CN117790200A - 一种基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料及其制备方法。本发明提供的超级电容器隔膜以细菌纤维素为原材料，采用湿法成型工艺制备，对抄造成纸用不同的有机溶剂进行溶液置换，然后进行真空干燥。相同定量下，本发明所制备的隔膜材料具有孔隙率可控，吸液率高的特点，有利于提高超级电容器的电化学性能，还能抑制超级电容器自放电。而且本发明工艺具备较强的可操作性，适合进行工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于电池及电容器隔膜技术领域，具体涉及一种基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器与电池之间的储能器件。与电池相比，超级电容器表现出较高的功率密度，由此可以实现快速实现充放电；与传统的介质型电容器相比，超级电容器可以储存更多的电荷。另外，超级电容器还具有循环寿命长，库伦效率高，运行安全等优点，使其在储能、无线通讯、工业等领域广泛应用。自放电是评价超级电容器性能的重要指标之一，其显著影响超级电容器在实际使用过程中的能量转换效率。然而，当前大量的研究工作主要集中在提升超级电容器的能量密度和功率密度上，对其自放电的关注较少。
隔膜是超级电容器的重要组成部分之一，它的功能主要是隔离正负极，防止两电极接触发生短路。隔膜允许电解液中的正负离子通过，并阻止电子通过，完成在充放电过程中正负离子在两极之间传输；隔膜决定了超级电容器的内阻、容量等性能，其性能可以直接影响超级电容器的循环性能、使用寿命和安全性能等。
目前，现有超级电容器隔膜纸基材料主要是有天然纤维和化学合成纤维组成，天然纤维主要包括天丝纤维、麻纤维、竹纤维等，化学合成纤维主要包括PET纤维、聚酯纤维、聚烯烃纤维、PVA纤维等。由于这些纤维尺寸大，制备的隔膜孔径较大，孔隙率高，利于隔膜吸收电解液，促进超级电容器在充放电过程中正负离子的传输，但是也加剧了超级电容器自放电的发生，限制了超级电容器的应用。
细菌纤维素是一种由细菌产生的细胞外纤维素，其具有相互交联的纳米网络结构和良好的机械强度，还具有吸液性高和保水性好等特性，在电池领域受到广泛的关注。但是目前，有关细菌纤维素隔膜的研究主要面临离子电导率低，隔膜干燥后孔隙率变小而导致吸液率变小等问题，同样限制了细菌纤维素在电池电容器隔膜领域的应用。
专利CN105990040A公开了一种孔隙率高的复合型超级电容器隔膜材料，该材料将静电纺丝的聚丙烯腈纳米纤维膜与由聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、浮石、羧乙基纤维等材料制备的非织造布基布复合，然后进行热辊压合，制备得到超级电容器隔膜。但是该制备工艺复杂，原材料对环境不友好，且制备出来的隔膜孔径不可控，不能解决超级电容器自放电的问题。
专利CN110656529B公开了一种微细纤维及其制备方法和应用以及一种电气设备所用隔膜的制备方法，为了制备孔径更小，孔隙率更高的隔膜，该文献中采用的麻浆纤维、聚对苯二甲酰对二苯胺微细纤维，直径在0.1-0.5μm，制备出的超级电容器隔膜厚度30-40μm，孔隙率为61.5-69％，平均孔径0.826-0.834μm，由于孔隙率高，易于吸收电解液，但是过大的孔径不易于抑制超级电容器自放电。
上述专利文献均没有关注到超级电容器的自放电问题，因此，开发一种新型隔膜材料用于研究和解决超级电容器的自放电性能具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明的首要目的在于提供一种基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料及其制备方法。该隔膜以细菌纤维素为原材料，采用湿法成型工艺制备，用不同的有机溶剂进行溶液置换，然后进行真空干燥。所制备的隔膜孔隙率大，吸液率高，而且能抑制超级电容器自放电，同时制造工艺简单。
本发明的细菌纤维素纸基材料可采用湿法成型技术制备，可广泛应用于超级电容器隔膜，还可应用于其他电池隔膜材料。
本发明采用以下技术方案：
一种基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将细菌纤维素置于质量分数0.5％-2％的氢氧化钠溶液中，在90℃～100℃条件下加热1～2h纯化，然后进行高压均质，压力为500～3000bar之间，优选1000-2500bar之间；均质时间为150-300s，优选180-250s之间。得到的细菌纤维素溶液的浓度在0.3％-1.5％之间，优选0.5％-1.0％之间。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素溶液进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至溶剂中浸泡进行置换，每次浸泡0.5～2h，优选1～1.5h，浸泡3～5次。置换溶剂选自乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种或者是乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种与水的混合溶液，混合溶液中水的体积占比为0～20％。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥得到所述基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料，真空度0.5～1.0Mpa，优选0.7～1.0Mpa，干燥时间3～8min，优选5～7min，干燥温度为70～100℃之间，优选80～90℃。
由上述制备方法得到的一种基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料，该隔膜材料定量在10～20g/m2之间，厚度12～50μm之间。
本发明提供了一种孔隙率大、吸液率高，而且能够抑制超级电容器自放电的隔膜材料。采用了造纸湿法成型、均质、溶剂置换等技术手段，使得细菌纤维素分散均匀，可制备孔径小，孔隙率高的纸张。本发明主要是通过控制置换溶剂的表面张力不同，从而在干燥过程中控制溶剂挥发速度，从而实现孔径可控的。且本发明控制隔膜厚度时，是通过控制置换溶剂的种类来实现的，不同于现有技术多用热压方式，通过置换溶剂置换具有操作方便、简化制备工艺的优点。本发明的隔膜材料具有抑制超级电容器自放电的特点，这是通过在保证隔膜孔隙率的基础上，控制孔径来实现的。
与现有的超级电容器隔膜相比，本发明提供的隔膜至少具有以下优点：
(1)本发明采用湿法成型技术制备超级电容器隔膜，其原材料绿色、可再生、减少对石油等化石材料的依赖。
(2)本发明制备的细菌纤维素隔膜，采用不同表面张力的有机溶剂进行置换，相同定量下，所制备的隔膜孔隙率可控，从而可以改变隔膜的吸液率，有利于提高超级电容器的电化学性能，抑制自放电；还可以通过改变溶剂置换的种类，控制相同厚度下，制备不同定量隔膜，与以往的通过热压来改变隔膜的厚度相比，是一种新的方法。
(3)本发明以细菌纤维素为原材料，来源广、价格低廉，这为天然生物质材料在电池领域的开发应用提供重要参考价值。
附图说明
图1为实施例2制备的超级电容器隔膜材料的表面电镜照片。
图2为对比例2制备的隔膜材料的表面电镜照片。
图3为实施例1-6制备的超级电容器隔膜材料的自放电图。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
(1)将细菌纤维素置于质量分数0.5％的氢氧化钠溶液中，在90℃下加热2h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为500bar，均质时间为300s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为0.3％。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至纯乙醇溶剂中进行溶剂置换5次，每次浸泡0.5h。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，真空度1.0Mpa，干燥时间8min，干燥温度为70℃。即得定量15g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
实施例2
(1)将细菌纤维素置于质量分数1％的氢氧化钠溶液中，在95℃下加热1h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为3000bar，均质时间为150s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为1.5％。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至纯异丙醇溶剂中进行溶剂置换4次，每次浸泡1h。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，真空度0.7Mpa，干燥时间5min，干燥温度为85℃。即得定量12g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
实施例3
(1)将细菌纤维素置于质量分数2％的氢氧化钠溶液中，在100℃下加热1.5h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为1750bar，均质时间为250s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为0.9％。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至纯叔丁醇溶剂中进行溶剂置换3次，每次浸泡1h。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，真空度0.5Mpa，干燥时间3min，干燥温度为100℃。即得定量20g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
实施例4
(1)将细菌纤维素置于质量分数0.5％的氢氧化钠溶液中，在90℃下加热2h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为500bar，均质时间为300s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为0.3％。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至乙醇：水＝8：2(v/v)的溶剂中进行溶剂置换5次，每次浸泡0.5h。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，真空度1.0Mpa，干燥时间8min，干燥温度为100℃。即得定量15g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
实施例5
(1)将细菌纤维素置于质量分数1％的氢氧化钠溶液中，在95℃下加热1h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为3000bar，均质时间为150s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为1.5％。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至异丙醇：水＝8：2(v/v)的溶剂中进行溶剂置换5次，每次浸泡0.5h。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，真空度0.7Mpa，干燥时间5min，干燥温度为100℃。即得定量10g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
实施例6
(1)将细菌纤维素置于质量分数2％的氢氧化钠溶液中，在100℃下加热1.5h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为1750bar，均质时间为250s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为0.9％。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至叔丁醇：水＝8：2(v/v)的溶剂中进行溶剂置换5次，每次浸泡0.5h。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，真空度0.5Mpa，干燥时间3min，干燥温度为100℃。即得定量20g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
对比例1
(1)将细菌纤维素置于质量分数1％的氢氧化钠溶液中，在90℃下加热1h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为1500bar，均质时间为100s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为1.0％。
(2)取一定量的纯化均质好细菌纤维素，放入抄片器中，加纯水将细菌纤维素分散均匀后，抽滤成型，将湿纸幅进行真空干燥，真空度1.0Mpa，干燥时间8min，干燥温度为100℃。即得定量12g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
对比例2
(1)将细菌纤维素置于质量分数1％的氢氧化钠溶液中，在100℃下加热1.5h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为300bar，均质时间为300s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为0.3％。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至纯丙酮的溶剂中进行溶剂置换5次，每次浸泡0.5h。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，真空度1.0Mpa，干燥时间8min，干燥温度为100℃。即得定量10g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
对比例3
(1)将细菌纤维素置于质量分数1％的氢氧化钠溶液中，在95℃下加热1h纯化，然后在超高压纳米材料制备分散机中进行高压均质，压力为200bar，均质时间为300s。得到的细菌纤维素溶液的浓度为2.5％。
(2)称取一定量均质好的细菌纤维素进行抄造，待纸张成型后，将湿纸幅转移至纯异丙醇溶剂中进行溶剂置换4次，每次浸泡0.5h。
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，真空度0.7Mpa，干燥时间5min，干燥温度为85℃。即得定量30g/m2的细菌纤维素纸基隔膜材料。
性能测试
对实施例1-6和对比例1-3制备的细菌纤维素纸基隔膜材料进行性能测定，试验结果见表1。
定量按照GB/T 451.2-2002进行测量。
厚度按照GB/T451.3-2002进行测量。
空隙率按照下式(1)计算
式(1)中，w表示隔膜定量，g/m2；L表示隔膜的厚度，μm；ρ表示材料密度，纤维素为1.5g/cm3。
吸液率的测定：将纤维素纸基隔膜裁成3cm*3cm的形状，干燥后称取放入电解液之前的质量W0，然后放入1mol Et4NBF4(PC)的电解液中浸泡2小时后，用吸水纸吸去表面多余的电解液，记录质量W1，整个过程在手套箱中完成，吸液率(％)＝(W1-W0)/W0*100％。
隔膜离子阻抗的测定：通过将隔膜按照垫片/隔膜/垫片的结构组装成纽扣电池，并滴加电解液40μL，静置12h。采用电化学工作站测试交流阻抗，交流信号5mV，测试频率1-106Hz。取阻抗曲线与实轴的交点值，即为隔膜离子阻抗，单位Ω。
表1
由表1可知，对比实施例1和实施例2可以发现，通过控制不同的溶剂置换溶剂，可以在定量不同的情况下，得到相同厚度的细菌纤维素纸基隔膜，随着孔隙率的增加，隔膜的电解液吸收率增大，隔膜离子阻抗变小。对比实施例3和实施例6可以发现，相同定量的情况下，溶剂置换的溶剂不同，制备得到隔膜的厚度也不一样，孔隙率变化很大，隔膜的电解液吸收率和隔膜离子阻抗也都变化很大。对比例1中由于成型后直接进行干燥，对比实施例2，可以发现，在相同的定量下，厚度变化很大，导致孔隙率变化很大，从而吸液率和隔膜离子阻抗差别也非常大。对比例2由于均质不好，且细菌纤维素溶剂置换溶剂表面张力大，导致与实施例5相比，相同电量下，厚度差别很大，表面孔径少，且不均匀，如图2所示，对比例2材料的孔隙率和吸液率变小，隔膜离子阻抗变大，导致性能变差。对比例3与实施例2对比，由于定量、均质时间和压力不同，导致表面纤维分散不好。上述实验结果表明本发明制备方法得到的细菌纤维素纸基隔膜材料是一种孔隙率大、吸液率高，而且能够抑制超级电容器自放电，在提高超级电容器循环性能、安全性能、使用寿命等方面具有明显的优势。
图1为实施例2制备的隔膜材料的表面电镜照片，可以看出，纤维分散较好，隔膜表面有均匀的孔径分布，孔隙率约为70.4％。
图2为对比例2制备的隔膜材料的表面电镜照片，可以看出，该表面结构致密，孔径较少，且分散不好。
图3为实施例1-6制备的超级电容器隔膜的自放电图，可以看出，超级电容器静置24h后，实施例1-6均表现出很好的抑制作用，能抑制自放电80％左右，这说明本发明方法制备的超级电容器隔膜材料的自放电抑制效果很好。
Claims (10)
1.一种基于细菌纤维素的超级电容器隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将细菌纤维素置于氢氧化钠溶液中，加热纯化，然后进行高压均质，得到细菌纤维素溶液；
(2)将均质好的细菌纤维素溶液进行抄造，待纸张成型后，将湿纸转移至溶剂中浸泡进行置换；
(3)将溶剂置换后的细菌纤维素纸张进行真空干燥，得到所述基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述细菌纤维素是一种由细菌产生的细胞外纤维素；步骤(1)得到的细菌纤维素溶液的浓度为0.3％-1.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为0.5％-2％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的条件为：在90℃～100℃下加热1～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高压均质的条件为：均质压力为500～3000bar，均质时间为150-300s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂选自乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种或者是乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种与水的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，湿纸在溶剂中浸泡进行置换，每次浸泡0.5～2h，浸泡3～5次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述真空干燥的条件为：真空度0.5～1.0Mpa，干燥温度70～100℃，干燥时间3～8min。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的一种基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料。
10.根据权利要求9所述的基于细菌纤维素的超级电容器隔膜材料，其特征在于，该隔膜材料的定量在10～20g/m2之间，厚度在12～50μm之间。
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