CN117819859A - 一种多元醇复合添加剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及水泥添加剂领域，具体涉及一种多元醇复合添加剂的制备方法及其应用。多元醇复合添加剂的制备方法，步骤包括：S1：将溶剂，甘醇，短链醇，多元醇脂肪酸酯化物依次加入到容器中，在300~400r/min转速以及50~60℃温度下搅拌10~25min；S2：降低转速至200~250r/min，加入功能助剂，继续搅拌20~40min，分散均匀后，即得多元醇复合添加剂。本申请制得的多元醇复合添加剂不仅具有优异的水泥防水防吸湿性，还能使得水泥颗粒间的粘附力大幅减少，使物料不易粘附于研磨体上，有效减小甚至消除糊球糊磨现象，使颗粒之间充分分散，避免大颗粒粘附带走小颗粒，有利于选粉效率的提高，同时磨内水泥流动性提高，避免了颗粒过分粉磨现象。
Description
技术领域
本申请涉及水泥添加剂领域，具体涉及一种多元醇复合添加剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着我国社会的发展和经济的进步，我国的建筑和建材行业也进入了迅猛的发展时期。而水泥混凝土是现阶段使用最广泛的建筑材料，也是当前产量最大的人造建筑材料。
水泥是一种由多阶段粒径粉体颗粒组成的集合体，正是这种特性，导致了水泥天生具有较强的吸湿性等问题，而这些问题的存在会导致水泥成型后的强度下降以及泌水等问题，且水泥的主要生产方式为磨机粉磨，这种生产方式在实际的操作过程中会出现过度粉磨的现象，导致存在较多的0~3μm阶段颗粒，而这些颗粒的存在会进一步加重水泥的吸湿性等问题，且同时粉磨过程中还容易出现糊球糊磨、水泥流动性低粘滞等现象，而这些问题的出现最终会影响水泥的各项性能。
为了应对上述水泥问题，水泥添加剂产业在近些年来蓬勃发展，尤其是一些水泥助磨剂、水泥减水剂、水泥增强剂等添加剂产品能够有效提高水泥各项性能。例如，现有技术CN109399993B提供了一种水泥用防水添加剂，其原料主要包括硅藻土，粉煤灰，聚氨酯防水剂，成膜助剂和增塑剂等，声称其得到的添加剂能够广泛应用于民用建筑水泥领域，大幅增强水泥的防水性能并且提高其耐老化性能和使用寿命。但是，在实际的操作中，上述添加剂因为增稠颗粒以及高分子材料的存在对于水泥的稠度有较大的影响，并且增加了水泥内部颗粒的粘附性，容易使得物料颗粒粘附于研磨体上，较大的颗粒容易粘附带走较小的颗粒从而降低选粉效率，并且最终导致其防吸湿等性能发挥并不稳定。
所以，为了彻底解决上述问题，本申请提供了一种多元醇复合添加剂的制备方法。
发明内容
本申请第一方面提供了一种多元醇复合添加剂的制备方法，制备方法步骤包括：S1：将溶剂，甘醇，短链醇，多元醇脂肪酸酯化物依次加入到容器中，在300~400r/min转速以及50~60℃温度下搅拌10~25min；S2：降低转速至200~250r/min，加入功能助剂，继续搅拌20~40min，分散均匀后，即得多元醇复合添加剂。
进一步地，所述溶剂为去离子水。
进一步地，所述甘醇为二甘醇、三甘醇、四甘醇中的至少一种。
进一步地，所述甘醇为二甘醇和三甘醇的组合物。
进一步地，所述二甘醇和三甘醇的质量比为（8~20）：（20~40）。
进一步地，所述二甘醇和三甘醇的质量比为（10~18）：（30~40）。
进一步地，所述二甘醇和三甘醇的质量比为15：（35~40）。
进一步地，所述短链醇为乙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、1,3丙二醇中的至少一种。
进一步地，所述短链醇为乙二醇和丙三醇的组合物。
进一步地，所述乙二醇和丙三醇的质量比为（2~10）：（2~6）。
进一步地，所述乙二醇和丙三醇的质量比为（5~10）：（4~6）。
进一步地，所述乙二醇和丙三醇的质量比为8：5。
进一步地，所述多元醇脂肪酸酯化物的制备方法包括以下步骤：S1：将多元醇基物和脂肪酸以及助剂加入至反应容器当中，在氮气保护下，升温至60~70℃，100~200r/min搅拌30~40min；S2：升温至100~150℃，加入催化剂，持续反应4~5h，反应期间不断分离水分，直至未有水分析出，过滤清洗，即得多元醇脂肪酸酯化物。
进一步地，所述多元醇基物为羟乙基二异丙醇胺。
进一步地，所述脂肪酸为月桂酸。
进一步地，所述催化剂为浓硫酸或浓盐酸。
进一步地，所述助剂为对苯二酚。
进一步地，所述多元醇基物和脂肪酸的摩尔比为（0.8~1.4）：（1~1.2）。
进一步地，所述多元醇基物和脂肪酸的摩尔比为1：（1~1.2）。
进一步地，所述催化剂的用量为多元醇基物和脂肪酸总质量的1~5wt%。
进一步地，所述催化剂的用量为多元醇基物和脂肪酸总质量的2~4wt%。
进一步地，所述助剂与催化剂的质量比为（2~4）：（9~15）。
进一步地，所述助剂与催化剂的质量比为（3~3.5）：（10~12）。
本申请中，通过采用上述特定的多元醇脂肪酸酯化物的加入，复配本申请中采用的短链醇以及甘醇，能够大幅度提高复合添加剂对于水泥的吸湿性的改善效果，并且增强水泥的力学性能。这主要是因为，本申请上述多元醇脂肪酸酯化物的加入，可以将其较长的长链插入至颗粒间隙之间，并且通过其分子上基团的氧原子作用降低颗粒自身的强度以及相互粘附作用力，进而覆盖大颗粒粒子表面并产生电荷作用，避免大颗粒粒子对于小颗粒粒子的携带作用；另一方面，较长的分子长链的穿插可以有效避免游离水与颗粒粒子的接触程度，并且其可以协同加入的短链醇以及甘醇促进水泥粒子流动，提高其流动性的同时避免颗粒的过分粉磨以及糊球糊磨现象，进而最终提高水泥混凝土的防水防吸湿性以及力学强度。
进一步地，所述功能助剂为脱水抑制剂、成膜剂、成膜助剂、消泡剂、防水剂、偶联剂、功能粒子中的至少一种。
进一步地，所述功能助剂至少包括功能粒子；所述功能粒子为碳纤维和二氧化钛。
进一步地，所述二氧化钛的平均粒径为20~50nm。
进一步地，所述二氧化钛的平均粒径为25~40nm。
进一步地，所述碳纤维和二氧化钛的质量比为（6~10）：（1~4）。
进一步地，所述碳纤维和二氧化钛的质量比为（7~9）：（2~3）。
进一步地，所述碳纤维和二氧化钛的质量比为8：2。
本申请中，通过上述碳纤维和二氧化钛的复配组合，能够大幅提高水泥的力学强度的同时，进一步稳定其防水防吸湿性。这主要是因为，平均粒径25~40nm下的二氧化钛能够在没有外力助剂的作用前提下，仅通过搅拌作用就插入至碳纤维的间隙当中，并且与碳纤维共同形成多点位支撑的线支撑结构，这种结构能够在外力作用时形成多点位的直线支撑作用。并且碳纤维的存在可以对二氧化钛形成良好的包裹作用，避免加入的二氧化钛的表面多羟基存在反而导致的吸湿性降低的问题。
本申请第二方面提供了一种上述多元醇复合添加剂的制备方法的应用，包括该多元醇复合添加剂制备方法及其制得的多元醇复合添加剂在民用建筑的屋面、厨房、卫生间、地下室、室外墙、贮水池、管道用水泥混凝土材料中的应用。
本申请具有如下有益效果：
1、本申请中提供的一种多元醇复合添加剂的制备方法，制得的多元醇复合添加剂不仅具有优异的水泥防水防吸湿性，还能够在添加后，使得水泥颗粒间的粘附力大幅减少，使物料不易粘附于研磨体上，有效减小甚至消除糊球糊磨的现象，使颗粒之间充分分散，避免大颗粒粘附带走小颗粒，有利于选粉效率的提高，同时磨内水泥流动性提高，避免了颗粒过粉磨现象，大幅度提高水泥磨机的台时产量。
2、本申请中提供的一种多元醇复合添加剂的制备方法，通过采用特定的多元醇脂肪酸酯化物的加入，复配本申请中采用的短链醇以及甘醇，能够大幅度提高复合添加剂对于水泥的吸湿性的改善效果，多元醇脂肪酸酯化物的加入，可以将其较长的长链插入至颗粒间隙之间，并且通过其分子上基团的氧原子作用降低颗粒自身强度以及颗粒之间的粘附作用力，进而覆盖大颗粒粒子表面并产生电荷作用，避免大颗粒粒子对于小颗粒粒子的携带作用；另一方面，较长的分子长链的穿插可以有效避免游离水与颗粒粒子的接触程度，并且其可以协同加入的短链醇以及甘醇促进水泥粒子流动，提高其流动性的同时避免颗粒的过分粉磨以及糊球糊磨现象。
3、本申请中提供的一种多元醇复合添加剂的制备方法，通过碳纤维和二氧化钛的复配组合，能够大幅提高水泥的力学强度的同时，进一步稳定其防水防吸湿性，平均粒径25~40nm下的二氧化钛能够在没有外力助剂的作用前提下，仅通过搅拌作用就插入至碳纤维的间隙当中，并且与碳纤维共同形成多点位支撑的线支撑结构，这种结构能够在外力作用时形成多点位的直线支撑作用。并且碳纤维的存在可以对二氧化钛形成良好的包裹作用，避免加入的二氧化钛的表面多羟基存在反而导致的吸湿性降低的问题。
4、本申请中提供的一种多元醇复合添加剂的制备方法，操作简单，原料简单易得，不涉及复杂的化学反应，并且制得的多元醇复合添加剂对于水泥的稠度的影响较小，不会出现现有水泥添加剂存在的增加水泥内部颗粒的粘附性的问题。
具体实施方式
实施例
本实施例提供了一种多元醇复合添加剂的制备方法，制备方法步骤包括（以质量份计）：S1：将20份溶剂，55份甘醇，13份短链醇，10份多元醇脂肪酸酯化物依次加入到容器中，在400r/min转速以及60℃温度下搅拌20min；S2：降低转速至250r/min，加入10份功能助剂，继续搅拌30min，分散均匀后，即得多元醇复合添加剂。
溶剂为去离子水。甘醇为二甘醇和三甘醇的组合物，二甘醇和三甘醇的质量比为15：40。短链醇为乙二醇和丙三醇的组合物，乙二醇和丙三醇的质量比为8：5。
多元醇脂肪酸酯化物的制备方法包括以下步骤：S1：将1mol多元醇基物和1.1mol脂肪酸以及3.2g助剂加入至反应容器当中，在氮气保护下，升温至65℃，150r/min搅拌40min；S2：升温至120℃，加入10g催化剂，持续反应4.5h，反应期间不断分离水分，直至未有水分析出，过滤清洗，即得多元醇脂肪酸酯化物。
多元醇基物为羟乙基二异丙醇胺；脂肪酸为月桂酸；催化剂为浓硫酸；助剂为对苯二酚。
功能助剂为碳纤维和二氧化钛。二氧化钛的平均粒径为30nm。碳纤维为连云港瑞创新材料科技有限公司出售的聚丙烯腈基碳纤维产品。
碳纤维和二氧化钛的质量比为8：2。
实施例
本实施例提供了一种多元醇复合添加剂的制备方法，制备方法步骤包括（以质量份计）：S1：将20份溶剂，55份甘醇，13份短链醇，10份多元醇脂肪酸酯化物依次加入到容器中，在400r/min转速以及60℃温度下搅拌20min；S2：降低转速至250r/min，加入10份功能助剂，继续搅拌30min，分散均匀后，即得多元醇复合添加剂。
溶剂为去离子水。甘醇为二甘醇和三甘醇的组合物，二甘醇和三甘醇的质量比为18：35。短链醇为乙二醇和丙三醇的组合物，乙二醇和丙三醇的质量比为10：3。
多元醇脂肪酸酯化物的制备方法包括以下步骤：S1：将1mol多元醇基物和1.1mol脂肪酸以及3.2g助剂加入至反应容器当中，在氮气保护下，升温至65℃，150r/min搅拌40min；S2：升温至120℃，加入10g催化剂，持续反应4.5h，反应期间不断分离水分，直至未有水分析出，过滤清洗，即得多元醇脂肪酸酯化物。
多元醇基物为羟乙基二异丙醇胺；脂肪酸为月桂酸；催化剂为浓硫酸；助剂为对苯二酚。
多元醇基物为羟乙基二异丙醇胺；脂肪酸为月桂酸；催化剂为浓硫酸。
功能助剂为碳纤维和二氧化钛。二氧化钛的平均粒径为30nm。碳纤维为连云港瑞创新材料科技有限公司出售的聚丙烯腈基碳纤维产品。
碳纤维和二氧化钛的质量比为8：2。
实施例
本实施例提供了一种多元醇复合添加剂的制备方法，制备方法步骤包括（以质量份计）：S1：将20份溶剂，55份甘醇，13份短链醇，10份多元醇脂肪酸酯化物依次加入到容器中，在400r/min转速以及60℃温度下搅拌20min；S2：降低转速至250r/min，加入10份功能助剂，继续搅拌30min，分散均匀后，即得多元醇复合添加剂。
溶剂为去离子水。甘醇为二甘醇和三甘醇的组合物，二甘醇和三甘醇的质量比为15：40。短链醇为乙二醇和丙三醇的组合物，乙二醇和丙三醇的质量比为8：5。
多元醇脂肪酸酯化物的制备方法包括以下步骤：S1：将1mol多元醇基物和1.1mol脂肪酸以及3.2g助剂加入至反应容器当中，在氮气保护下，升温至65℃，150r/min搅拌40min；S2：升温至120℃，加入10g催化剂，持续反应4.5h，反应期间不断分离水分，直至未有水分析出，过滤清洗，即得多元醇脂肪酸酯化物。
多元醇基物为羟乙基二异丙醇胺；脂肪酸为月桂酸；催化剂为浓硫酸；助剂为对苯二酚。
功能助剂为碳纤维和二氧化钛。二氧化钛的平均粒径为30nm。碳纤维为连云港瑞创新材料科技有限公司出售的聚丙烯腈基碳纤维产品。
碳纤维和二氧化钛的质量比为7：3。
对比例1
本对比例与实施例1的具体实施方式基本相同，不同之处仅在于： 碳纤维和二氧化钛的质量比为2：8。
对比例2
本对比例与实施例1的具体实施方式基本相同，不同之处仅在于： 碳纤维和二氧化钛的质量比为5：5。
对比例3
本对比例与实施例1的具体实施方式基本相同，不同之处仅在于： 未加入多元醇脂肪酸酯化物，缺少份数由三甘醇补充。
对比例4
本对比例与实施例1的具体实施方式基本相同，不同之处仅在于： 所述二氧化钛的平均粒径为100nm。
性能测试
取各种水泥原材料5kg按照P.O-42.5水泥配比加入试验小磨中，水泥配比为：熟料80％，矿渣15％，半水石膏2.5％，二水石膏2.5％，粉磨前将多元醇复合添加剂以0.1％掺量加入水泥原材料中，固定粉磨时间25min，得到出磨P.O-42.5水泥样品；将制备得到的P.O-42.5水泥平铺放入到湿度为80％的恒湿环境中，7d和28d后取出样品得到吸湿处理后的P.O-42.5水泥样品，分别对出磨P.O-42.5水泥样品、吸湿处理后的P.O-42.5水泥样品水泥进行评价测试。
80%恒湿环境中吸湿处理后的P.O-42.5水泥样品的热重测试，测试其50~200℃以及450~600℃范围内的质量损失百分比，50~200℃以及450~600℃阶段的升温速率为5℃/min，分别记录在200℃以及600℃时样品的质量损失百分比，结果记入表1。
80%恒湿环境中吸湿处理后的P.O-42.5水泥样品的力学强度测试，测试参考GB/T17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》。
表1 水泥样品的力学强度测试结果
通过上述实施例和对比例的对比，以及表1所展现的测试数据可知，采用本申请中必要技术方案的实施例1~3在相应的质量损失以及恒温吸湿抗压强度的测试中都表现出了优于对比例的结果，通过特定的多元醇脂肪酸酯化物与碳纤维和二氧化钛的复配组合，不仅降低了颗粒间的接触程度和粘性，还能够促进水泥粒子流动，提高其流动性的同时避免颗粒的过分粉磨现象。而对比例因为并未采用上述特定的技术方案，增加了水泥粒子间的相互作用力，从而容易出现过分粉磨以及糊磨现象，并且在未采用正确功能粒子的前提下，降低了碳纤维在水泥中的支撑作用，从而在特殊环境无法保持良好的水泥力学性能。
Claims (10)
1.一种多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：制备方法步骤包括：S1：将溶剂，甘醇，短链醇，多元醇脂肪酸酯化物依次加入到容器中，在300~400r/min转速以及50~60℃温度下搅拌10~25min；S2：降低转速至200~250r/min，加入功能助剂，继续搅拌20~40min，分散均匀后，即得多元醇复合添加剂；
所述溶剂为去离子水；
所述甘醇为二甘醇、三甘醇、四甘醇中的至少一种；
所述短链醇为乙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、1,3丙二醇中的至少一种；
所述功能助剂为脱水抑制剂、成膜剂、成膜助剂、消泡剂、防水剂、偶联剂、功能粒子中的至少一种；
所述功能助剂至少包括功能粒子；所述功能粒子为碳纤维和二氧化钛；
所述二氧化钛的平均粒径为20~50nm；
所述碳纤维和二氧化钛的质量比为（6~10）：（1~4）。
2.根据权利要求1所述的多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述甘醇为二甘醇和三甘醇的组合物。
3.根据权利要求2所述的多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述二甘醇和三甘醇的质量比为（8~20）：（20~40）。
4.根据权利要求3所述的多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述短链醇为乙二醇和丙三醇的组合物。
5.根据权利要求4所述的多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述乙二醇和丙三醇的质量比为（2~10）：（2~6）。
6.根据权利要求5所述的多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述多元醇脂肪酸酯化物的制备方法包括以下步骤：S1：将多元醇基物和脂肪酸以及助剂加入至反应容器当中，在氮气保护下，升温至60~70℃，100~200r/min搅拌30~40min；S2：升温至100~150℃，加入催化剂，持续反应4~5h，反应期间不断分离水分，直至未有水分析出，过滤清洗，即得多元醇脂肪酸酯化物。
7.根据权利要求6所述的多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述多元醇基物为羟乙基二异丙醇胺；所述脂肪酸为月桂酸。
8.根据权利要求7所述的多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛的平均粒径为25~40nm。
9.根据权利要求8所述的多元醇复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述碳纤维和二氧化钛的质量比为（7~9）：（2~3）。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述的多元醇复合添加剂的制备方法的应用，其特征在于：包括该多元醇复合添加剂的制备方法及其制得的多元醇复合添加剂在民用建筑的屋面、厨房、卫生间、地下室、室外墙、贮水池、管道用水泥混凝土材料中的应用。
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