CN117777359A - 一种高强度羧基丁苯胶乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高强度、高延展性的性能的高强度羧基丁苯胶乳及其制备方法。本发明包括高强度羧基丁苯胶乳及其制备方法，其中高强度羧基丁苯胶乳，包括以下质量份的原料组分：丁二烯70～80份、苯乙烯10～20份、丙烯酸5～10份、乳化剂1～3份、纳米纤维素0.5～2份、表面活性剂1～3份、引发剂1～3份、碱剂1～3份、水150～200份。本发明应用于胶乳制备的技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁苯胶乳,特别涉及一种高强度羧基丁苯胶乳及其制备方法。
背景技术
丁苯胶乳是以丁二烯、苯乙烯及其它助剂，通过乳液聚合而成的高分子聚合物。主要应用于造纸、地毯、纺织、建筑等行业。随着造纸、地毯、涂料等工业的发展，对丁苯胶乳提出越来越高的要求。一方面希望成本低廉，一方面希望胶乳具有多功能和高功能。目前造纸行业由于下游印刷速度、印刷质量要求越来越高，各大厂家屡见爆墨、爆涂层等问题。目前各大厂家采用的解决办法通常是直接提高羧基丁苯胶乳的用量，但提高胶乳用量一方面提高成本，另一方面往往也会带来其他的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种具有高强度、高延展性的性能的高强度羧基丁苯胶乳及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：本发明包括高强度羧基丁苯胶乳及其制备方法，其中高强度羧基丁苯胶乳，包括以下质量份的原料组分：丁二烯70～80份、苯乙烯10～20份、丙烯酸5～10份、乳化剂1～3份、纳米纤维素0.5～2份、表面活性剂1～3份、引发剂1～3份、碱剂1～3份、水150～200份。
进一步的，纳米纤维素的直径为1～10nm、长度为30～100nm。
进一步的，表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
进一步的，引发剂为过硫酸铵。
进一步的，碱剂为氢氧化钠。
进一步的，丁二烯的份数为80份、苯乙烯的份数为20份、丙烯酸的份数为10份、乳化剂的份数为2份、纳米纤维素的份数为1份、表面活性剂的份数为2份、引发剂的份数为2份、碱剂的份数为2份、水的份数为150份。
更进一步的，一种高强度羧基丁苯胶乳的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米纤维素按1:100的比例分散在水中；
S2.将乳化剂、表面活性剂、碱剂和水加入到反应釜当中溶解5～10分钟；
S3.加热至85～95℃，加入三分之一量的引发剂，同时将丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、纳米纤维素、剩余引发剂通过原料泵滴加至反应釜中，持续搅拌反应180～210分钟，控制该步骤中的五种原料同步滴加完；
S4.待所有原料滴加完成后，继续保温反应1～2小时；
S5.反应完成后，关闭反应釜加热装置，将所有产品转移至反应釜中，通入水蒸气，脱气4～8小时，自然降温后出料、用振动筛过滤，既得最终产品。
进一步的，纳米纤维素的直径为3-5nm、长度为50-80nm，通过聚合反应中丙烯酸的接枝作用，将纳米纤维素与丁二烯苯乙烯等共同反应，形成具有优异拉伸性能的羧基丁苯胶乳。
进一步的，所述步骤S3中的持续搅拌反应时间为200分钟；所述步骤S4中的保温时间为两小时；所述步骤S5中的脱气时间为6小时。
本发明的有益效果是：由于本发明采在羧基丁苯胶乳聚合反应的时候引入纳米纤维素，在引发剂的作用下，纳米纤维素中的羟基与羧基结合，生成纳米纤维素改性的羧基丁苯胶乳，该羧基丁苯胶乳由于引入纳米纤维素，胶乳成膜后具有高强度、高延展性的性能。
附图说明
图1是高强度羧基丁苯胶乳的成分配比图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，在本实施例中，本发明包括了一种高强度羧基丁苯胶乳及其制备方法，高强度羧基丁苯胶乳包括以下质量份的原料组分：丁二烯80份、苯乙烯20份、丙烯酸10份、乳化剂2份、纳米纤维素1份、表面活性剂2份、引发剂2份、碱剂2份、水150份。
在本实施例中，纳米纤维素的直径为1～10nm、长度为30～100nm；纳米纤维素是一种可再生、低毒、低污染的纤维素类材料。
在本实施例中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为过硫酸铵；碱剂为氢氧化钠。
在本实施例中，一种高强度羧基丁苯胶乳中的苯乙烯和丁二烯作为配方的基础单体，丙烯酸提供羧基改善胶乳亲水性同时与纳米纤维素反应接枝，过硫酸铵为聚合反应引发剂，氢氧化钠用于调节反应pH，纳米纤维素为胶乳提供良好的强度及拉伸性能。
所述的高强度羧基丁苯胶乳的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米纤维素按1:100的比例分散在水中，所采用的纳米纤维素的直径为3-5nm、长度为50-80nm；
S2.将乳化剂、表面活性剂、碱剂和水加入到反应釜当中溶解5～10分钟；
S3.加热至85～95℃，加入三分之一量的引发剂，同时将丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、纳米纤维素、剩余引发剂等通过原料泵滴加至反应釜中，持续搅拌反应200分钟，控制以上五种原料同步滴加完；
S4.待所有原料滴加完成后，继续保温反应2小时；
S5.反应完成后，关闭反应釜加热装置，将所有产品转移至反应釜中，通入水蒸气，脱气6小时，自然降温后出料、用振动筛过滤，既得最终产品；并将本实施例1制得的高强度羧基丁苯胶乳记为A1。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：不添加纳米纤维素；本对比例制得的高强度羧基丁苯胶乳记为A2。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：纳米纤维素的份数为0.5份；本对比例制得的高强度羧基丁苯胶乳记为A3。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：纳米纤维素的份数为2份；本对比例制得的高强度羧基丁苯胶乳记为A4。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：纳米纤维素的直径为8～10nm，长度为100～150nm；本对比例制得的高强度羧基丁苯胶乳记为A5。
对比例6
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：纳米纤维素不在步骤S3加入，改为在步骤S2中与乳化剂等一同加入反应釜中；本对比例制得的高强度羧基丁苯胶乳记为A6。
对比例7
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：纳米纤维素不采用步骤S3中同步滴加的方式，改为在步骤S4滴加完成后加入，本对比例制得的高强度羧基丁苯胶乳记为A7。
为了验证本发明的效果，提供了以下测试方法。
1.胶乳性能平均粒径：采用粒径测试仪对改性丁苯胶乳的平均粒径进行测量，每个实验测试5个试样，测得的数值取平均值，记入表中。
2.机械稳定性：取800ml丁苯胶乳在分散机8000rpm的速度下搅拌30min，使用325目筛过滤，烘干，测试筛余物重量，计算筛余物占比。
3.化学稳定性：称取200ml丁苯胶乳，在50rpm的搅拌速度下，使用2％CaCl2进行滴加50ml/5min；使用200目筛过滤，烘干，测试筛余物重量，计算筛余物占比。
4.将丁苯胶乳使用刮棒直接涂膜，涂膜后测试胶乳膜拉伸率。
5.将丁苯胶乳按普通涂料配方配置涂料，涂布后测试涂层的爆墨性能；其中展墨后压痕，随后反复折叠10次，测试折痕位置油墨层脱落情况。
根据上述的测试方法得知实施例1和对比例2-7中的丁苯胶乳性能评价如下表所示：
通过实施例1和对比例2-7的性能测试数据可以得知，本发明提供一种高强度羧基丁苯胶乳，该胶乳成膜后具有良好的拉伸性能，配置涂料后涂层的爆墨性能优异，满足高速印刷及厚墨层印刷要求。
综上所述：本发明还具有以下优点：1.本发明的制备方法配比合理，能够充分有效的将所添加的单体反应完全，反应转化率高，残留单体含量低；
2.本发明不同于以往简单的将纳米纤维素与羧基丁苯胶乳混合，而是将纳米纤维素加入羧基丁苯胶乳聚合反应，改善羧基丁苯胶乳成膜后的拉伸性能，为造纸涂层提供优异的爆墨性能；同时由于纳米纤维素是参与反应中，纤维素分布更加均匀，胶乳流平性能、涂布性能更加优异。
本发明应用于胶乳制备的技术领域。
虽然本发明的实施例是以实际方案来描述的，但是并不构成对本发明含义的限制，对于本领域的技术人员，根据本说明书对其实施方案的修改及与其他方案的组合都是显而易见的。
Claims (9)
1.一种高强度羧基丁苯胶乳，其特征在于，包括以下质量份的原料组分：丁二烯70～80份、苯乙烯10～20份、丙烯酸5～10份、乳化剂1～3份、纳米纤维素0.5～2份、表面活性剂1～3份、引发剂1～3份、碱剂1～3份、水150～200份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度羧基丁苯胶乳，其特征在于：纳米纤维素的直径为1～10nm、长度为30～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种高强度羧基丁苯胶乳，其特征在于：表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种高强度羧基丁苯胶乳，其特征在于：引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种高强度羧基丁苯胶乳，其特征在于：碱剂为氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的一种高强度羧基丁苯胶乳，其特征在于：丁二烯的份数为80份、苯乙烯的份数为20份、丙烯酸的份数为10份、乳化剂的份数为2份、纳米纤维素的份数为1份、表面活性剂的份数为2份、引发剂的份数为2份、碱剂的份数为2份、水的份数为150份。
7.一种包括权利要求1-6任一项所述的高强度羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1.将纳米纤维素按1:100的比例分散在水中；
S2.将乳化剂、表面活性剂、碱剂和水加入到反应釜当中溶解5～10分钟；
S3.加热至85～95℃，加入三分之一量的引发剂，同时将丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、纳米纤维素、剩余引发剂通过原料泵滴加至反应釜中，持续搅拌反应180～210分钟，控制该步骤中的五种原料同步滴加完；
S4.待所有原料滴加完成后，继续保温反应1～2小时；
S5.反应完成后，关闭反应釜加热装置，将所有产品转移至反应釜中，通入水蒸气，脱气4～8小时，自然降温后出料、用振动筛过滤，既得最终产品。
8.根据权利要求7所述的高强度羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于：纳米纤维素的直径为3-5nm、长度为50-80nm。
9.根据权利要求7所述的高强度羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的持续搅拌反应时间为200分钟；所述步骤S4中的保温时间为两小时；所述步骤S5中的脱气时间为6小时。
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