CN115148498A - 陶瓷电子部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及陶瓷电子部件及其制造方法。一种陶瓷电子部件，包括层叠结构，其中多个内部电极层中的每一个和三个以上主成分是陶瓷的电介质层中的每一个交替层叠。三个以上电介质层包括Sn。在三个以上电介质层中的至少两个的关系中，层叠方向上更靠近最外端的电介质层的Sn浓度低于层叠方向上位于中央侧的电介质层的Sn浓度。

Description

陶瓷电子部件及其制造方法
技术领域
本发明的特定方面涉及陶瓷电子部件和陶瓷电子部件的制造方法。
背景技术
诸如层叠陶瓷电容器的层叠陶瓷电子部件具有内部电极层夹持电介质层并层叠而成的结构。由于被内部电极层夹持的电介质层的铁电特性，层叠陶瓷电子部件实现了大的静电电容密度(例如，参见国际公开号2014/024538)。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供一种陶瓷电子部件，包括：层叠结构，其中，多个内部电极层中的每一个和三个以上主成分是陶瓷的电介质层中的每一个交替层叠，其中，三个以上电介质层包括Sn，其中，在三个以上电介质层中的至少两个的关系中，层叠方向上更靠近最外端的电介质层的Sn浓度低于所述层叠方向上位于中央侧的电介质层的Sn浓度。
根据本发明的另一个方面，提供了一种陶瓷电子部件的制造方法，包括：通过在包含陶瓷粉末和Sn源的每个电介质生片上形成包含金属粉末的每个内部电极图案来形成层叠单元；通过层叠三个或更多个层叠单元来形成层叠结构；烧制层叠结构，其中，在烧制前的至少两个电介质生片的关系中，层叠方向上更靠近最外端的电介质生片的Sn浓度低于所述层叠方向上位于中央侧的电介质生片的Sn浓度。
附图说明
图1是示出层叠陶瓷电容器的立体图，其中示出层叠陶瓷电容器的一部分的剖面；
图2示出沿图1的线A-A截取的剖视图；
图3示出沿图1的线B-B截取的剖视图；
图4A和图4B示出Sn浓度；
图5示出Sn浓度；
图6示出层叠陶瓷电容器的制造方法；以及
图7A和图7B示出层叠过程。
具体实施方式
内部电极层的金属可能在烧制过程中扩散并固溶在电介质层的主成分陶瓷中。当内部电极层的金属固溶在电介质层的主成分陶瓷中时，在电介质层的主成分陶瓷中形成氧缺陷。电介质层的绝缘特性劣化。并且，陶瓷电子部件的寿命可能会缩短。
因此，Sn固溶在电介质层的主成分陶瓷中，抑制了内部电极的主成分金属的固溶。电介质层的绝缘特性得到改善。并且，可以延长寿命。
然而，Sn促进电介质层的烧结并促进内部电极层的球化(spheroidizing)。因此，可以通过添加Sn来提高电介质层的绝缘特性。另一方面，由球化引起的层叠结构的紊乱可能会降低静电容量。
将参照附图给出对实施例的说明。
(实施例)
图1示出根据实施例的层叠陶瓷电容器100的立体图，其中示出了层叠陶瓷电容器100的一部分的剖面。图2示出沿图1的线A-A截取的剖视图。图3示出了沿图1的线B-B截取的剖视图。如图1至图3所示，层叠陶瓷电容器100包括：具有长方体形状的层叠芯片10以及分别设置在层叠芯片10的彼此相反的两个端面上的外部电极对20a、20b。在除了层叠芯片10的两个端面之外的四个面中，将除了层叠芯片10在层叠方向上的上表面和下表面以外的两个面称为侧面。外部电极20a和20b延伸到层叠芯片10的上表面、下表面和两个侧面。然而，外部电极20a和20b彼此隔开。
层叠芯片10具有被设计成具有交替层叠的电介质层11和内部电极层12的结构。电介质层11包括充当电介质材料的陶瓷材料。内部电极层12包括贱金属材料。内部电极层12的端缘交替地露出于层叠芯片10的第一端面和层叠芯片10的不同于第一端面的第二端面。在本实施例中，第一端面与第二端面相反。外部电极20a设置在第一端面上。外部电极20b设置在第二端面上。因此，内部电极层12交替地与外部电极20a和外部电极20b导通。因此，层叠陶瓷电容器100具有如下结构：其中层叠有多个电介质层11且每两层电介质层11夹有内部电极层12。在电介质层11和内部电极层12的层叠结构中，内部电极层12中的两层位于层叠方向上的最外层。作为内部电极层12的层叠结构的上表面和下表面被覆盖层13覆盖。覆盖层13的主成分是陶瓷材料。例如，覆盖层13的主成分与电介质层11的主成分相同。
例如，层叠陶瓷电容器100可以具有0.25mm的长度、0.125mm的宽度和0.125mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有0.4mm的长度、0.2mm的宽度和0.2mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有0.6mm的长度、0.3mm的宽度和0.3mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有1.0mm的长度、0.5mm的宽度和0.5mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有3.2mm的长度、1.6mm的宽度和1.6mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有4.5mm的长度、3.2mm的宽度和2.5mm的高度。然而，层叠陶瓷电容器100的尺寸不受限制。
内部电极层12的主成分为诸如镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等的贱金属。诸如铂(Pt)、钯(Pd)、银(Ag)、金(Au)的贵金属或其合金可以用作内部电极层12。
电介质层11主要由通式ABO3表示的具有钙钛矿结构的陶瓷材料构成。钙钛矿结构包括具有非化学计量组成的ABO3-α。例如，陶瓷材料例如为具有钙钛矿结构的BaTiO3(钛酸钡)、CaZrO3(锆酸钙)、CaTiO3(钛酸钙)、SrTiO3(钛酸锶)、Ba1-x-yCaxSryTi1-zZrzO3(0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1)等。每个电介质层11的平均厚度可以是例如0.05μm以上且5μm以下。平均厚度可以为0.1μm以上且3μm以下。平均厚度可以为0.2μm以上且1μm以下。
如图2所示，其中连接到外部电极20a的一组内部电极层12与连接到外部电极20b的另一组内部电极层12彼此面对的部分，是层叠陶瓷电容器100中生成电容的部分。因此，该部分被称为电容部14。即，电容部14是其中连接到不同外部电极的彼此相邻的内部电极层彼此面对的部分。
其中连接到外部电极20a的内部电极层12彼此面对、而其间不夹有连接到外部电极20b的内部电极层12的部分被称为端边距(end margin)15。其中连接到外部电极20b的内部电极层12彼此面对、而其间不夹有连接到外部电极20a的内部电极层12的部分是另一端边距15。即，端边距15是其中连接到一个外部电极的一组内部电极层12彼此面对、而其间不夹有连接到另一外部电极的内部电极层12的部分。端边距15是层叠陶瓷电容器100中不生成电容的部分。
如图3所示，层叠芯片10的从其两侧到内部电极层12的部分被称为侧边距(sidemargin)16。即，侧边距16是覆盖层叠的内部电极层12的朝向两个侧面的延伸方向上的边缘的部分。侧边距16不生成电容。
层叠芯片10通过将由粉末材料形成的各层层叠并烧制层叠的层而得到。然而，有时内部电极层12的主成分金属在烧制时固溶于电介质层11的主成分陶瓷中。例如，当内部电极层12含有Ni时，一部分Ni在烧制过程中被氧化并且离子化的Ni固溶于电介质层11的主成分陶瓷中。当内部电极层12的主成分金属固溶于电介质层11的主成分陶瓷中时，在电介质层11的主成分陶瓷中形成氧缺陷。在这种情况下，电介质层11的绝缘特性会劣化并且层叠陶瓷电容器100的寿命会缩短。
因此，认为Sn固溶于电介质层11的主成分陶瓷中。在这种情况下，抑制了内部电极层12的主成分金属固溶于电介质层11的主成分陶瓷中。电介质层11的绝缘特性得到改善。因此，可以延长层叠陶瓷电容器100的寿命。
然而，Sn促进电介质层11的烧结并促进内部电极层12的球化。因此，当向电介质层11添加Sn时，可以提高电介质层11的绝缘特性。另一方面，由于内部电极层12的球化引起的层叠结构的紊乱，层叠陶瓷电容器100的静电容量可能降低。特别是，烧结炉的热量从外向内传导到烧结前的层叠芯片。因此，容易产生热梯度。例如，在100℃/min以上的高速升温中，热梯度容易变得显著。当产生热梯度时，外部烧结比内部烧结进行得更多。外部的内部电极层容易发生球化。并且，阻碍烧结的粘合剂的残留碳质材料从外向内变成气体，并被引导到烧结炉的气氛中。因此，外部的烧结比内部的烧结进行得更多。特别是最外层的内部电极层的烧结容易变得显著。因此，本实施例的层叠陶瓷电容器100具有兼具高绝缘电阻和高静电容量的结构。
在多层陶瓷电容器100中，每个电介质层11包括Sn。例如，Sn固溶于各电介质层11的主成分陶瓷中。因此，在烧制期间，抑制了内部电极层12的主成分金属固溶于电介质层11的主成分陶瓷中。在这种情况下，可以提高电介质层11的绝缘特性。并且可以延长层叠陶瓷电容器100的寿命。在三层以上的电介质层11中的至少两层的关系中，更靠近层叠方向的端侧的一层以上的电介质层11的Sn浓度低于层叠方向的中央侧的一层以上的电介质层11的Sn浓度。层叠方向中央侧的一层以上的电介质层11有效地实现了寿命的延长。层叠方向端侧的一层以上的电介质层11抑制内部电极层12的球化。此外，有效地抑制了连续模量(continuity modulus)的降低。层叠结构的紊乱得到抑制。并且，有效地提高了静电容量。因此，可以同时实现高绝缘特性和高静电容量。在层叠的电介质层11的层数为偶数的情况下，中央电介质层为层叠方向的两层中央电介质层。在层叠的电介质层11的层数为奇数的情况下，中央电介质层为层叠方向的一层中央电介质层。
例如，如图4A所示，优选地，从中央电介质层11或多个中央电介质层11到最外层电介质层11，最外层电介质层11的Sn浓度最小。在该结构中，烧结的抑制效果显著。在图4A中，在层叠方向上的最外层电介质层11具有黑色。这意味着最外层电介质层11的Sn浓度最低。
例如，如图4B所示，优选地，层叠方向上从端部到中央侧的多个电介质层11(外层区域的电介质层11)的Sn浓度低于层叠方向上中央侧的其余电介质层11(中央区域的电介质层)的Sn浓度。例如，在层叠400个电介质层11的情况下，层叠方向中央的200个电介质层11的Sn浓度大于层叠方向两端侧的各100个电介质层11的Sn浓度。在该结构中，烧结的抑制效果显著。在图4B中，具有低Sn浓度的电介质层11用黑色表示。
在图4B中，当Sn浓度低的外层区域较窄时，可能无法实现抑制烧结的效果。因此，外层区域的范围具有下限。例如，优选地，所有电介质层11之内从层叠方向的上端和下端到中央侧，外层区域为0％以上。更优选地，外层区域为5％以上。更优选地，外层区域为10％以上。
另一方面，当Sn浓度低的外层区域较宽时，可能无法实现延长寿命的效果。因此，外层区域的范围具有上限。例如，优选地，所有电介质层11之内从层叠方向的上端和下端到中央侧，外层区域为40％以下。更优选地，外层区域为30％以下。更优选地，外层区域为20％以下。
例如，如图5所示，优选地，电介质层11的Sn浓度在层叠方向上从中央电介质层11或多个中央电介质层11到最外侧电介质层11阶梯状地减小，或者在层叠方向上从中央内部电极层12或多个中央内部电极层12到最外侧内部电极层12逐渐减小。在该结构中，层叠方向端侧的电介质层11的Sn浓度较低。因此，烧结的抑制效果显著。层叠方向中央侧的电介质层11的Sn浓度较大。因此，寿命的延长效果显著。当Sn浓度逐渐减小时，在层叠方向上从中央电介质层11或多个中央电介质层11到最外侧电介质层11在多个采样点处测量Sn浓度时，Sn浓度可能会持续降低(单调降低)或者Sn浓度可能会上下反复并完全降低。
内部电极层12的厚度可以为0.01μm以上且5μm以下。厚度可以为0.05μm以上且3μm以下。厚度可以为0.1μm以上且1μm以下。例如，当内部电极层12的厚度为1μm以下时，由于烧制中的断裂，连续模量可能会降低。在这种情况下，实施例的效果可能是显著的。在层叠陶瓷电容器100中，内部电极层12的数量可以是10至5000、50至4000或100至3000。
当各个电介质层11的Sn浓度大时，内部电极层12的球化会发展。在这种情况下，可能会降低层叠陶瓷电容器100的静电容量。因此，优选地，各个电介质层11的Sn浓度具有上限。例如，优选地，各个电介质层11的Sn浓度为5at％以下。更优选地，Sn浓度为3at％以下。更优选地，Sn浓度为2at％以下。“Sn的at％”是指当主成分陶瓷的量为100at％时的Sn原子数的比率。在电介质层11的主成分陶瓷具有钙钛矿结构的情况下，“Sn的at％”是指当主成分陶瓷的B位元素的量为100at％时的Sn原子数的比率。
另一方面，当各个电介质层11的Sn浓度小时，内部电极层12的金属成分向电介质层11的扩散可能无法被抑制。因此，优选地，各个电介质层11的Sn浓度具有下限。例如，优选地，各个电介质层11的Sn浓度为0.1at％以上。更优选地，各个电介质层11的Sn浓度为0.5at％以上。更优选地，各个电介质层11的Sn浓度为1at％以上。
例如，在各个电介质层11的Sn浓度中，优选地，最小Sn浓度与最大Sn浓度的比率为2:3以下。更优选地，该比率为1:3以下。更优选地，该比率为1:5以下。在各个电介质层11的Sn浓度中，Sn/B位的最小元素比与Sn/B位的最大元素比之差优选为0.001以上。更优选地，该差为0.005以上。更优选地，该差为0.01以上。
接下来，将对层叠陶瓷电容器100的制造方法进行说明。图6示出了层叠陶瓷电容器100的制造方法。
(原料粉末的制造工序)
准备用于形成电介质层11的电介质材料。电介质材料包括电介质层11的主成分陶瓷。一般来说，A位元素和B位元素以ABO3颗粒的烧结相的形式包括在电介质层11中。例如，BaTiO3是具有钙钛矿结构的四方晶系化合物并且具有高介电常数。一般来说，BaTiO3是通过使钛材料(例如二氧化钛)与钡材料(例如碳酸钡)反应并合成钛酸钡而获得的。可以使用多种方法作为构成电介质层11的陶瓷的合成方法。例如，可以使用固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。该实施例可以使用这些方法中的任何一种。
根据各种目的，可以向得到的陶瓷粉末中加入添加剂化合物。添加剂化合物可以是锡(Sn)、镁(Mg)、锰(Mn)、钒(V)、铬(Cr)或稀土元素(钇(Y)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)和镱(Yb))的氧化物，或钴(Co)、镍(Ni)、锂(Li)、硼(B)、钠(Na)、钾(K)和硅(Si)的氧化物。添加剂化合物可以是包括钴、镍、锂、硼、钠、钾或硅的玻璃。
例如，将得到的陶瓷原料粉末与添加剂进行湿混、干燥并粉碎。从而，获得了陶瓷材料。例如，可以根据需要通过粉碎得到的陶瓷材料来调整粒径。可替代地，可以通过将粉碎与分级进行组合来调整所得陶瓷材料的粒径。通过这些工序获得了电介质材料。
(层叠工序)
接下来，在得到的电介质材料中添加诸如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂的粘合剂，诸如乙醇或甲苯的有机溶剂以及增塑剂，并进行湿混。使用所得到的浆料，通过例如模涂机法或刮刀法将电介质生片52涂敷在基材51上，然后干燥。基材51例如是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)薄膜。
接着，如图7A所示，在电介质生片52上形成内部电极图案53。在图7A中，作为示例，内部电极图案53的四个部分形成在电介质生片52上并且彼此间隔开。形成方法不受限制。例如，可以使用包括Ni-Sn合金粉末或Ni粉末和Sn粉末的混合物的电极膏料。可以执行真空沉积法，例如使用Nu-Sn合金靶材的溅射法。可以执行使用单独的Ni和Sn靶材的同时溅射。其上形成有内部电极图案53的电介质生片52是层叠单元。
接着，将电介质生片52从基材51剥离。如图7B所示，层叠三个以上的层叠单元。在这种情况下，在至少两个电介质生片中，在层叠方向的端侧的电介质生片的Sn浓度低于中央侧的电介质生片的Sn浓度。可以调整每个电介质生片的Sn浓度，使得可以获得图4A至图5的Sn浓度分布。
预定数量(例如，2至10)的覆盖片被层叠在层叠单元的陶瓷多层结构的上表面和下表面上并且被热压接。将所得陶瓷层叠结构切割成具有预定尺寸(例如，1.0mm×0.5mm)的芯片。在图7B中，层叠结构沿虚线切割。覆盖片可以具有与电介质生片52相同的成分。覆盖片的添加剂可以不同于电介质生片52的添加剂。
(烧制工序)
在N2气氛下，从陶瓷层叠结构体中除去粘合剂。通过浸渍法将成为外部电极20a、20b的基底层的金属膏料施用于陶瓷层叠结构。在1100℃至1300℃的温度范围内，在氧分压为10-5至10-8atm的还原性气氛中，将所得陶瓷层叠结构烧制10分钟至2小时。以这种方式，可以制造层叠陶瓷电容器100。
(再氧化工序)
之后，可以在N2气氛中在600℃至1000℃的温度范围内进行再氧化工序。
(镀覆工序)
之后，通过镀覆法，可以在外部电极20a、20b上镀覆诸如Cu、Ni、Sn等的金属层。
在本实施例的制造方法中，在从层叠方向的中心电介质层11或多个电介质层11到最外层电介质层11的至少两层的关系中，Sn浓度低的电介质层11比Sn浓度高的电介质层11更靠近层叠方向的端侧。因此，能够兼顾层叠陶瓷电容器100的高绝缘特性和高静电容量。
在实施例中，以陶瓷电子部件为例对层叠陶瓷电容器进行说明。然而，实施例并不限于层叠陶瓷电容器。例如，实施例可以应用于其他电子部件，例如压敏电阻或热敏电阻。
[实施例]
制造本实施例的层叠陶瓷电容器，并进行特性测量。
(实施例1)在钛酸钡粉末中添加添加剂。将添加剂和钛酸钡粉末充分湿混并在球磨机中粉碎。因此，得到了电介质材料。将用作有机粘合剂的丁醛基材料以及用作溶剂的甲苯和乙醇添加到电介质材料中。并且，通过刮刀法在PET基材上制作电介质生片。接着，使用包含Ni粉末的膏料在电介质生片上形成内部电极图案。
接着，将电介质生片从基材剥离。层叠多个层叠单元。层叠单元的数量为400。接着，在层叠单元的陶瓷层叠结构体的上表面和下表面层叠规定数量的覆盖片，进行热压接。之后，将得到的陶瓷层叠结构切割成具有预定尺寸(1.0mm×0.5mm×0.5mm)的芯片。在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为0.50at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为0.25at％。
在N2气氛中从陶瓷层叠结构中除去粘合剂。通过浸渍法将成为外部电极的基底层的金属膏料涂敷到陶瓷层叠结构体上。陶瓷层叠结构在还原气氛中烧制。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.004。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质层和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质层中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.001。使用切片机切割芯片的中心附近。使用离子铣削装置研磨切割的横截面以得到干净的横截面。对横截面进行激光烧蚀ICP质谱分析。测定元素的量。因此，测定了Sn相对于Ti的元素浓度比。加热激光的光斑直径为3μm。
(实施例2)在实施例2中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为1.00at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为0.50at％。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.009。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质层和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质层中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.004。
(实施例3)在实施例3中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为2.00at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为1.00at％。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.019。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质层和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质层中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.010。
(实施例4)在实施例4中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为2.00at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为1.50at％。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.020。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质层和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质层中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.016。
(比较例1)在比较例1中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为0.00at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为0.00at％。即，没有将Sn添加到任何电介质生片中。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.000。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.000。
(比较例2)在比较例2中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为0.50at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为1.00at％。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.005。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.010。
(比较例3)在比较例3中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为1.00at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为1.00at％。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.009。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.010。
(比较例4)在比较例4中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为1.00at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为2.00at％。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.011。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.018。
(比较例5)在比较例5中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为2.00at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为2.00at％。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.020。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.020。
(比较例6)在比较例6中，在层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为2.00at％。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的添加量为4.00at％。其他条件同实施例1。
烧制后，层叠方向中央部的200层(中央区域)电介质层中的Sn相对于Ti的原子浓度比为0.021。在层叠方向上部的100层(外层区域)电介质生片和层叠方向下部的100层(外层区域)电介质生片中，Sn相对于Ti的原子浓度比为0.037。
对实施例1至4和比较例1至6中的每一个测量寿命(50％值)。在测量方法中，测量在120℃的恒温槽中施加DC 8V时电流值超过2mA的各样品的时间作为寿命。对实施例1至4和比较例1至6中的每一个的100个样品测量寿命。
对实施例1至4和比较例1至6分别测量静电容量。在测量方法中，使用LCR计在120Hz和0.5Vrms下测量静电容量。在每个样品在150摄氏度的恒温室中保持1小时后温度恢复至室温后24小时后进行测量。
对于实施例1至4和比较例1至6，分别测定了层叠方向中央区域的内部电极层的连续模量和外层区域的内部电极层的连续模量。使用切片机切割芯片的中心附近。使用离子铣削装置研磨切割的横截面以得到干净的横截面。通过SEM观察横截面。通过将每个内部电极层的电极总长度除以SEM图像的宽度来测量连续模量。三个5k放大倍率的SEM图像是通过在平面方向上移动位置来捕获的。“n”数为5。取15张SEM图像的连续模量的平均值。
表1和表2示出了测量结果。当样品的寿命相对于比较例1延长了10％以上并且样品的容量降低率相对于比较例1在10％以内时，则判定样品为良好“○”。比较例2至6的寿命比比较例1长。认为这是因为在电介质层中添加了Sn。然而，比较例2至6的容量降低率相对于比较例1超过10％。因此，将比较例2至6判定为差“×”。认为这是因为外层区域的Sn浓度大于中央区域，使得外层区域的内部电极层球化发展，并且层叠结构的紊乱变得严重。相反，实施例1至4的寿命比比较例1长。并且，容量降低率相对于比较例1在10％以内。因此，判定实施例1至4为良好“○”。认为这是因为外层区域的Sn浓度低于中央区域的Sn浓度，抑制了外层区域的内部电极层的球化。比较例1的寿命不够长。因此，判定比较例1为差“×”。
[表1]
Figure BDA0003572391940000131
Figure BDA0003572391940000141
[表2]
Figure BDA0003572391940000142
尽管已对本发明的实施例加以详述，但应当理解，可以在不脱离本发明的构思和范围的情况下对其进行各种改变、替换和变更。

Claims (11)

1.一种陶瓷电子部件，包括：
层叠结构，在所述层叠结构中多个内部电极层与三个以上电介质层交替层叠，所述电介质层的主成分是陶瓷；
其中，所述三个以上电介质层包括Sn，
其中，在所述三个以上电介质层中的至少两个的关系中，层叠方向上更靠近最外端的电介质层的Sn浓度低于所述层叠方向上位于中央侧的电介质层的Sn浓度。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电子部件，其中，在从多个电介质层的中央层到所述多个电介质层的最外层的多个电介质层的一部分中，所述多个电介质层的最外层的Sn浓度最小。
3.根据权利要求1所述的陶瓷电子部件，其中，所述层叠方向上从最外端到中央侧的电介质层中，外端的电介质层的Sn浓度低于中央侧的其余电介质层的Sn浓度。
4.根据权利要求1所述的陶瓷电子部件，其中，所述层叠方向上从中央电介质层到最外电介质层的电介质层的Sn浓度逐渐减小，或者所述层叠方向上从所述中央电介质层到所述最外电介质层的电介质层的Sn浓度阶梯状地减小。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，对于所述三个以上电介质层的Sn浓度，最小Sn浓度与最大Sn浓度的比率为2:3以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的陶瓷电子部件，
其中，所述三个以上电介质层具有钙钛矿结构，
其中，对于所述三个以上电介质层的Sn浓度，Sn/B位的最小元素比与Sn/B位的最大元素比之差为0.001以上。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的陶瓷电子部件，
其中，所述三个以上电介质层的主成分陶瓷是钛酸钡，
其中，所述多个内部电极层的主成分金属是镍。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述三个以上电介质层的厚度为5μm以下。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述三个以上电介质层的Sn浓度为5at％以下。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的陶瓷电子部件，其中，所述多个内部电极层的Sn浓度为0.1at％以上。
11.一种制造陶瓷电子部件的方法，包括以下步骤：
通过在包含陶瓷粉末和Sn源的一个电介质生片上形成包含金属粉末的一个内部电极图案来形成层叠单元；
通过层叠三个或更多个层叠单元来形成层叠结构；
烧制所述层叠结构，
其中，在烧制前的至少两个电介质生片的关系中，层叠方向上更靠近最外端的电介质生片的Sn浓度低于所述层叠方向上位于中央侧的电介质生片的Sn浓度。
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