CN117795649A - 半导体晶片的清洗方法和半导体晶片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供能够可靠地降低晶片表面的LPD的半导体晶片的清洗方法。本发明的半导体晶片的清洗方法具有：第一工序，在向表面滴加的液滴的量彼此不同的多个条件下测定半导体晶片的前述表面的接触角；第二工序，根据前述多个条件下的前述液滴的量与前述接触角的测定值的关系，计算前述接触角的测定值的变化相对于前述液滴的量的变化的比率；第三工序，根据前述比率，判断是否对前述半导体晶片的表面进行前处理；第四工序，按照前述第三工序的判断，对前述半导体晶片的表面进行前述前处理；以及第五工序，在其后对前述半导体晶片的表面进行单片旋转清洗。
Description
技术领域
本发明涉及包括对半导体晶片的表面进行单片旋转清洗这一工序的半导体晶片的清洗方法和半导体晶片的制造方法。
背景技术
在硅晶片等半导体晶片的制造工序中，存在下述清洗工序(以下也称为“单片旋转清洗”)：在使晶片旋转的同时，向该晶片的表面上供给清洗液，将附着于该表面的颗粒去除。
作为单片旋转清洗，可列举出例如反复进行基于臭氧水的旋转清洗和基于氢氟酸的旋转清洗的方法。在该方法中，通过基于臭氧水的旋转清洗而在晶片表面上形成氧化膜，接着，通过基于氢氟酸的旋转清洗而将晶片表面的颗粒等与氧化膜一同去除。专利文献1中记载了一种晶片的清洗方法，其中，在包括使用臭氧水进行的清洗工序和使用氢氟酸进行的清洗工序在内的晶片的清洗方法中，在前述使用臭氧水进行的清洗工序和前述使用氢氟酸进行的清洗工序之间，具有使用纯水进行的旋转清洗工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-220284号公报
发明内容
发明要解决的课题
在单片旋转清洗中，为了有效地降低其后的晶片检查工序中的LPD(亮点缺陷：Light point defect)，需要对晶片表面到处铺展清洗液，在晶片表面的整体形成清洗液的膜。关于这一点，在即将进行单片旋转清洗之前的阶段中，在晶片表面形成有自然氧化膜，晶片表面基本呈现亲水性。因此，在单片旋转清洗的最初工序(例如基于臭氧水的旋转清洗)中，应该呈现清洗液容易在晶片表面铺展的状况。然而，根据本发明人等的研究而明确：即便单片旋转清洗的条件相同，LPD能够降低的晶片也存在的话，也会出现LPD的降低不充分的晶片。
鉴于上述课题，本发明的目的在于，提供能够可靠地降低晶片表面的LPD的半导体晶片的清洗方法和半导体晶片的制造方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明人等进行深入研究，并获得以下的见解。
首先，如上所述那样，在即将进行单片旋转清洗之前的阶段中，晶片表面基本呈现亲水性。具体而言，在滴加纯水进行测定的情况下，供于单片旋转清洗的晶片表面的接触角大致为5°左右。然而，本发明人等认为或许是：
-实际上，根据至供于单片旋转清洗为止的晶片的保管状况，晶片表面的亲水性的水平存在利用纯水进行测定的晶片表面的接触角的值不产生差异这一程度的不同。
-亲水性水平差的晶片在单片旋转清洗的最初工序(例如基于臭氧水的旋转清洗)中，清洗液不会在晶片表面到处铺展，在晶片表面无法保持清洗液的膜的连续性，在晶片表面中局部产生清洗液遍及不到的部位；
-其结果，在单片旋转清洗后也残留颗粒，在单片旋转清洗后产生蚀刻不均，由此导致LPD变多。
因而，本发明人等实施了下述试验：
-滴加具有比纯水的表面张力大的表面张力的水溶液，并且，在滴加的液滴量彼此不同的多个条件下测定单片旋转清洗前的各种晶片表面的接触角；
-其后，对各晶片进行相同条件的单片旋转清洗；
-其后，测定晶片表面的LPD个数。
这是因为考虑到：如果利用具有比纯水的表面张力大的表面张力的水溶液来测定晶片表面的接触角，则能够获得比利用纯水进行测定的接触角大的接触角的测定值，因此，能够检测在基于纯水的接触角测定中无法检测到的晶片表面的精确的亲水性水平差异。并且，根据上述试验的结果发现：
-在接触角的变化相对于液滴量的变化的比率小的晶片中，LPD个数少；
-在接触角的变化相对于液滴量的变化的比率大的晶片中，LPD个数多。
因而，本发明人等获得如下见解：根据该比率，在单片旋转清洗之前，判断是否需要进行使晶片表面的亲水性提高的前处理，在判断需要前处理的情况下，在进行前处理后再进行单片旋转清洗，由此能够可靠地降低晶片表面的LPD。
基于上述见解而完成的本发明的主旨构成如下所示。
[1]半导体晶片的清洗方法，其具有：
第一工序，在向前述表面滴加的液滴的量彼此不同的多个条件下测定半导体晶片的表面的接触角；
第二工序，根据前述多个条件下的前述液滴的量与前述接触角的测定值的关系，计算前述接触角的测定值的变化相对于前述液滴的量的变化的比率；
第三工序，根据前述比率，判断是否对前述半导体晶片的表面进行前处理；
第四工序，按照前述第三工序的判断，对前述半导体晶片的表面进行前述前处理；以及
第五工序，在其后对前述半导体晶片的表面进行单片旋转清洗。
[2]根据上述[1]所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在前述第一工序之后且前述第二工序之前，求出前述多个条件下的前述接触角的测定值的相对值，
在前述第二工序中，根据前述多个条件下的前述液滴的量与前述接触角的测定值的相对值的关系，计算前述接触角的测定值的相对值的变化相对于前述液滴的量的变化的比率。
[3]根据上述[2]所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述相对值是以前述多个条件中的任一条件下的前述接触角的测定值作为基准进行标准化而得到的值。
[4]根据上述[3]所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述任一条件是前述接触角的测定值达到最大的条件。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在前述第二工序中，将对前述关系应用最小二乘法而得到的直线的斜率作为前述比率。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述多个条件为3个以上的条件。
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在前述第一工序中，获取向前述半导体晶片的表面滴加的前述液滴的图像，根据前述图像，在测定前述接触角的基础上，还测定前述液滴的量。
[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述液滴由具有比纯水的表面张力大的表面张力的水溶液形成。
[9]根据上述[8]所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述水溶液为选自氯化钠水溶液、氯化钾水溶液和氯化镁水溶液中的至少一种。
[10]根据上述[9]所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述水溶液的浓度为10质量％以上。
[11]根据上述[1]～[10]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述液滴的量被设定在0.3～3.0μL的范围内。
[12]根据上述[1]～[11]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在前述第三工序中，在前述比率的绝对值为规定阈值以下的情况下，判断为不需要前述前处理，在前述比率的绝对值超过前述阈值的情况下，判断为需要前述前处理。
[13]根据上述[12]所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述规定阈值为0.050。
[14]根据上述[12]所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述规定阈值为0.020。
[15]根据上述[1]～[14]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述前处理包括(i)将前述半导体晶片浸渍于臭氧水、(ii)将前述半导体晶片的表面暴露于洁净室的下行流和(iii)对前述半导体晶片的表面照射红外线中的一者以上。
[16]根据上述[1]～[15]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在前述第四工序中进行前述前处理的情况下，其后反复进行前述第一工序～第三工序，获得不需要再次的前述前处理的判断后，进行前述第五工序。
[17]根据上述[1]～[16]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在前述第五工序中，最初进行基于臭氧水的旋转清洗，接着，进行1组以上的基于氢氟酸的旋转清洗与其后基于臭氧水的旋转清洗的组合。
[18]根据上述[1]～[17]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，前述半导体晶片为硅晶片。
[19]半导体晶片的制造方法，其包括上述[1]～[18]中任一项所述的半导体晶片的清洗方法。
发明效果
根据本发明的半导体晶片的清洗方法和半导体晶片的制造方法，能够可靠地降低晶片表面的LPD。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的清洗方法的流程图。
图2是表示实验例1中的单片旋转清洗后的LPD个数与在单片旋转清洗前利用纯水而测得的晶片表面的接触角的关系的图。
图3是表示实验例2中的利用NaCl水溶液进行测定的接触角测定结果的图。
图4是表示图3的直线斜率的绝对值与单片旋转清洗后的LPD个数的关系的图。
具体实施方式
(半导体晶片的清洗方法)
本发明的半导体晶片的清洗方法具有：第一工序，在向前述表面滴加的液滴的量彼此不同的多个条件下测定半导体晶片的表面的接触角；第二工序，根据前述多个条件下的前述液滴的量与前述接触角的测定值的关系，计算前述接触角的测定值的变化相对于前述液滴的量的变化的比率；第三工序，根据前述比率，判断是否对前述半导体晶片的表面进行前处理；第四工序，按照前述第三工序的判断，对前述半导体晶片的表面进行前述前处理；以及，第五工序，在其后对前述半导体晶片的表面进行单片旋转清洗。
优选的是：在前述第一工序之后且前述第二工序之前，求出前述多个条件下的前述接触角的测定值的相对值，在前述第二工序中，根据前述多个条件下的前述液滴的量与前述接触角的测定值的相对值的关系，计算前述接触角的测定值的相对值的变化相对于前述液滴的量的变化的比率。优选的是：前述相对值是以前述多个条件中的任一条件下的前述接触角的测定值作为基准进行标准化而得到的值。
本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的清洗方法参照图1，具有如下工序：
-在向前述表面滴加的液滴的量彼此不同的多个条件下，测定半导体晶片的表面的接触角的第一工序(步骤S1)；
-以前述多个条件中的任一条件下的前述接触角的测定值作为基准，对前述多个条件下的前述接触角的测定值进行标准化，由此求出前述多个条件下的前述接触角的测定值的相对值的工序(步骤S2A)；
-在将横轴设为液滴量且将纵轴设为标准化的接触角的平面中标绘测定数据，进行直线近似而求出斜率，由此计算前述接触角的测定值的相对值的变化相对于前述液滴的量的变化的比率的第二工序(步骤S2B)；
-根据前述比率，判断是否对前述半导体晶片的表面进行前处理的第三工序(步骤S3)；
-在步骤S3中判断为需要前处理的情况下，对前述半导体晶片的表面进行前述前处理的第四工序(步骤S4)；
-在步骤S4后，再次返回至步骤S1的工序；以及
-在步骤S3中判断为不需要前处理的情况下，对前述半导体晶片的表面进行单片旋转清洗的第五工序(步骤S5)。
上述本发明和本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的清洗方法的特征在于，判断是否进行单片旋转清洗的前处理，由此，能够可靠地降低晶片表面的LPD。以下，针对各工序进行详细说明。
[半导体晶片]
供于上述本发明和本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的清洗方法的半导体晶片没有特别限定，优选为硅晶片，特别优选为单晶硅晶片。
一般来说，即将进行单片旋转清洗之前的工序是前清洗工序或者紧接着该前清洗工序进行的检查工序，在前清洗工序的最后，呈现在晶片表面形成有自然氧化膜的状态。具体而言，在前清洗工序中，将SC1清洗槽、HF槽、臭氧槽等加以组合而对晶片进行清洗后，将晶片用纯水润洗，其后进行干燥。在进行检查工序的情况下，进行晶片表面的颗粒、损伤等的检查、晶片形状(平坦度)的检查等。即，在供于上述本发明和本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的清洗方法的半导体晶片的表面形成有自然氧化膜，晶片表面基本呈现亲水性，具体而言，在滴加纯水进行测定的情况下，晶片表面的接触角大致为5°左右。
其中，实际上根据至供于单片旋转清洗为止的晶片的保管状况，晶片表面的亲水性的水平存在利用纯水进行测定的晶片表面的接触角的值不产生差异这一程度的不同。例如，在上述前清洗工序和任选的检查工序后，晶片被收纳至称为FOUP(Front-OpeningUnified Pod)的容器内而进行保管，随着其保管时间变长，有时在晶片表面产生有机物的轻微堆积。另外，在上述前清洗工序后的干燥不充分的情况下，有时在FOUP内产生水蒸气并吸附至晶片表面，在晶片表面产生水分子的极化。精确的亲水性水平这样差的晶片在单片旋转清洗的最初工序(例如基于臭氧水的旋转清洗)中，清洗液不会在晶片表面到处铺展，在晶片表面无法保持清洗液的膜的连续性，在晶片表面中局部产生清洗液遍及不到的部位，其结果，在单片旋转清洗后也残留颗粒，或者，在单片旋转清洗后发生蚀刻不均，由此导致LPD变多。因此，在精确的亲水性水平这样差的晶片中，在单片旋转清洗之前，进行使晶片表面的亲水性提高的前处理。上述本发明和本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的清洗方法的特征在于，判断是否进行该前处理，能够可靠地降低晶片表面的LPD。
[第一工序(步骤S1)]
首先，在第一工序(步骤S1)中，在向前述表面滴加的液滴的量彼此不同的多个条件下，测定半导体晶片的表面的接触角。
本实施方式中，优选向晶片表面滴加由具有比纯水的表面张力大的表面张力的水溶液形成的液滴，测定接触角。由此，能够检测在基于纯水的接触角测定中无法检测到的晶片表面的精确的亲水性水平差异。这种水溶液优选为选自氯化钠水溶液、氯化钾水溶液和氯化镁水溶液中的至少一者。这是因为：这些水溶液容易制备且具有适度的表面张力。这些水溶液的浓度没有特别限定，从发挥出适度的表面张力的观点出发，优选为10质量％以上，上限可接受至溶解度为止。
测定接触角时的液滴量优选设定为0.3～3.0μL的范围内。这是因为：如果液滴量为0.3μL以上，则液滴的蒸发和挥发的影响小，接触角测定的误差不会变大，如果液滴量为3.0μm以下，则液滴难以因自重而毁坏，接触角测定的误差自然不会变大。
从进行是否需要精度高的前处理的判断的观点出发，优选在液滴的量彼此不同的3个以上的条件下测定接触角，更优选在5个以上的条件下测定接触角。条件数的上限没有特别限定，由于判断精度会饱和，因此，条件数可以设为8个以下。
在第一工序中，获取向半导体晶片的表面滴加的液滴的图像，根据该图像来测定接触角。接触角的测定可通过常规方法来进行，可以使用例如θ/2法、切线法或曲线拟合法。
在第一工序中，优选根据前述图像来测定(计算)实际滴加的液滴量(体积)。液滴量可利用所使用的接触角计进行设定，在液滴量的装置设定值与实际滴加的液滴量之间，有时产生某种程度的误差。例如，参照图3的标绘的横轴位置的偏差。因而，通过将实测的液滴量应用于下一工序及后续工序，而不是应用装置设定值，从而能够进行更高精度的判断。
[标准化工序(步骤S2A)]
接着，求出多个条件下的接触角的测定值的相对值。相对值的计算方法没有特别限定，可优选地采用例如像步骤S2A那样地以前述多个条件中的任一条件下的接触角的测定值作为基准，对多个条件下的接触角的测定值进行标准化的方法。此时，作为基准的条件没有特别限定，可以将例如接触角的测定值达到最大的条件作为基准。
[第二工序(步骤S2B)]
接着，在第二工序中，根据前述多个条件下的前述液滴的量与前述接触角的测定值的相对值的关系，计算前述接触角的测定值的相对值的变化相对于前述液滴的量的变化的比率。该比率的计算方法没有特别限定，可以将对前述关系应用最小二乘法而得到的直线的斜率作为前述比率。即，在本实施方式的步骤S2B中，在将横轴设为液滴量且将纵轴设为标准化的接触角的平面中标绘测定数据，进行直线近似来求出斜率。作为直线近似的方法，可以采用最小二乘法。例如，参照图3。
[第三工序(步骤S3)]
接着，在第三工序(步骤S3)中，根据前述比率，判断是否对半导体晶片的表面进行前处理。如上所述那样，经本发明人等的研究结果可知：在接触角的变化相对于液滴量的变化的比率小的晶片中，LPD个数少，在接触角的变化相对于液滴量的变化的比率大的晶片中，LPD个数多。因而，在第三工序中，在前述比率的绝对值为规定阈值以下的情况下，判断为不需要前处理，在前述比率的绝对值超过规定阈值的情况下，判断为需要前处理。
规定阈值因清洗液的种类、清洗液的流量和晶片转速等单片旋转清洗的条件而发生变化，因此，优选针对每个单片旋转清洗条件预先求出适当值，作为一例，可以将规定阈值设为0.050，另外，也可以将规定阈值设为0.020。
[第四工序(步骤S4)]
在步骤S3中判断为需要前处理的情况下，在第四工序(步骤S4)中，对半导体晶片的表面进行前处理。在步骤S3中判断为不需要前处理的情况下，不进行前处理。前处理是用于提高晶片表面的亲水性的处理。例如，认为在晶片表面发生有机物的轻微堆积时，可以进行(i)将半导体晶片浸渍于臭氧水的前处理来去除有机物。另外，认为在晶片表面发生水分子的极化时，可以进行(ii)将半导体晶片的表面暴露于洁净室的下行流的前处理和(iii)对半导体晶片的表面照射红外线的前处理中的至少一者来控制晶片表面的水分子的取向。作为前处理，可以适当进行上述(i)～(iii)中的一者以上。
作为将半导体晶片浸渍于臭氧水的前处理的条件，臭氧水的浓度优选设为20～30mg/L的范围内，在臭氧水中的浸渍时间优选设为5～300秒的范围内，更优选设为60～300秒的范围内。另外，更优选在浸渍于臭氧槽后立即实施单片旋转清洗。
作为将半导体晶片的表面暴露于洁净室的下行流的前处理的条件，优选的是：在室温：20～25℃、湿度：30～50％的气氛下，将半导体晶片设置于洁净室的叶片的下方，将半导体晶片的表面暴露于由该气氛循环而形成的下行流。叶片转速优选设为1000～2000rpm的范围内，在下行流下的待机时间优选设为60～1200秒的范围内，更优选设为180～1200秒的范围内。优选不使用电离器。
作为对半导体晶片的表面照射红外线的前处理的条件，优选的是：对半导体晶片的表面照射200～1800秒钟的波长为0.5～35μm左右的红外线。照射时的晶片温度优选设为50～80℃的范围内。
[第五工序(步骤S5)]
在步骤S3中判断为不需要前处理的情况下，在第五工序(步骤S5)中，对半导体晶片的表面进行单片旋转清洗。在第五工序中，优选的是：最初进行基于臭氧水的旋转清洗，接着，进行1组以上的基于氢氟酸的旋转清洗与其后基于臭氧水的旋转清洗的组合。在该方法中，通过基于臭氧水的旋转清洗而在晶片表面上形成氧化膜，接着，通过基于氢氟酸的旋转清洗将晶片表面的颗粒等与氧化膜一同去除。最后的清洗工序是基于臭氧水的旋转清洗，因此，呈现在单片旋转清洗后的晶片表面形成有氧化膜的状态。与基于臭氧水的旋转清洗的组合只要是1组以上即可，优选设为1～5组。
在基于臭氧水的旋转清洗中，臭氧水的浓度只要在晶片表面形成氧化膜即可，没有特别限定，可以设为20～30mg/L。另外，臭氧水的流量只要在晶片表面形成氧化膜即可，没有特别限定，可以设为0.5～1.5L/分钟。另外，基于臭氧水的旋转清洗的每1次的处理时间也是只要在晶片表面形成氧化膜即可，没有特别限定，可以设为50～200秒。
在基于氢氟酸的旋转清洗中，氢氟酸的浓度只要根据晶片的污染水平进行适当设定即可，没有特别限定，可以设为0.5～3.0质量％。另外，氢氟酸的流量只要根据晶片的污染水平进行适当设定即可，没有特别限定，可以设为0.5～1.5L/分钟。另外，基于氢氟酸的旋转清洗的每1次的处理时间也只要根据晶片的污染水平进行适当设定即可，没有特别限定，可以设为50～200秒。
各清洗工序中的晶片的转速没有特别限定，可以设为50～800rpm。
优选的是：在单片旋转清洗后，不供给清洗液，接着进行使晶片旋转的旋转干燥，从晶片表面去除清洗液，使晶片表面干燥。该晶片的转速也没有特别限定，可以设为1000～1500rpm。
如图1所示那样，优选的是：在第四工序中进行前处理的情况下，其后返回至步骤S1，反复进行步骤S1、步骤S2A、步骤S2B和步骤S3，在步骤S3中获得不需要再次的前处理的判断后，进行第五工序的单片旋转清洗。由此，能够更可靠地获得LPD得以降低的晶片。
其中，其不是必须的，在第四工序中进行前处理后，可以不返回至步骤S1，而是直接转移至步骤S5，进行单片旋转清洗。例如，采用预计晶片表面会充分亲水化的前处理条件时，为了工序整体的简略化，优选在第四工序中进行前处理后，直接进行单片旋转清洗。
[其它实施方式]
在图1所示的本实施方式中，在步骤S2A中，对多个条件下的接触角的测定值进行标准化而求出相对值，但该工序不是必须的。也可以不进行步骤S2A，而是在步骤S2B中，根据多个条件下的液滴量与接触角的测定值的关系，计算接触角的测定值的变化相对于液滴的量的变化的比率。其中，在不进行标准化的情况下，接触角的绝对值有可能因测定环境(温度、湿度、液滴的浓度等)而发生变化，但标准化的接触角成为不依赖于测定环境的定量性指标，因此，优选进行步骤S2A(标准化工序)。
需要说明的是，不需要对在制造工序中流转的全部半导体晶片应用本发明和本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的清洗方法(即，判断是否进行接触角测定和前处理)。例如，关于在前清洗工序后至供于单片旋转清洗为止的晶片的保管条件(温度、湿度、保管时间等)相同的多片半导体晶片，可以对至少1片半导体晶片应用本发明和本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的清洗方法，判断是否进行前处理，关于剩余的半导体晶片，按照其判断结果进行或不进行前处理，进行单片旋转清洗。
(半导体晶片的制造方法)
本发明的一个实施方式所述的半导体晶片的制造方法包括上述半导体晶片的清洗方法。由此，能够可靠地制造LPD得以降低的晶片。本实施方式所述的半导体晶片的制造方法具有例如下述工序：
-利用切克劳斯基法来获得单晶锭的工序；
-对该单晶锭进行切片，得到多片晶片的工序；
-对晶片进行抛光和磨削的平坦化工序；
-对晶片进行两面研磨且紧随其后进行单面精加工研磨的研磨工序；
-将SC1清洗槽、HF槽、臭氧槽等加以组合并对晶片进行清洗后，将晶片用纯水润洗，其后进行干燥的前清洗工序；
-其后任选进行的检查工序；
-包括接触角测定和单片旋转清洗在内的本实施方式所述的半导体晶片的清洗方法；以及
-包括测定晶片表面的LPD个数在内的最终检查工序。
实施例
以下，说明将本发明导向完成的实验例。
(实验例1)
准备3片单晶硅晶片(直径300mm)，其在镜面研磨后，进行下述前清洗工序：将SC1清洗槽、HF槽、臭氧槽等加以组合并对晶片进行清洗后，将晶片用纯水进行润洗，其后进行干燥，其后，在彼此不同的保管状况下加以保管。
在以下的条件下，利用θ/2法测定各硅晶片的表面的接触角。
装置：协和界面科学公司制的便携式接触角计PCA-11
滴加液种类：纯水
设定液滴量：1μL
测定点：晶片面内的25点
针对各硅晶片，进行下述单片旋转清洗：最初进行基于臭氧水的旋转清洗，接着进行3组基于氢氟酸的旋转清洗与其后基于臭氧水的旋转清洗的组合，最后，进行晶片转速为1500rpm的旋转干燥。
-基于臭氧水的旋转清洗的条件
浓度：25mg/L
流量：1.0L/分钟
每1次的处理时间：200秒
晶片转速：500rpm
-基于氢氟酸的单片旋转清洗的条件
浓度：1质量％
流量：1.0L/分钟
每1次的处理时间：50秒
晶片转速：500rpm
其后，使用激光颗粒计数器(KLA-Tencor公司制、Surfscan SP7)，按照HS(HighSensitivity)模式测定各硅晶片的表面，求出尺寸为15nm以上的LPD个数。3片硅晶片的LPD个数分别超过100个(200个)、超过10个且为100个以下(32个)和10个以下(5个)。
图2中示出各硅晶片的表面25点的接触角的测定值。由图2可以明确：LPD个数的水平彼此不同的3片硅晶片均是：滴加纯水进行测定的晶片表面的接触角为5～6°。因此，在基于纯水的接触角测定中，无法检测LPD个数不同的晶片之间的单片旋转清洗前的表面状态的差异。
(实验例2)
准备7片单晶硅晶片(直径300mm)，其在镜面研磨后，进行下述前清洗工序：将SC1清洗槽、HF槽、臭氧槽等加以组合并对晶片进行清洗后，将晶片用纯水润洗，其后进行干燥。7片硅晶片在前清洗工序后的干燥不充分，因此认为：在FOUP内产生水蒸气并吸附至晶片表面，在晶片表面发生水分子的极化。
针对7片硅晶片，进行将硅晶片的表面暴露于洁净室的下行流的前处理。前处理条件(叶片转速和待机时间)分别示于表1的No.1～7。
在以下的条件下，利用θ/2法测定各硅晶片的表面的接触角。需要说明的是，设定液量设为以下的3个条件，根据滴加的液滴的图像，测定实际滴加的液滴量。
装置：协和界面科学公司制的便携式接触角计PCA-11
滴加液种类：20质量％NaCl水溶液
设定液滴量：0.5μL、1.0μL、2.0μL这3个条件
测定点：晶片面内的5点(从中心朝向边缘，间隔为1～2cm)
针对每个设定液滴量，求出接触角的测定值的平均值(5点的平均值)，将最大的平均值设为1，对每个设定液滴量的测定值的平均值进行标准化。在将横轴设为液滴量的测定值(5点的平均值)且将纵轴设为标准化的接触角(5点的平均值)的平面内标绘测定数据，利用最小二乘法进行直线近似，求出直线的斜率。图3中，在No.1～7之中，代表性地示出No.1、2、4的标绘和近似直线。表1中示出No.1～7中的斜率的绝对值。
其后，针对各硅晶片，进行下述单片旋转清洗：最初进行基于臭氧水的旋转清洗，接着进行3组基于氢氟酸的旋转清洗与其后基于臭氧水的旋转清洗的组合，最后，进行晶片转速为1500rpm的旋转干燥。
-基于臭氧水的旋转清洗的条件
浓度：25mg/L
流量：1.0L/分钟
每1次的处理时间：200秒
晶片转速：500rpm
-基于氢氟酸的单片旋转清洗的条件
浓度：1质量％
流量：1.0L/分钟
每1次的处理时间：50秒
晶片转速：500rpm
其后，使用激光颗粒计数器(KLA-Tencor公司制、Surfscan SP7)，按照HS(HighSensitivity)模式测定各硅晶片的表面，求出尺寸为15nm以上的LPD个数。将结果示于表1。需要说明的是，LPD个数的判断基准如下所示。另外，图4中示出图3的直线斜率的绝对值与单片旋转清洗后的LPD个数的关系。
◎：10个以下
○：超过10个且为100个以下
×：超过100个
[表1]
根据表1和图3、图4可以明确：在标准化接触角/液滴量的斜率的绝对值为0.050以下的情况下，LPD个数判断为○，在标准化接触角/液滴量的斜率的绝对值为0.020以下的情况下，LPD个数判断为◎。像这样，由于标准化接触角/液滴量的斜率的绝对值与LPD个数之间存在相关性，因此可知：对于任意的硅晶片，在该斜率的绝对值例如为0.050以下或0.020以下的情况下，以不进行前处理地进行单片旋转清洗的方式，在该斜率的绝对值例如超过0.050或超过0.020的情况下，以进行前处理后再进行单片旋转清洗的方式，根据该斜率的绝对值来判断是否进行前处理是有效的。
(实验例3)
准备2片单晶硅晶片(直径300mm)，其在镜面研磨后，进行下述前清洗工序：将SC1清洗槽、HF槽、臭氧槽等加以组合并对晶片进行清洗后，将晶片用纯水润洗，其后进行干燥。2片硅晶片自上述前清洗工序起经过3星期以上，认为在晶片表面发生有机物的轻微堆积。
如表2所示那样，针对2片硅晶片，未对一者进行前处理，对另一者进行在浓度为25mg/L的臭氧水中浸渍5秒的前处理。其后，利用与实验例2相同的方法，测定各硅晶片的表面的接触角，求出标准化接触角/液滴量的斜率的绝对值。其后，针对各硅晶片，利用与实验例2相同的条件，进行单片旋转清洗和旋转干燥，利用与实验例2相同的方法，测定LPD个数。将它们的结果示于表2。
[表2]
(实验例4)
准备2片单晶硅晶片(直径300mm)，其在镜面研磨后，进行下述前清洗工序：将SC1清洗槽、HF槽、臭氧槽等加以组合并对晶片进行清洗后，将晶片用纯水润洗，其后进行干燥。2片硅晶片在前清洗工序后的干燥不充分，因此认为：在FOUP内产生水蒸气并吸附至晶片表面，在晶片表面发生水分子的极化。
如表3所示那样，针对2片硅晶片，未对一者进行前处理，对另一者进行照射300秒红外线的前处理。其后，利用与实验例2相同的方法，测定各硅晶片的表面的接触角，求出标准化接触角/液滴量的斜率的绝对值。其后，针对各硅晶片，利用与实验例2相同的条件，进行单片旋转清洗和旋转干燥，利用与实验例2相同的方法，测定LPD个数。将它们的结果示于表3。
[表3]
产业利用性
根据本发明的半导体晶片的清洗方法和半导体晶片的制造方法，能够可靠地降低晶片表面的LPD。
Claims (19)
1.半导体晶片的清洗方法，其具有：
第一工序，在向表面滴加的液滴的量彼此不同的多个条件下测定半导体晶片的所述表面的接触角；
第二工序，根据所述多个条件下的所述液滴的量与所述接触角的测定值的关系，计算所述接触角的测定值的变化相对于所述液滴的量的变化的比率；
第三工序，根据所述比率，判断是否对所述半导体晶片的表面进行前处理；
第四工序，按照所述第三工序的判断，对所述半导体晶片的表面进行所述前处理；以及
第五工序，在其后对所述半导体晶片的表面进行单片旋转清洗。
2.根据权利要求1所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在所述第一工序之后且所述第二工序之前，求出所述多个条件下的所述接触角的测定值的相对值，
在所述第二工序中，根据所述多个条件下的所述液滴的量与所述接触角的测定值的相对值的关系，计算所述接触角的测定值的相对值的变化相对于所述液滴的量的变化的比率。
3.根据权利要求2所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述相对值是以所述多个条件中的任一条件下的所述接触角的测定值作为基准进行标准化而得到的值。
4.根据权利要求3所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述任一条件是所述接触角的测定值达到最大的条件。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在所述第二工序中，将对所述关系应用最小二乘法而得到的直线的斜率作为所述比率。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述多个条件为3个以上的条件。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在所述第一工序中，获取向所述半导体晶片的表面滴加的所述液滴的图像，根据所述图像，在测定所述接触角的基础上，还测定所述液滴的量。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述液滴由具有比纯水的表面张力大的表面张力的水溶液形成。
9.根据权利要求8所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述水溶液为选自氯化钠水溶液、氯化钾水溶液和氯化镁水溶液中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述水溶液的浓度为10质量％以上。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述液滴的量被设定在0.3～3.0μL的范围内。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在所述第三工序中，在所述比率的绝对值为规定阈值以下的情况下，判断为不需要所述前处理，在所述比率的绝对值超过所述阈值的情况下，判断为需要所述前处理。
13.根据权利要求12所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述规定阈值为0.050。
14.根据权利要求12所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述规定阈值为0.020。
15.根据权利要求1～14中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述前处理包括(i)将所述半导体晶片浸渍于臭氧水、(ii)将所述半导体晶片的表面暴露于洁净室的下行流和(iii)对所述半导体晶片的表面照射红外线中的一者以上。
16.根据权利要求1～15中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在所述第四工序中进行所述前处理的情况下，其后反复进行所述第一工序～第三工序，获得不需要再次的所述前处理的判断后，进行所述第五工序。
17.根据权利要求1～16中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，在所述第五工序中，最初进行基于臭氧水的旋转清洗，接着，进行1组以上的基于氢氟酸的旋转清洗与其后基于臭氧水的旋转清洗的组合。
18.根据权利要求1～17中任一项所述的半导体晶片的清洗方法，其中，所述半导体晶片为硅晶片。
19.半导体晶片的制造方法，其包括权利要求1～18中任一项所述的半导体晶片的清洗方法。
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