CN117778949A - CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层及其制备方法，该纳米多层包括依次沉积于基体表面的CrN打底层和具有周期性调制结构的CrN/CrAlN/TiAlN复合多层，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层的一个周期包括最内层的CrN层、过渡层的CrAlN层和最外层的TiAlN层，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层采用一个周期时纳米多层的总厚度为269～315nm，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层的周期数为1～600。与现有技术相比，本发明提高涂层硬度、耐高温及抗氧化性，使涂层使用寿命大大增强。
Description
技术领域
本发明属于物理气相沉积涂层表面改性技术领域，涉及一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层及其制备方法。
背景技术
涂层防护技术作为一种重要表面改性技术，应用范围越来越广泛，涂层防护技术也有了快速的发展，其中包括磁控溅射技术为基础的表面工程技术也大力发展起来，其发展与应用对刀具切削性能的提升，进而推动切削加工技术的进步起到了十分关键的作用。
涂层刀具结合了涂层具有的高耐磨性、低摩擦系数和基本所具有的高韧性、高强度的优点，大幅度改善了刀具的机械性能。但是，其抗氧化性无法满足现代高速干式切削技术的发展，在使用过程中因高温易发生剥落导致防护失效，从而对新型涂层的开发和拓展有重要意义。
专利CN108531874A公开了一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，采用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材。但该专利涂层的抗氧化性不佳，在高速干式切削加工时由于温度过高，对涂层的抗氧化性要求较高，达到一定温度时，TiO2快速沉积在涂层中的缺陷和裂缝，Ti氧化物不断生长导致裂纹扩展甚至剥落，氧气迅速进入涂层内部，抗氧化性降低，故该专利涂层并不能满足工业加工上的要求。
专利CN112941463A公开了一种钛合金表面纳米多层氧氮化物耐蚀防护涂层及其制备方法和应用，所述防护涂层由下到上包括基体、Cr打底层、CrN过渡层和CrON/TiON纳米多层；CrON/TiON纳米多层是由CrON层与TiON层交替沉积而成。虽然该专利涂层采用了CrON层与TiON层交替沉积，增强了其耐腐蚀性能，但该专利涂层具有较高的脆性，容易受到冲击和应力作用而产生裂纹或剥落，氧气就迅速进入涂层内部，使其抗氧化性降低，故该专利涂层还是存在不足。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的至少一种缺陷而提供一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层及其制备方法，本发明提高涂层硬度、耐高温及抗氧化性，使涂层使用寿命大大增强。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一在于，提供一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层，该纳米多层包括依次沉积于基体表面的CrN打底层和具有周期性调制结构的CrN/CrAlN/TiAlN复合多层，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层的一个周期包括最内层的CrN层、过渡层的CrAlN层和最外层的TiAlN层，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层采用一个周期时纳米多层的总厚度为269～315nm，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层的周期数为1～600。
进一步地，所述CrN打底层的厚度为260～300nm，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层一个周期的总厚度为9～15nm。
进一步地，所述CrN层的厚度为3～5nm，所述CrAlN层的厚度为4～6nm，所述TiAlN层的厚度为2～4nm。
本发明的技术方案之一在于，提供一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，该方法通过磁控溅射，采用Cr靶、CrAl合金靶和TiAl合金靶作为溅射靶材，于基体表面制备CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层，包括以下步骤：
S1、基体预处理：清洗基体；
S2、靶材清洁：通入惰性气体，Cr靶、CrAl靶和TiAl靶清洁，去除靶材表面的杂质；
S3、基体处理：通入惰性气体，采用Cr靶刻蚀基体；
S4、CrN打底层制备：通入反应气体，采用Cr靶进行沉积，得到CrN打底层；
S5、CrN层制备：通入反应气体，采用Cr靶进行沉积，得到CrN层；
S6、CrAlN层制备：通入反应气体，采用CrAl靶进行沉积，得到CrAlN层；
S7、TiAlN层制备：通入反应气体，采用TiAl靶进行沉积，得到TiAlN层。
作为优选的技术方案，步骤S1中清洗基体的方法包括以下步骤：
将基体放入第一清洗液中超声清洗，再放入第二清洗液中浸泡清洗，随后吹干。
作为优选的技术方案，所述第一清洗液包括丙酮，浓度为70～90％，所述超声清洗的频率为20～40kHz，时间为10～20min；
所述第二清洗液包括乙醇，浓度为90～99％，所述浸泡清洗的时间为5～10min。
进一步地，步骤S2中惰性气体的流量为150～210sccm；
清洁的Cr靶、CrAl靶和TiAl靶电流均为100～130A，时间为10～15min。
作为优选的技术方案，步骤S2中惰性气体为氩气。
进一步地，步骤S3中惰性气体的流量为150～210sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
刻蚀的偏压为-850～-750V，Cr靶功率为100～120W，时间为10～15min。
作为优选的技术方案，步骤S3中惰性气体为氩气。
进一步地，步骤S4中反应气体为氮气，流量为160～200sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
沉积的偏压为-115～-75V，Cr靶功率为260～320W，时间为26～30min。
进一步地，步骤S5中反应气体为氮气，流量为160～200sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
沉积的偏压为-115～-75V，Cr靶功率为100～160W，Cr原子百分比含量为99.80～99.99％，时间为1.5～2.5min。
进一步地，步骤S6中反应气体为氮气，流量为160～200sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
沉积的偏压为-115～-75V，CrAl靶功率为100～160W，Cr原子百分比含量为28～32％，Al原子百分比含量为68～72％，时间为2～3min。
进一步地，步骤S7中反应气体为氮气，流量为160～200sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
沉积的偏压为-115～-75V，TiAl靶功率为100～160W，Ti原子百分比含量为32～34％，Al原子百分比含量为66～68％，时间为1～2min。
近些年来，涂层发展由二元氮化物涂层逐步到多元氮化物涂层，逐步提高了基体材料的高温抗氧化性等机械性能。复合多层的结构为CrN/CrAlN/TiAlN，CrN打底层中Cr的添加可以起到促进表层致密氧化层的生成，从而改善涂层的抗氧化性，并且涂层的抗氧化性随着Cr含量的增加而增加。
由于本发明多用于高速干式切削领域，涂层刀具在使用过程中温度常达到1000℃以上，而本发明在750～850℃以上时生成的氧化物多为(Al,Cr)2O3，该氧化物比Al2O3、TiO2和Cr2O3等抗氧化性能更强，大大提高了涂层的氧化性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明对基体进行刻蚀处理，在沉积CrN打底层和具有周期性调制结构的CrN/CrAlN/TiAlN复合多层，制备流程简单，厚度设计合理，涂层热膨胀系数低，涂层内应力低，涂层的结合强度得到较大提高；
(2)本发明所制备的复合多层中CrN层、CrN打底层与基体之间具有较好的结合力，可以有效地阻止因疲劳引起的裂纹在基体与涂层之间的扩展，从而延长基体的使用寿命；
(3)相比其他的普通多层涂层，本发明所制备的复合多层中CrAlN层可以阻隔TiO2导致裂纹扩展，可以提升膜基附着力和热稳定性；
(4)相比其他的普通多层涂层，本发明所制备的复合多层中CrAlN层与TiAlN层之间由于晶格参数相近，形成共格效应，提升涂层的力学性能；
(5)本发明所制备的复合多层中TiAlN层具有耐腐蚀、高硬度、高耐磨性等特性，有效地保护表面不受腐蚀、不受磨损，提高涂层的抗摩擦性能；
(6)本发明的CrN/CrAlN/TiAlN复合多层为周期性调制结构，增加涂层硬度，降低内应力，提升涂层的抗氧化性；
(7)本发明所制备的上一周期复合多层中TiAlN层与下一周期复合多层中CrN层在物理化学性质上存在差异，它们之间的结合力较强，可以有效地增强涂层的整体性能，防止涂层在摩擦磨损或腐蚀环境下出现剥落等问题。
附图说明
图1为本发明实施例中CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的结构示意图；
图2为本发明实施例以及对比例中涂层样片的氧化深度对比图；
图3为本发明实施例以及对比例中涂层样片的氧化深度对比图。
图中标记说明：
1—基体、2—CrN打底层、3—CrN层、4—CrAlN层、5—TiAlN层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述各实施例中所采用的设备如无特别说明，则表示均为本领域的常规设备；所采用的试剂如无特别说明，则表示均为市售产品或采用本领域的常规方法制备而成，以下实施例中没有做详细说明的均是采用本领域常规实验手段就能实现。
实施例：
一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层涂层，如图1所示，包括依次沉积于基体1表面的CrN打底层2、CrN层3、CrAlN层4和TiAlN层5，其中CrN打底层2的厚度为300nm，CrN层3的厚度为5nm，CrAlN层4的厚度为6nm，TiAlN层5的厚度为4nm。
上述CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，通过磁控溅射，采用Cr靶、CrAl合金靶和TiAl合金靶作为溅射靶材，于基体1表面制备CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层，具体步骤如下：
S1、基体1预处理：基体1选用尺寸为20×20×5mm的304不锈钢，丙酮溶液是由5L丙酮和1L蒸馏水配置的浓度为80％的溶液，将基体1放入丙酮溶液中30kHz超声清洗20min，再放入浓度为95％的含水乙醇中浸泡清洗6min，随后用风枪吹干；
S2、靶材清洁：通入210sccm的氩气，Cr靶、CrAl靶和TiAl靶在130A电流下按照顺序对着挡板各自清洁10min，去除靶材表面的杂质；
S3、基体1处理：通入200sccm的氩气，真空度为3.5Pa，温度为400℃，采用Cr靶刻蚀基体1，刻蚀的偏压为-800V，Cr靶功率为120W，时间为15min；
S4、CrN打底层2制备：通入200sccm的氮气，真空度为3.5Pa，温度为400℃，采用Cr靶进行沉积，沉积的偏压为-110V，Cr靶功率为300W，时间为30min，在基体1上得到300nm的CrN打底层2；
S5、CrN层3制备：通入200sccm的氮气，真空度为3.5Pa，温度为400℃，采用Cr靶进行沉积，沉积的偏压为-110V，Cr靶功率为130W，Cr原子百分比含量为99.90％，时间为2.5min，在CrN打底层2上得到5nm的CrN层3；
S6、CrAlN层4制备：通入200sccm的氮气，真空度为3.5Pa，温度为400℃，采用CrAl靶进行沉积，沉积的偏压为-110V，CrAl靶功率为130W，Cr原子百分比含量为29.90％，Al原子百分比含量为70.10％，时间为3min，在CrN层3上得到6nm的CrAlN层4；
S7、TiAlN层5制备：通入200sccm的氮气，真空度为3.5Pa，温度为400℃，采用TiAl靶进行沉积，沉积的偏压为-110V，TiAl靶功率为130W，Ti原子百分比含量为32.90％，Al原子百分比含量为67.10％，时间为2min，在CrAlN层4上得到4nm的TiAlN层5。
对比例1：
一种CrAlN纳米涂层及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，只沉积300nm的CrN打底层2和15nm的CrAlN层4。
对比例2：
一种TiAlN纳米涂层及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，只沉积300nm的CrN打底层2和15nm的TiAlN层5。
一种涂层样片的氧化深度实验，具体步骤如下：
对实施例以及对比例1和2进行氧化深度实验，将三种涂层样片放到同一高温氧化炉中，先从室温升到450℃，升温时间为60min，升温速率为7.1℃/min，保温10min；随后从450℃升到800℃，升温时间为70min，升温速率为5℃/min；最后从800℃升到1000℃，升温时间为40min，升温速率为5℃/min；1000℃保温2h后开始随炉降温，降温时间为200min，降温速率为4.9℃/min，待降到室温比较三种涂层样片的氧化深度。
如图2所示，在1000℃环境下，对比例1和2全部被氧化，氧化部分占涂层总厚度的100％，而实施例中氧化部分占涂层总厚度的75％，较对比例中氧化深度百分比减少了25％，由此可知实施例中CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层涂层表现出更好的抗氧化性。
一种涂层样片的切削性实验，具体步骤如下：
采用型号YG6X的硬质合金铣刀作为基体1，先对刀具基体1进行清洗和刻蚀等处理同时靶材进行清洁，然后利用磁控溅射的沉积技术在刀具基体1表面沉积CrN打底层2和交替沉积“CrN层3-CrAlN层4-TiAlN层5”为调制周期的多周期涂层，经过600周期得到实施例的CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层涂层样片，对比例1和2及其制备方法基本相同，对比例1的不同之处在于在刀具基体1表面只沉积CrN打底层2和CrAlN层4，对比例2的不同之处在于在刀具基体1表面只沉积CrN打底层2和TiAlN层5。
对实施例以及对比例1和2分别进行切削性实验，切削条件和结果见表1。
表1实施例以及对比例中涂层样片的切削性对比
如表1所示，对比例1中涂层的使用寿命为15min，对比例2中涂层的使用寿命为12min，而实施例中涂层的使用寿命为20min，由此可知实施例中CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层涂层的切削性能更好。
一种涂层样片的纳米压痕实验，具体步骤如下：
采用不锈钢作为基体1，先对基体1表面打磨抛光，去除表面的氧化物或灰尘，再进行清洗和刻蚀等处理，然后利用磁控溅射的沉积技术在不锈钢基体1表面沉积CrN打底层2和交替沉积“CrN层3-CrAlN层4-TiAlN层5”为调制周期的多周期涂层，得到实施例的CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层涂层样片。对比例1和2及其制备方法基本相同，对比例1的不同之处在于在不锈钢基体1表面只沉积CrN打底层2和CrAlN层4，对比例2的不同之处在于在不锈钢基体1表面只沉积CrN打底层2和TiAlN层5。
对实施例以及对比例1和2分别进行纳米压痕实验，分别选取三种涂层样片，将压入深度控制在涂层厚度的1/10～1/5，实验参数如下：Berkovich金刚石压头的纳米硬度计，定压深为50nm，加载时间为6s，在同一个涂层样片的不同部位进行5次重复实验，并取平均值。
如图3所示，对比例1中涂层的硬度为31.3GPa，对比例2中涂层的硬度为28.4GPa，而实施例中涂层的硬度为33.2GPa，由此可知实施例中CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层涂层具有更高的硬度。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层，其特征在于，该纳米多层包括依次沉积于基体(1)表面的CrN打底层(2)和具有周期性调制结构的CrN/CrAlN/TiAlN复合多层，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层的一个周期包括最内层的CrN层(3)、过渡层的CrAlN层(4)和最外层的TiAlN层(5)，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层采用一个周期时纳米多层的总厚度为269～315nm，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层的周期数为1～600。
2.根据权利要求1所述的一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层，其特征在于，所述CrN打底层(2)的厚度为260～300nm，所述CrN/CrAlN/TiAlN复合多层一个周期的总厚度为9～15nm。
3.根据权利要求2所述的一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层，其特征在于，所述CrN层(3)的厚度为3～5nm，所述CrAlN层(4)的厚度为4～6nm，所述TiAlN层(5)的厚度为2～4nm。
4.一种如权利要求1至3中任一所述的CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、基体(1)预处理：清洗基体(1)；
S2、靶材清洁：通入惰性气体，Cr靶、CrAl靶和TiAl靶清洁；
S3、基体(1)处理：通入惰性气体，采用Cr靶刻蚀基体(1)；
S4、CrN打底层(2)制备：通入反应气体，采用Cr靶进行沉积，得到CrN打底层(2)；
S5、CrN层(3)制备：通入反应气体，采用Cr靶进行沉积，得到CrN层(3)；
S6、CrAlN层(4)制备：通入反应气体，采用CrAl靶进行沉积，得到CrAlN层(4)；
S7、TiAlN层(5)制备：通入反应气体，采用TiAl靶进行沉积，得到TiAlN层(5)。
5.根据权利要求4所述的一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，其特征在于，步骤S2中惰性气体的流量为150～210sccm；
清洁的Cr靶、CrAl靶和TiAl靶电流均为100～130A，时间为10～15min。
6.根据权利要求4所述的一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，其特征在于，步骤S3中惰性气体的流量为150～210sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
刻蚀的偏压为-850～-750V，Cr靶功率为100～120W，时间为10～15min。
7.根据权利要求4所述的一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，其特征在于，步骤S4中反应气体为氮气，流量为160～200sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
沉积的偏压为-115～-75V，Cr靶功率为260～320W，时间为26～30min。
8.根据权利要求4所述的一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，其特征在于，步骤S5中反应气体为氮气，流量为160～200sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
沉积的偏压为-115～-75V，Cr靶功率为100～160W，Cr原子百分比含量为99.80～99.99％，时间为1.5～2.5min。
9.根据权利要求4所述的一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，其特征在于，步骤S6中反应气体为氮气，流量为160～200sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
沉积的偏压为-115～-75V，CrAl靶功率为100～160W，Cr原子百分比含量为28～32％，Al原子百分比含量为68～72％，时间为2～3min。
10.根据权利要求4所述的一种CrN/CrAlN/TiAlN纳米多层的制备方法，其特征在于，步骤S7中反应气体为氮气，流量为160～200sccm，真空度为3.0～5.2Pa，温度为350～450℃；
沉积的偏压为-115～-75V，TiAl靶功率为100～160W，Ti原子百分比含量为32～34％，Al原子百分比含量为66～68％，时间为1～2min。
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