CN117797041A - 一种成膜清透协同增效的聚合物包裹粉体组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种成膜清透协同增效的聚合物包裹粉体组合物，所述组合物包含0.1～15%HDI/三羟甲基己基内酯微球，余量为无机粉体，HDI/三羟甲基己基内酯微球的制备方法包括以下步骤：向固含量为5～30％的HDI/三羟甲基己基内酯乳液中滴加氯化钙溶液，得到水性微球悬浮液，对悬浮液进行干燥后，得到所述HDI/三羟甲基己基内酯微球。本发明利用大分子量的聚合物含有的HDI片段和极性粉体的表面达到强有力的极性交联，再利用聚合物单体片段上的三羟甲基己基内酯和配方中油脂形成比较好的互溶，大大提高无机粉体的分散性，同时可以在无机粉体的表面形成立体网状结构，并且让无机粉体形成更规则的球体，降低无机粉体的白度和氧化能力，提高化妆品的肤感。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种成膜清透协同增效的聚合物包裹粉体组合物。
背景技术
传统化妆品用的粉体原料在化妆品配方使用中存在诸多缺点。粉体的表面能级大，粒子间易团聚，这些增加了粉体分散的难度，特别是在如颜色调配，均匀的效果提升产品的展色能力，亦或是均匀的分散提高产品的均一度或是提升物理防晒的效果等。而分散难、不均匀使这些优点变为产品的缺陷。同时粉体在应用中会产生浮尘，不仅造成原料流失，更严重影响身体健康，污染环境。
现在人们不断开发出新的技术提升粉体的各种性能。而其中很多的解决方案选择使用有机大分子包裹粉体，比如三乙氧基辛基硅烷等有机硅大分子，但在包裹时会出现大量的有机溶剂使用问题，虽然对使用安全性无影响。但对环境压力很大，而且表面形态的固定也不利于包裹原料的光学性能的改进。所以为了满足人们的使用需要开发一种可以改变粉体的性能同时安全且环保的包裹技术就显示出了其必要性。
在该技术中，粉体粒径控制在特定范围的具有极其重要的地位。这不仅关系到产品的性能，还直接影响最终产品的质量。以一种聚合物材料为例，其粉体粒径的控制尤为关键。
首先，粉体的粒径过大可能会影响其性能。如果粉体粒径过大，可能会使得包覆氧化锌表面不均匀，产生交联，影响肤感。另一方面，如果聚合物粒径过小，则可能会出现另一个问题。过小的粒径可能使得粉体无法完全覆盖氧化锌表面，导致包覆比例不完整。这种情况下，产品的性能同样会受到影响。
然而，要在生产过程中精确控制聚合物粉体的粒径并非易事。由于各种因素的影响，如粉体的来源、加工工艺等，使得粉体的粒径分布往往存在偏差。此外，过滤和分离过程中可能存在的物理或化学作用也可能导致粉体粒径的变化。为了解决这个问题，特定的工艺控制就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种成膜清透协同增效的聚合物包裹粉体组合物。
本发明所采取的技术方案是：
第一个方面，本发明提供一种成膜清透协同增效的聚合物包裹粉体组合物，所述组合物包含0.1～15％HDI/三羟甲基己基内酯微球，余量为无机粉体，其中，所述HDI/三羟甲基己基内酯微球的制备方法包括以下步骤：向固含量为5～30％的HDI/三羟甲基己基内酯乳液中滴加氯化钙溶液，得到水性微球悬浮液；对悬浮液于进行干燥后，得到所述HDI/三羟甲基己基内酯微球。
在一些实例中，所述氯化钙溶液与乳液的体积的比值为100：(8～25)。
在一些实例中，所述组合物中HDI/三羟甲基己基内酯微球的质量百分比为2％～6％。
在一些实例中，所述氯化钙溶液的浓度为0.1～0.6mol/L。
在一些实例中，所述干燥转速为200～1000转/min，干燥温度180～190度。
在一些实例中，所述组合物的制备方法包括以下步骤：将无机粉体和HDI/三羟甲基己基内酯微球加入水中搅拌混合进行交联反应，保温20～30min，过滤后得到混合浆液；将混合浆液降至室温后，干燥处理得到所述组合物。
在一些实例中，所述交联反应的反应温度为85～95℃。
在一些实例中，所述无机粉体选自二氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化铁红、氧化铁黄或氧化铁黑中的任意一种。
第二个方面，本发明提供一种化妆品，所述化妆品包含第一个方面所述的组合物。
在一些实例中，所述化妆品还包括挥发性硅油、挥发性烷烃、硅油包水乳化剂，多元醇、表面活性剂、防腐剂、香精、保湿剂。
本发明的有益效果是：
首先，HDI三羟甲基己基内酯包裹技术是利用大分子量的聚合物含有的HDI片段和极性粉体的表面达到强有力的极性交联，再利用聚合物单体片段上的三羟甲基己基内酯和配方中油脂形成比较好的互溶，大大提高无机粉体的分散性。
其次，HDI三羟甲基己基内酯包裹技术是利用大分子量的聚合物均匀包覆在无机粉体的表面，可以在无机粉体的表面形成立体网状结构，并且让无机粉体形成更规则的球体，降低无机粉体的白度和氧化能力，提高化妆品的肤感。
附图说明
图1为实施例1-4在97％无机粉体包裹下的2.00μm尺寸SEM图。
图2为实施例1-4在97％无机粉体包裹下的500nm尺寸SEM图。
图3为对比例42-5在99.50％无机粉体包裹下的SEM图。
具体实施方式
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方案。
本发明的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)/三羟甲基己内酯交联聚合物以包裹的形式存在于成品中。HDI/三羟甲基己基内酯交联聚合物可通过一种或多种水不溶性、非水分散性的异氰酸酯官能化聚氨酯预聚物A1)与一种或多种氨基官能化合物A2)反应来获得。
本发明使用的水性HDI/三羟甲基己基内酯乳液，是具有水分散特征的HDI/三羟甲基己基内酯聚合物，浓度选自1-40％，优选5-30％。由于需要控制HDI/三羟甲基己基内酯聚合物的尺寸需要严格限制滴加氯化钙的浓度和滴加速度。
本发明所述无机粉体选自氧化铁、氧化锆、钛白粉、氧化锌中的至少一种。在一些实施方案中，所述氧化铁选自氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕中的至少一种。在一些实施方案中，所述钛白粉选自锐钛矿型、板钛型或金红石型二氧化钛中的至少一种。在一些实施方案中，所述钛白粉选自金红石型二氧化钛。在一些实施方案中，所述钛白粉的平均粒径选自10-300nm；优选100-200nm。在一些实施方案中，所述氧化锌包括通过干式法或湿式法制造的氧化锌。作为本发明中的无机粉体颗粒，优选平均粒径为5～500nm的颗粒，更优选为100～400nm的颗粒。所述氧化锆的平均粒径选自10～300nm；优选100～200nm。
本发明的化妆品组合物可以任选其他的油包水乳化剂，该乳化剂是多元醇及其乙氧基化衍生物的脂肪酸偏酯和脂肪酸酯，乙氧基化脂肪醇和脂肪酸，乙氧基化脂肪胺，脂肪酸酰胺，脂肪酸链烷醇酰胺，烷基酚聚二醇醚，或乙氧基化脂肪醇醚。特别有利的非离子乳化剂是乙氧基化脂肪醇或者脂肪酸，优选脱水山梨醇酯例如诸如硬脂酸脱水山梨醇酯(来自Uniqema的80和85)，脱水山梨醇棕榈酸酯(40，Uniqema)，甘油基硬脂基柠檬酸三酯，蔗糖酯例如诸如蔗糖硬脂酸酯，甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯)，PEG-30羟基硬脂酸酯等。也可以是硅酮表面活性剂的实例包括但不限于烷基聚二甲基硅氧烷共聚醚，例如由Dow Corning公司以名称Dow Corning 5200Formulation Aid出售的月桂基聚甲基硅氧烷共聚醇以及由Goldschmidt公司以名称Abil EM 90出售的鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、或者由Goldschmidt公司以名称Abil WE 09出售的聚甘油基-4异硬脂酸酯/鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷/月桂酸己酯的混合物。其他的还有PEG-10聚二甲基硅氧烷、PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷和双-PEG/PPG-14/14聚二甲基硅氧烷、PEG/PPG-12/16聚二甲基硅氧烷等。
本发明的化妆品组合物可以任选其他挥发性硅油，可使用的包括挥发性硅酮，例如挥发性的直链的或环状的硅酮油，尤其那些粘度≤8厘沲(cSt)(8×10-6m2/s)的硅酮油，以及尤其包含2个至10个硅原子、尤其包含2个至7个硅原子的硅酮油，这些硅酮可选地包括包含1个至10个碳原子的烷基或烷氧基。作为可用在本发明中的挥发性硅酮油，可尤其提到粘度为5cSt和6cSt的聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、七甲基己基三硅氧烷、七甲基辛基三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、和十二甲基五硅氧烷及其混合物。
本发明的聚合物包裹粉体组合物可以添加于化妆品中，这些化妆品还包括挥发性硅油、挥发性烷烃、硅油包水乳化剂，多元醇、表面活性剂、防腐剂、香精、保湿剂。
本发明的化妆品组合物可以任选其他挥发性的烃类，并且特别地，其闪点为40℃-120℃、优选为40℃-55℃、优选为40℃-50℃。特别地，挥发性烃油可选自具有8-16个碳原子的挥发性烃油及其混合物，特别是：-C8-C16支链烷烃，诸如C8-C16异烷烃(iso-alkanes)(也称为异烷烃(isoparaffins))、异十二烷、异癸烷、异十六烷，以及例如以商标名Isopars或Permetyls销售的油-直链烷烃，例如由Sasol分别以目录PARAFOL 12-97和PARAFOL 14-97出售的正十二烷(C12)和十四烷(C14)及它们的混合物、十一烷-十三烷的混合物(CétiolUT)、来自Cognis的申请WO2008/155059的实施例1和2中获得的正十一烷(C11)和正十三烷(C13)的混合物及它们的混合物。
本发明的化妆品组合物可以任选其他多元醇，多元醇可优选地选自C2-C8的多元醇、更优选地选自C3-C6的多元醇。多元醇可选自：甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷、乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇戊二醇、己二醇、异戊二醇、二丙二醇、二乙二醇和双甘油、乙基己基甘油、辛乙二醇及其混合物、甘油及其衍生物、聚甘油(如甘油低聚物，如双甘油)、和聚乙二醇、二醇醚(尤其包含3个至16个碳原子，如单丙二醇(C1-C4)烷基醚、二丙二醇(C1-C4)烷基醚或三丙(C1-C4)烷基醚、单乙二醇(C1-C4)烷基醚、二乙二醇(C1-C4)烷基醚或三乙二醇(C1-C4烷基醚)、及其混合物。
本发明的化妆品组合物也可包含任何常规化妆品成分，特别地，该化妆品成分可选自抗氧化剂、香料、防腐剂、中和剂、表面活性剂、滤光剂(solar filter)、维生素、保湿剂、防晒化合物(self-tanning compounds)、抗皱活性成分、润肤剂、亲水或亲脂活性成分、抗自由基试剂、除臭剂、多价螯合剂及它们的混合物。
下面结合实例，进一步说明本发明的技术方案。
本发明中所有百分比均为重量百分比，且均以本发明化妆品组合物为100％重量计，另有说明的除外。
方便比较起见，以下实例中使用的无机粉体为氧化锌，粒径为150纳米到300纳米，可选的为ZS90，INCI名称为：为氧化锌，硅石，氧化铝。可由广州科创材料科技有限公司购得。
实验1、粉体颗粒的制备
下表为使用的工艺操作区别。CaCl2滴加速度和剂量控制在2-15mL/min,HDI/三羟甲基己基内酯乳液体积为1.5mL。
表1
注，T30粒径为观察粉体颗粒粒度分布累加粒径较小的30％粉体的粒径。
根据表1的工艺参数制备粉体颗粒，结果显示：
1)对比例1-5的交联反应温度不够高，亲水HDI/三羟甲基己基内酯聚合物无法发生交联，故后续操作时将温度控制在90℃。
2)当添加的CaCl2浓度降低到0.1mol/L以下，如对比例1-10、31、32、35、36、39、
40添加后水HDI/三羟甲基己基内酯聚合物收率很低普遍<10％，且当添加量较小时获得的聚合物粒径较小约为5μm而且粒径随着CaCl2的浓度提高和使用量加大聚合物粒径的均一性会有很大的提升；而当添加的CaCl2浓度高于0.6mol/L以上，如对比例26-30、33、34、37、38、41、42添加后HDI/三羟甲基己基内酯聚合物的平均粒径会显著增加，显示出比较显著的颗粒感。所以CaCl2浓度应维持在0.1-0.6mol/L。
3)对HDI/三羟甲基己基内酯乳液浓度进行的讨论发现，当乳液浓度小于5％时，如对比例1、6、11、16、21、26、31、33、35、37、39、41，此浓度下滴加CaCl2可以发生反应但进行的非常缓慢，即使同时增加CaCl2的浓度和用量反应的收率也很低；
而当乳液浓度高于30％时，如对比例5、10、15、20、25、30、32、34、36、38、40、
42，随着CaCl2浓度和用量的提升会使聚合物的粒径增大，但反应速度较快，粒度的均匀性难以控制。故而控制的乳液浓度为5-30％为佳。
4)当选取HDI/三羟甲基己基内酯交联聚合物符合CaCl2浓度维持在0.1-0.6mol/L，HDI/三羟甲基己基内酯乳液浓度为5-30％，添加氯化钙溶液与乳液的体积的比例值为100：
(8-25)(即实施例1-27)颗粒的粒度分布窄收率也显著提高。选取实验中收率较高和粒径较均匀的例子同样进行包裹实验(即对比例34、38、42)进行实验包裹。
实验2、包裹粉体比例实验
将实验1优选的例子按照不同的无机粉体比例包裹于本发明所选的氧化锌上。观察粉体表面观察包裹效果。
不同的比例显示如下表2所示：
表2
图1为实施例1-4在97％无机粉体包裹下的2.00μm尺寸SEM图。
图2为实施例1-4在97％无机粉体包裹下的500nm尺寸SEM图。
图3为对比例42-5在99.50％无机粉体包裹下的SEM图。
如图1～3和表2所示，当无机粉体比例<85％时包裹层过厚，有时还会发生粉体的聚结，而当无机粉体的比例>99％时无法完整包裹粉体。故下面的实验3将选取无机粉体为85-99％范围内的例X-2，X-3、X-4组别来讨论。
实验3：完全包覆粉体的体感测试
选取(对比例34、38、42，实施例1-27)的X-2，X-3、X-4组为实验样品。将粉体以60％的质量比分散于环五聚二甲基硅氧烷中，分散剂选取3-4％鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷作为分散剂。加入搅拌机中，混合均匀，得到分散浆料。
对于体感评估实验，先对皮肤进行标准化洗涤程序。在水中软化15分钟的皮肤通过使用12wt％的十二烷基硫酸钠溶液洗皮肤2分钟，用温水彻底地漂洗，在冷风档上吹干。划出测试区域，选择手臂内侧平整部位取3cmX3cm的区域进行测试。
在皮肤上涂抹测试取样品0.3g涂抹均匀，从使用腻感，涂抹容易度这一维度进行评价，取两位感官评估专家肤感评估的平均数，数值越高则代表该项表现更好。对于不同的配方评估如结果如下表3所示。
表3
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体感测试数据表明：
当无机粉体含量为87％/93％/97％时，腻感相对较弱，而随着合成CaCl2的浓度和用量逐步提高易涂抹性会提高腻感会减轻。但是如对比例34-2/3/4、38-2/3/4、42-2/3/4，虽然腻感也轻但使用时易涂抹性会比实施例弱很多，推测为包裹的结构比较致密，会导致粉体分散能力的下降，从而影响涂抹感。而相对之下，向固含量为5～30％的HDI/三羟甲基己基内酯乳液在机械搅拌条件下中滴加向反应体系中以2～15mL/min的滴加速度滴加2～15mL浓度为0.1～0.6mol/L的CaCl2溶液，100:(8-25)为氯化钙溶液与乳液的体积的比例值。这一范围内，随着HDI/三羟甲基己基内酯乳液、CaCl2浓度和用量的增加可以增强粉体的易分散性能。其中最佳的是实施例24-3、25-3、26-3、27-3。
以上是对本发明所作的进一步详细说明，不可视为对本发明的具体实施的局限。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的简单推演或替换，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种成膜清透协同增效的聚合物包裹粉体组合物，其特征在于，所述组合物包含0.1～15%HDI/三羟甲基己基内酯微球，余量为无机粉体，
其中，所述HDI/三羟甲基己基内酯微球的制备方法包括以下步骤：
向固含量为5～30％的HDI/三羟甲基己基内酯乳液中滴加氯化钙溶液，得到水性微球悬浮液；
对悬浮液进行干燥后，得到所述HDI/三羟甲基己基内酯微球。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氯化钙溶液与乳液的体积的比值为100：(8～25)。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物中HDI/三羟甲基己基内酯微球的质量百分比为2%～6%。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氯化钙溶液的浓度为0.1～0.6mol/L。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述干燥转速为200～1000转/min，干燥温度180～190度。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物的制备方法包括以下步骤：将无机粉体和HDI/三羟甲基己基内酯微球加入水中搅拌混合进行交联反应，保温20～30min，过滤后得到混合浆液；将混合浆液降至室温后，干燥处理得到所述组合物。
7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于，所述交联反应的反应温度为85～95℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的组合物，其特征在于，所述无机粉体选自二氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化铁红、氧化铁黄或氧化铁黑中的任意一种。
9.一种化妆品，其特征在于，所述化妆品包含权利要求1～8任一项所述的组合物。
10.根据权利要求9所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品还包括挥发性硅油、挥发性烷烃、硅油包水乳化剂，多元醇、表面活性剂、防腐剂、香精、保湿剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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