CN117839631A - 净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的制备方法及应用。所述制备方法以凹凸棒土、生物质为原材料，通过浸渍法负载锰、铈活性组分，经过混料‑造粒‑干燥‑分段焙烧工艺制备得到净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料。制备的多孔炭/陶功能材料可在较低温度(50～250℃)条件下，实现对VOOCs的高效净化，有效解决VOOCs净化过程中易恶臭穿透的问题。
Description
技术领域：
本发明属于场地挥发性恶臭有机物(VOOCs)污染治理领域，具体涉及一种多孔炭/陶功能材料的制备方法及在净化场地VOOCs中的应用。
背景技术：
恶臭污染场地开挖修复过程中逸散的挥发性恶臭有机物(Volatile OdorousOrganic Compounds,VOOCs)包括烃类及含硫、氮、氯、氧元素等易挥发的有机物，这类恶臭有机物不但具有一般VOCs的环境危害，而且能以较低浓度(ppb)产生嗅觉刺激，是一类典型的环境公害。恶臭污染场地修复中，一般将场地逸散的异味有机污染物经罩棚收集，负压输送至净化反应器内去除，对其净化技术的研究一直是广泛关注的热点。
VOOCs净化技术的关键在于净化功能材料。研究报道凹凸棒土可以作为吸附/催化剂载体制备得到净化功能材料，但是其较低温度(50～250℃)条件下净化效率较差，不能解决恶臭穿透的问题。研究表明炭基功能材料具有较大的比表面积、丰富的孔道结构，可通过吸附作用提高功能材料的净化效率，但是否可解决恶臭问题未见报道。以凹凸棒土和生物炭为载体，负载活性组分，或可制备得到在较低温度(50～250℃)条件下对场地VOOCs净化效率高、有效解决恶臭穿透问题的新型炭/陶功能材料，但相关研究未见报道。
发明内容：
本发明的目的是，提供了一种净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的制备方法及应用。该制备方法将生物质和凹凸棒土混匀，浸渍法负载锰、铈双活性组分，经过造粒-干燥-焙烧工艺制备得到多孔炭/陶功能材料。该功能材料的耐压强度为250～350N，耐磨强度为90％～97％，在200～250℃条件下高效净化场地VOOCs，去除率＞99％，按照《三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-93)测定净化后尾气无臭，可有效避免恶臭穿透。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的制备方法，所述制备方法以凹凸棒土、生物质为原材料，通过浸渍法负载锰、铈活性组分，经过混料-造粒-干燥-分段焙烧工艺制备得到具有一定机械强度，可高效净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料。
所述分段焙烧的过程是：在N2气氛中先在300～500℃的焙烧温度下焙烧30～90min，之后再升温至700～900℃的焙烧温度下焙烧30～90min。
所述原材料各组分的质量百分比为：凹凸棒土40～60wt％、生物质40～60wt％，锰和铈总负载量为5～15wt％，锰和铈总负载量是指加入的锰和铈的总质量占功能材料总质量的百分比；其中锰/铈摩尔比为1：1～9：1；所述生物质包括农业固废源生物质和木质类秸秆等，所述农业固废源生物质为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、甘蔗渣、棉秸秆等中的至少一种；所述锰盐包括氯化锰、硝酸锰、硫酸锰、高锰酸钾等中的至少一种；所述铈盐包括氯化铈、硝酸铈、硫酸铈、硫酸亚铈等中的至少一种。
所述凹凸棒土、生物质的粒径为150～450μm；优选所述锰和铈总负载量为6～10wt％。
上述净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的制备方法的具体步骤是：
步骤1、混料：将凹凸棒土和生物质粉碎过40～80目筛，称取凹凸棒土和生物质混合均匀，再将其添加到锰盐、铈盐混合溶液中，搅拌30～90min，在60～100℃条件下干燥至恒重。
步骤2、造粒：将步骤1中得到的材料置于圆盘造粒机中，在30～80r/min转速下造粒，得到直径为5～30mm的料球；
步骤3、干燥：将步骤2中制备的料球在60～100℃条件下干燥6～12h；
步骤4、分段焙烧：以5～10℃/min速率升温至300～500℃，将干燥后的料球在N2气氛中焙烧30～90min，继续以5～10℃/min速率程序升温至700～900℃，N2气氛中焙烧30～90min，得到多孔炭/陶功能材料。
本发明还保护上述制备方法获得的净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料。
上述净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的应用条件为：场地逸散的VOOCs经罩棚收集，负压输送至净化反应器内去除，反应温度为50～250℃，VOOCs浓度为50～500ppm，O2含量为5～30％，质量空速为3600～72000mL3600～72000mL(g-1·h-1)。尾气中残留的VOOCs采用气相色谱法检测，在200～250℃条件下，对VOOCs的去除率＞99％；按照《三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-93)测定净化后尾气的臭气强度为无臭，可有效避免恶臭穿透。
所述场地VOOCs包括烃类及含硫、氮、氯、氧元素的易挥发的有机物，如甲苯、甲硫醇、甲胺、三氯乙烯等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的多孔炭/陶功能材料，与商业钒钨钛催化剂相比，具有更高的净化效率，且净化后尾气无臭，可有效避免恶臭穿透(见表1)。
表1多孔炭/陶功能材料性能指标对比结果
实验条件：反应温度250℃，烃类场地VOOCs代表性化合物甲苯浓度60ppm，O2含量10％，质量空速为36000mL(g-1·h-1)。
本发明以凹凸棒土作为粘结剂，同时加入生物质并负载锰铈活性组分，在两阶段焙烧后实现吸附和热催化耦合作用，获得用于净化场地VOOCs的功能材料，使净化后尾气无恶臭异味，解决一般技术处理场地VOOCs过程中恶臭穿透的问题。本申请获得的功能材料对恶臭具有较好的防穿透效果。
本申请获得的功能材料，仅通过两段焙烧方式即可获得较高的净化效率，将净化效率与净化后尾气的臭气强度结合评价，有效解决了场地VOOCs净化过程中易恶臭穿透的问题。以往针对污染物的净化只关注去除率，但是去除率高可能仍有恶臭气味存在，不关注或者解决不了恶臭穿透的问题。
具体实施方式：
为更好的理解本发明的内容，下面结合实施方式对本发明作进一步的说明，但所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料(以下简称功能材料或多孔炭/陶功能材料)，该功能材料的制备步骤如下：
步骤1、混料：将凹凸棒土和生物质粉碎过60目筛，本实施例中生物质为玉米秸秆，称取50wt％的凹凸棒土和50wt％的玉米秸秆混合均匀，添加到锰/铈摩尔比为1.5：1的硝酸锰、硝酸铈混合溶液中，搅拌60min，在80℃条件下干燥至恒重。所述锰和铈总负载量为10wt％。
步骤2、造粒：将步骤1中得到的材料置于圆盘造粒机中，在50r/min的速度旋转造粒，得到直径为8mm的料球；
步骤3、干燥：将步骤2中制备料球在80℃条件下干燥8h；
步骤4、分段焙烧：以10℃/min速率程序升温至450℃，将干燥后的料球在N2气氛中焙烧60min，继续以10℃/min速率程序升温至800℃，N2气氛中焙烧60min，得到多孔炭/陶功能材料。
(2)多孔炭/陶功能材料对场地VOOCs的净化性能
评价多孔炭/陶功能材料净化烃类场地VOOCs代表性化合物甲苯性能的实验条件为：场地逸散的VOOCs经罩棚收集，负压输送至净化反应器内，反应温度50～250℃，甲苯浓度60ppm，O2含量10％，质量空速为36000mL(g-1·h-1)。采用气相色谱检测反应后尾气中甲苯含量，计算甲苯去除率；按照《三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-93)测定臭气强度；利用耐压强度测定仪和耐磨强度测定仪分别检测多孔炭/陶功能材料的耐压强度和耐磨强度，结果如表2所示。
表2功能材料对甲苯的去除率、尾气臭气强度及耐压、耐磨强度值
实施例2
(1)本实施例净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料，原料及制备过程同实施例1，不同之处在于，本实施例中混料条件为：称取40wt％的凹凸棒土和60wt％的玉米秸秆混合均匀。
(2)多孔炭/陶功能材料对场地VOOCs的净化性能
评价多孔炭/陶功能材料净化含硫场地VOOCs代表性化合物甲硫醇性能的实验条件为：场地逸散的VOOCs经罩棚收集，负压输送至净化反应器内，反应温度50～250℃，甲硫醇浓度60ppm，O2含量10％，质量空速为36000mL(g-1·h-1)。采用气相色谱检测反应后尾气中甲硫醇含量，计算甲硫醇去除率；按照《三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-93)测定臭气强度；利用耐压强度测定仪和耐磨强度测定仪分别检测多孔炭/陶功能材料的耐压强度和耐磨强度，结果如表3所示。
表3功能材料对甲硫醇的去除率、尾气臭气强度及耐压、耐磨强度值
实施例3
本实施例净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料，制备过程同实施例1，不同之处在于，本实施例中混料条件为：称取凹凸棒土和玉米秸秆混合均匀，添加到锰/铈摩尔比为4：1的硫酸锰、硝酸铈混合溶液中，所述锰和铈总负载量为8wt％。
(2)多孔炭/陶功能材料对场地VOOCs的净化性能
评价多孔炭/陶功能材料净化含氮场地VOOCs代表性化合物甲胺性能的实验条件为：场地逸散的VOOCs经罩棚收集，负压输送至净化反应器内，反应温度50～250℃，甲胺浓度60ppm，O2含量10％，质量空速为36000mL(g-1·h-1)。采用气相色谱检测反应后尾气中甲胺含量，计算甲胺去除率；按照《三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-93)测定臭气强度；利用耐压强度测定仪和耐磨强度测定仪分别检测多孔炭/陶功能材料的耐压强度和耐磨强度，结果如表4所示。
表4功能材料对甲胺的去除率、尾气臭气强度及耐压、耐磨强度值
实施例4
本实施例净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料，原料和制备过程同实施例1，不同之处在于，本实施例中焙烧条件为，以10℃/min速率程序升温至400℃，将干燥后的料球在N2气氛中焙烧60min，继续以10℃/min速率程序升温至750℃，N2气氛中焙烧60min，得到多孔炭/陶功能材料。
(2)多孔炭/陶功能材料对场地VOOCs的净化性能
评价多孔炭/陶功能材料净化含氯场地VOOCs代表性化合物三氯乙烯性能的实验条件为：场地逸散的VOOCs经罩棚收集，负压输送至净化反应器内，反应温度50～250℃，三氯乙烯浓度60ppm，O2含量10％，质量空速为36000mL(g-1·h-1)。采用气相色谱检测反应后尾气中三氯乙烯含量，计算三氯乙烯去除率；按照《三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-93)测定臭气强度；利用耐压强度测定仪和耐磨强度测定仪分别检测多孔炭/陶功能材料的耐压强度和耐磨强度，结果如表5所示。
表5功能材料对三氯乙烯的去除率、尾气臭气强度及耐压、耐磨强度值
对比例1
仅加入本申请实施例1中的生物质、锰盐及铈盐，按照实施例1的混料、造粒、干燥、分段焙烧条件进行处理。
对比例2
仅加入本申请实施例1中的凹凸棒土和生物质，按照实施例1的混料、造粒、干燥、分段焙烧条件进行处理。
对比例3
仅加入本申请实施例1中凹凸棒土、锰盐及铈盐，按照实施例1的混料、造粒、干燥、分段焙烧条件进行处理。
对比例4
按照实施例1的混料、造粒、干燥条件进行处理，不同之处在于本对比例不进行分段焙烧，直接以10℃/min速率程序升温至400℃，将干燥后的料球在N2气氛中焙烧120min，获得功能材料。
对比例5
按照实施例1的混料、造粒、干燥条件进行处理，不同之处在于本对比例不进行分段焙烧，直接以10℃/min速率程序升温至800℃，将干燥后的料球在N2气氛中焙烧120min，得到功能材料。
对比例6
仅使用一种商业颗粒活性炭。
对比例7
仅使用一种商业钒钨钛催化剂。
将对比例1-7得到的功能材料均在实施例1的净化实验条件下进行实验，甲苯去除率结果如表6所示，尾气臭气强度结果如表7所示，强度数值结果如表8所示。
表6对比例和实施例1对甲苯去除率的对比表
表7对比例和实施例1尾气臭气强度的对比表
感官描述：0-无臭，1-气味似有似无，2-微弱的气味，但是能确定什么样的气味，3-能够明显的感觉到气味，4-感觉到比较强烈气味。
表8对比例和实施例1强度数值的对比表
上表结果对比表明，本发明制备的多孔炭/陶功能材料，与其他净化功能材料对比，具有较高的机械强度，同时在200～250℃范围内对场地VOOCs的去除率达到99％以上，具有优秀的去除率，净化后尾气臭气强度为0，可有效避免恶臭穿透。
实施例5-8
本实施例原料和制备过程同实施例1，不同之处在于，本实施例使用不同种类的生物质作为原料，水稻秸秆、甘蔗渣、棉秸秆、杨树木。
本实施例的功能材料按照实施例1的净化实验条件下进行实验，实验结果表明其耐压强度均在250～350N范围内，耐磨强度90％～97％，实现了在200～250℃条件下的高效净化场地VOOCs，净化后尾气臭气强度为0，可有效避免恶臭穿透。
本发明将凹凸棒土作为廉价原料制备吸附/催化剂载体同时作为粘结剂，用于颗粒催化剂的造粒成型，生物质具有较大的比表面积、丰富的孔道结构，用作吸附净化场地VOOCs的功能材料，负载活性组分可通过催化氧化作用提高净化效率。本发明制备的多孔炭/陶功能材料通过吸附和热催化耦合协同作用，实现对场地VOOCs的高效去除，使净化后的尾气无臭，有效避免恶臭穿透，同时也具有较高的机械强度。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (10)
1.一种净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法以凹凸棒土、生物质为原材料，通过浸渍法负载锰、铈活性组分，经过混料-造粒-干燥-分段焙烧工艺制备得到净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料；
所述分段焙烧的过程是：在N2气氛中先在300～500℃的焙烧温度下焙烧30～90min，之后再升温至700～900℃的焙烧温度下焙烧30～90min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原材料各组分的质量百分比为：凹凸棒土40～60wt％、生物质40～60wt％，锰和铈总负载量为5～15wt％；其中锰/铈摩尔比为1：1～9：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质包括农业固废源生物质和木质类秸秆，所述农业固废源生物质为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、甘蔗渣、棉秸秆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凹凸棒土、生物质的粒径为150～450μm；所述锰和铈总负载量为6～10wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤是：
步骤1、混料：将凹凸棒土和生物质粉碎过40～80目筛，称取凹凸棒土和生物质混合均匀，再将其添加到锰盐和铈盐的混合溶液中，搅拌30～90min，在60～100℃条件下干燥至恒重；
步骤2、造粒：将步骤1中得到的材料置于圆盘造粒机中，在30～80r/min转速下造粒，得到直径为5～30mm的料球；
步骤3、干燥：将步骤2中制备的料球在60～100℃条件下干燥6～12h；
步骤4、分段焙烧：以5～10℃/min速率升温至300～500℃，将干燥后的料球在N2气氛中焙烧30～90min，继续以5～10℃/min速率程序升温至700～900℃，N2气氛中焙烧30～90min，得到净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锰盐包括氯化锰、硝酸锰、硫酸锰、高锰酸钾中的至少一种；所述铈盐包括氯化铈、硝酸铈、硫酸铈、硫酸亚铈中的至少一种。
7.一种权利要求1～6任一所述制备方法获得的净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料，其特征在于，所述净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的耐压强度为250～350N，耐磨强度为90％～97％。
8.一种权利要求7所述的净化场地VOOCs的多孔炭/陶功能材料的应用，其特征在于，场地逸散的VOOCs经罩棚收集，负压输送至净化反应器内去除，反应温度为50～250℃，VOOCs浓度为50～500ppm，O2体积含量为5～30％，质量空速为3600～72000mL(g-1·h-1)。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，采用气相色谱法检测反应残留的VOOCs，在200～250℃条件下，对VOOCs的去除率＞99％，尾气臭气强度等级为0。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述场地VOOCs包括烃类及含硫、氮、氯、氧元素的易挥发的有机物，包括甲苯、甲硫醇、甲胺、三氯乙烯中的至少一种。
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