CN117854931A - 陶瓷电子部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种陶瓷电子部件，包括：层叠片，其中包括陶瓷作为主要成分的电介质层和包括第一金属作为主要成分的内部电极层交替层叠，并且内部电极层交替地露出于层叠片的多个部分；和外部电极，每个外部电极被设置在层叠片的每个部分上。在连接到一个外部电极的内部电极层彼此面对并且没有连接到另一个外部电极的内部电极层夹在其间的端缘中设置电介质图案。内部电极层包括一种或多种不同于第一金属的第二金属。多个电介质层中的第二金属的浓度高于电介质图案的第二金属的浓度。

Description

陶瓷电子部件及其制造方法
技术领域
本公开的特定方面涉及陶瓷电子部件和陶瓷电子部件的制造方法。
背景技术
在以移动电话为代表的高频通信系统中，存在对小尺寸、大电容层叠陶瓷电容器的需求，以增加进一步的功能。为了减小尺寸并增加电容，减小电介质层和内部电极层的厚度并增加层数是有效的。然而，当使电介质层更薄时，当使用电容器时电场强度降低，这在绝缘可靠性方面是不利的。因此，作为确保薄电介质层中的绝缘可靠性的措施，公开了一种向电介质层和内部电极层添加附加金属元素，并在内部电极层和电介质层之间形成附加金属元素的薄层的方法(例如，参见日本专利申请公开第2003-7562号)。
发明内容
根据实施方式的一方面，提供一种陶瓷电子部件，这种陶瓷电子部件包括：层叠片，其中包括陶瓷作为主要成分的多个电介质层中的每个电介质层和包括第一金属作为主要成分的多个内部电极层中的每个内部电极层交替层叠，并且多个内部电极层中的每个内部电极层交替地露出于层叠片的多个部分；和外部电极，每个外部电极被设置在层叠片的多个部分中的每个部分上，其中在连接到外部电极中的一个的内部电极层彼此面对并且没有连接到外部电极中的另一个的内部电极层夹在其间的端缘中设置电介质图案，其中多个内部电极层包括一种或多种不同于第一金属的第二金属，并且其中多个电介质层中的第二金属的浓度高于电介质图案的第二金属的浓度。
根据实施方式的另一方面，提供一种陶瓷电子部件，包括：层叠片，其中包括陶瓷作为主要成分的多个电介质层中的每个电介质层和包括第一金属作为主要成分的多个内部电极层中的每个内部电极层交替层叠，并且多个内部电极层中的每个内部电极层交替地露出于层叠片的多个部分；和外部电极，每个外部电极被设置在层叠片的多个部分中的每个部分上，其中多个内部电极层包括一种或多种不同于第一金属的第二金属，其中多个内部电极层中，在连接到不同外部电极的两个相邻内部电极层彼此面对的电容部中的第二金属的浓度，高于在连接到外部电极中的一个的内部电极层彼此面对且没有连接到外部电极中的另一个的内部电极层夹在其间的端缘中的第二金属的浓度。
根据实施方式的另一方面，提供一种陶瓷电子部件，包括：层叠片，其中包括陶瓷作为主要成分的多个电介质层中的每个电介质层和包括第一金属作为主要成分的多个内部电极层中的每个内部电极层交替层叠，并且多个内部电极层中的每个内部电极层交替地露出于层叠片的多个部分；和外部电极，每个外部电极被设置在层叠片的多个部分中的每个部分上，其中在连接到外部电极中的一个的内部电极层彼此面对且没有连接到外部电极中的另一个的内部电极层夹在其间的端缘中设置电介质图案，其中多个内部电极层包括一种或多种不同于第一金属的第二金属，并且其中多个电介质层中的第二金属元素的电负性与电介质图案中的第二金属的电负性之间的差在±0.4之内。
根据实施方式的另一方面，提供一种陶瓷电子部件的制造方法，包括：制备层叠结构，在层叠结构中层叠多个层叠单元，其中在每个层叠单元的结构中，包括作为主要成分的第一金属的粉末和第二金属的粉末的内部电极图案和包括陶瓷粉末的、布置在内部电极图案周围的电介质图案，形成在包括陶瓷粉末的电介质生片上；和对层叠结构进行烧制，其中，在烧制之前，在层叠结构中，电介质生片中的第二金属的浓度高于电介质图案中的第二金属的浓度。
附图说明
图1是层叠陶瓷电容器的局部截面立体图；
图2是沿着图1中的线A-A截取的截面图；
图3是沿着图1中的线B-B截取的截面图；
图4A是侧缘(side margin)的放大截面图；
图4B是端缘(end margin)的放大截面图；
图5是用于解释内部电极层和电介质层之间的界面附近的细节的图；
图6示出内部电极层的第一领域和第二领域；
图7示出浓度比例R的测量范围；
图8示出层叠陶瓷电容器的制造方法的流程；
图9A和图9B示出层叠过程；和
图10示出层叠过程。
具体实施方式
通过向内部电极层添加附加金属元素，在内部电极层和电介质层之间形成电势垒，从而确保绝缘可靠性。然而，如果附加金属元素存在于内部电极层的提取部分中，则内部电极层和外部电极之间的结合性可能恶化，并且可能无法获得足够的电特性。
在下文中，将参考附图描述示例性实施方式。
(实施方式)
图1示出根据实施方式的层叠陶瓷电容器100的立体图，其中示出层叠陶瓷电容器100的一部分的截面。图2是沿着图1中的线A-A截取的截面图。图3是沿着图1中的线B-B截取的截面图。如图1至图3所示，层叠陶瓷电容器100包括具有长方体形状的层叠片10，以及分别设置在层叠片10的彼此面对的两个边缘面上的外部电极20a、20b。在层叠片10的除了两个边缘面之外的四个面中，将在层叠方向上除了顶面和底面之外的两个面被称为侧面。外部电极20a、20b中的每一个延伸到层叠片10的在层叠方向上的顶面和底面以及两个侧面。然而，外部电极20a、20b彼此间隔开。
在图1至图3中，X轴方向是层叠片10的纵向方向。X轴方向是层叠片10的两个端面彼此相对并且外部电极20a与外部电极20b相对的方向。Y轴方向是内部电极层的宽度方向。Y轴方向是层叠片10的两个侧面彼此相对的方向。Z轴方向是层叠方向。Z轴方向是层叠片10的上面与层叠片10的下面相对的方向。X轴方向、Y轴方向和Z轴方向彼此垂直。
层叠片10具有被设计为电介质层11和内部电极层12交替层叠的结构。电介质层11包含作为电介质材料的陶瓷材料。内部电极层12包含贱金属。内部电极层12的端部边缘交替地露出于层叠片10的第一端面和层叠片10的不同于第一端面的第二端面。外部电极20a设置在第一端面上。外部电极20b设置在第二端面上。因此，内部电极层12交替地电连接到外部电极20a和外部电极20b。相应地，层叠陶瓷电容器100具有如下结构，其中层叠有多个电介质层11并且每两个电介质层11之间夹有内部电极层12。在电介质层11和内部电极层12的层叠结构中，层叠方向上的最外层是内部电极层12，并且覆盖层13覆盖层叠结构的顶面和底面。覆盖层13主要由陶瓷材料构成。例如，覆盖层13的主要成分与电介质层11的主要成分相同。
例如，层叠陶瓷电容器100可以具有0.25mm的长度、0.125mm的宽度和0.125mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有0.4mm的长度、0.2mm的宽度和0.2mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有0.6mm的长度、0.3mm的宽度和0.3mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有0.6mm的长度、0.3mm的宽度和0.110mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有1.0mm的长度、0.5mm的宽度和0.5mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有1.0mm的长度、0.5mm的宽度和0.1mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有3.2mm的长度、1.6mm的宽度和1.6mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有4.5mm的长度、3.2mm的宽度和2.5mm的高度。然而，层叠陶瓷电容器100的尺寸不限于上述尺寸。
电介质层11的主要成分是具有由通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料。钙钛矿结构包括具有非化学计量组成的ABO3-α。例如，陶瓷材料是例如BaTiO3(钛酸钡)、CaZrO3(锆酸钙)、CaTiO3(钛酸钙)、SrTiO3(钛酸锶)、MgTiO3(钛酸镁)、具有钙钛矿结构的Ba1-x- yCaxSryTi1-zZrzO3(0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1)。Ba1-x-yCaxSryTi1-zZrzO3可以是钛酸锶钡、钛酸钙钡、锆酸钡、钛锆酸钡、锆钛酸钙、钛锆酸钙钡等。
添加剂可以被添加到电介质层11。作为电介质层11中的添加剂，可以是钼(Mo)、铌(Nb)、钽(Ta)、钨(W)、镁(Mg)、锰(Mn)、钒(V)、铬(Cr)、稀土元素(钇(Y)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铊(Tm)和镱(Yb))，或者钴(Co)、镍(Ni)、锂(Li)、硼(B)、钠(Na)、钾(K)或硅(Si)的氧化物，或者包括钴、镍、锂、硼、钠、钾或硅的玻璃。
内部电极层12的主要成分(第一金属)没有特别限制，但是贱金属，例如Ni、Cu(铜)、Sn(锡)。作为内部电极层12的主要成分，可以使用贵金属，例如Pt(铂)、Pd(钯)、Ag(银)、Au(金)以及包含这些贵金属的合金。
内部电极层12除了主要成分金属之外还含有附加金属元素(第二金属)。虽然附加金属元素没有特别限定，但优选比内部电极层12的主要成分金属更贵的金属。附加金属元素例如是选自Au、Sn、Cr、Fe(铁)、Y、In(铟)、As(砷)、Co、Cu、Ir(铱)、Mg、Os(锇)、Pd、Pt、Re(铼)、Rh(铑)、Ru(钌)、Se(硒)、Te(碲)、W和Zn(锌)中的一种或多种。
如图2所示，与外部电极20a连接的内部电极层12面对与外部电极20b连接的内部电极层12的部分是在层叠陶瓷电容器100中产生电容的部分。因此，该部分被称为电容部14。也就是说，电容部14是连接到不同外部电极的两个相邻的内部电极层12彼此面对的部分。
其中连接到外部电极20a的内部电极层12彼此面对而其间不夹有连接到外部电极20b的内部电极层12的部分被称为端缘15。连接到外部电极20b的内部电极层12彼此面对而其间不夹有连接到外部电极20a的内部电极层12的部分也是端缘15。也就是说，端缘15是连接到一个外部电极的内部电极层12彼此面对而其间不夹有连接到另一个外部电极的内部电极层12的部分。
如图3所示，在层叠片10中，从层叠片10的两个侧面中的每一个到内部电极层12的部分被称为侧缘16。也就是说，侧缘16是覆盖层叠的内部电极层12的朝向层叠结构的各个侧面延伸的每个边缘的部分。侧缘16是不产生电容的部分。
图4A是侧缘16的放大的截面视图。在图4A中省略了阴影。侧缘16具有以下结构，其中在电容部14中，电介质层11和电介质图案层17在电介质层11与内部电极层12的层叠方向上交替层叠。电容部14的每个电介质层11和侧缘16的每个电介质层11是彼此连续的层。根据这种构造，抑制了电容部14和侧缘16之间的台阶。
图4B是端缘15的放大的截面图。在图4B中省略了阴影。与侧缘16相比，在端缘15中，层叠的内部电极层12的内部电极层12每隔一个延伸到端缘15的端面。此外，在内部电极层12延伸到端缘15的端面的层中不层叠电介质图案层17。电容部14的每个电介质层11和端缘15的每个电介质层11是彼此连续的层。根据这种构造，抑制了电容部14和端缘15之间的台阶。
为了增加这种层叠陶瓷电容器的尺寸和电容，需要更薄的电介质层、更薄的内部电极层和更高的层叠。然而，薄化电介质层伴随着电场强度的增加，使得更难确保长寿命。除了电介质材料设计的研究(例如在钛酸钡等电介质材料中固溶少量稀土氧化物等添加剂)之外，近年来已经在内部电极层中添加不同的金属元素作为附加金属元素。并且，还有设计电介质层和内部电极层之间的界面的研究。据认为，通过在电介质层和内部电极层之间的界面处形成含有附加金属元素的偏析层，增强了电势垒并提高了寿命。
在内部电极层12中，优选在电介质层11和内部电极层12之间的界面附近存在大量的附加金属元素。图5是用于说明这种情况下的内部电极层12和电介质层11之间的界面附近的细节的图。例如，如图5所示，内部电极层12具有主要成分金属层121被偏析层122覆盖的结构。例如，偏析层122形成在作为主要成分金属层121的一个主面(图5中的上主面)的第一主面上。另外，在作为主要成分金属层121的另一主面(图5中的下主面)的第二主面的下方也形成有另一偏析层122。注意，偏析层122不必覆盖主要成分金属层121的整个第一主面和第二主面，并且可以部分地覆盖主要成分金属层121的第一主面及第二主面。
偏析层122是其中附加金属元素偏析的层。此外，在主要成分金属层121和偏析层122中的每一个中，不仅存在单种金属，而且每种金属部分地扩散到每一层中。主要成分金属层121含有例如98at％以上的主要成分金属。主要成分金属层121可以包含偏析层122中包含的附加金属元素。偏析层122可以包含主要成分金属层121的主要成分金属。
例如，通过在层叠方向上执行线分析，可以确认偏析层122形成在内部电极层12中。例如，在沿着层叠方向的截面的TEM(透射电子显微镜)分析中，对沿着电介质层11和内部电极层12的层叠方向的每个样品点的每个组分元素浓度进行线分析。如果能够确认在主要成分金属层121的界面和电介质层11的界面之间的附加金属元素的浓度出现峰值，则能够确认形成了偏析层122。为了减少噪声，可以通过在线分析期间在大约九个点进行平均来对测量结果进行平滑。
例如，偏析层122的厚度为0.5nm以上且2.8nm以下、0.5nm以上且2.0nm以下，或者0.5nm以下且1.3nm以下。偏析层122的厚度由通过线分析获得的附加金属元素的浓度峰的半宽度限定。
由于内部电极层12以这种方式在与电介质层11的界面处具有偏析层122，因此内部电极层12和电介质层11之间的电势垒被加强，并且层叠陶瓷电容器100的寿命被延长。
然而，在端缘处内部电极层中附加金属元素的存在导致热导率的差异，并且内部电极层和外部电极经历烧结收缩的温度不同。由于在内部电极层和外部电极之间形成间隙，内部电极层与外部电极之间的结合性有可能恶化，并且不能获得足够的电特性。
因此，根据本实施方式的层叠陶瓷电容器100具有能够提高内部电极层12与外部电极20a、20b之间的结合性的构造。
首先，在内部电极层12中，如图6所示，图2中的电容部14内的部分被称为第一领域31，并且图2中的端缘15内的部分被称为第二领域32。附加金属元素的浓度在第二领域32中低于在第一领域31中。通过这种构造，由于附加金属元素的量在端缘15中较小，所以内部电极层12与外部电极20a、20b之间的结合性被提高。另一方面，在电容部14中，充分形成了包含附加金属元素的偏析层122，并且充分形成了内部电极层12和电介质层11之间的电势垒。附加金属元素的浓度是指当内部电极层12的主要成分金属为100at％时附加金属元素浓度的at％。
对于测量附加金属元素浓度的方法没有特别限制，但例如可以提及以下方法。具体地，从侧缘16侧对层叠陶瓷电容器100进行抛光，以露出在Y轴方向的中心处的XZ截面。在这个XZ截面中的内部电极层12中，SEM(扫描电子显微镜)、TEM(透射电子显微镜)、使用STEM(扫描透射电子显微镜)的EDS(能量分散X射线分析)、EPMA(电子探针微量分析仪)、LA-ICP-MS(激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法)等用于测量内部电极层12中的主要成分金属的原子数和附加金属元素的原子数。因此，可以测量附加金属元素的浓度。
如果附加金属元素在整个内部电极层12中的浓度较低，则附加金属元素的偏析层122可能无法在第一领域31中充分形成。因此，优选设定在整个内部电极层12中的附加金属元素的浓度的下限。在本实施方式中，在整个内部电极层12中的附加金属元素的浓度优选为0.01at％以上，更优选为0.05at％以上，以及0.1at％以上。
另一方面，如果附加金属元素在整个内部电极层12中的浓度高，则由于第一领域31和第二领域32之间的浓度差而导致的改善结合性的效果将不充分，内部电极层和外部电极之间可能出现不合格接触。因此，优选设定在整个内部电极层12中的附加金属元素的浓度的上限。在本实施方式中，附加金属元素在整个内部电极层12中的浓度优选为5at％以下，更优选为3at％以下，甚至更优选为1at％以下。
从充分提高第一领域31中附加金属元素的浓度和充分降低第二领域32中附加金属元素的浓度的观点来看，优选对浓度比例设定下限。在本实施方式中，优选对第一领域31中附加金属元素的浓度与第二领域32中附加金属元素浓度比例设定下限。具体地，首先，关注在Y轴方向的中心处的XZ截面中的特定内部电极层12。如图7所示，在X轴方向上，测量X轴方向的中心部分α中的附加金属元素的浓度(高浓度)以及距离连接到外部电极的内部电极层12的端部5μm到10μm的部分β中的附加金属元素的浓度(低浓度)。例如，将中心部分α中三个点的浓度的平均值设为高浓度，将部分β中三个点的浓度的平均值设为低浓度。在这种情况下，浓度比例R＝高浓度/低浓度优选超过1.1，优选1.4以上，更优选1.6以上。
每层电介质层11的厚度为，例如，0.3μm以上且10μm以下，或0.4μm以上且8μm以下，或0.5μm或以上且5μm以下，更优选0.3μm以上且3μm以下。通常，电介质层11越薄，就越容易受到添加到内部电极层12的附加金属元素的扩散和内部电极层12中的局部氧化的影响，从而电特性容易波动。而且，在本实施方式中，随着电介质层11被制成更薄，预期将表现出更大的效果。例如，如图2所示，通过露出层叠陶瓷电容器100的截面并且根据用例如扫描透射电子显微镜的显微镜拍摄的图像计算十个厚度的平均值来获得每层电介质层11的厚度。
例如，每层内部电极层12的厚度为0.1μm以上且2μm以下，或0.2μm以上且1μm以下，或0.3μm或以上且0.8μm以下。随着内部电极层12变薄，由于表面比率的增加，更有可能发生局部氧化。在本实施方式中，预期将表现出更大的作用和效果。然而，当内部电极层12的厚度小于0.05μm时，偏析层122的厚度比率相对于内部电极层12的厚度变得过高。在这种情况下，可能无法忽略ESR(等效串联电阻)的增加、内部电极层的氧化、内部电极的烧结性的影响。每层内部电极层12的厚度是通过以下方式测量的：通过机械抛光露出层叠陶瓷电容器100的图2中的截面，并计算由例如扫描透射电子显微镜的显微镜捕获的图像中的10个点的厚度的平均值。
附加金属元素可以是一种类型，也可以是两种或更多种类型。例如，附加金属元素可以包括第一附加金属元素和第二附加金属元素的至少两种类型。当存在两种以上附加金属元素时，内部电极层12中附加金属元素的浓度是该两种以上附加金属元素的总浓度。
接下来，将描述在电介质层11和电介质图案层17中形成内部电极层12的偏析层122的附加金属元素的浓度。在本实施方式中，电介质层11和电介质图案层17也含有附加金属元素。电介质层11中的附加金属元素的浓度高于电介质图案层17中的附加金属元素的浓度。因此，电容部14的电介质部分中的附加金属元素的浓度高于端缘15的电介质部分中的附加金属元素的浓度。
根据这种构造，在烧制过程中，附加金属元素从内部电极层12到电介质图案层17的扩散比附加金属元素从内部电极层12向电介质层11的扩散快。这是因为附加金属元素的浓度在电介质图案层17中设定得比在电介质层11中低，使得具有高浓度附加金属元素的电容部14中的内部电极层12中的附加金属元素容易扩散到具有低浓度附加金属元素的电介质图案层17中。结果，可以抑制附加金属元素扩散到电介质层11中的量，并且可以防止特性的劣化。结果，提高了内部电极层12与外部电极20a、20b之间的结合性。电介质层11和电介质图案层17中的附加金属元素的浓度可以定义为，当主要成分陶瓷的B位元素为100at％时附加金属元素浓度的at％。
如果电容部14的电介质层11中的附加金属元素的浓度低，则可以促进附加金属元素从内部电极层12向电介质层11的扩散。因此，优选对电容部14的电介质层11中的附加金属元素的浓度设定下限。在本实施方式中，电容部14的电介质层11中的附加金属元素的浓度优选为0.01at％以上，更优选为0.2at％以上，进一步优选为0.5at％以上。
另一方面，如果电容部14的电介质层11中的附加金属元素的浓度高，则附加元素溶解在作为主要成分的BaTiO3中，并且可能极大地改变电介质性质。因此，优选设定电容部14的电介质层11中的附加金属元素的浓度的上限。在本实施方式中，电容部14的电介质层11中的附加金属元素的浓度优选为1at％以下，更优选为0.7at％以下，进一步优选为0.5at％以下。
当电介质层11和电介质图案层17包含附加金属元素时，优选地，电介质层11和电介质图案层17包含与内部电极层12的附加金属元素相同种类的附加金属元素。例如，当内部电极层12包含Au作为附加金属元素时，优选电介质层11和电介质图案层17也包含Au作为附加金属元素。此外，当内部电极层12包含Au和Sn作为附加金属元素时，电介质层11和电介质图案层17优选也包含Au或Sn作为附加金属元素。
包含在电介质图案层17中的附加金属元素可以不同于包含在电介质层11中的附加金属元素。在这种情况下，包含在电介质图案层17中的附加金属元素的偏析层122形成在端缘15中，并且包含在电介质层11中的附加金属元素的偏析层122形成在电容部14中。例如，优选的是，包含在电容部14的电介质层11中的附加金属元素和包含在端缘15的电介质图案层17中的附加金属元素之间的电负性(electronegativity)的差在±0.4以内，使得两种附加金属元素易于合金化。例如，以下组合是优选的，因为电负性的差为0.4以下。优选地，Sn--Cu为0.06，Sn--Zn为0.31，Fe--Al为0.22，Fe--Cr为0.17。例如，电容部14的电介质层11可以包含Sn作为附加金属元素，并且端缘15的电介质图案层17可以包含Cu作为附加金属元素。通过使用易合金化的两种类型的附加金属元素，可以容易地扩散这两种类型的附加金属元素。
覆盖层13优选包含1at％以上且2at％以下的内部电极层12的主要成分金属。例如，如果内部电极层12的主要成分金属是Ni，则覆盖层13优选地包含1at％以上且2at％以下的Ni。在这种情况下，由于覆盖层13被致密化，所以可以抑制裂纹和碎屑的发生。此外，侧缘16优选包含1at％以上且2at％以下的内部电极层12的主要成分金属。例如，如果内部电极层12的主要成分金属是Ni，则侧缘16优选地包含1at％以上且2at％以下的Ni。
接下来，将描述层叠陶瓷电容器100的制造方法。图8示出层叠陶瓷电容器100的制造方法。
(原料粉末的制造工艺)
在ABO3晶粒的烧结相中的电介质层11中包括A位元素和B位元素。例如，BaTiO3是具有钙钛矿结构的四方化合物，并且具有高电介质常数。通常，BaTiO3是通过将钛原料(例如二氧化钛)与钡原料(例如碳酸钡)反应合成钛酸钡而获得。可以使用各种方法作为电介质层11的陶瓷的合成方法。例如，可以使用固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。实施方式可以使用这些方法中的任何一种。
根据目的，将预定的添加剂化合物添加到所获得的电介质粉末中。添加剂化合物包括Mo、Nb、Ta、W、Mg、Mn、V、Cr、稀土元素(Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb)的氧化物，或者含有Co、Ni、Li、B、Na、K或Si的氧化物，或者含有Co、Ni、Li、B、Na、K或Si的玻璃。在这些添加剂化合物中，SiO2主要起到烧结助剂的作用。
此外，内部电极层12的附加金属元素被添加到电介质粉末中。通过上述工艺获得电介质材料。
(电介质图案材料的制造工艺)
通过与电介质材料的制造工艺相同的工艺制造电介质粉末。接下来，将用于内部电极层12的附加金属元素添加到电介质粉末中。通过上述工艺获得电介质图案材料。然而，使电介质图案材料中的附加金属元素的浓度低于电介质材料中的附加金属元素的浓度。
(层叠工艺)
接下来，将粘合剂(例如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂)、有机溶剂(例如乙醇或甲苯)和增塑剂添加到所获得的电介质材料中并进行湿混。使用所获得的浆料，通过例如模涂法或刮刀法在基材上形成电介质生片51，并进行干燥。基材例如是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
接下来，如图9A所示，通过丝网印刷、凹版印刷等将用于形成内部电极的、包含有机粘合剂的金属导电膏印刷在电介质生片51的表面上，以形成内部电极。由此，布置了用于层的内部电极图案52。陶瓷颗粒可以作为共材添加到金属导电膏中。将含有附加金属元素的有机金属络合物溶液或含有附加金属元素的细粉末添加到每个内部电极图案52中。附加金属元素可以具有单一金属、合金、氧化物等形式。作为引入附加金属元素的方法，可以在内部电极图案52的主要成分金属的表面涂覆附加金属元素。添加选自Au、Sn、Cr、Fe、Y、In、As、Co、Cu、Ir、Mg、Os、Pd、Pt、Re、Rh、Ru、Se、Te、W、Zn、Ag、Mo和Ge中的一种或多种。
接下来，将粘合剂(例如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂)、有机溶剂(例如乙醇和甲苯)以及增塑剂添加到电介质图案材料中，进行湿混。如图9A所示，通过在电介质生片51上的未印刷内部电极图案52的外围区域中印刷所得浆料，来形成电介质图案53，以使电介质图案53和内部电极图案52形成平坦表面。在其上印刷有内部电极图案52和电介质图案53的电介质生片51被称为层叠单元。
然后，如图9B所示，层叠预定数量的层叠单元，使得内部电极层12和电介质层11彼此交替，并且内部电极层12的端部边缘交替地露出于电介质层11的长度方向上的两个边缘面，从而交替地引出到不同极性的一对外部电极20a、20b。
接下来，如图10所示，将预定数量(例如，2至10)的覆盖片材54层叠在层叠的层叠单元的上方和层叠的层叠单元的下方。之后，对层叠结构进行热压。将得到的层叠结构冲压成预定尺寸(例如，1.0mm×0.5mm)。覆盖片材54可以具有与电介质生片51相同的组成。覆盖片材54的添加剂可以不同于电介质生片51的添加剂。之后，在切割之后，将要成为外部电极20a、20b的金属导电膏施加到陶瓷层叠结构的两个侧面，并进行干燥。由此，获得陶瓷层叠结构。或者，在层叠预定数量的覆盖片材54并压制覆盖片材54之后，可以将所得的覆盖片材54附接到层叠的层叠单元的上方和层叠的层叠单元的下方。
(烧制工艺)
在N2气氛中从所得的陶瓷层叠结构中去除粘合剂。之后，通过浸渍等在所得的陶瓷多层上施加将作为外部电极20a、20b的基层的金属膏。所得的陶瓷层叠结构在氧分压为10-5至10-8atm的还原气氛中，在1100℃至1300℃的温度下烧制10分钟至2小时。由此，形成层叠陶瓷电容器100。
(再氧化工艺)
之后，层叠陶瓷电容器100可以在N2气体气氛中在600摄氏度至1000摄氏度的温度范围内进行再氧化工艺。
(镀覆工艺)
之后，可以通过镀覆在外部电极20a、20b上形成例如Cu、Ni和Sn的金属层。
根据本实施方式的制造方法，由于电介质生片51中的附加金属元素的浓度高于电介质图案53中的附加金属元素的浓度，因此在电容部14中，抑制了附加金属元素从内部电极层12向电介质层11的扩散。结果，附加金属元素在第二领域32中的浓度低于在图6的第一领域31中的浓度。通过这种构造，在电容部14中充分地形成包含附加金属元素的偏析层122，并且充分地形成内部电极层12和电介质层11之间的电势垒。另一方面，在端缘15中，由于附加金属元素的量小，所以提高了内部电极层12与外部电极20a、20b之间的结合性。
电介质生片51和电介质图案53优选包含与内部电极层12的附加金属元素相同种类的附加金属元素。电介质图案53中包含的附加金属元素可以不同于电介质生片51中包含的附加金属元素。在这种情况下，包含在电介质图案层17中的附加金属元素的偏析层122形成在端缘15中，并且包含在电介质层11中的附加金属元素的偏析层122形成在电容部14中。
在实施方式中，层叠陶瓷电容器被描述作为陶瓷电子部件的示例。然而，实施方式不限于层叠陶瓷电容器。例如，实施方式可以应用于其它电子部件，例如变阻器或热敏电阻。
[实施例]
接下来，制造根据实施方式的层叠陶瓷电容器。并对层叠陶瓷电容器的特性进行测试。
(实施例1)
在实施例1中，使用Au作为附加金属元素。电介质生片中的附加金属元素的浓度为1at％，并且在电介质生片上，印刷含有1at％的附加金属元素的Ni膏作为内部电极图案，并且在Ni膏的周围印刷含有0.5at％以上的附加金属元素的电介质图案。由此，获得层叠单元。钛酸钡被用作电介质生片和电介质图案的主要成分陶瓷。将由此获得的多个层叠单元层叠并切割以获得压块。层叠单元的数量为500层。将Ni膏施加到所获得的压块的两个端面上，并对压块进行烧制。所获得的层叠陶瓷电容器具有1005的形状(长度1.0mm，宽度0.5mm，高度0.5mm)。电介质层的厚度为0.6μm。
(实施例2)
在实施例2中，将内部电极图案中的附加金属元素的浓度设定为5at％。其它条件与实施例1相同。
(实施例3)
在实施例3中，将内部电极图案中的附加金属元素的浓度设定为5at％。将电介质图案中的附加金属元素的浓度设定为0at％。其它条件与实施例1相同。
(实施例4)
在实施例4中，使用Sn代替Au作为附加金属元素。其他条件与实施例1相同。
(实施例5)
在实施例5中，使用Sn代替Au作为附加金属元素。其他条件与实施例2相同。
(实施例6)
在实施例6中，使用Sn代替Au作为附加金属元素。其他条件与实施例3相同。
(比较例1)
在比较例1中，不使用附加金属元素。因此，将电介质生片中的附加金属元素的浓度设定为0at％，将内部电极图案中的附加金属元素的浓度设为0at％，并且将电介质图案中的附加金属元素的浓度设为0at％。其它条件与实施例1相同。
(比较例2)
在比较例2中，使用Au作为附加金属元素。电介质生片中附加金属元素的浓度为0at％，内部电极图案中附加金属元素的浓度为1at％，电介质图案中附加金属元素的含量为0at％。其它条件与实施例1相同。
(比较例3)
在比较例3中，使用Au作为附加金属元素。电介质生片中附加金属元素的浓度为1at％，内部电极图案中附加金属元素的浓度为1at％，电介质图案中附加金属元素的含量为1at％。其它条件与实施例1相同。
当对实施例1至3中的电容部中的内部电极层和电介质层之间的界面附近进行分析时，确认了Au的偏析层。在实施例4至6中，当对电容部中的内部电极层和电介质层之间的界面附近进行分析时，确认了Sn的偏析层。
对于实施例1-6和比较例1-3的层叠陶瓷电容器中的每一个，测量附加金属元素的浓度比例R。SEM-EDS用于测量。实施例1中的浓度比例R为1.7，实施例2中为1.2，实施例3中为1.6，实施例4中为1.9，实施例5中为1.5，实施例6中为1.8，比较例2中为1.0，比较例3中为1.0。在比较例1中，由于没有添加附加金属元素，所以不能测定浓度比例R。
接下来，对实施例1至6和比较例1至3的层叠陶瓷电容器中的每一个进行静电电容测试。在静电电容测试中，将样品在150℃下放置1小时，并在标准条件下放置24小时，然后使用LCR计在0.5V-1kHz的条件下测量静电电容。静电电容在实施例1中为22μF，在实施例2中为20μF，在实施例3中为22μF，在实施例4中为22μF，在实施例5中为21μF，在实施例6中为22μF，在比较例1中是22μF，在比较例2中是15μF，在比较例3中是15μF。当测得的静电电容为20μF以上时，则判定为合格，当测得静电电容小于20μF时，则判定为不合格。据认为，如果内部电极层和外部电极之间的结合性良好，则静电电容将增加。在实施例1至6和比较例1中，静电电容被判定为合格，而在比较例2和3中，静电电容被判定为不合格。
接下来，对实施例1至6和比较例1至3的层叠陶瓷电容器中的每一个进行可靠性测试。在可靠性测试中，在85℃下施加6.3V的电压1000小时和2000小时，然后在室温下放置24小时，之后评估绝缘电阻。绝缘电阻值小于10MΩ被视为故障。如果在1000小时后没有发生故障，则判定为合格“○”。如果在2000小时后也没有发生故障，则判定为非常好“◎”。如果到1000小时时发生故障，则判定为不合格“×”。在可靠性测试中，实施例1被判定为合格“○”，实施例2被判定为非常好“◎”，实施例3被判定为非常好“◎”，实施例4被判定为合格“○”，实施例5被判定为非常好“◎”，实施例6被判定为非常好“◎”，比较例1被判定为不合格“×”，比较例2被判定为不合格“×”，比较例3被判定为合格“○”。
如果在可靠性测试或静电电容测试中都没有判定为不合格，则总体判定为“合格”。如果可靠性测试和静电电容测试中的任何一项被判定为不合格，则总体判定为“不合格”。
实施例1至6在总体评价中均被判定为“合格”。据认为，这是因为电介质生片中附加金属元素的浓度高于电介质图案中附加金属元素的浓度，在电容部中抑制了附加金属元素从内部电极层向电介质层的扩散，并且，附加金属元素在第二领域32中的浓度低于在第一领域31中的浓度。另一方面，在比较例1至3中，总体判定为“不合格”。在比较例1中，据认为在内部电极图案中未添加附加金属元素，并且未形成附加金属元素的偏析层，从而没有获得足够的可靠性。在比较例2中，据认为附加金属元素从内部电极图案扩散到电介质层和电介质图案，并且未形成足够的偏析层。在比较例3中，据认为抑制了附加金属元素从内部电极层向电介质图案的扩散，并且增加了端缘的内部电极层中附加金属元素的浓度。在实施例2、3、5和6中，据认为向内部电极图案添加大量的附加金属元素增加了偏析层中附加金属元素的浓度，从而得到高可靠性。在实施例3和6中，与实施例2和5相比，据认为促进了附加金属元素向电介质图案中的扩散，并且获得了高静电电容。此外，比较浓度比例R，证实了Sn比Au更容易扩散到钛酸钡中。
表1
(实施例7)
在实施例7中，使用Sn作为电介质生片和内部电极图案中的附加金属元素，并且使用Cu作为电介质图案中的附加金属元素。将电介质生片中Sn的浓度设定为1at％，并且在电介质生片上印刷含有1at％Sn的Ni膏作为内部电极图案。并且在Ni膏周围印刷含有0.5at％以上Cu的电介质图案。由此，获得层叠单元。钛酸钡被用作电介质生片和电介质图案的主要成分陶瓷。将由此获得的多个层叠单元层叠并切割以获得压块。层叠单元的数量为500层。将Ni膏施加到所获得的压块的两个端面上，并对压块进行烧制。所获得的层叠陶瓷电容器具有1005的形状(长度1.0mm，宽度0.5mm，高度0.5mm)。电介质层的厚度为0.6μm。
(实施例8)
在实施例8中，使用Sn作为电介质生片和内部电极图案中的附加金属元素，使用Zn作为电介质图案中的附加金属元素。将电介质生片中Sn的浓度被设定为1at％，内部电极图案中Sn的浓度被设定为1at％，并且电介质图案中Zn的浓度被设定为0.5at％。其它条件与实施例7相同。
(实施例9)
在实施例9中，使用Fe作为电介质生片和内部电极图案中附加金属元素，并且使用Al作为电介质图案中的附加金属元素。将电介质生片中的Fe的浓度设定为1at％，将内部电极图案中的Fe浓度设定为1at％，并且将电介质图案中的Al浓度设定为0.5at％。其它条件与实施例7相同。
(实施例10)
在实施例10中，使用Fe作为电介质生片和内部电极图案中的附加金属元素，并且使用Cr作为电介质图案中的附加金属元素。将电介质生片中的Fe的浓度设定为1at％，将内部电极图案中的Fe的浓度设定为1at％，并且将电介质图案中的Cr的浓度设定为0.5at％。其它条件与实施例7相同。
(比较例4)
在比较例4中，使用Sn作为电介质生片和内部电极图案中的附加金属元素，并且使用Au作为电介质图案中的附加金属元素。将电介质生片中Sn的浓度设定为1at％，将内部电极图案中Sn的浓度设定为1at％，并且将电介质图案中的Au的浓度设定为1at％。其它条件与实施例7相同。
(比较例5)
在比较例5中，使用Fe作为电介质生片和内部电极图案中的附加金属元素，并且使用Au作为反向图案中的附加金属元素。将电介质生片中的Fe的浓度设定为1at％，将内部电极图案中的Fe浓度设定为1at％，并且将反向图案中的Au浓度设定为1at％。其它条件与实施例7相同。
对于实施例7至10以及比较例4和5的层叠陶瓷电容器中的每一个，测量附加金属元素的浓度比例R。SEM-EDS用于测量。浓度比例R在实施例7中为2.2，在实施例8中为2.0，在实施例9中为1.8，在实施例10中为1.8、在比较例4中为1.0，在比较例5中为1.0。
接下来，对实施例7-10以及比较例4和5的层叠陶瓷电容器中的每一个进行静电电容测试。在静电电容测试中，将样品在150℃下放置1小时，并在标准条件下放置24小时，然后使用LCR计在0.5V-1kHz的条件下测量静电电容。实施例7中的静电电容为22μF，实施例8中为22μF，实施例9中为22μF，实施例10中为22μF，比较例4中为15μF，比较例5中为15μF。当测得的静电电容为20μF以上时，则判定为合格，当静电电容小于20μF时，则判定为不合格。在实施例7至10中，静电电容被判定为合格，而在比较例4和5中，静电电容被判定为不合格。
接下来，对实施例7-10以及比较例4和5的层叠陶瓷电容器中的每一个进行可靠性测试。在可靠性测试中，在85℃下施加6.3V的电压1000小时和2000小时，然后在室温下放置24小时，之后评估绝缘电阻。绝缘电阻值小于10MΩ被视为故障。如果在1000小时后没有发生故障，则判定为合格“○”。如果在2000小时后也没有发生故障，则判定为非常好“◎”。如果到1000小时时发生故障，则判定为不合格“×”。在可靠性测试中，实施例7被判定为合格“○”，实施例8被判定为合格“○”，实施例9被判定为合格“○”，实施例10被判定为合格“○”，比较例4被判定为合格“○”，比较例5被判定为合格“○”。
如果在可靠性测试或静电电容测试中都没有判定为不合格，则总体判定为“合格”。如果可靠性测试和静电电容测试中的任何一项被判定为不合格，则总体判定为“不合格”。
对于实施例7至10，即使添加到内部电极图案的附加金属元素和添加到电介质图案的附加金属元素彼此不同，总体判断也是“合格”的。据认为，这是因为Sn和Cu容易合金化，Sn和Zn容易合金化、Fe和Al容易合金化，或者Fe和Cr容易合金化。另一方面，在比较例4和5中，总体判定为“不合格”。据认为，这是因为抑制了附加金属元素从内部电极层向电介质图案的扩散，并且增加了端缘的内部电极层中附加金属元素的浓度。
表2
尽管已详细描述了本发明的实施方式，但应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对其进行各种变化、替换和替代。

Claims (17)

1.一种陶瓷电子部件，包括：
层叠片，在所述层叠片中，包括陶瓷作为主要成分的多个电介质层中的各个电介质层和包括第一金属作为主要成分的多个内部电极层中的各个内部电极层交替层叠，并且所述多个内部电极层中的每个内部电极层交替地露出于所述层叠片的多个部分；和
外部电极，所述外部电极中的每个被设置在所述层叠片的所述多个部分中的每个部分上，
其中，电介质图案设置在端缘中，在所述端缘中连接到所述外部电极中的一个的内部电极层彼此面对而没有连接到所述外部电极中的另一个的内部电极层夹在其间，
其中，所述多个内部电极层包括一种或多种不同于所述第一金属的第二金属，并且
其中，所述多个电介质层中的第二金属的浓度高于所述电介质图案的第二金属的浓度。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电子部件，其中，在连接到不同外部电极的两个相邻内部电极层彼此面对的电容部中的内部电极层中的第二金属的浓度大于在所述端缘中的内部电极层中的第二金属的浓度的1.1倍。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷电子部件，其中，所述第二金属是As、Au、Co、Cr、Cu、Fe、In、Ir、Mg、Os、Pd、Pt、Re、Rh、Ru、Se、Sn、Te、W、Y和Zn中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述多个内部电极层中的至少一个在与其相邻的所述多个电介质层中的一个的界面处，具有第二金属的偏析层。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述第一金属是Ni或Cu。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述多个内部电极层包括相对于第一金属0.01at％以上且5at％以下的第二金属。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述外部电极的主要成分是Ni。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述多个电介质层包括0.01at％以上且1at％以下的第二金属。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述多个电介质层中的第二金属元素的类型不同于所述电介质图案中的第二金属元素的类型。
10.根据权利要求9所述的陶瓷电子部件，其中，所述多个电介质层中的第二金属元素的电负性与所述电介质图案中的第二金属元素的电负性之间的差在±0.4之内。
11.根据权利要求9所述的陶瓷电子部件，其中，所述多个电介质层中的第二金属和所述电介质图案中的第二金属的组合是Sn和Cu、Sn和Zn、Fe和Al、或者Fe和Cr。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的陶瓷电子部件，还包括：
覆盖层，所述覆盖层包括陶瓷作为主要成分并且设置在层叠所述多个电介质层和所述多个内部电极层的层叠结构的层叠方向上的上面和下面中的至少一个上，
其中，在所述覆盖层中，所述多个内部电极层的主要成分金属的浓度为1at％以上且2at％以下。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的陶瓷电子部件，
其中，所述多个部分是所述层叠片的两个端面，并且
其中，在侧缘中，所述多个内部电极层中的第一金属的浓度为1at％以上且2at％以下，所述侧缘覆盖所述多个内部电极层的朝向所述层叠片的两个侧面延伸的每个边缘。
14.一种陶瓷电子部件，包括：
层叠片，在所述层叠片中，包括陶瓷作为主要成分的多个电介质层中的各个电介质层和包括第一金属作为主要成分的多个内部电极层中的各个内部电极层交替层叠，并且所述多个内部电极层中的每个内部电极层交替地露出于所述层叠片的多个部分；和
外部电极，所述外部电极中的每个被设置在所述层叠片的所述多个部分中的每个部分上，
其中，所述多个内部电极层包括一种或多种不同于所述第一金属的第二金属，
其中，所述多个内部电极层中的第二金属的浓度在电容部中比在端缘中更高，在所述电容部中连接到不同外部电极的两个相邻内部电极层彼此面对，在所述端缘中连接到所述外部电极中的一个的内部电极层彼此面对而没有连接到所述外部电极中的另一个的内部电极层夹在其间。
15.一种陶瓷电子部件，包括：
层叠片，在所述层叠片中，包括陶瓷作为主要成分的多个电介质层中的各个电介质层和包括第一金属作为主要成分的多个内部电极层中的各个内部电极层交替层叠，并且所述多个内部电极层中的每个内部电极层交替地露出于所述层叠片的多个部分；和
外部电极，所述外部电极中的每个被设置在所述层叠片的所述多个部分中的每个部分上，
其中，电介质图案设置在端缘中，在所述端缘中连接到所述外部电极中的一个的内部电极层彼此面对而没有连接到所述外部电极中的另一个的内部电极层夹在其间，
其中，所述多个内部电极层包括一种或多种不同于所述第一金属的第二金属，并且
其中，所述多个电介质层中的第二金属元素的电负性与所述电介质图案中的第二金属元素的电负性之间的差在±0.4之内。
16.根据权利要求15所述的陶瓷电子部件，
其中，所述多个电介质层中的第二金属的浓度高于所述电介质图案中的第二金属的浓度。
17.一种陶瓷电子部件的制造方法，包括：
制备层叠结构，在所述层叠结构中层叠多个层叠单元，其中在每个层叠单元的结构中，包括作为主要成分的第一金属的粉末和第二金属的粉末的内部电极图案以及包括陶瓷粉末的、布置在所述内部电极图案周围的电介质图案，形成在包括陶瓷粉末的电介质生片上；和
对所述层叠结构进行烧制，
其中，在烧制之前，在所述层叠结构中，所述电介质生片中的第二金属的浓度高于所述电介质图案中的第二金属的浓度。
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