CN117777981A - 一种黏土稳定剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田开发技术领域，具体涉及一种黏土稳定剂的制备方法。本发明制备的黏土稳定剂，通过将阳离子季铵盐接枝到中空的纤维素纳米纤维，再与无机黏土稳定剂复配得到。本发明制备的黏土稳定剂，具有优异的防膨胀性能，以及对黏土的稳定作用也较为优异，并且，对储层渗透率的影响相对于传统的有机聚合物大分子大幅降低，储层的渗透率恢复性能相对于传统的有机聚合物大分子得到了提升，保护了储层的地层结构。本发明的黏土稳定剂在石油开发领域，具有较为深远的影响。
Description
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域，尤其涉及一种黏土稳定剂的制备方法。
背景技术
黏土矿物分布广泛，在地球表面大量存在。黏土矿物主要由蒙脱石、高岭石、伊利石和绿泥石及其混层等共同组成黏土矿物大量存在于油藏储层。由于黏土矿物具有极强的亲水特性，易与水发生水合作用，导致黏土矿物水化，一方面降低含黏土矿物岩石强度，另一方面黏土矿物不断细分散于钻井液中，增加了钻井液低密度劣质固相含量，影响钻井液流变性能。
黏土稳定剂，是一种可以吸附在黏土表面，避免水敏性矿物水化膨胀与分散转移对油气层造成伤害的化学品，能有效防止在开采过程中对油层造成损害，主要分为为无机和有机类，其中，无机盐类一般为氯化钾、氯化钠等，但其耐酸性较差，油井酸化作业时易失效，并且其对底层会造成一定损害；有机类黏土稳定剂主要包括阳离子表面活性剂和有机阳离子高分子类，其具有使用范围广，稳定效果较好，有效时间长，抗酸、碱、油、水的冲洗能力较强的优点。
CN202210026817.0 公开了一种基于Mannich反应的壳聚糖类油田黏土稳定剂及其制备方法，该发明将壳聚糖、酸组分和醛组分混合，加热，得到混合溶液，调节混合溶液的pH值至酸性，得到固体产物；将固体产物洗涤后进行冷冻干燥，得到改性壳聚糖黏土稳定剂。该发明的黏土稳定剂可以强烈的吸附到黏土表面，不易分解，有效期长，且耐温性能达到250℃，防膨率大于90％，但是其对黏土的稳定作用以及持久性并未作出分析。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种黏土稳定剂及其制备方法，以解决传统的黏土稳定剂对防膨胀性能较差的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种黏土稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将纤维素纳米纤维分散于去离子水中，得到纤维素纳米纤维分散液，以乙醇为凝结介质，采用湿法静电纺丝工艺进行纺丝，随后干燥，得到中空纤维；
S2：将中空纤维与去离子水混合，得到中空纤维悬浊液，随后进行高压匀质处理，得到纳米中空纤维悬浊液；
S3：将纳米中空纤维悬浊液与硅烷偶联剂混合，在50-80℃下搅拌2-4h，离心、洗涤，得到硅烷化纳米中空纤维；
S4：将硅烷化纳米中空纤维与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在70-90℃下，反应5-7h，离心，干燥，得到改性纳米中空纤维；
S5：将改性纳米中空纤维、金属盐和去离子水混合，搅拌均匀后得到黏土稳定剂。
优选地，步骤S1中所述纤维素纳米纤维分散液的浓度为1.5-2wt%。
优选地，步骤S1中所述湿法静电纺丝的工艺为：采用同轴喷嘴，同轴纺丝针中外纺丝液为纤维素纳米纤维分散液，内纺丝液为无水乙醇，将内外纺丝液同时挤出到乙醇凝固浴中，内纺丝液的推进速度为0.2 m/s，外纺丝液的推进速度为0.1 m/s，其中，内针外径0.72 mm，外针内径1.2 mm。
优选地，步骤S2中所述纳米中空纤维悬浊液的浓度为1-3wt%。
优选地，步骤S2中所述纳米中空纤维悬浊液中的纳米中空纤维的粒径为60-100nm。
优选地，步骤S2中所述高压均质处理的次数为50-200次，压力为50-100MPa。
优选地，步骤S3中所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
更优选地，所述氨基硅烷偶联剂为KH-792、3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷中的一种。
优选地，步骤S3中所述硅烷偶联剂与纳米中空纤维悬浊液中的纳米中空纤维的重量比为1:5。
优选地，步骤S4中所述硅烷化纳米中空纤维与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的重量比为3-5:20-40。
优选地，步骤S5中所述改性纳米中空纤维、金属盐和去离子水的重量比为50-70:10-20:20-30。
优选地，步骤S5中所述金属盐为氯化钾和氯化钠中的一种。
进一步地，本发明还提供了一种黏土稳定剂，由上述黏土稳定剂制备方法得到。
本发明的有益效果：
本发明制备的黏土稳定剂，通过加入将纤维素纳米纤维制成中空结构，一方面，能够使得黏土层间的水分通过孔道流出；另一方面，相对于传统的有机聚合物大分子，其对储层的渗透率影响较小，同时也有利于储层渗透率的恢复。
本发明制备的黏土稳定剂，通过加入将纤维素纳米纤维制成中空结构，有利于钾离子的流入，进而提升其防膨胀性能。
本发明的黏土稳定剂的制备方法，通过在纳米中空纤维表面接枝多氨基化硅烷偶联剂，使得其能够负载更多的阳离子，进而提升其防膨胀性能同时也增强了其对黏土的稳定作用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1：一种黏土稳定剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将纤维素纳米纤维分散于1000g去离子水中，得到浓度为1.5wt%的纤维素纳米纤维分散液，作为外纺丝液；将无水乙醇作为内纺丝液，将内外纺丝液同时挤出到乙醇凝固浴中，内纺丝液的推进速度为0.2 m/s，外纺丝液的推进速度为0.1 m/s，采用湿法静电纺丝工艺进行纺丝，随后干燥，得到中空纤维；
（2）将中空纤维与500g去离子水混合，得到浓度为1wt%的中空纤维悬浊液，随后进行高压匀质处理，压力为100MPa，处理的次数为100次，得到纳米中空纤维悬浊液，其纳米中空纤维粒径为65-90nm；
（3）将500g纳米中空纤维悬浊液与1g 3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷混合，在50℃下搅拌2-4h，离心、洗涤，得到硅烷化纳米中空纤维；
（4）将6g硅烷化纳米中空纤维与60g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在70℃下，反应5h，离心，干燥，得到改性纳米中空纤维；
（5）将50g改性纳米中空纤维、20g氯化钾和30g去离子水混合，搅拌均匀后得到黏土稳定剂。
实施例2：一种黏土稳定剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将纤维素纳米纤维分散于1000g去离子水中，得到浓度为1.8wt%的纤维素纳米纤维分散液，作为外纺丝液；将无水乙醇作为内纺丝液，将内外纺丝液同时挤出到乙醇凝固浴中，内纺丝液的推进速度为0.2 m/s，外纺丝液的推进速度为0.1 m/s，采用湿法静电纺丝工艺进行纺丝，随后干燥，得到中空纤维；
（2）将中空纤维与500g去离子水混合，得到浓度为2wt%的中空纤维悬浊液，随后进行高压匀质处理，压力为100MPa，处理的次数为100次，得到纳米中空纤维悬浊液，其纳米中空纤维粒径为70-90nm；
（3）将500g纳米中空纤维悬浊液与2g 3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷混合，在70℃下搅拌2-4h，离心、洗涤，得到硅烷化纳米中空纤维；
（4）将8g硅烷化纳米中空纤维与50g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在80℃下，反应6h，离心，干燥，得到改性纳米中空纤维；
（5）将60g改性纳米中空纤维、15g氯化钾和25g去离子水混合，搅拌均匀后得到黏土稳定剂。
实施例3：一种黏土稳定剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将纤维素纳米纤维分散于1000g去离子水中，得到浓度为2wt%的纤维素纳米纤维分散液，作为外纺丝液；将无水乙醇作为内纺丝液，将内外纺丝液同时挤出到乙醇凝固浴中，内纺丝液的推进速度为0.2 m/s，外纺丝液的推进速度为0.1 m/s，采用湿法静电纺丝工艺进行纺丝，随后干燥，得到中空纤维；
（2）将中空纤维与500g去离子水混合，得到浓度为3wt%的中空纤维悬浊液，随后进行高压匀质处理，压力为100MPa，处理的次数为100次，得到纳米中空纤维悬浊液，其纳米中空纤维粒径为60-90nm；
（3）将500g纳米中空纤维悬浊液与3g 3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷混合，在80℃下搅拌4h，离心、洗涤，得到硅烷化纳米中空纤维；
（4）将10g硅烷化纳米中空纤维与40g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在90℃下，反应7h，离心，干燥，得到改性纳米中空纤维；
（5）将70g改性纳米中空纤维、10g氯化钾和20g去离子水混合，搅拌均匀后得到黏土稳定剂。
对比例1：一种黏土稳定剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将纤维素纳米纤维与500g去离子水混合，得到浓度为2wt%的纤维素纳米纤维悬浊液，随后进行高压匀质处理，压力为100MPa，处理的次数为100次，得到纤维素纳米纤维悬浊液，其纤维素纳米纤维粒径为70-90nm；
（2）将500g纤维素纳米纤维悬浊液与2g 3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷混合，在70℃下搅拌2-4h，离心、洗涤，得到硅烷化纤维素纳米纤维；
（3）将8g硅烷化纳米中空纤维与50g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在80℃下，反应6h，离心，干燥，得到改性纤维素纳米纤维；
（4）将60g改性纤维素纳米纤维、15g氯化钾和25g去离子水混合，搅拌均匀后得到黏土稳定剂。
对比例2：一种黏土稳定剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将纤维素纳米纤维分散于1000g去离子水中，得到浓度为1.8wt%的纤维素纳米纤维分散液，作为外纺丝液；将无水乙醇作为内纺丝液，将内外纺丝液同时挤出到乙醇凝固浴中，内纺丝液的推进速度为0.2 m/s，外纺丝液的推进速度为0.1 m/s，采用湿法静电纺丝工艺进行纺丝，随后干燥，得到中空纤维；
（2）将中空纤维与500g去离子水混合，得到浓度为2wt%的中空纤维悬浊液，随后进行高压匀质处理，压力为100MPa，处理的次数为100次，得到纳米中空纤维悬浊液，其纳米中空纤维粒径为70-90nm；
（3）将500g纳米中空纤维悬浊液与2g 3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷混合，在70℃下搅拌2-4h，离心、洗涤，得到硅烷化纳米中空纤维；
（4）将8g硅烷化纳米中空纤维与50g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在80℃下，反应6h，离心，干燥，得到改性纳米中空纤维；
（5）将75g改性纳米中空纤维和25g去离子水混合，搅拌均匀后得到黏土稳定剂。
对比例3：一种黏土稳定剂的制备方法，具体制备步骤如下：
将二乙烯三胺与3-氯-3-羟丙基三甲基氯化铵，在80℃下，反应6h，得到初产物，随后将60g初产物与15g氯化钾和25g去离子水混合，得到黏土稳定剂。
性能测试
防膨率：采用SY/T5971-94《油田注水用黏土稳定剂性能评价》中的离心法。称取0.5g膨润土粉，装入10ml离心管中，加入一定浓度的实施例和对比例制备的黏土稳定剂溶液10ml充分摇匀，在室温下存放2h，装入离心机内，在转速为1500r/min下离心分离15min，读出膨润土膨胀后的体积V1。分别用10ml蒸馏水和煤油取代防膨剂溶液，测定膨润土在水和煤油中的膨胀体积分别为V2、V0，测试结果如表1所示；防膨率的计算公式如下：
其中：X为防膨率，%；V1为膨润土在黏土稳定剂溶液中的膨胀体积，ml；V2为膨润土在水中的膨胀体积，ml；V0为膨润土在煤油中的膨胀体积，ml。
岩心滚动实验：岩屑的一次回收率值R愈大，说明相应的黏土防膨剂稳定黏土，抑制黏土膨胀、分散的能力就愈强，岩屑的二次回收率值R’，与一次回收率值R越接近，吸附在岩屑表面的这种黏土防膨剂就愈牢固，测试结果如表1所示；
岩心流动实验：将实施例与对比例所得样品通过同一块低渗透率的储层岩心，观测并记录岩心渗透率的变化，随后，让自来水通过同一块低渗透率的储层岩心，用相同的方法观测并记录岩心渗透率的变化。实验步骤为：测定岩心的空气渗透率Kg，将实施例与对比例所得样品注入储层岩心中，测定岩心的水相渗透率K1，将自来水注入储层岩心中，测定岩心的水相渗透率K2，测试结果如表1所示。
表1 性能测试结果
数据分析：通过实施例1-3可知，本发明制备的黏土稳定剂具有优异的防膨胀性能，其防膨能达到94.7%；并且其岩心滚动实验的一次回收率值R较大，并且其二次回收率值R’与一次回收率值R较为接近，说明本发明制备的黏土稳定剂对黏土的稳定作用较为良好；更重要的是，其对储层渗透率影响极低。
通过实施例2与对比例1-3可知，本发明制备的黏土稳定剂相对于传统的有机大分子聚合物，虽然其防膨率和岩心滚动实验结果相对于传统的有机聚合物大分子有略微降低，但是其对渗透率的影响相对于传统的有机聚合物大分子得到了大幅提升，其综合性能得到大幅提高。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将纤维素纳米纤维分散于去离子水中，得到纤维素纳米纤维分散液，以无水乙醇为凝结介质，采用湿法静电纺丝工艺进行纺丝，随后干燥，得到中空纤维；
S2：将中空纤维与去离子水混合，得到中空纤维悬浊液，随后进行高压匀质处理，得到纳米中空纤维悬浊液；
S3：将纳米中空纤维悬浊液与硅烷偶联剂混合，在50-80℃下搅拌2-4h，离心、洗涤，得到硅烷化纳米中空纤维；
S4：将硅烷化纳米中空纤维与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在70-90℃下，反应5-7h，离心，干燥，得到改性纳米中空纤维；
S5：将改性纳米中空纤维、金属盐和去离子水混合，搅拌均匀后得到黏土稳定剂。
2.根据权利要求1所述的黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述纤维素纳米纤维分散液的浓度为1.5-2wt%。
3.根据权利要求1所述的黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述湿法静电纺丝的工艺为：采用同轴喷嘴，同轴纺丝针中外纺丝液为纤维素纳米纤维分散液，内纺丝液为无水乙醇，将内外纺丝液同时挤出到乙醇凝固浴中，内纺丝液的推进速度为0.2 m/s，外纺丝液的推进速度为0.1 m/s，其中，内针外径0.72 mm，外针内径1.2 mm。
4.根据权利要求1所述的黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述纳米中空纤维悬浊液的浓度为1-3wt%。
5.根据权利要求1所述的黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述高压均质处理的次数为50-200次，压力为50-100MPa。
6.根据权利要求1所述的黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述硅烷偶联剂与纳米中空纤维悬浊液中的纳米中空纤维的重量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述硅烷化纳米中空纤维与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的重量比为3-5:20-40。
9.根据权利要求1所述的黏土稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述改性纳米中空纤维、金属盐和去离子水的重量比为50-70:10-20:20-30。
10.一种黏土稳定剂，其特征在于，所述黏土稳定剂由权利要求1-9任一项所述的黏土稳定剂的制备方法得到。
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