JP6477701B2 - 微細セルロース繊維を含む地下層処理用組成物 - Google Patents
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Description
[1]微細セルロース繊維を含み、セルロース繊維の固形分濃度が0.2質量%となるように水に懸濁したときのヘイズ値が、1.0〜50%である、地下層処理用組成物。
[2]粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とを含む、1に記載の組成物。
[3]粗大セルロース繊維の繊維幅が1μm以上であり、微細セルロース繊維の繊維幅が100nm以下である、1または2に記載の組成物。
[4]粗大セルロース繊維量が、0.5%以上85%未満である、1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
[5]分散液または固体の形態である、1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
[6]セルロース繊維が化学変性されている、1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
[7]セルロース繊維がアニオン化またはカチオン化されている、6に記載の組成物。
[8]セルロース繊維がカルボキシル化またはリン酸化されている、7に記載の組成物。
[9]置換基量が0.1mmol/g以上3.0mmol/g以下である、8に記載の組成物。
[10]セルロース繊維が5%以上の非結晶領域を有する、1〜9に記載の組成物。
[11]フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、 ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completion fluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidation fluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、または砂利パッキング流体(gravel packing fluid)に添加して使用するための、1〜12のいずれか1項に記載の組成物。
[12]1〜11のいずれか1項に記載の組成物、ならびに加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩、およびプロパントからなる群から選択されるいずれかを含む、地下層処理用流体。
[13]1〜11のいずれか1項に記載の組成物、および水溶性ポリマー含む、地下層処理用流体。
[14]セルロース繊維の分散液を濃縮、または乾燥させ、得られた濃縮液または乾燥物を水系溶媒に再分散させて再分散液を得る工程を含む、1〜11のいずれか1項に記載の組成物の、製造方法。
[15]濃縮が、濃縮剤および/または乾燥機により実施される、14に記載の製造方法。
[1]微細セルロース繊維を含み、セルロース繊維の固形分濃度が0.2質量%となるように水に懸濁したときのヘイズ値が、1.9〜40%である、地下層処理用組成物。
[2]ヘイズ値が、2.5〜30%である、1に記載の組成物。
[3]ヘイズ値が、2.5〜15%である、2に記載の組成物。
[4]セルロース繊維の固形分濃度が0.4質量%となるように水に懸濁したときの粘度が、4700mPa・s以上である、1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
[5]粘度が、7000mPa・s以上である、4に記載の組成物。
[6]粘度が、12500mPa・s以上である、5に記載の組成物。
[7]粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とを含む、1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
[8]粗大セルロース繊維の繊維幅が1μm以上であり、微細セルロース繊維の繊維幅が100nm以下である、7に記載の組成物。
[9]分散液または固体の形態である、1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
[10]セルロース繊維が化学変性されている、1〜9のいずれか1項に記載の組成物。
[11]セルロース繊維がアニオン化またはカチオン化されている、10に記載の組成物。
[12]セルロース繊維がカルボキシル化またはリン酸化されている、11に記載の組成物。
[13]フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(wellcontrolfluid)、ウェルキル流体(wellkillfluid)、酸フラクチャリング流体(acidfracturingfluid)、酸分流流体(aciddivertingfluid)、刺激流体(stimulationfluid)、サンドコントロール流体(sandcontrolfluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellboreconsolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediationtreatmentfluid)、スペーサー流体(spacerfluid)、掘削流体(drillingfluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packingfluid)、水適合流体(waterconformancefluid)、または砂利パッキング流体(gravelpackingfluid)に添加して使用するための、1〜12のいずれか1項に記載の組成物。
[14]1〜13のいずれか1項に記載の組成物、ならびに加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩、およびプロパントからなる群から選択されるいずれかを含む、地下層処理用流体。
[15]1〜13のいずれか1項に記載の組成物、および水溶性ポリマー含む、地下層処理用流体。
[16]水溶性ポリマーが天然多糖由来である、15に記載の流体。
[17]フラクチャリング流体、泥水、またはセメンチング流体である、14〜16のいずれか1項に記載の流体。
[18]1〜13のいずれか1項に記載の組成物、または14〜17のいずれか1項に記載の流体を用いる、地下層の処理方法。
[19]1〜13のいずれか1項に記載の組成物、または14〜17のいずれか1項に記載の流体を用いる、石油資源の生産方法。
[20]セルロース繊維の分散液を濃縮、または乾燥させ、得られた濃縮液または乾燥物を水系溶媒に再分散させて再分散液を得る工程を含む、1〜13のいずれか1項に記載の組成物の製造方法。
[21]濃縮が、濃縮剤および/または乾燥機により実施される、20に記載の製造方法。
[1]粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とを含む、地下層処理用組成物。
[2]粗大セルロース繊維量が、0.5%以上85%未満である、1に記載の組成物。
[3]粗大セルロース繊維量が、1.0%以上85%未満である、2に記載の組成物。
[4]粗大セルロース繊維量が、1.5%以上85%未満である、3に記載の組成物。
[5]セルロース繊維の固形分濃度が0.2質量%となるように水に懸濁したときのヘイズ値が、1.9〜40%である、1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
[6]ヘイズ値が、2.5〜30%である、5に記載の組成物。
[7]ヘイズ値が、2.5〜15%である、6に記載の組成物。
[8]セルロース繊維の固形分濃度が0.4質量%となるように水に懸濁したときの粘度が、4700mPa・s以上である、1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
[9]粘度が、7000mPa・s以上である、8に記載の組成物。
[10]粘度が、12500mPa・s以上である、9に記載の組成物。
[11]粗大セルロース繊維の繊維幅が1μm以上であり、微細セルロース繊維の繊維幅が100nm以下である、1〜10のいずれか1項に記載の組成物。
[12]分散液または固体の形態である、1〜11のいずれか1項に記載の組成物。
[13]セルロース繊維が化学変性されている、1〜12のいずれか1項に記載の組成物。
[14]セルロース繊維がアニオン化またはカチオン化されている、13に記載の組成物。
[15]セルロース繊維がカルボキシル化またはリン酸化されている、14に記載の組成物。
[16]フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(wellcontrolfluid)、ウェルキル流体(wellkillfluid)、酸フラクチャリング流体(acidfracturingfluid)、酸分流流体(aciddivertingfluid)、刺激流体(stimulationfluid)、サンドコントロール流体(sandcontrolfluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellboreconsolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediationtreatmentfluid)、スペーサー流体(spacerfluid)、掘削流体(drillingfluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packingfluid)、水適合流体(waterconformancefluid)、または砂利パッキング流体(gravelpackingfluid)に添加して使用するための、1〜15のいずれか1項に記載の組成物。
[17]1〜16のいずれか1項に記載の組成物、および加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩、およびプロパントからなる群から選択されるいずれかを含む、地下層処理用流体。
[18]1〜16のいずれか1項に記載の組成物、および水溶性ポリマー含む、地下層処理用流体。
[19]水溶性ポリマーが天然多糖由来である、18に記載の流体。
[20]フラクチャリング流体、泥水、またはセメンチング流体である、17〜19のいずれか1項に記載の流体。
[21]1〜16のいずれか1項に記載の組成物、または17〜20のいずれか1項に記載の流体を用いる、地下層の処理方法。
[22]1〜16のいずれか1項に記載の組成物、または17〜20のいずれか1項に記載の流体を用いる、石油資源の生産方法。
[23]繊維幅1μm以上の粗大セルロース繊維を微細化処理して一部を微細化し、粗大セルロース繊維と繊維幅100nm以下の微細セルロース繊維とを含む組成物を得る、粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とを含む組成物の製造方法。
[24]セルロース繊維の分散液を濃縮または乾燥し、得られた濃縮液または乾燥物を水系溶媒に再分散させて再分散液を得る工程を含む、1〜16のいずれか1項に記載の組成物の製造方法。
[25]濃縮が、濃縮剤および/または乾燥機により実施される、請求項25に記載の製造方法。
[1]微細セルロース繊維を含み、セルロース繊維の固形分濃度が0.4質量%となるように水に懸濁したときの粘度が、4700mPa・s以上である、地下層処理用組成物。
[2]粘度が、7000mPa・s以上である、1に記載の組成物。
[3]粘度が、12500mPa・s以上である、2に記載の組成物。
[4]セルロース繊維の固形分濃度が0.2質量%となるように水に懸濁したときのヘイズ値が、1.9〜40%である、1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
[5]ヘイズ値が、2.5〜30%である、4に記載の組成物。
[6]ヘイズ値が、2.5〜15%である、5に記載の組成物。
[7]粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とを含む、1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
[8]粗大セルロース繊維の繊維幅が1μm以上であり、微細セルロース繊維の繊維幅が100nm以下である、7に記載の組成物。
[9]分散液または固体の形態である、1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
[10]セルロース繊維が化学変性されている、1〜9のいずれか1項に記載の組成物。
[11]セルロース繊維がアニオン化またはカチオン化されている、10に記載の組成物。
[12]セルロース繊維がカルボキシル化またはリン酸化されている、11に記載の組成物。
[13]フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(wellcontrolfluid)、ウェルキル流体(wellkillfluid)、酸フラクチャリング流体(acidfracturingfluid)、酸分流流体(aciddivertingfluid)、刺激流体(stimulationfluid)、サンドコントロール流体(sandcontrolfluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellboreconsolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediationtreatmentfluid)、スペーサー流体(spacerfluid)、掘削流体(drillingfluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packingfluid)、水適合流体(waterconformancefluid)、または砂利パッキング流体(gravelpackingfluid)に添加して使用するための、1〜12のいずれか1項に記載の組成物。
[14]1〜13のいずれか1項に記載の組成物、ならびに加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩、およびプロパントからなる群から選択されるいずれかを含む、地下層処理用流体。
[15]1〜13のいずれか1項に記載の組成物、および水溶性ポリマー含む、地下層処理用流体。
[16]水溶性ポリマーが天然多糖由来である、15に記載の流体。
[17]フラクチャリング流体、泥水、またはセメンチング流体である、14〜16のいずれか1項に記載の流体。
[18]1〜13のいずれか1項に記載の組成物、または14〜17のいずれか1項に記載の流体を用いる、地下層の処理方法。
[19]1〜13のいずれか1項に記載の組成物、または14〜17のいずれか1項に記載の流体を用いる、石油資源の生産方法。
[20]セルロース繊維の分散液を濃縮、または乾燥させ、得られた濃縮液または乾燥物を水系溶媒に再分散させて再分散液を得る工程を含む、1〜13のいずれか1項に記載の組成物の製造方法。
[21]濃縮が、濃縮剤および/または乾燥機により実施される、20に記載の製造方法。
範囲「X〜Y」は、両端の値を含む。「%」は、特に記載した場合を除き、質量に基づく割合を表す。
本発明でセルロース繊維というときは、特に記載した場合を除き、粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とを含む。
セルロース繊維の平均繊維幅は、以下のようにして測定・算出することができる。濃度0.05〜0.1質量%の微細セルロース繊維の水系懸濁液を調製し、該懸濁液を親水化処理したカーボン膜被覆グリッド上にキャストしてTEM観察用試料とする。幅の広い繊維を含む場合には、ガラス上にキャストした表面のSEM像を観察してもよい。構成する繊維の幅に応じて1000倍、5000倍、10000倍あるいは50000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡画像による観察を行う。但し、試料、観察条件や倍率は下記の条件を満たすように調整する。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
本発明においては、セルロース繊維として、セルロース原料を化学的処理および解繊処理することによって得られるもの使用することができる。セルロース原料としては、製紙用パルプ、コットンリンターやコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わら、バガス等の非木材系パルプ、ホヤや海草等から単離されるセルロース等が挙げられるが、特に限定されない。これらの中でも、入手のしやすさという点で、製紙用パルプが好ましいが、特に限定されない。製紙用パルプとしては、広葉樹クラフトパルプ(晒クラフトパルプ(LBKP)、未晒クラフトパルプ(LUKP)、酸素漂白クラフトパルプ(LOKP)等)、針葉樹クラフトパルプ(晒クラフトパルプ(NBKP)、未晒クラフトパルプ(NUKP)、酸素漂白クラフトパルプ(NOKP)等)、サルファイトパルプ(SP)、ソーダパルプ(AP)等の化学パルプ、セミケミカルパルプ(SCP)、ケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ、楮、三椏、麻、ケナフ等を原料とする非木材パルプ、古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられるが、特に限定されない。これらの中でも、より入手しやすいことから、クラフトパルプ、脱墨パルプ、サルファイトパルプが好ましいが、特に限定されない。セルロース原料は1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。
好ましい実施態様においては、セルロース繊維は、5%以上の非結晶領域を有する。セルロース繊維の非結晶領域は、10%以上が好ましく、20%以上がより好ましい。
本発明に用いるセルロース繊維は、化学的な処理が施され、化学変性されていることが好ましい。化学変性により、表面に官能基が導入されたセルロース繊維は、水中での分散性が向上し、続く解繊処理工程における効率を高めることができる。化学的処理の方法は、微細繊維を得ることができる方法である限り特に限定されないが、例えば、酸処理、オゾン処理、TEMPO酸化処理、酵素処理、またはセルロースまたは繊維原料中の官能基と共有結合を形成し得る化合物による処理等が挙げられる。
濃度1% (W/V) のカルボキシメチルセルロース(CMCNa High viscosity; Cat No150561, MP Biomedicals, lnc.)の基質溶液(濃度100mM、pH5.0の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液含有)を調製する。測定用酵素を予め緩衝液(前記同様)で希釈(希釈倍率は下記酵素溶液の吸光度が下記グルコース標準液から得られた検量線に入ればよい)した。90μlの前記基質溶液に前記希釈して得られた酵素溶液10μlを添加し、37℃、30分間反応させる。
検量線を作成するために、イオン交換水(ブランク)、グルコース標準液(濃度0.5〜5.6mMからすくなくとも濃度が異なる標準液4点)を選択し、それぞれ100μlを用意し、37℃、30分間保温する。
吸光度の測定は96穴マイクロウェルプレート(例えば、269620、NUNC社製)に20Oμlを分注し、マイクロプレートリーダー(例えば、infiniteM200、TECAN社製)を用い、540nmの吸光度を測定することができる。
EG活性=緩衝液で希釈して得られた酵素溶液1m1のグルコース相当生成量(μmole) /30分×希釈倍率
[福井作蔵, “生物化学実験法(還元糖の定量法)第二版”、学会出版センター、p.23〜24(1990年)参照]
96穴マイクロウェルプレート(例えば、269620、NUNC社製)に1. 25mMの-Methylumberiferyl-cel1obioside (濃度125mM、pH5. 0の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液に溶解した) 3 2μlを分注する。100mMのGlucono-l,5-Lactone 4μlを添加し、さらに、前記同様の緩衝液で希釈(希釈倍率は下記酵素溶液の蛍光発光度が下記標準液から得られた検量線に入ればよい)した測定用酵素液4μlを加え、37℃、30分間反応させる。その後、500mMのglycine-NaOH緩衝液(pH10.5)200μlを添加し、反応を停止させる。
CBHI活性=希釈後酵素溶液1m1の4-Methyl-umberiferon生成量(μmo1e)/30分×希釈倍率
・特開2011−162608号公報に記載されている四級アンモニウム基を有する化合物による処理;
・特開2013−136859号に記載されているカルボン酸系化合物を使用する方法;並びに
・国際公開WO2013/073652(PCT/JP2012/079743)に記載されている「構造中にリン原子を含有するオキソ酸、ポリオキソ酸またはそれらの塩から選ばれる少なくなくとも1種の化合物」を使用する方法。
・特開2013−185122号に記載されているカルボキシメチル化反応を使用する方法。
本発明に用いるセルロース繊維がカチオン化されている場合、カチオン基の導入量は特に限定されない。微細セルロース繊維1g(質量)あたり0.1〜3.0mmol/gであり、0.10〜2.5mmol/gが好ましく、0.14〜2.5mmol/gがさらに好ましく、0.15〜2.0mmol/gがより好ましく、0.2〜2.0mmol/gがさらに好ましく、0.6〜2.0mmol/gが特に好ましい。このような量であれば、高塩濃度のアルカリ性の泥水に添加した場合においても凝集が抑制され、分散された状態を保つことができるからである。なお、カチオン基の導入量は、セルロース繊維に含まれる窒素量を、微量窒素分析装置(例えば、ダイアインスツルメンツ製 TN-110)を用いて測定することで定量することができる。この場合、単位質量あたりのカチオン基物質量(mmol/g)は、カチオン基を含有する微細セルロース繊維1gあたりの窒素含有量(g)をカチオン基に含まれる窒素原子数と窒素の原子量で除することで求められる。
本発明に用いるセルロース繊維がアニオン化されている場合、アニオン基の導入量は特に限定されない。微細セルロース繊維1g(質量)あたり0.1〜3.0mmol/gであり、0.10〜2.5mmol/gが好ましく、0.14〜2.5mmol/gがさらに好ましく、0.15〜2.0mmol/gがより好ましく、0.2〜2.0mmol/gがさらに好ましく、0.6〜2.0mmol/gが特に好ましい。アニオンの基導入量が0.1mmol/g未満では、繊維原料の微細化が困難で、微細セルロース繊維の安定性が劣る。アニオン基の導入量が3.0mmol/gを超えると、十分な粘度が得られない。
本発明に用いるセルロース繊維がリン酸化されている場合、リン酸基の導入量は特に限定されない。微細セルロース繊維1g(質量)あたり0.1〜3.0mmol/gであり、0.10〜2.5mmol/gが好ましく、0.14〜2.5mmol/gがさらに好ましく、0.15〜2.0mmol/gがより好ましく、0.2〜2.0mmol/gがさらに好ましく、0.6〜2.0mmol/gが特に好ましい。リン酸基の導入量が0.1mmol/g未満では、繊維原料の微細化が困難で、微細セルロース繊維の安定性が劣る。リン酸基の導入量が3.0mmol/gを超えると、十分な粘度が得られない。
本発明に用いるセルロース繊維がカルボキシル化されている場合、0.1〜3.0mmol/gであり、0.10〜2.5mmol/gが好ましく、0.14〜2.5mmol/gがさらに好ましく、0.15〜2.0mmol/gがより好ましく、0.2〜2.0mmol/gがさらに好ましく、0.6〜2.0mmol/gが特に好ましい。カルボキシル基の導入量が0.1mmol/g未満では、繊維原料の微細化が困難で、微細セルロース繊維の安定性が劣る。カルボキシル基の導入量が3.0mmol/gを超えると、十分な粘度が得られない。
本発明の地下層処理用組成物の成分の一つである微細セルロース繊維を得るためには、所望により化学的処理をしたセルロース繊維を、解繊処理することにより得ることができる。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて繊維を解繊処理して微細繊維含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、当業者であれば適宜選択・設計できる。
ヘイズ値または粘度値がコントロールされた本発明の地下層処理用組成物の製造方法は、得られた組成物が目的の増粘効果、止水効果、分散性向上効果等発揮しうる限り、特に限定されない。本発明の組成物は、例えば、上述の解繊処理/微細化処理により得られた微細繊維と、別の適切な方法で得た粗大繊維とを配合することにより製造することができる。
本発明は、粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とにより増粘するものである。ある組成物中に本発明でいう粗大セルロース繊維および微細セルロース繊維が含まれるか否かおよびどの程度の割合で含まれるかは、平均繊維幅を測定することにより確認することができるが、次に述べる粗大繊維量の測定方法により、確認することもできる。
対象となる微細繊維含有組成物に水を添加して、繊維固形分濃度を0.2質量%に調整する。次いで12000G×10minの条件で遠心分離し、得られた上澄み液を回収する。そして、上澄み液の固形分濃度を適切な方法で測定する。得られた上澄み液の固形分濃度に基づき、下記式により、粗大セルロース繊維の割合として、粗大セルロース繊維量が求められる。
粗大セルロース繊維の割合(%)=100−(上澄み液の固形分濃度/0.2質量%×100)
本発明の組成物は、透明性、すなわちヘイズ値によって特徴づけることができる。ヘイズは、セルロース懸濁液の透明度の尺度であり、ヘイズの値が低いほど透明度が高い。本発明において、ヘイズというときは、特に記載した場合を除き、次の方法で測定された値をいう。
対象となる微細繊維含有組成物に水を添加して、繊維固形分濃度を0.2質量%に調整する。調製された液は、粗大繊維、微細繊維、水のみを含むようにする。調製された液を、JIS規格K7136に準拠し、ヘイズメーター、例えば村上色彩技術研究所製ヘイズメーター(HM−150)を用いて、測定する。
本発明の組成物は、所定の濃度での粘度値によっても特徴づけることができる。本発明において、微細繊維を含む組成物の粘度を示すときは、特に記載した場合を除き、次の方法で測定された値である。
対象となる微細繊維含有組成物に水を添加して、繊維固形分濃度を0.4質量%に調整する。調整された液を、25℃にてB型粘度計(例えば、BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用い、回転数3 rpm(3分)で測定する。
本発明により得られる流体は、坑井処理のために好ましい特性である、良好なプロパント分散性、向上された泥水粘度、および高い止水性を有しうる。これらの特性の測定方法と好ましい範囲をいかに記載する。
対象となる微細繊維含有組成物に水を添加して、繊維固形分濃度を0.2質量%に調整する。これにNaClを添加し、10質量%NaCl水溶液になるように調整する。この液100mLに、キサンタンガム0.2g(例えば、株式会社テルナイト製、XCD−ポリマー)、澱粉2.0g(例えば、株式会社テルナイト製、テルポリマーDX)を添加し、1分間攪拌し、ポリマー水溶液を調製する。調製したポリマー水溶液に、プロパント6g(例えば、SINTEX社製ボーキサイト20/40)を添加して、1分間攪拌してプロパント/ポリマー水溶液を調製する。調製したプロパント/ポリマー水溶液を容積100mLのメスシリンダーへ入れて、プロパント/ポリマー水溶液の最上部が位置するメスシリンダーの目盛(以下、「静置前の目盛」という。)を読み取り、次いで、1時間静置した後に、プロパントの最上部が位置するメスシリンダーの目盛(以下、「静置後の目盛」という。)を読み取り、静置前の目盛を0mLとし、メスシリンダーの最下部の目盛を100mLとして、プロパント分散性を評価する。
泥水粘度1:
対象となる微細繊維含有組成物に水を添加して、繊維固形分濃度を0.2質量%に調整する。この液1000mLに対してベントナイト(例えば、クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を50g添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液する。得られた泥水の粘度を、上述の方法で測定する。
対象となる微細繊維含有組成物に水を添加して、繊維固形分濃度を0.1質量%に調整する。この液1000mLに対してベントナイト(例えば、クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を50gを添加する。さらにカルボキシメチルセルロース(例えば、2質量%の水による懸濁液の25℃での粘度が、500.0〜900.0mPa・sであるもの、東京化成工業株式会社)1gを添加し、3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液する。得られた泥水の粘度測定を、上述の方法で測定する。
止水性試験:
上述の泥水粘度2の方法で作液した泥水200mLを、25℃にてAPI規格による濾過試験器を使用して、室温下30分間、3kg/cm2Gの加圧を行ったときの濾水量を測定する。
(組成物としての用途)
本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物(単に、「本発明の組成物」ということもある。)は、流体に添加することにより流体の特性を種々に改変しうるので、そのような特性を活かした種々の目的において使用することができる。本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物の使用目的(用途)は、地下層処理に関連する限り、特に限定されないが、例えば下記を挙げることができる。
本発明の組成物は、上述のように、増粘、逸泥防止、脱水調節、乳化、坑壁形成、セメンチング調節のために使用でき、また温度、酸、アルカリ、塩に対して耐性があるため、地下層処理、例えば、坑井掘削において使用される各種の流体に添加して使用することができる。このような流体には、フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completion fluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidation fluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、砂利パッキング流体(gravel packing fluid)が含まれる。
本発明により提供される流体は、本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物のほか、従来の地下層処理のための流体に添加される各種の成分を含有し得る。添加される成分の例として、加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、脱水調節剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩およびプロパントを挙げることができるが、これらに限定されない。また、添加される成分は、一種のみならず、二種以上であってもよい。
好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物を含む、水圧破砕において使用されるフラクチャリング流体である。フラクチャリング流体におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。フラクチャリング流体は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば0.002〜20質量%含有し、0.02〜2質量%含有することが好ましく、0.04〜1質量%含有することがより好ましい。
好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物を含む、坑井掘削の際に使用される泥水である。泥水におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。泥水は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば0.004〜40質量%含有し、0.04〜4質量%含有することが好ましく、0.08〜2質量%含有することがより好ましい。
好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物を含む、セメンチング流体である。セメンチング流体におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。セメンチング流体は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば0.001〜40質量%含有し、0.01〜20質量%含有することが好ましく、0.05〜5質量%含有することがより好ましい。
本発明はまた、本発明の組成物または上述の流体を用いた、地下層の処理方法を提供する。地下層(地層ということもある。)には、海底の地下層も含まれる。
・セメンチング:主として坑井を掘った後、ケーシングと坑壁との隙間にセメントを充填してケーシングを固定するために行われる。
・坑井調査、検層作業(well logging): これには、泥水検層が含まれる。泥水検層は、循環している掘削泥水中の、ガスや掘り屑を観察、分析するものであり、それにより油ガス層を早期に察知し、また掘削中の岩相を知ることができる。
・石油資源の回収:これには、水攻法(water flooding)、ケミカル攻法(chemical flooding)が含まれる。
・坑井刺激:坑壁や坑井周辺の貯留層の性状を改善し、生産性の向上を図ること等を目的に行われる。これには、塩酸等を用いて洗浄する、酸処理(acidizing)、貯留層に亀裂を生じさせて流体の流路を確保する水圧破砕(hydraulic fracturing、hydrofracturing、fracking)が含まれる。さらに、砂層からの生産の場合の、砂の坑井への流入や砂を含む流体がチュービングや設備に被害を与えることを防止するための、砂対策(sand control)、樹脂を含む流体を地下層に圧入して砂岩を固める樹脂強化(plastic consolidation)等が含まれる。
・水系泥水、油系泥水、ケミカル・フルイド(chemical fluid)またはブライン(brine)を用いた坑井仕上げ。
・浸透率の低いタイトな地下層に通り道(割れ目、フラクチャ)を作るための、高圧のフラクチャリング流体を使用したフラクチャリング。
・坑井改修(well workover)。
・廃坑処理。
濃縮する際の濃縮方法は、特に限定されないが、濃縮剤および/または乾燥機を用いて実施することができる。
尿素100g、リン酸二水素ナトリウム二水和物55.3g、リン酸水素二ナトリウム41.3gを109gの水に溶解させてリン酸化試薬を調製した。
乾燥した針葉樹晒クラフトパルプの抄上げシートをカッターミルおよびピンミルで処理し、綿状の繊維にした。この綿状の繊維を絶乾質量で100g取り、リン酸化試薬をスプレーでまんべんなく吹きかけた後、手で練り合わせ、薬液含浸パルプを得た。
得られた薬液含浸パルプを140℃に加熱したダンパー付きの送風乾燥機にて、80分間加熱処理し、リン酸化セルロース1を得た。得られたリン酸化セルロース1のリン酸基量は0.678mmol/gであった。
得られたリン酸化パルプをパルプ質量で100g分取し、10Lのイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返した。次いで、得られた脱水シートを10Lのイオン交換水で希釈し、攪拌しながら、1Nの水酸化ナトリウム水溶液を少しずつ添加し、pHが12〜13のパルプスラリーを得た。その後、このパルプスラリーを脱水し、脱水シートを得た後、10Lのイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返した。FT−IRによる赤外線吸収スペクトルの測定により、1230〜1290cm-1にリン酸基に基づく吸収が見られ、リン酸基の付加が確認された。よって、得られたリン酸オキソ酸導入セルロースは、セルロースのヒドロキシ基の一部が下記構造式(1)の官能基で置換されたものであった。式中、a,b,m,nは自然数である(ただし、a=b×mである。)。α1,α2,・・・,αnおよびα’のうちの少なくとも1つはO-であり、残りはR,ORのいずれかである。Rは、各々、水素原子、飽和−直鎖状炭化水素基、飽和−分岐鎖状炭化水素基、飽和−環状炭化水素基、不飽和−直鎖状炭化水素基、不飽和−分岐鎖状炭化水素基、芳香族基、およびこれらの誘導基のいずれかである。βは有機物または無機物からなる1価以上の陽イオンである。
リン酸化セルロース1の調製で得たリン酸化パルプの脱水シートを原料にした以外は、同様にして、リン酸基を導入する工程をさらに1回繰り返してリン酸化セルロース2を得た。得られたリン酸化セルロース2のリン酸基量は1.479mmol/gであった。
リン酸化セルロース1の調製で得たリン酸化パルプの脱水シートを原料にした以外は、同様にして、リン酸基を導入する工程をさらに2回繰り返してリン酸化セルロース3を得た。得られたリン酸化セルロース3のリン酸基量は1.690mmol/gであった。
リン酸化セルロース1の調製において反応時間を100分に変更した以外は同様にしてリン酸化セルロース4を得た。得られたリン酸化セルロース4のリン酸基量は1.298mmol/gであった。
乾燥質量200g相当分の未乾燥の針葉樹晒クラフトパルプとTEMPO2.5gと、臭化ナトリウム25gとを水1500mlに分散させた後、13質量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、1.0gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が5.0mmolになるように加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10〜11に保ち、pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なした。
得られたリン酸化セルロース1にイオン交換水を添加し、1.75質量%スラリーを調製した。このスラリーを、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−11S)を用いて、6900回転/分の条件で180分間解繊処理し、セルロース懸濁液1を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて1回パスさせセルロース懸濁液2を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。マイクロスコープ観察写真および透過型電子顕微鏡写真を示す。繊維幅10μm以上の粗大な繊維と1000nm以下の微細な繊維が存在していた(図1)。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて2回パスさせセルロース懸濁液3を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて3回パスさせセルロース懸濁液4を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて4回パスさせセルロース懸濁液5を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて5回パスさせセルロース懸濁液6を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて6回パスさせセルロース懸濁液7を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて7回パスさせセルロース懸濁液8を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて8回パスさせセルロース懸濁液9を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて9回パスさせセルロース懸濁液10を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
製造例1にて得られたセルロース懸濁液1をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて10回パスさせセルロース懸濁液11を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。マイクロスコープ観察写真および透過型電子顕微鏡写真を示す。繊維幅10μm以上の粗大な繊維は観察されず、繊維幅1000nm以下の微細な繊維が存在していた(図2)。
リン酸化セルロースを濃度が2質量%になるようイオン交換水で希釈した後、クリアランスを50μmに設定したシングルディスクリファイナーに5回通した。さらに高圧ホモジナイザー(NiroSoavi社製「Panda Plus 2000」)で、操作圧力1200barにて1回パスさせ、セルロース懸濁液12を得た。
マイクロスコープ観察写真および透過型電子顕微鏡写真を示す。繊維幅10μm以上の粗大な繊維との1000nm以下の微細な繊維が存在していた(図3)。
リン酸化セルロースを濃度が2質量%になるようイオン交換水で希釈した後、クリアランスを50μmに設定したシングルディスクリファイナーに5回通した。さらに高圧ホモジナイザー(NiroSoavi社製「Panda Plus 2000」)で、操作圧力1200barにて2回パスさせ、セルロース懸濁液13を得た。
リン酸化セルロースを濃度が2質量%になるようイオン交換水で希釈した後、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−2.2S)を用いて、21500回転/分の条件で3分間解繊処理した。さらに高圧ホモジナイザー(NiroSoavi社製「Panda Plus 2000」)で、操作圧力1200barにて1回パスさせ、セルロース懸濁液14を得た。
リン酸化セルロースを濃度が2質量%になるようイオン交換水で希釈した後、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−2.2S)を用いて、21500回転/分の条件で3分間解繊処理した。さらに高圧ホモジナイザー(NiroSoavi社製「Panda Plus 2000」)で、操作圧力1200barにて2回パスさせ、セルロース懸濁液15を得た。
針葉樹晒クラフトパルプ(王子エフテックス社製、水分50質量%、JIS P8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)700ml)に、濃度4質量%になるように水を加えた。次いで、ダブルディスクリファイナーを用いて変則CSF(平織り80メッシュ、パルプ採取量を0.3gとした以外はJIS P8121に準ずる)が325ml、平均繊維長が0.66mmになるまで叩解して、セルロース懸濁液16を得た。マイクロスコープ観察写真および透過型電子顕微鏡写真を示す。繊維幅10μm以上の粗大な繊維は存在しているが、微細繊維は粗大繊維の表面から生成しており、独立した微細繊維はほとんど見られなかった(図4)。
カルボキシル化セルロースを濃度が0.5質量%になるようイオン交換水で希釈した後、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−2.2S)を用いて、21500回転/分の条件で30分間解繊処理してセルロース懸濁液17を得た。
カルボキシル化セルロースを濃度が0.5質量%になるようイオン交換水で希釈した後、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−2.2S)を用いて、21500回転/分の条件で3分間解繊処理してセルロース懸濁液18を得た。
カルボキシル化セルロースを濃度が0.5質量%になるようイオン交換水で希釈した後、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−2.2S)を用いて、21500回転/分の条件で90秒間解繊処理してセルロース懸濁液19を得た。
カルボキシル化セルロースを濃度が0.5質量%になるようイオン交換水で希釈した後、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−2.2S)を用いて、21500回転/分の条件で45秒間解繊処理してセルロース懸濁液20を得た。
カルボキシル化セルロースを濃度が0.5質量%になるようイオン交換水で希釈した後、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−2.2S)を用いて、21500回転/分の条件で25秒間解繊処理してセルロース懸濁液21を得た。
カルボキシル化セルロースを濃度が0.5質量%になるようイオン交換水で希釈した後、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス−2.2S)を用いて、21500回転/分の条件で13秒間解繊処理してセルロース懸濁液22を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを1回パスさせセルロース懸濁液23を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを2回パスさせセルロース懸濁液24を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを3回パスさせセルロース懸濁液25を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを4回パスさせセルロース懸濁液26を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを5回パスさせセルロース懸濁液27を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを6回パスさせセルロース懸濁液28を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを7回パスさせセルロース懸濁液29を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを8回パスさせセルロース懸濁液30を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを9回パスさせセルロース懸濁液31を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを10回パスさせセルロース懸濁液32を得た。
得られたリン酸化セルロース1にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを1回パスさせセルロース懸濁液33を得た。
得られたリン酸化セルロース1にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを5回パスさせセルロース懸濁液34を得た。
得られたリン酸化セルロース1にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを10回パスさせセルロース懸濁液35を得た。
得られたリン酸化セルロース1にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを20回パスさせセルロース懸濁液36を得た。
得られたリン酸化セルロース1にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを100μmに設定したシングルディスクリファイナーを30回パスさせセルロース懸濁液37を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて1回パスさせセルロース懸濁液38を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて2回パスさせセルロース懸濁液39を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて3回パスさせセルロース懸濁液40を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて4回パスさせセルロース懸濁液41を得た。
得られたリン酸化セルロース2にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて5回パスさせセルロース懸濁液42を得た。
得られたリン酸化セルロース3にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて1回パスさせセルロース懸濁液43を得た。
得られたリン酸化セルロース3にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて2回パスさせセルロース懸濁液44を得た。
得られたリン酸化セルロース3にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて3回パスさせセルロース懸濁液45を得た。
得られたリン酸化セルロース4にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて2回パスさせセルロース懸濁液46を得た。
得られたリン酸化セルロース4にイオン交換水を添加し、2質量%スラリーを調製した。このスラリーを湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて3回パスさせセルロース懸濁液47を得た。
ヘイズの測定:
ヘイズは、セルロース懸濁液の透明度の尺度であり、ヘイズの値が低いほど透明度が高い。ヘイズの測定は製造したセルロース懸濁液を、そのままイオン交換水で固形分濃度0.2質量%となるように希釈した後、JIS規格K7136に準拠し、村上色彩技術研究所製ヘイズメーター(HM−150)を用いて測定した。
粘度の測定:
得られた各試料を0.4質量%に希釈し、25℃にてB型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3 rpm(3分)で粘度を測定した。
透過型電子顕微鏡観察:
セルロース懸濁液の上澄み液を濃度0.01〜0.1質量%に水で希釈し、親水化処理したカーボングリッド膜に滴下した。乾燥後、酢酸ウラニルで染色し、透過型電子顕微鏡(日本電子社製、JEOL−2000EX)により観察した。
マイクロスコープ観察:
セルロース懸濁液の上澄み液を濃度0.01〜0.1質量%に水で希釈し、スライドガラスに滴下した。カバーガラスをかぶせ、デジタルマイクロスコープ(Hirox製、KH−7700)により観察した。
粗大繊維量の測定:
解繊パルプスラリーにイオン交換水を添加して、スラリー固形分濃度を0.2質量%に調製整した。冷却高速遠心分離機(コクサン社、H−2000B)を用い、12000G×10minの条件で遠心分離した。得られた上澄み液を回収し、上澄み液の固形分濃度を測定した。下記式に基づいて、粗大セルロースの割合を求めた。
粗大セルロースの割合(%)=100−(上澄み液の固形分濃度/0.2質量%×100)
試験例1の方法で測定したHaze値および試験例2の方法で測定した粘度の値、試験例3の方法で測定した粗大繊維量の値を、下表および図5、6に示す。
プロパント分散性:
製造例1〜47で製造したセルロース懸濁液のプロパント分散性は、以下のプロパント沈降テストによって評価した。すなわち、0.2質量%に希釈したセルロース懸濁液1にNaClを添加し、10質量%NaCl水溶液になるように調整した。この水溶液100mLに、キサンタンガム0.2g(株式会社テルナイト製、XCD−ポリマー)、澱粉2.0g(株式会社テルナイト製、テルポリマーDX)を添加し、1分間攪拌して、ポリマー水溶液を調製した。その後、調製したポリマー水溶液に、プロパント6g(SINTEX社製ボーキサイト20/40)を添加して、1分間攪拌してプロパント/ポリマー水溶液を調製した。調製したプロパント/ポリマー水溶液を容積100mLのメスシリンダーへ入れて、プロパント/ポリマー水溶液の最上部が位置するメスシリンダーの目盛(以下、「静置前の目盛」という。)を読み取り、次いで、1時間静置した後に、プロパントの最上部が位置するメスシリンダーの目盛(以下、「静置後の目盛」という。)を読み取り、静置前の目盛を0mLとし、メスシリンダーの最下部の目盛を100mLとして、プロパント分散性を評価した。測定は3回行い、3回の平均値の目盛に基づき、プロパント分散性を以下の基準で評価した。
A(極めて優秀): 静置後の目盛が、40mL未満
B(優秀): 静置後の目盛が、40mL以上、55mL未満
C(良好): 静置後の目盛が、55mL以上、70mL未満
D(不良): 静置後の目盛が、70mL以上
泥水粘度1:
製造例1〜47で製造して得られたセルロース懸濁液を0.2質量%に希釈し、希釈液1000mLに対してベントナイト(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を50g添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。得られた泥水の粘度を測定した。
製造例1〜47で製造して得られたセルロース懸濁液を0.1質量%に希釈し、希釈液1000mLに対してベントナイト(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を50g、カルボキシメチルセルロース(500.0 〜 900.0 mPa・s(2%, 水, 25 ℃)、東京化成工業株式会社)1gを添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。得られた泥水の粘度測定、止水性試験を行った。
得られた泥水200mLを25℃にてAPI規格による濾過試験器を使用して、室温下30分間、3kg/cm2Gの加圧を行ったときの濾水量を測定した。すなわち濾水量が少ないほど、止水性能が良好であるといえる。
以上の実験結果より、微細化または粗大繊維と微細繊維の量をコントロールして製造したセルロース懸濁液は高い粘度を有し、掘削用添加剤としての良好な特性が確認できた。特に、ヘイズ1.0〜50%のセルロース懸濁液において掘削用添加剤としての良好な特性が確認できた。さらに、ヘイズ1.0〜30%のセルロース懸濁液において、より良好であり、ヘイズ2.0〜20%においてさらに優れた特性を示した。
Claims (13)
- 繊維幅が1000nm未満である微細セルロース繊維と繊維幅が1μm以上である粗大セルロース繊維とを含み、粗大セルロース繊維量が、0.5%以上85%未満であり、セルロース繊維の固形分濃度が0.2質量%となるように水に懸濁したときのヘイズ値が、1.0〜50%である、地下層処理用組成物。
- 微細セルロース繊維の繊維幅が100nm以下である、請求項1に記載の組成物。
- 分散液または固体の形態である、請求項1又は2に記載の組成物。
- セルロース繊維が化学変性されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- セルロース繊維がアニオン化またはカチオン化されている、請求項4に記載の組成物。
- セルロース繊維がカルボキシル化またはリン酸化されている、請求項5に記載の組成物。
- 置換基量が0.1mmol/g以上3.0mmol/g以下である、請求項6に記載の組成物。
- セルロース繊維が5%以上の非結晶領域を有する、請求項1〜7に記載の組成物。
- フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、 ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completion fluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidation fluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、または砂利パッキング流体(gravel packing fluid)に添加して使用するための、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物、ならびに加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩、およびプロパントからなる群から選択されるいずれかを含む、地下層処理用流体。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物、および水溶性ポリマー含む、地下層処理用流体。
- セルロース繊維の分散液を濃縮、または乾燥させ、得られた濃縮液または乾燥物を水系溶媒に再分散させて再分散液を得る工程を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物の製造方法。
- 濃縮が、濃縮剤および/または乾燥機により実施される、請求項12に記載の製造方法。
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