉末的球磨参数、组合筛网目数、目标产物物理参数如表1所示。
表1
从表1数据可知，球磨条件对天然果壳粉末的粒径分布和粒形均具有影响，上述实施例1~10的所得的天然果壳粉末粒径范围均为53~500微米之间，粒径理论中值为276.5微米，D50与理论中值的偏离度可以一定程度上评价颗粒的球磨效果。具体而言，盐酸pH值越低，所得颗粒的粒径越小，平均棱角度越低，球磨效果越好；液体添加量越多，D50和平均棱角度呈现先降后升的规律，这是由于液体越小，果壳整体的粘度越大，越难研磨，且未发挥盐酸软化的作用；液体越多，液体提供的缓冲越大，反而减少了颗粒之间的接触摩擦。不同果壳之间由于成分和强度的不同，在相同球磨条件下，得到的结果也不相同；实施例10以水代替了实施例1中的盐酸溶液进行湿法球磨，得到的天然果壳粉末棱角度过大。
[制备绿原酸苦参碱离子液体]
将绿原酸溶解于甲醇溶液得到浓度为0.05g/mL的溶液，然后在氮气保护气氛下，按照绿原酸与苦参碱的摩尔比为1：1加入苦参碱，在常温下快速搅拌进行酸碱中和反应，8h后减压除去溶剂，在100℃真空下干燥24h即得到淡黄色绿原酸苦参碱离子液体。
实施例11
将实施例1得到的天然果壳粉末按照质量比为1：8超声分散于绿原酸苦参碱离子液体中，然后加入2wt%的葡萄糖酸锌水溶液，继续超声混合，离子液体与葡萄糖酸锌的摩尔比为3：1，得到的反应液置于水热反应釜中在80℃烘箱中进行水热反应，将得到的反应液在常温下静置沉淀3d使得配合物充分结晶析出，然后进行真空抽滤、用水洗涤3次，在80℃下干燥12h即得到具有核壳结构的控油去屑成分。
对比例1
与实施例11的区别在于不加入天然果壳粉末，按照离子液体与葡萄糖酸锌的摩尔比为3：1，将2wt%葡萄糖酸锌溶液超声混合于绿原酸苦参碱离子液体中，然后将反应液置于水热反应釜中在80℃烘箱中进行水热反应6h，将得到的反应液在常温下静置沉淀3d使得配合物充分结晶析出，然后进行真空抽滤、用水洗涤3次，在80℃下干燥12h即得到配合物晶体颗粒，为有机-金属配合物晶体。
利用动态光散射仪DSL对对比例1制备得到的有机-金属配合物晶体进行粒径分布测试，其粒径范围为500纳米~3微米之间，D50为150纳米。
由于有机-金属配合物晶体的粒径太小，容易残留于皮肤中造成毛孔堵塞，从而引起过敏，因此不利于直接作为磨砂固体颗粒。
对实施例11使用的天然果壳粉末及其制备得到的控油去屑成分进行透射电子显微镜分析（型号Talos F200S G2），结果见图2。从图中可以看出，控油去屑成分相比于天然果壳粉末，其表面油许多细小的晶体，这些晶体组合形成了外壳。
[测试例2]傅里叶红外光谱测试
对对比例1采用的离子液体及其制备得到的晶体颗粒进行傅里叶红外光谱测试，采用KBr压片法，结果见附图3。
从图中可以看出，相较于绿原酸，离子液体中羧酸的C=O的伸缩振动峰（1 690 cm-1）明显减弱，同时，在1530 cm-1处出现去质子化的羧酸C=O的伸缩振动峰，这些结果均表明绿原酸成功转化为离子液体。相较于离子液体，配合物晶体中在633 cm-1处归属为 C-O-H弯曲振动的峰已基本消失，在3300 cm-1附近 O-H 的伸缩振动显著衰减，并且在1246cm-1出现C-O-M+的伸缩振动峰，以上均验证了邻苯二酚与锌离子的成功配位。
[测试例3]元素分析
对对比例1制备得到的有机-金属配合物晶体进行元素分析，结果见表2。
表2
由结果可知，测定值与理论值相符程度很高，表明晶体成分的化学结构式与式I相符。
[测试例4]水溶性测试
对对比例1制备得到的有机-金属配合物晶体、绿原酸苦参碱离子液体进行水溶性测试，测试温度为25℃，测试结果见表3。
表3
由表中数据可知，绿原酸苦参碱离子液体与锌离子配位后水溶性大大下降，为有机-金属配合物晶体在洗护用品中稳定存在提供前提条件。
[测试例5]抑菌测试
用[测试例4]配置得到的有机-金属配合物晶体饱和溶液、2.8wt%的绿原酸苦参碱离子液体水溶液作为测试溶液进行抑菌测试，具体如下：用打孔器将定性滤纸打成直径5mm圆形滤纸片并进行灭菌，用无菌镊子夹取灭菌处理后烘干的滤纸片浸入测试溶液中，完全润湿后取出，得到待测试片。将活化好的球形马拉色菌配制成106-107cfu/ml的菌悬液，取菌悬液0.5mL均匀涂抹于12cm的培养基平板上，于培养基平板中心放置是试样片，用无菌镊子轻试样片，使其紧贴平板表面。盖好平皿，置32℃恒温培养箱中倒置培养7天，用游标卡尺测量记录抑菌圈直径(mm)，以灭菌水为阴性参照。结果列于表4。
表4
由结果可知，有机-金属配合物晶体具有优异的抑菌活性，且抑菌活性高于绿原酸苦参碱离子液体，是由于Zn+也具有抑菌活性。
[测试例6]皮肤刺激性评价
采用斑贴试验方法对活性成分进行皮肤刺激性试验，采用人体试验，对象为25~50岁的成年人，每个样品10人，待测试样与[测试例5]相同，敷贴位置前臂曲侧，敷贴时间为24h，去除后的观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤反应分级标准记录其结果，结果见表5。
表5
表中为出现相应症状的人数，由结果可知，两种待测样品对皮肤不具有刺激性。
将实施例1得到的天然果壳粉末用组合筛网筛分成具有以下粒度范围的样品：53~212微米、212~355微米、355~500微米，标记为实施例1-2、实施例1-3、实施例1-4；然后按照实施例11的方法，将上述三个粒度范围的产物作为原料制备固体颗粒，分别标记为实施例12、实施例13、实施例14。
实施例15
与实施例13的不同之处在于，天然果壳粉末与离子液体的质量比由1：8改为1：6，其他条件与实施例13相同。
实施例16
与实施例13的不同之处在于，天然果壳粉末与离子液体的质量比由1：8改为1：10，其他条件与实施例13相同。
实施例17
与实施例13的不同之处在于，离子液体与葡萄糖酸锌的摩尔比由3：1改为2：1，其他条件与实施例13相同。
实施例18
与实施例13的不同之处在于，离子液体与葡萄糖酸锌的摩尔比由3：1改为4：1，其他条件与实施例13相同。
实施例19
与实施例13的不同之处在于，锌盐由葡萄糖酸锌改为氯化锌，水热反应温度由80℃改为100℃，水热反应时间由6h改为4h，其他条件与实施例13相同。
实施例20
与实施例13的不同之处在于，锌盐由葡萄糖酸锌改为醋酸锌，水热反应温度由80℃改为60℃，水热反应时间由6h改为8h，其他条件与实施例13相同。
[测试例7]负载量测试
对实施例11~20制备得到的活性成分进行有机-金属配合物晶体负载量测试，具
体：投料前将天然果壳粉末干燥至恒重并测定其质量m1，反应结束后进行真空抽滤前，对滤
纸进行称重得到m0，真空抽滤后对滤饼进行称重得到m2，则活性成分中有机-金属配合物晶
体的负载量（C）=×100%，另外还需保证m1，即天然果壳粉末的投料量为10±0.2g，
以保证参数计算的准备性。
根据[测试例1]的方法对实施例11~20制备得到的活性成分进行测试得到的D50和平均棱形度结果，以及[测试例7]的测试结果列于表6。
表6
由结果可知，天然果壳粉末粒径越小，其比表面积越大，因此其负载量越高；另外，离子液体与天然果壳粉末的比例越高，锌盐添加量越高，越有利于晶体析出，得到更高的负载量；相比于氯化锌和醋酸锌，葡萄糖酸锌作为锌盐，得到的控油去屑成分中晶体的负载量更高，可能是由于锌盐在离子液体中的溶解度不同导致的。
使用控油去屑活性成分制备头皮护理剂，具体配方如见表7，制备方法为将配方原料混合均匀。
表7
对比例2
为绿原酸苦参碱离子液体与吡啶硫酮锌以摩尔比为2：1混合的混合物。
[测试例8]使用舒适感评价
对实施例21~26、对比例3~4制备得到的头皮护理剂进行感官评价测试，选取经培训的感官评估员10名，在独立的房间内进行单独测评，每个指标按感官强度由低至高进行0~10分打分，每次取样品1g±0.1g在前臂内侧打圈涂抹，涂抹20圈后评估样品的易推开程度（0为容易铺开，10为难以铺开）、刺痛感（0为几乎感觉不到机械摩擦、10为感到摩擦带来的刺痛感），计算平均分并列于表8所示。
[测试例9]效果评价
采用人体试验，选取患有头皮屑、头痒等问题的志愿者(年龄20~60周岁)，每组5人。每组志愿者使用实施例21~26、对比例4得到的头皮护理剂，使用频率为每周两次（两次相隔至少3天），使用方法为将头发润湿后，取3g±0.5g的头皮护理剂置于接近发根位置，用指腹铺开，按摩5min然后用清水洗净，然后按其个人日常的洗头习惯进行洗头。连续使用1个月然后进行评价并统计结果，结果见表8。
去屑止痒效果评判标准如下：明显改善(头屑显著减少、头痒问题消失)；有所好转(头屑部分减少、头痒间隔时间变长)；无效(头屑、头痒问题无改变)。
表8
作为身体磨砂产品的易推开程度和刺痛感的舒适范围是3~7，超过此范围是不可接受的，对比例1的固体颗粒具有较大的D50和平均棱形度，因此感官测试不通过。从表中数据可知，本发明提供的含有控油去屑成分的头皮护理剂对减少头屑和改善头皮瘙痒具有明显的疗效，且疗效优于没有磨砂固体颗粒的对比例2，说明在机械摩擦的助力下能够更好的发挥活性成分在头皮根部的施效。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种控油去屑成分，其特征在于，所述控油去屑成分为具有核壳结构的固体颗粒，所述核壳结构的核为天然果壳粉末，所述核壳结构的壳为有机-金属配合物晶体；所述有机-金属配合物晶体具有如下式I的化学结构：
式I。
2.根据权利要求1所述的一种控油去屑成分，其特征在于，所述控油去屑成分的粒径范围为50~500微米，平均棱角度为大于1 小于等于 1.4。
3.根据权利要求1所述的一种控油去屑成分，其特征在于，所述天然果壳包括巴旦木果壳、杏壳、核桃壳中的一种或组合。
4.根据权利要求1~3任一所述的一种控油去屑成分制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将天然果壳烘干后进行第一干燥、破碎、球磨、水洗、第二干燥、过筛后得到天然果壳粉末；（2）将天然果壳粉末超声分散于绿原酸苦参碱离子液体中，然后加入锌盐溶液，继续超声混合均匀，得到的反应液进行水热反应，将得到的反应液在常温下静置沉淀使得配合物充分结晶析出，然后进行真空抽滤、水洗、干燥即得到具有核壳结构的固体颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种控油去屑成分制备方法，其特征在于，所述球磨为加入酸溶液进行湿法球磨；所述酸溶液的pH为3-5；所述球磨过程中，天然果壳与酸溶液的添加量的比例为1g : （0.1~0.3）mL；所述球磨过程中，球磨转速为2000～6000r/min；球磨时间为20~60min。
6.根据权利要求4所述的一种控油去屑成分制备方法，其特征在于，所述绿原酸苦参碱离子液体的制备方法如下：在惰性气氛下，将苦参碱加入绿原酸的醇溶液中，在室温下快速搅拌反应，反应液减压除去溶剂，在真空下干燥即得到淡黄色绿原酸苦参碱离子液体。
7.根据权利要求4所述的一种控油去屑成分制备方法，其特征在于，所述锌盐选自氯化锌、醋酸锌、葡萄糖酸锌中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的一种控油去屑成分制备方法，其特征在于，所述天然果壳粉末与绿原酸苦参碱离子液体的投料质量比例为1：（6~10）；所述绿原酸苦参碱离子液体与锌盐的投料摩尔比例为（2~4）：1。
9.根据权利要求1所述的一种控油去屑成分的应用，其特征在于，所述控油去屑成分应用于头皮护理剂、洗发水、头皮清洁剂。
10.根据权利要求9所述的一种控油去屑成分的应用，其特征在于，所述头皮护理剂按照质量百分比计算，包括以下组分：控油去屑成分15%~30%、表面活性剂10%~20%、调理剂3~8%、乳化剂0.05%~0.15%、润肤剂20~30%、防腐剂0.05%~0.2%、pH调节剂0.001%~0.2%、螯合剂0.05%~0.2%、粘度调节剂0.5%~1%、香精0~0.8%，保湿剂15~30%，余量为水。
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