CN117821909A - 一种电子束蒸镀设备及镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种电子束蒸镀设备及镀膜方法，所述电子束蒸镀设备包括：蒸镀设备本体、电子枪、偏压坩埚、偏压装置。其中，电子枪用于发射电子束；偏压坩埚设置在蒸镀设备本体内；偏压装置与所述偏压坩埚连接，用于向所述偏压坩埚提供正电压。本公开提供的方案可以避免目前镀膜工艺存在的薄膜结构抗拉伸强度不佳的问题。
Description
技术领域
本公开涉及镀膜技术领域，具体而言，涉及一种电子束蒸镀设备及镀膜方法。
背景技术
电子束蒸镀工艺属于物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)的一种，可以用于沉积各种类型的薄膜。待蒸镀材料被来自带电钨丝的电子束轰击，当电子束撞击待蒸镀材料时，电子束的能量转化为热能，使待蒸镀材料达到蒸发的状态，待蒸镀材料转化为气态，在高真空室中，气态的蒸镀材料随后沉积在基材的表面形成薄膜。
然而，在电子束蒸镀过程中，电子束轰击待蒸镀材料的同时，也会激发出二次电子与背散射电子，上述二次电子与背散射电子如果沉积到基材上，会使基材表面产生静电，使基材收卷出现吸附褶皱，并且上述二次电子与背散射电子也可能会对基材造成热损伤，从而影响最终形成的薄膜结构的抗拉伸强度。
发明内容
本公开的目的在于提供一种电子束蒸镀设备及镀膜方法，能够解决目前镀膜工艺存在的上述问题。
本公开实施例提供一种电子束蒸镀设备，用于真空蒸镀金属，包括：蒸镀设备本体；电子枪，配置为发射电子束；偏压坩埚，设置在所述蒸镀设备本体内；偏压装置，与所述偏压坩埚连接，配置为向所述偏压坩埚提供正电压。
在一些实施例中，所述偏压装置提供的所述正电压的范围为80V～800V。
在一些实施例中，所述偏压坩埚包括：坩埚本体，设置有容置凹槽，所述坩埚本体与所述蒸镀设备本体之间设置有绝缘装置；镀料装载体，可拆卸地容置在所述容置凹槽中，配置为容置待蒸镀金属材料。
在一些实施例中，所述镀料装载体的材料为石墨，和/或所述坩埚本体的材料为金属铜。
在一些实施例中，所述坩埚本体与所述蒸镀设备本体之间的电阻大于或等于0.5MΩ。
在一些实施例中，所述偏压坩埚进一步包括：冷却管路，沿所述坩埚本体的表面设置，配置为提供冷却液流动通道，所述冷却管路包括进液口以及出液口；进液管，与所述进液口连接，所述进液管的材料为橡胶；出液管，与所述出液口连接，所述出液管的材料为橡胶。
在一些实施例中，所述偏压坩埚包括热电偶装置，所述热电偶装置集成于所述镀料装载体上，其中，所述热电偶装置的数量为N，2≤N≤10。
本公开还提供一镀膜方法，包括以下步骤：
步骤a、提供聚合物高分子基材；
步骤b、采用磁控溅射工艺在所述聚合物高分子基材表面形成溅射金属层；
步骤c、利用所述电子束蒸镀设备在所述溅射金属层表面形成蒸镀金属层，所述蒸镀金属层覆盖所述溅射金属层；其中，将待蒸镀金属材料置于所述偏压坩埚中，在电子束蒸镀过程中通过所述偏压装置向所述偏压坩埚施加正电压；
其中，所述电子束蒸镀设备为如上任一项所述的电子束蒸镀设备。
在一些实施例中，所述步骤b中，所述溅射金属层的厚度范围为5nm～10nm。
在一些实施例中，所述步骤c中，所述偏压坩埚与正电压连接，且与电子束蒸镀设备本体绝缘，所述正电压的范围为80V～800V。
在一些实施例中，所述步骤c中，所述利用所述电子束蒸镀设备在所述溅射金属层表面形成蒸镀金属层包括：通过所述电子枪发射电子束轰击所述偏压坩埚内的待蒸镀金属材料，所述电子束的扫描范围被等分为若干段，通过控制所述电子束在每段的停留时间，控制所述偏压坩埚内待蒸镀金属材料的温度场分布。
在一些实施例中，所述电子束的扫描范围被等分为N段，N为整数且6≤N≤12，所述电子束在每段的停留时间分别为T1,T2,…,Ti,…,TN-1,TN。
在一些实施例中，所述聚合物高分子基材为BOPP基材、PET基材和/或PI基材，优选PET基材。
在一些实施例中，所述溅射金属层的材料为镍、铜、铬、钛、镍铬合金、镍铜合金中的一种或多种，优选NiCr金属层。
在一些实施例中，所述待蒸镀金属材料为铜，所述蒸镀金属层的厚度范围为0.8um～1.2um。
在一些实施例中，所述步骤b和步骤c之间还包括：对所述偏压坩埚内的待蒸镀金属材料进行预熔。在对偏压坩埚内待蒸镀金属进行预熔阶段，电子束在每段的停留时间相同。
与相关技术相比，本公开实施例至少具有如下的技术效果：
本公开提供的电子束蒸镀设备及镀膜方法，在实施电子束蒸镀过程中，可以对偏压坩埚施加正电压，从而可以对二次电子以及散射电子施加一个向下的力，使二次电子以及散射电子不易沉积到基材的表面，从而避免由于电子的大量沉积而在基材的表面产生静电，进而避免由于静电的存在导致的基材收卷过程中出现吸附褶皱、收卷状态变差等现象，以及也可也避免电子对基材造成的热损伤，提高最终形成的薄膜结构的拉伸强度。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
图1为本公开一些实施例提供的镀膜方法的流程图；
图2为本公开一些实施例提供的电子束蒸镀设备的结构示意图；
图3为本公开一些实施例提供的电子束蒸镀设备中偏压坩埚的结构示意图；
图4为本公开一些实施例提供的电子束蒸镀设备中偏压坩埚的结构示意图。
具体实施方式
为了使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
在本公开实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本公开。在本公开实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义，“多种”一般包含至少两种。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
应当理解，尽管在本公开实施例中可能采用术语第一、第二、第三等来描述，但这些不应限于这些术语。这些术语仅用来将区分开。例如，在不脱离本公开实施例范围的情况下，第一也可以被称为第二，类似地，第二也可以被称为第一。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者装置中还存在另外的相同要素。
相关技术中，复合集流体通常为一种类似“三明治”的结构，复合集流体的内层为聚合物高分子层，内层的两侧分别覆盖金属导电层。复合集流体的制备方法通常采用真空镀膜与水电镀膜相结合的“两步法”方式，即先利用磁控溅射形成初始金属膜层，然后利用水电镀膜加厚初始金属膜层，形成最终的金属膜层结构。例如，目前工业量产的复合集流体镀膜方法是以聚丙烯(BOPP)作为基材，其中聚丙烯基材的厚度为4.5um，先利用磁控溅射工艺在聚丙烯基材的两个表面各形成厚度约50nm的铜层，然后在铜层表面进行水电镀膜，将磁控溅射形成的铜层加厚至1um左右，形成满足特定的导电需求的复合铜箔。
然而，上述的“两步法”镀膜方法尚存在不足之处。例如，在水电镀膜过程中，由于水电镀无法在不导电或导电性较差的材料上进行成膜，因此要求溅射形成的金属层具有一定的导电性，为了提高导电性通常需要增加金属层的厚度，例如现有技术需要采用溅射工艺沉积至少50nm的铜层及一定厚度的介质层，这一过程会受到溅射机产能的限制，并且利用溅射工艺形成的厚度较厚的金属层具有较强的应力，其直接与聚合物高分子基材(例如PET、PP)结合，结合力往往不佳；以及，水电镀主要在溶液中进行成膜，其成膜废液对环境有较强的污染，并且水电镀形成的膜层致密性较差，影响膜层的电性能。
如果直接采用电子束蒸镀，电子束轰击待蒸镀材料的同时，会激发出二次电子与背散射电子，上述二次电子与背散射电子如果沉积到基材上，会使基材表面产生静电，使基材收卷出现吸附褶皱，并且上述二次电子与背散射电子也可能会对基材造成热损伤，从而影响最终形成的薄膜结构的抗拉伸强度。
下面结合附图详细说明本公开的可选实施例。
参考图1，本公开一些实施例提供一种镀膜方法，包括以下步骤：
S10，提供聚合物高分子基材。
在一些实施例中，所述聚合物高分子基材可以为BOPP基材(Biaxially orientedpolypropylene film)、PET基材(Polyethylene terephthalate)和/或PI基材(Polyimide)，其中优选为PET基材。所述聚合物高分子基材包括相对的第一表面以及第二表面，后续将会在上述两个表面分别形成金属层。
S20，采用磁控溅射工艺在所述聚合物高分子基材表面形成溅射金属层，所述溅射金属层的厚度范围为5nm～10nm。
磁控溅射工艺属于物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)的一种，可以用于沉积金属薄膜。磁控溅射的工作原理是电子在电场的作用下与氩原子发生碰撞，激发高能量的氩原子电离后撞击靶材表面，使得靶材发生溅射，溅射粒子在基材上沉积形成薄膜。
所述溅射金属层可以作为介质层将后续的电子束蒸镀步骤中所产生的二次电子、背散射电子的电荷导走，避免上述电荷在基材表面积累。如果不设置溅射金属层，后续步骤中产生的电荷将会在基材表面积累，电荷累计到一定程度会使基材产生静电，导致基材与基材间互相吸引，展平辊无法使基膜展平，使基材收卷出现吸附褶皱；同时带静电的基材会与设备辊系发生吸附，使整个基材运行过程中张力出现不稳定现象，收卷状态变差，基材运行稳定性变差，本实施例利用溅射金属层导走二次电子、背散射电子的电荷，可以避免基材收卷出现吸附褶皱、收卷状态变差等现象。
在后续的电子束蒸镀过程中，电子束轰击坩埚内物料的同时，会激发出二次电子与背散射电子，这些二次电子与背散射电子如果沉积到基材(例如BOPP基材、PET基材)上，会对基材造成热损伤，导致基材抗拉伸强度下降。本申请实施例利用在基材表面预先形成的溅射金属层引走二次电子、背散射电子的电荷，避免上述二次电子、背散射电子对基材造成热损伤，从而提高最终形成的复合结构的抗拉伸强度。
所述溅射金属层还可以起到介质层或打底层的作用，提高后续形成的蒸镀金属层与聚合物高分子基材之间的结合力。
在一些实施例中，所述溅射金属层的材料可以为镍、铜、铬、钛、镍铬合金、镍铜合金中的一种或多种，其中优选为镍铬(NiCr)金属层。
在一些实施例中，可以利用磁控溅射镀膜设备实现在所述聚合物高分子基材表面形成溅射金属层。作为一种具体示例，磁控溅射镀膜设备可以为真空磁控溅射卷绕镀膜设备，聚合物高分子基材为PET卷材，溅射靶材为镍铬合金(NiCr)，磁控溅射过程中的参数可以为：本底真空2.0E-3Pa，通气量100sccm，工艺真空度2.0E-1Pa，电源功率10kw，车速10m/min，在PET卷材双面溅射5nm NiCr材料。
S30，采用电子束蒸镀工艺在所述溅射金属层表面形成蒸镀金属层，所述蒸镀金属层覆盖所述溅射金属层；其中，待蒸镀金属材料容置于一偏压坩埚，在电子束蒸镀过程中该偏压坩埚被施加正电压。
电子束蒸镀工艺属于物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)的一种，可以用于沉积金属薄膜。待蒸镀材料被来自带电钨丝的电子束轰击，当电子束撞击待蒸镀材料时，电子束的能量转化为热能，使待蒸镀材料达到蒸发的状态，待蒸镀材料转化为气态，在高真空室中，气态的蒸镀材料随后沉积在基材的表面形成薄膜。
在一些实施例中，所述在电子束蒸镀过程中该偏压坩埚被施加正电压通过将所述偏压坩埚与正电压连接的方式实现，并且所述偏压坩埚需要与电子束蒸镀设备本体绝缘，例如在偏压坩埚与电子束蒸镀设备本体之间设置绝缘装置，所述绝缘装置材料例如为陶瓷。在一些实施例中，所述正电压的范围为80V～800V,优选可以为300V～500V。
通过向偏压坩埚施加正电压，可以在电子束轰击偏压坩埚内的物料时，增加入射电子的深度。以及，向偏压坩埚施加正电压还可以对二次电子以及背散射电子施加一个向下的力，使二次电子以及背散射电子不易沉积到基材上，从而避免影响基材的抗拉强度。
在一些实施例中，所述待蒸镀金属材料为铜，所述蒸镀金属层的厚度范围为0.8um～1.2um，例如约1um。利用电子束蒸镀工艺形成的蒸镀金属层由于成膜温度相对较高，使得成膜结合力更好。
在一些实施例中，电子束蒸镀源为直枪型电子枪，所述电子枪的功率范围为50kw～300kw。可以通过控制电子枪的功率，影响偏压坩埚内待蒸镀金属的温度，从而控制蒸发速率。所述电子枪发射电子束轰击所述偏压坩埚内的待蒸镀金属材料，使待蒸镀金属材料融化成液体。通过控制电子束扫描范围，可以影响偏压坩埚内整体温度场分布。为了使温度场分布尽量均匀，所述电子束的扫描范围尽量扩展到整个偏压坩埚。
在一些实施例中，所述偏压坩埚还包括：热电偶装置，所述热电偶装置可以集成于所述偏压坩埚130的镀料装载体132上，其中，所述热电偶装置的数量为N，N为整数且2≤N≤10。通过设置多个所述热电偶装置，可以获取镀料装载体132的多个位置的温度，从而可以对镀料装载体132内的镀料温度进行监控。在一些实施例中，多个所述热电偶装置沿镀料装载体132的横向(y方向)依次设置，可以获取镀料装载体132沿横向的温度分布，从而可以对镀料装载体132内的镀料的横向温度分布进行监控。
在一些实施例中，可以进一步根据热电偶装置获得的温度监控数据，对电子枪扫描时间进行设定，保证坩埚内温差在一定范围内。所述电子束的扫描范围被等分为若干段，可以通过控制所述电子束在每段的停留时间，控制所述偏压坩埚内待蒸镀金属材料的温度场分布，保证偏压坩埚内温差在一定范围内，从而保证成膜均匀性。具体的，所述电子束的扫描范围被等分为N段，其中，N为整数且6≤N≤12，所述电子束在每段的停留时间分别为T1,T2,…,Ti,…,TN-1,TN。
在一些实施例中，所述采用电子束蒸镀工艺在所述溅射金属层表面形成蒸镀金属层的步骤之前，还包括：对所述偏压坩埚内的待蒸镀金属材料进行预熔。在对偏压坩埚内待蒸镀金属进行预熔阶段，电子束在每段的停留时间相同。
作为一种示例，电子束的扫描范围被等分为8段，在对偏压坩埚内铜料进行预熔阶段，电子束在每段的停留时间比为1：1：1：1：1：1：1：1。在预熔完成后的镀膜阶段，根据热电偶装置获得的温度监控数据设定电子枪在每段的停留时间，从而控制所述偏压坩埚内待蒸镀金属材料的温度场分布，保证偏压坩埚内温差在一定范围内，例如控制热电偶装置的温度差小于20℃。
在一些实施例中，可以利用电子束蒸镀设备实现在所述溅射金属层表面形成蒸镀金属层。作为一种具体示例，电子束蒸镀设备可以为真空电子枪卷绕镀膜设备，偏压坩埚内的待蒸镀金属为铜，本底真空2.0E-3Pa；在镀膜前先对偏压坩埚内的铜料进行预熔，电子枪功率设置为60kw，扫描程序设置1/1/1/1/1/1/1/1；待偏压坩埚内铜料预熔完成，将电子枪功率调至50kw，扫描程序设置1.5/1.2/1/1/1/1/1.2/1.5，稳定工作5min；向偏压坩埚施加300V正向偏压；真空电子枪卷绕镀膜设备设置收放卷张力100N/100N；开启传送，车速设置为10m/min，开启坩埚挡板，挡板开口为300mm；开始正常成膜。
相较于现有技术，本公开提供的镀膜方法可以避免目前镀膜工艺产生对环境有较强的污染的废液的问题，并且在实施电子束蒸镀过程中可以对偏压坩埚施加正电压，从而可以对二次电子以及背散射电子施加一个向下的力，使二次电子以及背散射电子不易沉积到基材上，从而避免由于电子的沉积而影响最终形成的复合结构的性能；以及，通过磁控溅射工艺形成溅射金属层可以引走后续的电子束蒸镀步骤中所产生的二次电子、背散射电子的电荷，避免上述二次电子、背散射电子对基材造成热损伤，从而提高最终形成的复合结构的抗拉伸强度；以及，通过磁控溅射工艺形成的溅射金属层还可以提高后续形成的蒸镀金属层与聚合物高分子基材之间的结合力。
参考图2，本公开一些实施例提供一种电子束蒸镀设备100，用于真空蒸镀金属，所述电子束蒸镀设备100包括：蒸镀设备本体110、电子枪120、偏压坩埚130以及偏压装置140。
所述电子枪120用于发射电子束，在一些实施例中，所述电子枪120为直枪型电子枪，所述电子枪120的功率范围为50kw～300kw。可以通过控制电子枪120的功率，影响偏压坩埚130内待蒸镀金属的温度，从而控制蒸发速率。所述电子枪120发射电子束轰击所述偏压坩埚130内的待蒸镀金属材料，使待蒸镀金属材料融化成液体。通过控制电子枪120发出的电子束的扫描范围，可以影响偏压坩埚130内整体温度场分布。为了使温度场分布尽量均匀，所述电子束的扫描范围尽量扩展到整个偏压坩埚130。
在一些实施例中，所述偏压坩埚还包括：热电偶装置，所述热电偶装置可以集成于所述偏压坩埚130的镀料装载体132上，其中，所述热电偶装置的数量为N，N为整数且2≤N≤10。通过设置多个所述热电偶装置，可以获取镀料装载体132的多个位置的温度，从而可以对镀料装载体132内的镀料温度进行监控。在一些实施例中，多个所述热电偶装置沿镀料装载体132的横向(y方向)依次设置，可以获取镀料装载体132沿横向的温度分布，从而可以对镀料装载体132内的镀料的横向温度分布进行监控。
在一些实施例中，可以进一步根据热电偶装置获得的温度监控数据，对电子枪扫描时间进行设定，保证坩埚内温差在一定范围内。所述电子束的扫描范围被等分为若干段，可以通过控制所述电子束在每段的停留时间，控制所述偏压坩埚130内待蒸镀金属材料的温度场分布，保证偏压坩埚130内温差在一定范围内，例如控制热电偶装置的温度差小于20℃，从而保证成膜均匀性。作为一种示例，电子束的扫描范围被等分为8段，在对偏压坩埚130内铜料进行预熔阶段，电子束在每段的停留时间的比值为1：1：1：1：1：1：1：1，在预熔完成后的镀膜阶段，根据热电偶装置获得的温度监控数据设定电子枪在每段的停留时间，例如根据采集到的温度监控数据，设置电子束在每段的停留时间比为1.5：1.2：1：1：1：1：1.2：1.5。
请一并参与图2～图4，所述偏压坩埚130设置在所述蒸镀设备本体110内，且与所述蒸镀设备本体110绝缘。
所述偏压坩埚130进一步包括：坩埚本体131以及镀料装载体132。
所述坩埚本体131设置有容置凹槽133，用于容置所述镀料装载体132。所述坩埚本体131与所述蒸镀设备本体110之间设置有绝缘装置134，所述绝缘装置134的材料例如为陶瓷。在一些实施例中，所述蒸镀设备本体110设置有用于支撑所述偏压坩埚130的坩埚支架135，所述绝缘装置134设置在所述坩埚本体131与所述坩埚支架135的连接处。在一些实施例中，所述坩埚本体131与所述蒸镀设备本体110之间的电阻大于或等于0.5MΩ。在一些实施例中，所述待蒸镀金属材料为铜，所述坩埚本体131的材料为也为铜。
所述镀料装载体132可拆卸地容置在所述容置凹槽133中，配置为容置待蒸镀金属材料。在一些实施例中，所述镀料装载体132的材料为石墨。
所述偏压装置140与所述坩埚本体131连接，用于向所述坩埚本体131提供正电压。在一些实施例中，所述偏压装置140提供的所述正电压的范围为80V～800V，优选可以为300V～500V。通过向偏压坩埚130施加正电压，可以在电子束轰击偏压坩埚130内的物料时，增加入射电子的深度。以及，向偏压坩埚130施加正电压还可以对二次电子以及背散射电子施加一个向下的力，使二次电子以及背散射电子不易沉积到基材上，从而避免影响基材的抗拉强度。
在一些实施例中，所述偏压坩埚130进一步包括：冷却管路。所述冷却管路沿所述坩埚本体131的表面设置，用于提供冷却液流动通道，所述冷却管路进一步包括进液口136以及出液口137，所述冷却液经由进液口136流入冷却管路，冷却液沿冷却管路流动，与偏压坩埚130进行热量交换，最终由出液口137流出。
所述偏压坩埚130进一步包括：进液管138与出液管139，其中，进液管138与进液口136连接，出液管139与出液口连接。在一些实施例中，进液管138与出液管139材料为橡胶。
在一些实施例中，所述冷却液为去离子水。在一些实施例中，所述冷却液的电阻率大于或等于18MΩ。冷却液以及与冷却液相接触的进液管138、出液管139可以均选用高电阻率材料，从而保证偏压坩埚130与所述蒸镀设备本体110之间的绝缘性。
在一些实施例中，电子束蒸镀设备100还包括：放卷辊150以及收卷辊160。
在一些实施例中，所述偏压坩埚130的上方还设置有坩埚挡板170。所述坩埚挡板170可以开启或关闭，在执行电子束蒸镀时，所述坩埚挡板170开启，坩埚挡板170不再遮挡偏压坩埚130，使气态的蒸镀材料与基材接触；在不需要蒸镀时，所述坩埚挡板170关闭，坩埚挡板170遮挡偏压坩埚130，阻止气态的蒸镀材料与基材接触。
本公开一些实施例提供一种镀膜方法，参考图1，利用前述的电子束蒸镀设备100，所述镀膜方法包括以下步骤：
S10，提供聚合物高分子基材；
S20，采用磁控溅射工艺在所述聚合物高分子基材表面形成溅射金属层；
S30，利用所述电子束蒸镀设备100在所述溅射金属层表面形成蒸镀金属层，所述蒸镀金属层覆盖所述溅射金属层；其中，所述将待蒸镀金属材料置于所述偏压坩埚130中，在电子束蒸镀过程中通过所述偏压装置向所述偏压坩埚130施加正电压。
以下将通过实施例对本发明进行详细的描述。
其中，PET基材厚度为6μm、拉伸强度为300MPa、断裂伸长率为95％，PI基材厚度为7μm、拉伸强度为205MPa、断裂伸长率为60％。
实施例1
作为一种具体的示例，步骤S20中，磁控溅射工艺采用真空磁控溅射卷绕镀膜设备，聚合物高分子基材为PET卷材，溅射靶材为镍铬合金(NiCr)，磁控溅射过程中的参数为：本底真空2.0E-3Pa，通气量100sccm，工艺真空度2.0E-1Pa，电源功率10kw，车速10m/min，在PET卷材双面溅射5nm NiCr材料。
步骤S30中，偏压坩埚130内的待蒸镀金属为铜，本底真空2.0E-3Pa；在镀膜前先对偏压坩埚130内的铜料进行预熔，电子枪功率设置为60kw，扫描程序设定时间比例为1/1/1/1/1/1/1/1；待偏压坩埚130内铜料预熔完成，将电子枪功率调至50kw；偏压坩埚130内设置3个热电偶装置，温度依次为1233℃、1309℃、1252℃，扫描程序设定时间比例为1.5/1.2/1/1/1/1/1.2/1.5，偏压坩埚130内热电偶装置显示温度依次1257℃、1301℃、1271℃；向偏压坩埚130施加300V正向偏压；真空电子枪卷绕镀膜设备设置收放卷张力100N/100N；开启传送，车速设置为10m/min，开启坩埚挡板，挡板开口为300mm，开始正常成膜。
实施例2
作为一种具体的示例，步骤S20中，磁控溅射工艺采真空磁控溅射卷绕镀膜设备，聚合物高分子基材为PET卷材，溅射靶材为镍铬合金(NiCr)，磁控溅射过程中的参数为：本底真空2.0E-3Pa，通气量100sccm，工艺真空度2.0E-1Pa，电源功率30kw，车速10m/min，在PET卷材双面溅射10nm NiCr材料。
步骤S30中，偏压坩埚内的待蒸镀金属为铜，本底真空2.0E-3Pa；在镀膜前先对偏压坩埚130内的铜料进行预熔，电子枪功率设置为60kw；扫描程序设置1/1/1/1/1/1/1/1；待偏压坩埚130内铜料预熔完成，将电子枪功率调至80kw；偏压坩埚130内设置2个热电偶装置，温度依次为1243℃、1278℃，扫描程序设定时间比例1.7/1.2/1/1/1/1/1.2/1.7,，偏压坩埚130内热电偶装置显示温度依次为1301℃、1309℃；向偏压坩埚130施加400V正向偏压；真空电子枪卷绕镀膜设备设置收放卷张力100N/100N；开启传送，车速设置为30m/min，开启坩埚挡板，挡板开口为300mm，开始正常成膜。
实施例3
作为一种具体的示例，步骤S20中，磁控溅射工艺采真空磁控溅射卷绕镀膜设备，聚合物高分子基材为Pi卷材，溅射靶材钛(Ti)，磁控溅射过程中的参数为：本底真空2.0E-3Pa，通气量100sccm，工艺真空度2.0E-1Pa，电源功率10kw，车速10m/min，在Pi卷材双面溅射5nm Ti材料。
步骤S30中，偏压坩埚内的待蒸镀金属为铜，本底真空2.0E-3Pa；在镀膜前先对偏压坩埚130内的铜料进行预熔，电子枪功率设置为60kw；扫描程序设置1/1/1/1/1/1/1/1；待偏压坩埚130内铜料预熔完成，将电子枪功率调至65kw；偏压坩埚130内设置10个热电偶装置，温度依次为1237℃、1244℃、1274℃、1298℃、1322℃、1344℃、1331℃、1289℃、1277℃、1261℃，扫描程序设定时间比例1.5/1.2/1/1/1/1/1.2/1.5；坩埚内热电偶装置显示温度依次为1288℃、1293℃、1312℃、1325℃、1333℃、1321℃、1316℃、1302℃、1292℃、1381℃；向偏压坩埚130施加80V正向偏压；真空电子枪卷绕镀膜设备设置收放卷张力100N/100N；开启传送，车速设置为12m/min，开启坩埚挡板，挡板开口为300mm，开始正常成膜。在Pi卷材上双面成膜1um膜厚的金属Cu层。
实施例4
作为一种具体的示例，步骤S20中，磁控溅射工艺采真空磁控溅射卷绕镀膜设备，聚合物高分子基材为PET卷材，溅射靶材铬靶(Cr)，磁控溅射过程中的参数为：本底真空2.0E-3Pa，通气量100sccm，工艺真空度2.0E-1Pa，电源功率10kw，车速10m/min，在PET卷材双面溅射10nm Cr材料。
步骤S30中，偏压坩埚内的待蒸镀金属为铜，本底真空2.0E-3Pa；在镀膜前先对偏压坩埚130内的铜料进行预熔，电子枪功率设置为60kw；待偏压坩埚130内铜料预熔完成，将电子枪功率调至30kw；偏压坩埚130内设置3个热电偶装置，温度依次为1153℃、1254℃、1142℃，扫描程序设定时间比例2/1.5/1/1/1/1/1.5/2；偏压坩埚130内热电偶装置显示温度依次为1189℃、1232℃、1203℃；向偏压坩埚130施加600V正向偏压；真空电子枪卷绕镀膜设备设置收放卷张力100N/100N；开启传送，车速设置为8m/min，开启坩埚挡板，挡板开口为300mm，开始正常成膜。在PET卷材上双面成膜1um膜厚的金属Cu层。
实施例5
作为一种具体的示例，步骤S20中，磁控溅射工艺采真空磁控溅射卷绕镀膜设备，聚合物高分子基材为PET卷材，溅射靶材镍铜(NiCu)，磁控溅射过程中的参数为：本底真空2.0E-3Pa，通气量100sccm，工艺真空度2.0E-1Pa，电源功率10kw，车速10m/min，在PET卷材双面溅射10nm NiCu材料。
步骤S30中，偏压坩埚内的待蒸镀金属为铜，本底真空2.0E-3Pa；在镀膜前先对偏压坩埚130内的铜料进行预熔，电子枪功率设置为60kw；待偏压坩埚130内铜料预熔完成，将电子枪功率调至100kw；偏压坩埚130内设置3个热电偶装置，温度依次为1294℃、1367℃、1318℃，扫描程序设定时间比例1.5/1.2/1/1/1/1/1.2/1.5；偏压坩埚130内热电偶显示温度依次为1323℃、1358℃、1339℃；向偏压坩埚130施加500V正向偏压；真空电子枪卷绕镀膜设备设置收放卷张力100N/100N；开启传送，车速设置为50m/min，开启坩埚挡板，挡板开口为300mm，开始正常成膜。在PET卷材上双面成膜1um膜厚的金属Cu层。
对比例1
与实施例1相比，区别在于，偏压坩埚130偏压施加0V正偏压。
对比例2
与实施例1相比，区别在于成膜过程中扫描曲线设定1/1/1/1/1/1/1/1。
对比例3
与实施3相比，区别在于，偏压坩埚130的偏压施加0V正偏压。
上述实施例及对比例的测试数据参见表1，表中方阻均匀性测试方法：均匀性测量区域为基膜幅宽方向每间隔1cm进行测量；方阻均匀性＝((MAX-MIN)/(MAX+MIN))×100％；有效区范围要求方阻波动≤10％，产品良率＝(有效区/幅宽)*100％；拉伸强度及断裂伸长率按照HG/T 2580-2008进行测量。
表1
根据上述测试结果，可以得出以下结论：基于实施例1与对比例1的数据对比，向坩埚加偏压能有效减缓二次电子对成膜过程中基膜轰击，提升产品抗拉强度与断裂伸长率；基于实施例1与对比例2的数据对比，通过热电偶装置监控坩埚温度，可根据温度反馈，进行实时扫描参数设定，进行温度调控，能有效提升产品方阻均匀性；基于实施例3与对比例3的数据对比，向坩埚加偏压，能有效提升PI基材抗拉强度。
相较于现有技术，本公开提供的电子束蒸镀方法可以避免目前镀膜工艺产生对环境有较强的污染的废液的问题，并且在实施电子束蒸镀过程中可以对偏压坩埚施加正电压，从而可以对二次电子以及背散射电子施加一个向下的力，使二次电子以及背散射电子不易沉积到基材上，从而避免由于电子的沉积而影响最终形成的复合结构的性能。
最后应说明的是：本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
以上实施例仅用以说明本公开的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本公开进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本公开各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种电子束蒸镀设备，用于真空蒸镀金属，其特征在于，包括：
蒸镀设备本体；
电子枪，配置为发射电子束；
偏压坩埚，设置在所述蒸镀设备本体内；
偏压装置，与所述偏压坩埚连接，配置为向所述偏压坩埚提供正电压。
2.根据权利要求1所述的电子束蒸镀设备，其特征在于，所述偏压装置提供的所述正电压的范围为80V～800V；或者，
所述偏压坩埚包括：
坩埚本体，设置有容置凹槽，所述坩埚本体与所述蒸镀设备本体之间设置有绝缘装置；
镀料装载体，可拆卸地容置在所述容置凹槽中，配置为容置待蒸镀金属材料。
3.根据权利要求1所述的电子束蒸镀设备，其特征在于，所述镀料装载体的材料为石墨，和/或所述坩埚本体的材料为金属铜；或者，
所述坩埚本体与所述蒸镀设备本体之间的电阻大于或等于0.5MΩ。
4.根据权利要求3所述的电子束蒸镀设备，其特征在于，所述偏压坩埚进一步包括：
冷却管路，沿所述坩埚本体的表面设置，配置为提供冷却液流动通道，所述冷却管路包括进液口以及出液口；
进液管，与所述进液口连接，所述进液管的材料为橡胶；
出液管，与所述出液口连接，所述出液管的材料为橡胶。
5.根据权利要求3所述的电子束蒸镀设备，其特征在于，所述偏压坩埚还包括：
热电偶装置，所述热电偶装置集成于所述镀料装载体上，其中，所述热电偶装置的数量为N，2≤N≤10。
6.一镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、提供聚合物高分子基材；
步骤b、采用磁控溅射工艺在所述聚合物高分子基材表面形成溅射金属层；
步骤c、利用电子束蒸镀设备在所述溅射金属层表面形成蒸镀金属层，所述蒸镀金属层覆盖所述溅射金属层；其中，将待蒸镀金属材料置于所述偏压坩埚中，在电子束蒸镀过程中通过所述偏压装置向所述偏压坩埚施加正电压；
其中，所述电子束蒸镀设备为权利要求1-7中任一项所述的电子束蒸镀设备。
7.根据权利要求6所述的镀膜方法，其特征在于，所述步骤b中，所述溅射金属层的厚度范围为5nm～10nm；或者，
所述步骤c中，所述偏压坩埚与正电压连接，且与电子束蒸镀设备本体绝缘，所述正电压的范围为80V～800V；或者，
所述步骤c中，所述利用所述电子束蒸镀设备在所述溅射金属层表面形成蒸镀金属层包括：
通过所述电子枪发射电子束轰击所述偏压坩埚内的待蒸镀金属材料，所述电子束的扫描范围被等分为若干段，通过控制所述电子束在每段的停留时间，控制所述偏压坩埚内待蒸镀金属材料的温度场分布。
8.根据权利要求7所述的镀膜方法，其特征在于，所述电子束的扫描范围被等分为N段，N为整数且6≤N≤12，所述电子束在每段的停留时间分别为T1,T2,…,Ti,…,TN-1,TN。
9.根据权利要求6所述的镀膜方法，其特征在于，所述待蒸镀金属材料为铜，和/或所述蒸镀金属层的厚度范围为0.8um～1.2um。
10.根据权利要求6所述的镀膜方法，其特征在于，所述步骤b和步骤c之间还包括：
对所述偏压坩埚内的待蒸镀金属材料进行预熔。
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| CN202410138288.2A CN117821909A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种电子束蒸镀设备及镀膜方法 |
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2024
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