CN117809926A - 一种宽频宽温低损耗软磁材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽频宽温低损耗软磁材料及其制备方法和应用。本发明的宽频宽温低损耗软磁材料包括主成分和副成分,主成分包括如下摩尔百分比的组分:Fe2O3 52%~56%,MnO 35%~40%,余量为ZnO;副成分组分包括如下质量百分比的组分:CaCO3 0.02%~0.04%,Nb2O5 0.02%~0.05%,ZrO2 0~0.02%,V2O50.01%~0.1%,MoO3 0.01%~0.03%,Co2O3 0.3%~0.4%;副成分的质量百分比是相对于主成分总质量的百分比。本发明以Fe2O3、MnO和ZnO为三元主成分与特定配比的副成分相结合,不仅可以降低软磁材料的烧结温度,并促进烧结过程中晶粒细化,进而降低软磁材料的高频损耗;还能够形成致密均匀的微孔结构和高的烧结密度,从而实现宽频、低温条件下的低损耗。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域,更具体地,涉及一种宽频宽温低损耗软磁材料及其制备方法和应用。
背景技术
软磁铁氧体材料作为重要的电子功能材料被广泛应用于新能源、汽车电子、移动通讯、抗电磁干扰、绿色照明、工业及医疗设备等方面,其中应用于车载系列的铁氧体磁芯市场主流频段为100~200KHz;而随着新一代汽车电子产品的升级,特别是新能源汽车的快速发展,应用在此领域的铁氧体磁芯频段逐渐拓展至300~500KHz。然而,目前主流的锰锌软磁铁氧体材料难以适用于300~500KHz的宽频环境,而且在低温(0℃以下)和高温(120℃以上)损耗恶化明显。
为解决上述问题,现有技术中公开了一种高机械强度宽温宽频MnZn功率铁氧体的制备方法,以BaTiO3(BTO)为添加剂,同时结合低熔点的MoO3改善铁氧体材料的晶粒/晶界特性,使得软磁铁氧体材料的频段扩展至300KHz,应用温度范围达到25~160℃,但对于300~500KHz频段以及-40℃~0℃应用场景无法满足低损耗的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有软磁铁氧体材料的应用频段范围较窄以及中高频(300~500KHz)和低温条件下损耗较高的缺陷和不足,提供一种宽频宽温低损耗软磁材料。
本发明的另一目的在于提供一种宽频宽温低损耗软磁材料的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种宽频宽温低损耗软磁材料在制备汽车电子器件中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
本发明保护一种宽频宽温低损耗软磁材料,包括主成分和副成分,所述主成分包括如下摩尔百分比的组分:Fe2O3 52%~56%,MnO 35%~40%,余量为ZnO;
所述副成分组分包括如下质量百分比的组分:CaCO3 0.02%~0.04%,Nb2O50.02%~0.05%,ZrO2 0~0.02%,V2O5 0.01%~0.1%,MoO3 0.01%~0.03%,Co2O30.3%~0.4%;其中,副成分的质量百分比是相对于主成分总质量的百分比。
本发明以Fe2O3、MnO和ZnO为三元主成分与特定配比的副成分相结合,尤其是副成分中适量的MoO3不仅可以降低软磁材料的烧结温度,同时可促进其烧结过程中晶粒细化,进而降低软磁材料的高频损耗;还能够形成致密均匀的微孔结构和高的烧结密度,从而实现宽频、低温条件下的低损耗。
优选地,所述主成分包括如下摩尔百分比的组分:Fe2O3 53.2%~53.9%,MnO38.5%~38.9%,余量为ZnO。具体地,Fe2O3的摩尔百分比可以为53.2%、53.3%、53.4%、53.5%、53.6%、53.7%、53.9%或53.9%;MnO的摩尔百分比可以为38.5%、38.6%、38.7%、38.8%或38.9%。
例如,Fe2O3为53.2%,MnO为38.5%,余量为ZnO;或Fe2O3为53.4%,MnO为38.6%,余量为ZnO;或Fe2O3为53.6%,MnO为34.7%,余量为ZnO;或Fe2O3为53.8%,MnO为38.9%,余量为ZnO。
此外,上述CaCO3的质量百分比具体可以为0.02%、0.03%或0.04%;
Nb2O5的质量百分比为0.02%、0.03%、0.04%或0.05%;
ZrO2的质量百分比为0、0.01%或0.02%;
V2O5的质量百分比为0.01%、0.03%、0.05%、0.07%、0.09%或0.1%;
MoO3的质量百分比为0.01%、0.02%或0.03%;
Co2O3的质量百分比为0.3%、0.35%或0.4%。
具体地,所述宽频宽温低损耗软磁材料的居里温度≥240℃,密度≥4.90g/cm3。
具体地,所述宽频宽温低损耗软磁材料在-40℃时的饱和磁通密度Bs≥540mT,100℃时的饱和磁通密度Bs≥430mT。
具体地,所述宽频宽温低损耗软磁材料在100KHz、200mT条件下,-40℃时功耗P≤380mw/cm3,25℃时功耗P≤245mw/cm3,100℃时功耗P≤250mw/cm3,140℃时功耗P≤340mw/cm3,160℃时功耗P≤390mw/cm3;
和/或在300KHz、100mT条件下,-40℃时功耗P≤270mw/cm3,25℃时功耗P≤200mw/cm3,100℃时功耗P≤220mw/cm3,140℃时功耗P≤320mw/cm3,160℃时功耗P≤370mw/cm3;
和/或在500KHz、50mT条件下,-40℃时功耗P≤200mw/cm3,25℃时功耗P≤110mw/cm3,100℃时功耗P≤140mw/cm3,140℃时功耗P≤220mw/cm3,160℃时功耗P≤300mw/cm3。
本发明还保护一种宽频宽温低损耗软磁材料的制备方法,包括如下步骤:
S1.将主成分混合均匀后进行预烧结;
S2.将S1中预烧结的主成分与副成分混合均匀、球磨,得磨细粉料(粒度为0.8~0.9μm);
S3.将S2中的磨细粉料进行造粒、压制成型,得生坯(密度为3.00~3.05g/cm3);
S4.将S3中的生坯在氮气和氧气混合气体气氛中、1250~1330℃条件下烧结定型,即得宽频宽温低损耗软磁材料;
可选地,步骤S1中所述预烧结的温度为800~890℃,预烧结的时间为2.5~3.5h;具体地,预烧结温度可以为820℃、840℃、860℃或880℃,预烧结时间可以为2.6h、2.8h、3.0h、3.2h或3.4h。步骤S4中所述烧结定型的温度可以为1260℃、1270℃、1280℃、1290℃、1300℃、1310℃或1320℃,烧结定型的时间可以根据常规选择或根据实际需求确定,实现烧结成型的目的即可。
具体地,步骤S4中所述氮气和氧气混合气体中的氧气分压为2.8%~3.8%,余量为氮分压。
一种上述宽频宽温低损耗软磁材料在制备汽车电子器件中的应用,也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明以Fe2O3、MnO和ZnO为三元主成分与特定配比的副成分相结合,尤其是副成分中适量的MoO3不仅可以降低软磁材料的烧结温度,同时可促进其烧结过程中晶粒细化,进而降低软磁材料的高频损耗;还能够形成致密均匀的微孔结构和高的烧结密度,从而实现宽频、低温条件下的低损耗。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种宽频宽温低损耗软磁材料,包含如下含量的主成分:Fe2O3(53.3mo1%)、MnO(38.5mo1%)、ZnO(8.2mo1%);
相对主成分的总重量,还包含如下含量的副成分:0.03wt%的CaCO3、0.02wt%的Nb2O5、0.03wt%的V2O5、ZrO2的0.02wt%、0.35wt%的Co2O3。
上述宽频宽温低损耗软磁材料可以采用以下制备方法制得:
S1.称取主成分原料,然后在砂磨机中加入一定比例去离子水进行混合和破碎,行星球磨机运行30min,出料后180℃烘干水分;然后将烘干的粉料过40目筛网放入预烧炉内,在830℃下保温2.5h进行预烧结得预烧料;
S2.在预烧料中加入按预烧料重量百分比的辅助成分,然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨,行星球磨时间为150min,得粒度为0.8~0.9μm的磨细粉料;
S4.将磨细粉料进行造粒、压制成型,得密度为3.03g/cm3的样环生坯;
S5.将样环生坯置于氮气和氧气混合气体气氛中(氧分压为3.5%)、1300℃温度条件下保温6h烧结定型,即得宽频宽温低损耗软磁材料。
实施例2
一种宽频宽温低损耗软磁材料,包含如下含量的主成分:Fe2O3(53.5mo1%)、MnO(38.6mo1%)、ZnO(7.9mo1%);
相对主成分的总重量,还包含如下含量的副成分:0.03wt%的CaCO3、0.02wt%的Nb2O5、0.03wt%的V2O5、0.35wt%的Co2O3。
上述宽频宽温低损耗软磁材料可以采用以下制备方法制得:
S1.称取主成分原料,然后在砂磨机中加入一定比例去离子水进行混合和破碎,行星球磨机运行30min,出料后180℃烘干水分;然后将烘干的粉料过40目筛网放入预烧炉内,在800℃下保温3.5h进行预烧结得预烧料;
S2.在预烧料中加入按预烧料重量百分比的辅助成分,然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨,行星球磨时间为150min,得粒度为0.8~0.9μm的磨细粉料;
S4.将磨细粉料进行造粒、压制成型,得密度为3.00g/cm3的样环生坯;
S5.将样环生坯置于氮气和氧气混合气体气氛中(氧分压为3.8%)、1250℃温度条件下保温6h烧结定型,即得宽频宽温低损耗软磁材料。
实施例3
一种宽频宽温低损耗软磁材料,包含如下含量的主成分:Fe2O3(53.5mo1%)、MnO(38.6mo1%)、ZnO(7.9mo1%);
相对主成分的总重量还包含如下含量的副成分:0.03wt%的CaCO3、0.02wt%的Nb2O5、0.03wt%的V2O5、0.365wt%的Co2O3。
上述宽频宽温低损耗软磁材料可以采用以下制备方法制得:
S1.称取主成分原料,然后在砂磨机中加入一定比例去离子水进行混合和破碎,行星球磨机运行30min,出料后180℃烘干水分;然后将烘干的粉料过40目筛网放入预烧炉内,在890℃下保温2.5h进行预烧结得预烧料;
S2.在预烧料中加入按预烧料重量百分比的辅助成分,然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨,行星球磨时间为150min,得粒度为0.8~0.9μm的磨细粉料;
S4.将磨细粉料进行造粒、压制成型,得密度为3.05g/cm3的样环生坯;
S5.将样环生坯置于氮气和氧气混合气体气氛中(氧分压为2.8%)、1330℃温度条件下保温6h烧结定型,即得宽频宽温低损耗软磁材料。
实施例4
一种宽频宽温低损耗软磁材料,包含如下含量的主成分:Fe2O3(53.5mo1%)、MnO(38.6mo1%)、ZnO(7.9mo1%);
相对主成分的总重量,还包含如下含量的副成分:0.03wt%的CaCO3、0.02wt%的Nb2O5、0.03wt%的V2O5、0.38wt%的Co2O3。
上述宽频宽温低损耗软磁材料的制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种宽频宽温低损耗软磁材料,包含如下含量的主成分:Fe2O3(53.5mo1%)、MnO(38.6mo1%)、ZnO(7.9mo1%);
相对主成分的总重量,还包含如下含量的副成分:0.03wt%的CaCO3、0.02wt%的Nb2O5、0.03wt%的V2O5、0.02wt%的MoO3、0.38wt%的Co2O3。
上述宽频宽温低损耗软磁材料的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种宽频宽温低损耗软磁材料,包含如下含量的主成分:Fe2O3(53.5mo1%)、MnO(38.6mo1%)、ZnO(7.9mo1%);
相对主成分的总重量,还包含如下含量的副成分:0.03wt%的CaCO3、0.02wt%的Nb2O5、0.03wt%的V2O5、0.38wt%的Co2O3。
上述宽频宽温低损耗软磁材料的制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种宽频宽温低损耗软磁材料,包含如下含量的主成分:Fe2O3(53.5mo1%)、MnO(38.6mo1%)、ZnO(7.9mo1%);
相对主成分的总重量,还包含如下含量的副成分:0.03wt%的CaCO3、0.02wt%的Nb2O5、0.03wt%的V2O5、0.05wt%的MoO3、0.38wt%的Co2O3。
上述宽频宽温低损耗软磁材料的制备方法与实施例1相同。
表1各实施例和对比例中宽频宽温低损耗软磁材料的组分
结果检测
对实施例1~5和对比例1~2的宽频宽温低损耗软磁材料的性能进行检测,检测结果如下,其中初始磁导率和居里温度采用HP4284电感仪测试,饱和磁通密度使用岩崎SY8218仪器测试,测试结果如表2~5所示。
表2各实施例和对比例中宽频宽温低损耗软磁材料的居里温度、密度、初始磁导率和饱和磁通密度
根据表2的数据可看出,实施例1~5中宽频宽温低损耗软磁材料的居里温度为245℃~248℃,密度≥4.93g/cm3,初始磁导率均≥3562,在25℃和100℃条件下的饱和磁通密度分别达到540mT和432mT以上。
表3各实施例和对比例中宽频宽温低损耗软磁材料在100KHz、200mT下不同温度的功耗
表4各实施例和对比例中宽频宽温低损耗软磁材料在300KHz、200mT下不同温度的功耗
表5各实施例和对比例中宽频宽温低损耗软磁材料在500KHz,50mT下不同温度的功耗
根据表3、表4和表5的数据可知,实施例1~5中宽频宽温低损耗软磁材料在不同频率(100~500KHz)和不同饱和磁通密度(50~200mT)条件下,-40~160℃温度范围内均具有低功耗。同时,根据对比例1、实施例3、实施例5、实施例4和对比例2可发现,其他条件相同时,软磁材料的功耗随其副组分中的MoO3含量的增大而呈现先减小后增大的趋势,当MoO3的质量百分比为0.01%~0.03%时对软磁材料的功耗具有明显的降低作用。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种宽频宽温低损耗软磁材料,包括主成分和副成分,其特征在于,所述主成分包括如下摩尔百分比的组分:Fe2O3 52%~56%,MnO 35%~40%,余量为ZnO;
所述副成分组分包括如下质量百分比的组分:CaCO3 0.02%~0.04%,Nb2O50.02%~0.05%,ZrO2 0~0.02%,V2O5 0.01%~0.1%,MoO3 0.01%~0.03%,Co2O30.3%~0.4%;其中,副成分的质量百分比是相对于主成分总质量的百分比。
2.根据权利要求1所述宽频宽温低损耗软磁材料,其特征在于,所述主成分包括如下摩尔百分比的组分:Fe2O3 53.2%~53.9%,MnO 38.5%~38.9%,余量为ZnO。
3.根据权利要求1所述宽频宽温低损耗软磁材料,其特征在于,所述宽频宽温低损耗软磁材料的居里温度≥240℃。
4.根据权利要求3所述宽频宽温低损耗软磁材料,其特征在于,所述宽频宽温低损耗软磁材料的密度≥4.90g/cm3。
5.根据权利要求1所述宽频宽温低损耗软磁材料,其特征在于,所述宽频宽温低损耗软磁材料在-40℃时的饱和磁通密度Bs≥540mT。
6.根据权利要求1所述宽频宽温低损耗软磁材料,其特征在于,所述宽频宽温低损耗软磁材料在100KHz、200mT条件下,-40℃时功耗P≤380mw/cm3,25℃时功耗P≤245mw/cm3,100℃时功耗P≤250mw/cm3,140℃时功耗P≤340mw/cm3,160℃时功耗P≤390mw/cm3;
和/或在300KHz、100mT条件下,-40℃时功耗P≤270mw/cm3,25℃时功耗P≤200mw/cm3,100℃时功耗P≤220mw/cm3,140℃时功耗P≤320mw/cm3,160℃时功耗P≤370mw/cm3;
和/或在500KHz、50mT条件下,-40℃时功耗P≤200mw/cm3,25℃时功耗P≤110mw/cm3,100℃时功耗P≤140mw/cm3,140℃时功耗P≤220mw/cm3,160℃时功耗P≤300mw/cm3。
7.一种权利要求1~6任一项所述宽频宽温低损耗软磁材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将主成分混合均匀后进行预烧结;
S2.将S1中预烧结的主成分与副成分混合均匀、球磨,得磨细粉料;
S3.将S2中的磨细粉料进行造粒、压制成型,得生坯;
S4.将S3中的生坯在氮气和氧气混合气体气氛中、1250~1330℃条件下烧结定型,即得宽频宽温低损耗软磁材料。
8.根据权利要求7所述制备方法,其特征在于,S1中所述预烧结的温度为800~890℃,预烧结的时间为2.5~3.5h。
9.根据权利要求7所述制备方法,其特征在于,S4中所述氮气和氧气混合气体中的氧气分压为2.8%~3.8%,余量为氮分压。
10.一种权利要求1~6任意一项所述宽频宽温低损耗软磁材料在制备汽车电子器件中的应用。
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