CN117820102A - 一种从混合丁醛中分离高纯正异丁醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从羰基合成产物混合丁醛中分离高纯正异丁醛的方法，包括如下步骤：羰基合成反应产物经分离催化剂后加入反应抑制剂，一部分进入高压精馏塔，另一部分进入低压精馏塔，高压精馏塔侧线和低压精馏塔塔釜得到正丁醛产品，高/低压塔塔顶得到异丁醛产品。本发明加入反应抑制剂提高产品纯度，同时利用丁醛三聚物低温分解的特性解决混合丁醛分离产品易聚合的问题，从混合丁醛中低能耗地分离出高纯正异丁醛产品，同时设备投资费用较低，可创造较高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种从混合丁醛中分离高纯正异丁醛的方法，特别适用于中低压羰基合成得到的混合丁醛中正异丁醛的分离。
背景技术
丁醛是重要的有机化工原料，一直具有很高的市场需求。丁醛有正丁醛和异丁醛2种异构体，正丁醛主要用于生产正丁醇和2-乙基己醇，还用于生产三羟甲基丙烷、聚乙烯醇缩丁醛等精细化工产品；异丁醛主要用于生产异丁醇、新戊二醇、2,2,4-三甲基戊二醇、异丁酸、异丁腈等。
羰基合成反应是烯烃类与CO和H2生成醛或酮的反应，除乙烯外，其他烃类只生成醛，而且这类反应的工业应用也是生产醛，所以又把它称为醛化反应。相对于烃产物，又可以看成是次甲基上的两个氢原子被一个氧原子所取代，因此也称为氧化合成或氢甲酰化反应。
专利CN202310403681.5描述了一种异丁醛和正丁醛的联产装置和工艺。该联产装置包括依次连通的净化装置、氢甲酰化装置、降膜蒸发器装置、精馏塔A、精馏塔B和精馏塔C。该装置得到的正、异丁醛产品纯度在99.8mol％以上,含水量低于0.1mol％。但该装置和工艺对于高正异比(正丁醛和异丁醛的摩尔比)的物料分离效果差，且设备复杂，未考虑分离能耗。
专利CN202110752194.0描述了一种低压羰基合成制得混合丁醛的分离工艺。所述的混合丁醛的分离工艺，包括：羰基合成反应器反应产物经分离催化剂、压缩后经进料口进入丁醛异构物塔中部，反应产物中轻组分≤4wt％，正异丁醛比10～13:1，轻组分从塔顶轻组分脱除段顶部采出，异丁醛由塔上部侧线采出，正丁醛混合物从塔底部采出。该发明方法设备投资较大，侧线操作对混合丁醛中异丁醛含量要求高，异丁醛产品质量易波动。
本发明提出了一种高效的从混合丁醛中分离高纯正异丁醛的新分离方法。
发明内容
本发明的目的是解决现有丁醛生产技术中正丁醛产品三聚物、异丁醛产品异丁醇含量高及分离能耗高的问题，考虑了丁醛的聚合和其他副反应，提出一种高效节能的从混合丁醛中分离出高纯的正异丁醛产品的方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种从混合丁醛中分离正异丁醛的方法，包括：经分离催化剂后的羰基合成产物混合丁醛，一部分进入高压塔，另一部分进入低压塔，其中高/低压塔塔顶采出异丁醛产品，低压塔塔釜和高压塔侧线采出正丁醛产品。
具体为包括以下步骤：
(1)羰基合成产物经分离催化剂后得到的混合丁醛分成两路流股，两路流股分别进入高/低压精馏塔；
(2)进入低压精馏塔的混合丁醛经分离，从塔顶得到异丁醛产品，从塔釜得到正丁醛产品；
(3)进入高压精馏塔的混合丁醛经分离，从塔顶得到异丁醛产品，从侧线得到正丁醛产品；
(4)高压精馏塔的塔釜物料经缓冲罐后打入低压精馏塔塔釜。
本发明中，所述步骤(1)中，羰基合成产物是净化后的丙烯和合成气在铑等均相贵金属催化剂作用下进行羰基合成反应得到的产物和催化剂的混合物。
其中，经分离催化剂后，混合丁醛中正/异丁醛的总含量为99.5～99.9％，正丁醛和异丁醛的摩尔比为1～20，还包括极少量的水和重组分。
本发明中，所述步骤(1)中，两路流股的温度、压力及组成均相同。
本发明中，所述步骤(1)中，进入高压精馏塔和低压精馏塔的流量比为0.1～10。
本发明中，所述步骤(2)中，低压精馏塔的理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～70块板，优选30～70；操作压力为0.06～3atm，优选为0.2～0.6atm；回流比为0.1～20，优选为1～10；塔釜温度为20～115℃，优选为33～65℃。
本发明中，所述步骤(3)中，高压精馏塔理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～75块板；操作压力为0.2～5atm且高于低压精馏塔，优选为1～1.5atm；回流比为0.1～20，优选为2～10；塔顶温度为25～120℃，优选为65～77℃。
本发明中，进一步的，所述步骤(2)中低压精馏塔塔釜物料与所述步骤(3)中高压精馏塔塔顶物料经耦合换热器换热，换热温差为5～30℃，优选值为8～15℃。
本发明中，所述步骤(4)中，高压精馏塔塔釜物料主要成分为正丁醛和丁醛三聚物，其中在高温生成的丁醛三聚物在低温下可以分解。
作为优选的方案，所述步骤(1)中，向混合丁醛中加入反应抑制剂后再分成两路流股。所述反应抑制剂选自异丁醛、丁酸丁酯、丁酸异辛酯、异丁酸和水中的一种或几种的混合物；
优选的，反应抑制剂中，异丁醛的质量含量为60～99％，优选65～95％；丁酸丁酯的质量含量为0.01％～10％，优选0.5～10％；丁酸异辛酯的质量含量为0.01％～10％，优选0.5～10％；异丁酸的质量含量为0.1％～10％，优选2～10％；水的质量含量为0.01％～10％，优选1～6％；
所述反应抑制剂的加入量为混合丁醛质量的20～30000ppm，优选值为500-10000ppm，更优选1000-4000ppm。
本发明中，步骤(2)和步骤(3)中，正丁醛和异丁醛产品纯度均能够大于99wt％。在优选的方案中，所述步骤(2)和步骤(3)中所得正丁醛中丁醛三聚物含量低至0.02～0.3％，异丁醛中的异丁醇含量低至0.01～0.2％，丁醛三聚物在正丁醛产品中的含量可以降低58％，异丁醇在异丁醛产品中的含量可以降低73％，正丁醛和异丁醛产品纯度均能够大于99.5wt％。
本发明的优点和积极效果如下：
本发明涉及的从混合丁醛中分离正异丁醛的方法，其优点在于可以从混合丁醛中低能耗的分离出高纯度的正丁醛和异丁醛产品，有利于羰基合成生产丁醛工艺的发展，可创造较高的经济效益，进而提高产业和企业的市场竞争力。
本发明利用丁醛三聚物低温分解的特性解决混合丁醛分离产品易聚合的问题，同时在优选的方案中加入反应抑制剂，可以进一步提高正异丁醛的产品纯度。从混合丁醛中低能耗地分离出高纯正异丁醛产品，正丁醛和异丁醛产品质量含量可以达到99.5wt％以上。
附图说明
图1为分离器示意图，图2为本发明的工艺流程示意图；
其中，S0901-分离器，C0901-低压精馏塔，E0901-低压精馏塔塔顶冷凝器，E0902-耦合换热器，C0902-高压精馏塔，E0903-高压精馏塔塔顶补偿冷凝器，E0904-高压精馏塔塔釜再沸器，D0901-重组分缓冲罐。
S00-混合丁醛，S01-低压精馏塔进料，S02-低压精馏塔塔釜采出正丁醛产品，S03-耦合换热器管程进料，S04-耦合换热器管程出料，S05-低压精馏塔塔顶气相，S06-低压精馏塔塔顶回流，S07-低压精馏塔塔顶采出异丁醛产品，S08-耦合换热器壳程进料，S09-高压精馏塔塔顶采出异丁醛产品，S10-耦合换热器壳程出料，S11-高压精馏塔塔釜物料，S12-高压精馏塔塔釜采出重组分，S13-高压精馏塔塔釜返塔物料，S14-高压精馏塔进料，S15-高压精馏塔侧线采出正丁醛产品，S16-废气，S17-高压塔重组分，S18-反应抑制剂。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的方法及装置进行进一步的说明，但是，本发明的范围不只是限制于实施例所覆盖的范围。
一种用于从混合丁醛中分离正异丁醛的方法，其中，管路连接和工艺流程如下：
混合丁醛(S00)和反应抑制剂(S18)混合后进入分离器(S0901)，经分离器分离得到流股1(S01)和流股2(S14)，流股1(S01)进入低压精馏塔(C0901)，低压精馏塔(C0901)的塔顶气相流股(S05)进入低压精馏塔塔顶冷凝器(E0901)，经低压精馏塔塔顶冷凝器(E0901)冷凝后的物料一部分(S06)返回低压精馏塔(C0901)，另一部分作为产品采出(S07)；
低压精馏塔(C0901)的塔釜物料，一部分作为产品采出(S02)，另一部分进入耦合换热器(E0902)，经换热后的流股(S04)返回低压精馏塔(C0901)塔釜；
经分离器得到的流股2(S14)进入高压精馏塔(C0902)，高压精馏塔(C0902)的塔顶气相流股(S08)进入耦合换热器(E0902)，经换热后流股(S10)进入高压精馏塔塔顶补偿冷凝器(E0903)，经换热后一部分作为产品(S09)采出，一部分返回高压精馏塔(C0902)；
高压精馏塔(C0902)的塔釜物料(S11)一部分进入高压精馏塔塔釜换热器(E0904)，经换热后流股(S13)返回高压精馏塔塔釜，另一部分流股(S12)进入重组分缓冲罐(D0901)，缓冲罐中的液相(S17)进入低压精馏塔，缓冲罐中的气相(S16)进入驰放气系统，高压精馏塔的侧线采出正丁醛产品(S15)。
混合丁醛：万华多元醇装置。
实施例1
原料混合丁醛包含正丁醛和异丁醛，其中正丁醛的质量含量为84.9％，异丁醛的质量含量为15％，其余部分为水和其它杂质，原料的流量为50t/h。加入的反应抑制剂组成为异丁醛94％、丁酸丁酯0.5％、丁酸异辛酯0.9％、异丁酸2.45％、水2.15％，加入的流量为100kg/h。
进入高/低压精馏塔的流量比为1。低压精馏塔(C0901)的实际塔板数为140块，进料位置为第50块塔板，操作压力为0.5atm，塔釜温度为60℃，回流比为5。高压精馏塔(C0902)的实际塔板数为150块，进料位置为第55块塔板，操作压力为1.2atm，塔顶温度为70℃，回流比为5。低压精馏塔(C0901)塔釜物料进入耦合换热器(E0902)管程，高压精馏塔(C0902)塔顶物料进入耦合换热器(E0902)壳程。
最终高压精馏塔得到的正丁醛产品质量含量为99.5％，丁醛三聚物的含量为0.22％；异丁醛产品质量含量为99.8％，异丁醇的含量为0.05％。低压精馏塔得到的正丁醛产品质量含量为99.9％，丁醛三聚物的含量为0.02％；异丁醛产品质量含量为99.6％，异丁醇的含量为0.12％。
实施例2
原料混合丁醛包含正丁醛和异丁醛，其中正丁醛的质量含量约为49.9％，异丁醛的质量含量约为49.8％，原料的流量为80t/h。加入的反应抑制剂组成为异丁醛80％、丁酸丁酯9.5％、丁酸异辛酯4.9％、异丁酸4.45％、水1.15％，加入的流量为200kg/h。
进入高/低压精馏塔的流量比为8。低压精馏塔(C0901)的实际塔板数为130块，进料位置为第70块塔板，操作压力为0.6atm，塔底温度为65℃，回流比为7。高压精馏塔(C0902)的实际塔板数为120块，进料位置为第50块塔板，操作压力为1.3atm，塔顶温度为72℃，回流比为2.5。低压精馏塔(C0901)塔釜物料进入耦合换热器(E0902)管程，高压精馏塔(C0902)塔顶物料进入耦合换热器(E0902)壳程。
最终高压精馏塔得到的正丁醛产品质量含量为99.5％，丁醛三聚物的含量为0.3％；异丁醛产品质量含量为99.6％，异丁醇的含量为0.18％。低压精馏塔得到的正丁醛产品质量含量为99.6％，丁醛三聚物的含量为0.24％；异丁醛产品质量含量为99.7％，异丁醇的含量为0.04％。
实施例3
原料混合丁醛包含正丁醛和异丁醛，其中正丁醛的质量含量约为92.7％，异丁醛的质量含量约为7.1％，原料的流量为30t/h。加入的反应抑制剂组成为异丁醛67％、丁酸丁酯9.5％、丁酸异辛酯9.9％、异丁酸8.42％、水5.18％，加入的流量为30kg/h。
进入高/低压精馏塔的流量比为0.5。低压精馏塔(C0901)的实际塔板数为170块，进料位置为第60块塔板，操作压力为0.4atm，塔底温度为53℃，回流比为1。高压精馏塔(C0902)的实际塔板数为110块，进料位置为第40块塔板，操作压力为1.1atm，塔顶温度为67℃，回流比为8。低压精馏塔(C0901)塔釜物料进入耦合换热器(E0902)管程，高压精馏塔(C0902)塔顶物料进入耦合换热器(E0902)壳程。
最终高压精馏塔得到的正丁醛产品质量含量为99.7％，丁醛三聚物的含量为0.15％；异丁醛产品质量含量为99.6％，异丁醇的含量为0.18％。低压精馏塔得到的正丁醛产品质量含量为99.9％，丁醛三聚物的含量为0.02％；异丁醛产品质量含量为99.5％，异丁醇的含量为0.19％。
实施例4
原料混合丁醛包含正丁醛和异丁醛，其中正丁醛的质量含量约为92.7％，异丁醛的质量含量约为7.1％，原料的流量为30t/h。不加入反应抑制剂。
进入高/低压精馏塔的流量比为2。低压精馏塔(C0901)的实际塔板数为110块，进料位置为第30块塔板，操作压力为0.6atm，塔底温度为65℃，回流比为3。高压精馏塔(C0902)的实际塔板数为120块，进料位置为第45块塔板，操作压力为1.2atm，塔顶温度为70℃，回流比为8。低压精馏塔(C0901)塔釜物料进入耦合换热器(E0902)管程，高压精馏塔(C0902)塔顶物料进入耦合换热器(E0902)壳程。
最终高压精馏塔得到的正丁醛产品质量含量为99.2％，丁醛三聚物的含量为0.52％；异丁醛产品质量含量为99.0％，异丁醇的含量为0.6％，低压精馏塔得到的正丁醛产品质量含量为99.3％，丁醛三聚物的含量为0.57％；异丁醛产品质量含量为99.1％，异丁醇的含量为0.72％。
Claims (9)
1.一种从混合丁醛中分离正异丁醛的方法，包括：
(1)混合丁醛分成两路流股，两路流股分别进入高/低压精馏塔；
(2)进入低压精馏塔的混合丁醛经分离，从塔顶得到异丁醛产品，从塔釜得到正丁醛产品；
(3)进入高压精馏塔的混合丁醛经分离，从塔顶得到异丁醛产品，从侧线得到正丁醛产品；
(4)高压精馏塔的塔釜物料经缓冲罐后打入低压精馏塔塔釜。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，混合丁醛中正/异丁醛的总含量为99.5～99.9％，正丁醛和异丁醛的摩尔比为1～20。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，进入高压精馏塔和低压精馏塔的流量比为0.1～10。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，低压精馏塔的理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～70块板，优选30～70；操作压力为0.06～3atm，优选为0.2～0.6atm；回流比为0.1～20，优选为1～10；塔釜温度为20～115℃，优选为33～65℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，高压精馏塔理论塔板数为30～200，优选100～150；进料位置为第10～75块板；操作压力为0.2～5atm且高于低压精馏塔，优选为1～1.5atm；回流比为0.1～20，优选为2～10；塔顶温度为25～120℃，优选为65～77℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，低压精馏塔塔釜物料与高压精馏塔塔顶物料经耦合换热器换热，换热温差为5～30℃。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，向混合丁醛中加入反应抑制剂后再分成两路流股，所述反应抑制剂选自异丁醛、丁酸丁酯、丁酸异辛酯、异丁酸和水中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，反应抑制剂中，异丁醛的质量含量为60～99％，优选65～95％；丁酸丁酯的质量含量为0.01％～10％，优选0.5～10％；丁酸异辛酯的质量含量为0.01％～10％，优选0.5～10％；异丁酸的质量含量为0.1％～10％，优选2～10％；水的质量含量为0.01％～10％，优选1～6％。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中所述反应抑制剂的加入量为混合丁醛质量的20～30000ppm，优选值为500-10000ppm，更优选1000-4000ppm。
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