CN116555924A - 一种中空双层结构的高吸水纤维及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空双层结构的高吸水纤维及其制备方法与应用。首先以植物纤维作为原料，经过化学或酶预处理方法制备作为外层结构的纳米纤维素纺丝液，再使用高吸水性高分子材料溶液作为内层纺丝液，通过同轴湿法纺丝法制备具有中空结构的高吸水纤维。本发明所使用的同轴湿法纺丝法装置简单、易于操作，同轴喷丝头实现了纤维素外层与高吸水高分子内层的双层结构，在运动用品、纺织和医用产品等领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维素湿法纺丝制备技术领域，尤其涉及一种中空双层结构的高吸水纤维及其制备方法与应用。
背景技术
高吸水、高保水材料在日化纺织、医疗卫生、农林建筑等众多领域受到了广泛的关注，要求其能够快速吸收和保持自身重量的上百倍和上千倍的水分，因此出现了种类众多的高吸水性聚合物，其具有丰富的羟基、羧基、氨基等亲水性官能团，保证了吸水率和保水率。但大量不可降解的石油基聚合物的使用，为环境造成了巨大的压力。
纳米纤维素，作为地球上最为丰富的可降解天然高分子材料，对环境绿色友好，其表面含有丰富的亲水基团，且内部纤维间形成大量毛细管，具有高比表面积和良好的吸水性。目前商业化的纤维素基吸水材料的吸水量在10-100g/g范围，且其吸水后机械性能变差，从而导致其保水性能也随之变差。通过化学改性手段制备的纳米纤维素与传统高吸水材料复合纤维显著提高了其吸水保水性，但成本也随之增加。因此，制备出一种以纳米纤维素为主体的高吸水高保水材料极具实际意义。
受启发于自然界中同时具备优异吸水性和保湿性能的棉、麻纤维的特殊空腔纤维结构，纤维结构的物理设计将有助于吸水性能的进一步提高。随着材料加工技术的高速进步，纳米纤维素可以通过自下而上的湿法纺丝法加工成高附加值且机械性能优异的纤维材料。并且，通过对纺丝针头的结构设计，可以将少量保水性能优异的高吸水性聚合物嵌入中空结构纤维的内层，以进一步提升其保水性能。
发明内容
本发明的目的是针对纤维素基材料存在的吸湿差的问题，提供了一种中空双层结构的高吸水纤维及其制备方法与应用。
本发明所采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)以植物纤维作为原料，将原料制成纸浆，采用预处理方法对纸浆进行改性得到改性纤维，利用机械剪切法对改性纤维进行纤丝化处理，再通过离心、蒸发或旋蒸进行浓缩，制得纳米纤维素纺丝液，所述纳米纤维素纺丝液的浓度为0.4-20wt％；将高吸水材料溶解于溶剂，制备得到高吸水材料溶液，所述高吸水材料溶液为0.1-20wt％；
(2)将步骤(1)制备得到的纳米纤维素纺丝液和高吸水材料溶液分别脱泡；选用同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以0.1～10m/s的喷丝线速度，同时将脱泡后的高吸水材料溶液注入针头内层以0.2～20m/s的喷丝线速度一起喷入凝固浴中；在凝固浴中静置20s～10min形成初生纤维；初生纤维经后拉伸通过收集辊收集，经干燥得到中空双层结构的高吸水纤维。
进一步地，所述植物纤维为针叶木、阔叶木、麻、芦苇、小麦、稻草、秸秆、甘蔗渣、土豆废料或甜菜根。
进一步地，所述预处理方法为TEMPO氧化处理方法、季铵化处理方法或酶解处理方法。
进一步地，所述高吸水材料为丙烯酸盐接枝淀粉、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐、接枝纤维素、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素、接枝丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙烯醇、聚氧化烷烃、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇酸、聚乙二醇、大豆蛋白、丝蛋白、谷蛋白、果胶、藻酸、壳聚糖或肝素。
进一步地，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、环已酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃或水。
进一步地，步骤(2)中，所述脱泡后的高吸水材料溶液的喷丝速率是脱泡后的纳米纤维素纺丝液的1.5～10倍。
进一步地，所述凝固浴为盐酸、硫酸、磷酸、氯盐、磷酸盐、硫酸盐、磷酸/磷酸盐、硫酸/硫酸盐、丙三醇、乙二醇、甲醇、异丙醇、六氟异丙醇和乙醇、甲酮、乙酮、丙酮、乙醚、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
第二方面，本发明还提供一种中空双层结构的高吸水纤维。
第三方面，本发明还提供了一种中空双层结构的高吸水纤维用于吸水纺织品的应用。
与现有技术相比，本发明的有益之处是，中空双层结构的高吸水纤维由亲水性组分纤维素外层和多孔高分子网络内层组成，结合纤维结构控制对吸水性能的提升与高吸水聚合物对保湿性能的提升，中空双层结构纤维素纤维具备优异的吸水保水性能。并且，在湿法纺丝过程中，同轴纺丝喷头的内外壁在纺丝过程中对纳米纤维素进行剪切排列，辅以内层流速的提升进一步促进了纳米纤维素的有序排列，实现纤维特定结构的组装设计，保持丝内外侧完整的内外层结构。制备过程简单，大大降低了生产成本，适合大规模、连续化生产。
附图说明
图1为一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加明白清楚，结合附图和实施例，对本发明进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均在本发明保护范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无认识说明，均可从商业途径获得。
需要说明的是，本发明中采用的预处理方法包括过TEMPO氧化处理方法、季铵化处理方法和酶解处理。所述同轴针头包括针头外层和针头内层，其中的液体组分在从针头流出前互不流通。使用的植物纤维包括针叶木、阔叶木木材，麻、芦苇、小麦、稻草、秸秆禾本科植物，甘蔗渣、土豆废料和甜菜根工业废料。使用的高吸水材料为丙烯酸盐接枝淀粉、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐、接枝纤维素、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素、接枝丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙烯醇、聚氧化烷烃、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇酸、聚乙二醇、大豆蛋白、丝蛋白、谷蛋白、果胶、藻酸、壳聚糖或肝素。使用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、环已酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃或水。使用的凝固浴为盐酸、硫酸、磷酸、氯盐、磷酸盐、硫酸盐、磷酸/磷酸盐、硫酸/硫酸盐、丙三醇、乙二醇、甲醇、异丙醇、六氟异丙醇、乙醇、甲酮、乙酮、丙酮、乙醚、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
实施例1
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纳米纤维素纺丝液的制备：以松木木条为原料，采用硫酸盐法将其制成纸浆，然后利用TEMPO氧化处理方法处理，采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制得浓度为1.0wt％的纳米纤维素纺丝液。所述松木为植物纤维中的一种，本发明中植物纤维可以为阔叶木、针叶木、竹子、棉、麻、芦苇、小麦、稻草、秸秆、甘蔗渣、土豆废料、甜菜根废料。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g羧甲基化淀粉溶于5L水中，得到浓度为0.1wt％的羧甲基化淀粉溶液。所述羧甲基化淀粉为高吸水材料，本发明中高吸水材料可以为丙烯酸盐接枝淀粉、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐、接枝纤维素、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素、接枝丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙烯醇、聚氧化烷烃、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇酸、聚乙二醇、大豆蛋白、丝蛋白、谷蛋白、果胶、藻酸、壳聚糖、肝素。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和羧甲基化淀粉溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为17G-22G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的羧甲基化淀粉溶液注入针头内层以2m/s的喷丝线速度同时纺入无水乙醇凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入无水乙醇的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例1制备得到的中空双层结构的高吸水纤维的拉伸强度为300MPa，杨氏模量为16GPa。
实施例1制备得到的中空双层结构的高吸水纤维，其吸湿量为150g水/g纤维。
实施例1制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为纺织面料原料的应用：将实施例1制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。中空双层结构的高吸水纤维通过纤维间的缠结从而形成纤维间的毛细作用，再加上自身的特殊多孔结构，水传导性能更优，可用于制作毛巾、拖把和面膜等用品。
实施例2
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纳米纤维素纺丝液的制备：以杨树木条为原料，采用硫酸盐法将其制成纸浆，然后利用绿色木霉处理方法处理，再采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制成浓度为1.0wt％的纳米纤维素纺丝液。所述绿色木霉处理方法属于酶解处理方法。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g羧甲基纤维素溶于5L水中，得到浓度为0.1wt％的羧甲基纤维素溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和羧甲基纤维素溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为17G-19G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的羧甲基纤维素溶液注入针头内层以3m/s的喷丝线速度同时纺入氯化钠凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入水的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例2制备得到的中空双层结构的高吸水纤维，其吸湿量为200g水/g纤维。
实施例2制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为纺织面料原料的应用：将实施例2制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。以棉医用纱布作为对照组，将实验兔子的耳后切开的皮肤作为出血创面处，测试由实施例2制备得到的中空双层结构的高吸水纤维制成的纤维素止血纱布的止血能力为实验组。实验组和处理组相比，由中空双层结构的高吸水纤维制成的纤维素止血纱布单位时间内的止血量更多，显示出更好的止血能力，可用于制作止血敷料、医用药棉和生物冰袋等医用材料。
实施例3
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纤维素纺丝液的制备：以麻为原料，采用硫酸盐法将其制成纸浆，然后取1g纸浆纤维、50g去离子水和0.04g NaOH混合搅拌24h，过滤加入0.06g二甲基乙酰胺和0.03g的NaOH，在65℃下搅拌1.5h，再加入1g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，继续反应8h。过滤洗涤除去杂质得到季铵化改性纤维。最后采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制成浓度为1.0wt％的纤维素纺丝液。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g聚乙烯醇溶于5L乙醇溶液中，得到浓度为0.1wt％的聚乙烯醇溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和聚乙烯醇溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为14G-18G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的聚乙烯醇溶液注入针头内层以4.5m/s的喷丝线速度同时纺入盐酸凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入水的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1.5，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例3制备得到的中空双层结构的高吸水纤维，其吸湿量为120g水/g纤维。
实施例3制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为医用纺织品原料的应用：将实施例3制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。中空双层结构的高吸水纤维通过纤维间的缠结从而形成纤维间的毛细作用，再加上自身的特殊多孔结构，水传导性能更优，可用于制作生鲜储运、水晶土和包装等材料。
实施例4
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纤维素纺丝液的制备：以芦苇为原料，采用过氧酸法将其制浆，然后利用TEMPO氧化处理方法处理，采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制得浓度为1.0wt％的纳米纤维素纺丝液。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g聚乙烯吡咯烷酮溶于5L乙醇溶液中，得到浓度为0.1wt％的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和聚乙烯吡咯烷酮溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为17G-22G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的聚乙烯吡咯烷酮溶液注入针头内层以4m/s的喷丝线速度同时纺入磷酸钠凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入水的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例4制备得到的中空双层结构的高吸水纤维，其吸湿量为300g水/g纤维。
实施例4制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为纺织面料原料的应用：将实施例4制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。以棉医用纱布作为对照组，将实验兔子的耳后切开的皮肤作为出血创面处，测试由实施例4制备得到的中空双层结构的高吸水纤维制成的纤维素止血纱布的止血能力为实验组。实验组和处理组相比，由中空双层结构的高吸水纤维制成的纤维素止血纱布单位时间内的止血量更多，显示出更好的止血能力，可用于制作止血敷料、医用药棉和生物冰袋等医用材料。
实施例5
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纤维素纺丝液的制备：以稻草为原料，采用过氧酸法将其制浆，然后利用绿色木霉处理方法处理，再采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制成浓度为1.0wt％的纤维素纺丝液。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g水溶性壳聚糖溶于5L水中，得到浓度为0.1wt％的壳聚糖溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的水溶性壳聚糖和壳聚糖溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为17G-22G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的壳聚糖溶液注入针头内层以3.5m/s的喷丝线速度同时纺入丙酮凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入水的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1.5，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例5制备得到的中空双层结构的高吸水纤维，其吸湿量为320g水/g纤维。
实施例5制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为纺织面料原料的应用：将实施例5制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。以棉医用纱布作为对照组，将实验兔子的耳后切开的皮肤作为出血创面处，测试由实施例5制备得到的中空双层结构的高吸水纤维制成的纤维素止血纱布的止血能力为实验组。实验组和处理组相比，由中空双层结构的高吸水纤维制成的纤维素止血纱布单位时间内的止血量更多，显示出更好的止血能力，可用于制作止血敷料、医用药棉和生物冰袋等医用材料。
实施例6
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纤维素纺丝液的制备：以秸秆木条为原料，采用过氧酸法将其制浆，然后取1g纸浆纤维、50g去离子水和0.04g NaOH混合搅拌24h，过滤加入0.06g二甲基乙酰胺和0.03g的NaOH，在65℃下搅拌1.5h，再加入1g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，继续反应8h。过滤洗涤除去杂质得到季铵化改性纤维。最后采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制成浓度为1.0wt％的纤维素纺丝液。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g羧甲基化淀粉溶于5L水中，得到浓度为0.1wt％的羧甲基化淀粉溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和羧甲基化淀粉溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为17G-22G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的羧甲基化淀粉溶液注入针头内层以2.5m/s的喷丝线速度同时纺入盐酸凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入水的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为0，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例6制备得到的中空双层结构的高吸水纤维，其吸湿量为260g水/g纤维。
实施例6制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为医用纺织品原料的应用：将实施例6制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。中空双层结构的高吸水纤维通过纤维间的缠结从而形成纤维间的毛细作用，再加上自身的特殊多孔结构，水传导性能更优，可用于制作生鲜储运、水晶土和包装等材料。
实施例7
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纤维素纺丝液的制备：以松木木条为原料，采用亚硫酸盐法将其制成纸浆，然后利用TEMPO氧化处理方法处理，采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制得浓度为1.0wt％的纳米纤维素纺丝液。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g羧甲基纤维素溶于5L水中，得到浓度为0.1wt％的羧甲基纤维素溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和羧甲基纤维素溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为17G-19G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的羧甲基纤维素溶液注入针头内层以3m/s的喷丝线速度同时纺入磷酸钠凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入水的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例7制备得到的中空双层结构的高吸水纤维的拉伸强度为345MPa，杨氏模量为24GPa。
实施例7制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为纺织面料原料的应用：将实施例7制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。中空双层结构的高吸水纤维通过纤维间的缠结从而形成纤维间的毛细作用，再加上自身的特殊多孔结构，水传导性能更优，可用于制作毛巾、拖把和面膜等用品。
实施例8
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纤维素纺丝液的制备：以甘蔗渣为原料，采用亚硫酸盐法将其制成纸浆，然后利用绿色木霉处理方法处理，再采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制成浓度为1.0wt％的纤维素纺丝液。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g聚乙烯吡咯烷酮溶于5L乙醇溶液中，得到浓度为0.1wt％的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和聚乙烯吡咯烷酮溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为14G-18G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的聚乙烯吡咯烷酮溶液注入针头内层以2.5m/s的喷丝线速度同时纺入丙酮凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入水的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1.5，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例8制备得到的中空双层结构的高吸水纤维，其吸湿量为220g水/g纤维。
实施例8制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为医用纺织品原料的应用：将实施例8制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。中空双层结构的高吸水纤维通过纤维间的缠结从而形成纤维间的毛细作用，再加上自身的特殊多孔结构，水传导性能更优，可用于制作生鲜储运、水晶土和包装等材料。
实施例9
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纤维素纺丝液的制备：以土豆废料为原料，采用亚硫酸盐法将其制成纸浆，然后取1g纸浆纤维、50g去离子水和0.04g NaOH混合搅拌24h，过滤加入0.06g二甲基乙酰胺和0.03g的NaOH，在65℃下搅拌1.5h，再加入1g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，继续反应8h。过滤洗涤除去杂质得到季铵化改性纤维。最后采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制成浓度为1.0wt％的纤维素纺丝液。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g聚乙烯吡咯烷酮溶于5L乙醇溶液中，得到浓度为0.1wt％的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和聚乙烯吡咯烷酮溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为17G-22G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的聚乙烯吡咯烷酮溶液注入针头内层以2m/s的喷丝线速度同时纺入无水乙醇凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入无水乙醇的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例9制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为医用纺织品原料的应用：将实施例9制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。中空双层结构的高吸水纤维通过纤维间的缠结从而形成纤维间的毛细作用，再加上自身的特殊多孔结构，水传导性能更优，可用于制作生鲜储运、水晶土和包装等材料。
实施例10
一种中空双层结构的高吸水纤维的制备过程：
(1)纤维素纺丝液的制备：以甜菜根废料为原料，采用亚硫酸盐法将其制成纸浆，取1g纸浆纤维、50g去离子水和0.04g NaOH混合搅拌24h，过滤加入0.06g二甲基乙酰胺和0.03g的NaOH，在65℃下搅拌1.5h，再加入1g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，继续反应8h。过滤洗涤除去杂质得到季铵化改性纤维。最后采用机械剪切法将纸浆进行纤丝化处理，在60℃和60rpm旋蒸条件下浓缩制成浓度为1.0wt％的纤维素纺丝液。
(2)高吸水材料溶液的制备：将5g水溶性壳聚糖溶于5L水中，得到浓度为0.1wt％的壳聚糖溶液。
(3)中空双层结构的高吸水纤维的制备：分别取30mL制备得到的纳米纤维素纺丝液和壳聚糖溶液于注射器针筒中脱泡；通过湿法纺丝装置，选用直径规格为14G-18G的同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以1m/s的喷丝线速度，并将脱泡后的壳聚糖溶液注入针头内层以2m/s的喷丝线速度同时纺入氯化钠凝固浴中，在凝固浴中静置10min形成初生纤维；随后将所述初生纤维引入水的拉伸浴中，调整拉伸浴两端导辊速度控制纤维的拉伸倍数为1.5，从而对初生纤维进行拉伸；将拉伸后的初生纤维通过收集辊进行收集，并对其进行干燥，制得中空双层结构的高吸水纤维。
实施例10制备得到的中空双层结构的高吸水纤维作为纺织面料原料的应用：将实施例10制备得到的中空双层结构的高吸水纤维经过织布机编织得到布。以棉医用纱布作为对照组，将实验兔子的耳后切开的皮肤作为出血创面处，测试由实施例10制备得到的中空双层结构的高吸水纤维制成的纤维素止血纱布的止血能力为实验组。实验组和处理组相比，由中空双层结构的高吸水纤维制成的纤维素止血纱布单位时间内的止血量更多，显示出更好的止血能力，可用于制作止血敷料、医用药棉和生物冰袋等医用材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (9)
1.一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以植物纤维作为原料，将原料制成纸浆，采用预处理方法对纸浆进行改性得到改性纤维，利用机械剪切法对改性纤维进行纤丝化处理，再通过离心、蒸发或旋蒸进行浓缩，制得纳米纤维素纺丝液，所述纳米纤维素纺丝液的浓度为0.4-20wt％；将高吸水材料溶解于溶剂，制备得到高吸水材料溶液，所述高吸水材料溶液为0.1-20wt％；
(2)将步骤(1)制备得到的纳米纤维素纺丝液和高吸水材料溶液分别脱泡；选用同轴针头，所述同轴针头包括针头外层和针头内层，将脱泡后的纳米纤维素纺丝液注入针头外层以0.1～10m/s的喷丝线速度，同时将脱泡后的高吸水材料溶液注入针头内层以0.2～20m/s的喷丝线速度一起喷入凝固浴中；在凝固浴中静置20s～10min形成初生纤维；初生纤维经后拉伸通过收集辊收集，经干燥得到中空双层结构的高吸水纤维。
2.根据权利要求1所述的一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述植物纤维为针叶木、阔叶木、麻、芦苇、小麦、稻草、秸秆、甘蔗渣、土豆废料或甜菜根。
3.根据权利要求1所述的一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述预处理方法为TEMPO氧化处理方法、季铵化处理方法或酶解处理方法。
4.根据权利要求1所述的一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述高吸水材料为丙烯酸盐接枝淀粉、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐、接枝纤维素、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素、接枝丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙烯醇、聚氧化烷烃、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇酸、聚乙二醇、大豆蛋白、丝蛋白、谷蛋白、果胶、藻酸、壳聚糖或肝素。
5.根据权利要求1所述的一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、环已酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃或水。
6.根据权利要求1所述的一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述脱泡后的高吸水材料溶液的喷丝速率是脱泡后的纳米纤维素纺丝液的1.5～10倍。
7.根据权利要求1所述的一种中空双层结构的高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为盐酸、硫酸、磷酸、氯盐、磷酸盐、硫酸盐、磷酸/磷酸盐、硫酸/硫酸盐、丙三醇、乙二醇、甲醇、异丙醇、六氟异丙醇和乙醇、甲酮、乙酮、丙酮、乙醚、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
8.一种权利要求1-7任一所述方法制备得到的中空双层结构的高吸水纤维。
9.一种权利要求8所述中空双层结构的高吸水纤维用于吸水纺织品的应用。
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| CN117777981A (zh) * | 2024-02-27 | 2024-03-29 | 山东海嘉石油化工有限公司 | 一种黏土稳定剂的制备方法 |
| CN117777981B (zh) * | 2024-02-27 | 2024-05-24 | 山东海嘉石油化工有限公司 | 一种黏土稳定剂的制备方法 |
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