CN117820360A - 一种三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法。该制备方法包括如下步骤：S1，将三氟丙基甲基二氯硅烷滴入盐酸溶液和二甲苯的混合溶液中，在30～50℃下搅拌反应，反应结束后取有机相；将所述有机相洗至洗涤后的水相pH＝6～7时，得到洗涤后的有机相；S2，将步骤S1得到的洗涤后的有机相除去二甲苯和水后，加入氢氧化钠，在750mm Hg下，蒸馏收集107～109℃的馏分。本发明提供的制备方法可以在减少后续处理时间的前提下，提高三氟丙基甲基环三硅氧烷的产率和产品纯度，降低了耗能和生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及环硅氧烷合成技术领域，更具体地，涉及一种三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法。
背景技术
3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)是合成氟硅硅油或氟橡胶的重要原料。在众多改性硅油当中,氟改性硅油以改变二甲基硅油的物理性质为主要目的，使其兼具耐油、耐溶剂、耐化学药品的特性，许多性能优于二甲基硅油，并在飞机、汽车、机械、化工、轻工、纺织等领域得到广泛的应用。氟硅橡胶是在有机氟和有机硅两种材料基础上发展而来的新材料，具有耐高低温、耐气候老化、耐水、电绝缘、生物相容等优异性能，已广泛应用于航空航天、交通、化工、医疗卫生、建筑和电子电器等工业领域。
硅氟橡胶和氟硅油基本上是从氟硅单体直接合成，但是因氟硅单体及聚合物生产过程中的环保要求，以及原料价格、工艺难度等问题，使生产氟硅橡胶和氟硅油基础成本偏高，具有价格优势的市场化产品尚未实现。因此想要发展氟硅橡胶和氟硅油，必须先解决其关键原料——氟硅单体。
虽然人们对氯硅烷水解体系已经有了系统深入的研究，但D3F的研究极少，过程中的两个主要反应水解和缩合的速率关系随着反应条件的变化而改变，而三氟丙基甲基环体分布随着水解和缩合进行变化，高聚物的存在导致后续处理时间长，耗能高，分离困难。同时在生产过程中难以得到较纯的产品，产品有气味，釜底料凝胶等问题的存在，使之难以大规模生产。
现有技术中，也有用三氟丙基甲基二氯硅烷为原料，在30℃下水解制备DnF，水解介质为w(HCl)＝20％的盐酸,V(盐酸)∶V(三氟丙基甲基二氯硅烷)＝3∶1，裂解催化剂氢氧化钠的用量为水解物质量的0.01％～10％,助剂十八醇的用量为水解物质量的1％～5％,精馏后得到D3F的收率达到85％以上,W(D3F)≥99％的产品。但是，在该反应中，虽然D3F的收率较好，但是需要加入助剂十八醇，同时精馏时间需要7-10h。
发明内容
为了解决或是至少部分解决上述问题，本发明提供了一种三氟丙基甲基环三硅氧烷(即3，3，3-三氟丙基甲基环三硅氧烷，D3F)的制备方法，该制备方法可以在缩短了蒸馏时间的同时提高收率和产品纯度。
该三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
S1，将三氟丙基甲基二氯硅烷滴入盐酸溶液和二甲苯的混合溶液中，在30～50℃下搅拌反应，反应结束后取有机相；将所述有机相洗至洗涤后的水相pH＝6～7时，得到洗涤后的有机相；
S2，将步骤S1得到的洗涤后的有机相除去二甲苯和水后，加入氢氧化钠，在750mmHg下，蒸馏收集107～109℃的馏分。
本发明的申请人发现将三氟丙基甲基二氯硅烷置于特定的混合溶液(盐酸溶液和二甲苯)中在特定的温度30～50℃下(在该特定温度下，得到的D3F的含量较多，收率较高)水解，在不需要助剂的情况下经过后续特定的处理可以在4～5h内就可以得到收率和纯度较好的三氟丙基甲基环三硅氧烷，有效的减少了蒸馏时间，降低了能耗，使其大规模生产有了进一步的可能。
在本发明一个优选实施方式中，为了提高反应的收率，步骤S1中，将三氟丙基甲基二氯硅烷滴入盐酸溶液和二甲苯的混合溶液中，三氟丙基甲基二氯硅烷的滴加速度以维持反应体系的温度为30～50℃。
在本发明中，混合溶液是将二甲苯加入盐酸溶液中得到。在本发明的技术方案中，将二甲苯和盐酸溶液配合使用，是本发明的核心发明点之一，可以使得在水解过程中水解物和副产物充分混合，加速了短链聚硅氧烷的缩合，并使得D3F在酸水中溶解度降低，溶入有机相中，使得不用加入以十八醇为例的助剂就可以有效的缩短反应时间，并且能有效的提高最终得到D3F的收率。在本发明的具体实施方式中，盐酸溶液为盐酸水溶液，在本发明一个优选实施方式中，为了提高D3F的收率，盐酸溶液的浓度为18wt～23wt％。
使得在本发明一个优选实施方式中，为了提高D3F的收率，步骤S1中，所述盐酸溶液和二甲苯的体积比为(2～4):1，进一步优选为3:1。
为了使反应完全，提高缩合效率，提高D3F的收率，在本发明一个优选实施方式中，步骤S1中，所述三氟丙基甲基二氯硅烷和混合溶液的质量比为1:(2～6)，进一步优选为1:4。其中，混合溶液过少，水解后会产生更厚的乳化层和较多的高聚物，影响有机相和水相的分离，最终导致三环体收率减少。
在本发明一个优选实施方式中，为了提高D3F的收率，步骤S1中搅拌反应的时间为3～6h。其中，在本发明的具体实施方式中，搅拌速度可以为300rpm～800rpm。
在本发明的具体实施方式中，可以使用本领域中常用的试剂洗涤有机相。在本发明一个具体实施方式中，在步骤S1中，可以使用氢氧化钠溶液洗涤有机相，至洗涤后的水相pH＝6～7。即该步骤可以包括：使用氢氧化钠溶液将所述有机相洗至洗涤后的水相pH＝6～7时，得到洗涤后的有机相。其中，氢氧化钠溶液的浓度可以为5wt％～10wt％。
在本发明的具体实施方式中，反应过程中产生的废气可以进入尾气吸收装置处理。在本发明的具体实施方式中，在步骤S1中将有机相洗涤至洗涤后的水相呈中性后，取水相，经浓缩、离心得到氯化钠副产物和盐酸。
在本发明的具体实施方式中，在步骤S2中，可以使用本领域中常规的手段除去有机相中的二甲苯和残留的水，例如可以使用减压蒸馏除去有机相中的二甲苯和残留的水。在实际工业中，通常是将这个除去有机相中的二甲苯和残留的水步骤放在精馏塔中进行。
在本发明的技术方案中，在蒸馏D3F前向体系中加入氢氧化钠(相比于其他碱例如说氢氧化钾或是氢氧化锂等)，可以在短时间内有效的提高D3F的收率，在本发明一个优选的实施方式中，氢氧化钠的加入量为步骤S1得到的洗涤后的有机相的0.01wt％-3wt％。
在本发明一个优选实施方式中，使用本发明的制备方法，在步骤S2中，在750mm Hg下，蒸馏收集107～109℃的馏分只需要4～5h即可，该馏分即是三氟丙基甲基环三硅氧烷，D3F。
本发明提供的三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法可以在减少后续处理时间的前提下，提高三氟丙基甲基环三硅氧烷的产率(收率在85％以上，优选在88％以上)和产品纯度(≥99％)，缩短了蒸馏时间(只需要4～5h)，降低了耗能和生产成本，减少底料残留，在工业上有很好的经济价值。本发明提供的制备方法简便易行，制备条件温和，无异味，过程可控，可以批量生产，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的三氟丙基甲基环三硅氧烷的核磁硅谱图。
图2为实施例1得到的三氟丙基甲基环三硅氧烷的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例，用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。
除了特别说明，本发明中“％”为质量百分比。
实施例1
本实施例提供一种三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10kg三氟丙基甲基二氯硅烷的滴入40kg V(20wt％盐酸):V(二甲苯)＝3:1的混合液中，滴加速度以维持反应体系的温度在40℃左右，滴加完毕后，在40℃下，500rpm搅拌充分水解4.5h，得到聚合物分液，水解过程产生少量废气，进入尾气吸收装置处理。
(2)将步骤(1)水解得到的聚合物分液，分离出酸水。有机相使用5％氢氧化钠洗涤，直至洗涤后的水相呈pH＝6～7，再分离得到有机相；水相经浓缩、离心得到氯化钠副产和盐酸，盐酸回用。
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相进入精馏釜中，蒸馏除去二甲苯和残留水份，再加入1wt％(占蒸馏出去二甲苯和残留水份的有机相)氢氧化钠，在750mm Hg下，蒸馏收集107～109℃的馏分，整个蒸馏时间为4.5h，得到D3F，收率88％以上，纯度≥99％。
在本发明中，收率＝(产出产品量/反应物进料量)*100％＝[3(m(D3F)/M(D3F))]/(m(三氟丙基甲基二氯硅烷)/M(三氟丙基甲基二氯硅烷))*100％。
图1为实施例1得到的三氟丙基甲基环三硅氧烷的核磁硅谱图，其中，-9.92～-9.82ppm为D3F中Si原子峰。图2为实施例1得到的三氟丙基甲基环三硅氧烷的核磁氢谱图，其中，0.23ppm为D3F中甲基上氢原子的峰，0.83～0.87ppm为D3F中与Si相连的亚甲基上氢原子的峰，2.05～2.15ppm为D3F中与-CF3相连的亚甲基上氢原子的峰。
实施例2
本实施例提供一种三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10kg三氟丙基甲基二氯硅烷的滴入20kg V(23wt％盐酸):V(二甲苯)＝2:1的混合液中，滴加速度以维持反应体系的温度在30℃左右，滴加完毕后，在30℃下，500rpm搅拌充分水解6h，得到聚合物分液，水解过程产生少量废气，进入尾气吸收装置处理。
(2)将步骤(1)水解得到的聚合物分液，分离出酸水。有机相使用5％氢氧化钠洗涤，直至洗涤后的水相呈pH＝6～7，再分离得到有机相；水相经浓缩、离心得到氯化钠副产和盐酸，盐酸回用。
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相进入精馏釜中，蒸馏除去二甲苯和残留水份，再加入2wt％(占水解物质量)氢氧化钠，在750mm Hg下，蒸馏收集107～109℃的馏分，整个蒸馏时间为4.5h，得到D3F，收率85％以上，纯度≥99％。本实施例得到的产品的核磁硅谱图和核磁氢谱图和实施例1得到的产品差不多，此处不再详述。
实施例3
本实施例提供一种三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10kg三氟丙基甲基二氯硅烷的滴入60kg V(18wt％盐酸):V(二甲苯)＝4:1的混合液中，滴加速度以维持反应体系的温度在40℃左右，滴加完毕后，在50℃下，500rpm搅拌充分水解3h，得到聚合物分液，水解过程产生少量废气，进入尾气吸收装置处理。
(2)将步骤(1)水解得到的聚合物分液，分离出酸水。有机相使用5％氢氧化钠洗涤，直至洗涤后的水相呈pH＝6～7，再分离得到有机相；水相经浓缩、离心得到氯化钠副产和盐酸，盐酸回用。
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相进入精馏釜中，蒸馏除去二甲苯和残留水份，再加入0.5wt％(占水解物质量)氢氧化钠，在750mm Hg下，蒸馏收集107～109℃的馏分，整个蒸馏时间为5h，得到D3F，收率85％以上，纯度≥99％。本实施例得到的产品的核磁硅谱图和核磁氢谱图和实施例1得到的产品差不多，此处不再详述。
对比例1
本对比例提供一种三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10kg三氟丙基甲基二氯硅烷的滴入40kg V(20wt％盐酸):V(甲苯)＝3:1的混合液中，滴加速度以维持反应体系的温度在40℃左右，滴加完毕后，在40℃下，200rpm搅拌充分水解6h，得到聚合物分液，水解过程产生少量废气，进入尾气吸收装置处理。
(2)将步骤(1)水解得到的聚合物分液，分离出酸水。有机相使用5％氢氧化钠洗涤，直至洗涤后的水相呈pH＝6～7，再分离得到有机相；水相经浓缩、离心得到氯化钠副产和盐酸，盐酸回用。
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相进入精馏釜中，蒸馏除去二甲苯和残留水份，再加入1wt％(占水解物质量)氢氧化钾，在750mm Hg下，蒸馏收集107～109℃的馏分，整个蒸馏时间为8h，得到D3F，收率72％以上，纯度≥97％。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种三氟丙基甲基环三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
S1，将三氟丙基甲基二氯硅烷滴入盐酸溶液和二甲苯的混合溶液中，在30～50℃下搅拌反应，反应结束后取有机相；将所述有机相洗至洗涤后的水相pH＝6～7时，得到洗涤后的有机相；
S2，将步骤S1得到的洗涤后的有机相除去二甲苯和水后，加入氢氧化钠，在750mm Hg下，蒸馏收集107～109℃的馏分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述三氟丙基甲基二氯硅烷的滴加速度以维持反应体系的温度为30～50℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述盐酸溶液的浓度为18wt％～23wt％。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述盐酸溶液和二甲苯的体积比为(2～4):1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述三氟丙基甲基二氯硅烷和混合溶液的质量比为1:(2～6)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌反应时间为3～6h。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，使用氢氧化钠溶液洗涤有机相，至洗涤后的水相pH＝6～7。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氢氧化钠的加入量为反应体系的0.01wt％～3wt％。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述蒸馏时间为4～5h。
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