CN1177816C - N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法，是将2-萘酚溶于氢氧化钠水溶液使成酚钠溶液，在搅拌条件下于室温加入甲氨甲酰氯固体，使生成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯固体分散于液体反应介质中，反应结束后抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶；本发明方法的各反应物的克分子比例为N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯∶氢氧化钠∶甲氨甲酰氯是1∶1.3∶1.3。本发明的反应温度可以是室温；本发明采用水相法合成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯，以氢氧化钠水溶液代替现有技术中使用的异丙基苯(枯烯)溶液，可以降低材料成本；并且反应可以在室温下进行，比现有技术的80℃反应温度条件要求低，因此本发明与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。
Description
技术领域
本发明属于化学物质N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法。
背景技术
现有技术中N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法采用2-萘酚和甲氨甲酰氯在异丙基苯(枯烯)溶液中80℃条件下反应制得。其缺点是采用溶剂介质，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的新方法，能够降低成本，克服现有技术存在的缺点。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将2-萘酚溶于氢氧化钠水溶液使成酚钠溶液；
2)在搅拌条件下，-5℃-10℃的温度范围内拨加甲氨甲酰氯固体，同时滴加氢氧化钠水溶液，使生成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯固体分散于液体反应介质中；
3)反应结束后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶；
各反应物的重量份配比为2-萘酚∶氢氧化钠∶甲氨甲酰氯＝29∶(11.2-17)∶(23-28.1)。
本发明的反应化学反应方程式如下：
其合成工艺如图1。
本发明采用水相法合成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯，以氢氧化钠水溶液代替现有技术中使用的异丙基苯(枯烯)溶液，可以降低材料成本；并且反应可以在室温下进行，比现有技术的80℃反应温度条件要求低，因此本发明与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。
发明实施方式
实施例1；
在每分钟8-10圈的搅拌条件下，在1000ml的三口瓶中加入9.2g(0.23M)氢氧化钠、125g水、29g(0.2M)2-萘酚，使成酚钠盐水溶液；
在0-10℃下，加入23g(0.25M)甲氨甲酰氯，同时将含2g(0.05M)氢氧化钠的水溶液125ml滴加到三口瓶中，30分钟滴加完.在上述温度继续反应1小时；
反应完成后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶；
本实施例的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯收率在95％，在工业化实施中收率可以达到90％以上。
实施例2
在每分钟8-10圈的搅拌条件下，在1000ml的三口瓶中加入10g(0.25M)氢氧化钠、130g水、29g(0.2M)2-萘酚，使成酚钠盐水溶液；
在-5-0℃下，加入25.1g(0.27M)甲氨甲酰氯，同时将含4g(0.1M)氢氧化钠的水溶液125ml滴加到三口瓶中，30分钟滴加完.在上述温度继续反应1小时；
反应完成后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶；本实施例的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯收率在95％，在工业化实施中收率可以达到90％以上。
实施例3
在每分钟8-10圈的搅拌条件下，在1000ml的三口瓶中加入12g(0.3M)氢氧化钠、150g水、29g(0.2M)2-萘酚，使成酚钠盐水溶液；
在5-10℃下，加入28.0g(0.3M)甲氨甲酰氯，同时将含5g(0.125M)氢氧化钠的水溶液125ml滴加到三口瓶中，30分钟滴加完.在上述温度继续反应1小时；
反应完成后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶；
本实施例的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯收率在95％，在工业化实施中收率可以达到95％以上。
在工业化生产时，本发明方法生产N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的成本核算为：
| 原料 | 规格 | 消耗(吨/吨) | 单价(万元/吨) | 消耗(万元/吨) |
| 2-萘酚 | 0.99 | 0.75 | 0.80 | 0.60 |
| 甲氨甲酰氯 | 0.90 | 0.64 | 1.00 | 0.64 |
| 氢氧化钠 | 0.98 | 0.27 | 0.10 | 0.027 |
| 原料成本 | 1.267(折纯) |
Claims (2)
1、一种N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将2-萘酚溶于氢氧化钠水溶液使成酚钠溶液；
2)在搅拌条件下，在-5℃-10℃的温度范围内拨加甲氨甲酰氯固体，同时滴加氢氧化钠水溶液，使生成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯固体分散于液体反应介质中；
3)反应结束后，经抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶。
2、按权利要求1所述的N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯制备方法，其特征在于各反应物的重量份配比为2-萘酚∶氢氧化钠∶甲氨甲酰氯＝29∶(11.2-17)∶(23-28.1)。
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