CN117774073A - 一种木基复合材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木基复合材料的制备方法与应用，属于材料技术领域。本发明将甲醇、异丙醇和乙醇混合均匀得到溶液A，将MnCl2溶解于溶液A得到溶液B；将木片超声处理30～40min，自然风干得到除杂木片；将除杂木片置于溶液B中真空浸渍30～40min，取出木片，置于无氧条件下干燥固化得到浸渍木片；浸渍木片置于氩气氛围中，在温度600～800℃下热处理反应2～3h，使木片内部浸渍的锰离子反应生成Mn3O4和Mn7C3，得到木基复合材料。本发明通过改变MnCl2在控制吸波剂的含量，可实现介电性能的调控，一步实现木基复合材料的电磁波屏蔽性能的可控性调节，并且木基复合材料具有极强的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种木基复合材料的制备方法与应用，属于材料技术领域。
背景技术
如今，随着通信设备和电子仪器的广泛使用，电磁干扰对人类正常工作和健康造成了严重危害，成为世界关注的重要问题。传统金属材料具有优异的电导率，能够将多余热量从电磁干扰屏蔽设备中传导到周围环境，但其密度大、耐腐蚀性差、高成本等特点限制了应用。导电聚合物因其质量轻、可塑性好、易加工、低成本等优点受到广泛关注，但其电导率较差，在高频电磁波屏蔽方面有限。相比之下，碳基材料以其独特的多孔结构和自身可再生特性，展现出卓越的电磁波屏蔽效能。在当前人类对生活环境和能源可持续发展问题提出更高要求的背景下，可再生性、绿色环保性、可持续性的电磁波干扰屏蔽材料成为首选。因此，开发一种具有高效电磁波屏蔽性能且具备可再生、绿色环保性的新型材料已成为不可避免的趋势。
发明内容
针对电磁波屏蔽问题，本发明提出一种木基复合材料的制备方法，利用木材内部的多孔微观结构，能够有效地吸收入射的电磁波，将其转化为热能，真空浸渍法将MnCl2吸附浸入木材内部的多孔微观结构中，并通过改变MnCl2在控制吸波剂的含量，可实现介电性能的调控，一步实现木基复合材料的电磁波屏蔽性能的可控性调节，氧化锰具有抗氧化性，可以增强木基材料的稳定性，使其在高温或湿度环境中仍然能够维持屏蔽性能，并且木基复合材料具有极强的阻燃性能。本发明采用木基复合材料，能够克服传统金属和导电聚合物的局限性，木基复合材料具有的独特多孔结构，提供更大的表面积，增强电磁波吸收和散射的能力。
一种木基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将甲醇、异丙醇和乙醇混合均匀得到溶液A，将MnCl2溶解于溶液A得到溶液B；
(2)将木片超声处理30～40min，自然风干得到除杂木片；
(3)将除杂木片置于溶液B中真空浸渍30～40min，取出木片，置于无氧条件下干燥固化得到浸渍木片；
(4)浸渍木片置于氩气氛围中，在温度600～800℃下热处理反应2～3h，使木片内部浸渍的锰离子反应生成Mn3O4和Mn7C3，得到木基复合材料。
以摩尔分数计，步骤(1)溶液A中甲醇占5～8％，异丙醇占12～17％，余量为乙醇。
所述步骤(1)溶液B中MnCl2的质量浓度为1～7％。
所述木基复合材料可应用在电磁屏蔽材料中。
所述木基复合材料可应用在阻燃材料中。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以木材为基体，真空浸渍法将MnCl2吸附浸入木材内部的多孔微观结构中，并通过改变MnCl2在控制吸波剂的含量，可实现介电性能的调控，一步实现木基复合材料的电磁波屏蔽性能的可控性调节，氧化锰具有抗氧化性，可以增强木基材料的稳定性，使其在高温或湿度环境中仍然能够维持屏蔽性能；
(2)本发明随着吸收体(Mn3O4和Mn7C3以及碳纳米管)含量的增加，木基复合材料的电磁波耗散性能显著提高，当MnCl2浓度配比为5％(PMn5)时，木基复合材料电磁波屏蔽效能达到最佳且力学抗压能力也得到很大的提升；
(3)本发明木基复合材料具有电磁波屏蔽、轻质、阻燃性、高强度的特性；
(4)本发明方法操作过程简便，易于实施，适合于各工业生产应用。
附图说明
图1为实施例3不同MnCl2浓度处理的木基复合材料的SEM图，(a-e)木基复合材料的横剖面；(f-j)木基复合材料的纵剖面；(k-o)纵剖面的放大倍数图；
图2为实施例3不同MnCl2浓度处理的木基复合材料的拉曼光谱；
图3为实施例3MnCl2浓度为5％(PMn5)木基复合材料的TEM图；
图4为实施例3不同MnCl2浓度处理的木基复合材料的电磁干扰屏蔽性能图；
图5为实施例3不同MnCl2浓度处理的木基复合材料的阻燃性能图；
图6为实施例3MnCl2浓度为5％(PMn5)木基复合材料的机理图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种木基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将甲醇、异丙醇和乙醇混合均匀得到溶液A，将MnCl2溶解于溶液A得到溶液B；以摩尔分数计，溶液A中甲醇占6％，异丙醇占15％，余量为乙醇；溶液B中MnCl2的质量浓度为2％；
(2)将木片(尺寸为35×15×4mm3的长方体)超声处理35min，自然风干得到除杂木片；
(3)将除杂木片置于溶液B中真空浸渍35min，取出木片，置于无氧条件下干燥固化得到浸渍木片；
(4)浸渍木片置于氩气氛围中，在温度800℃下热处理反应2h，使木片内部浸渍的锰离子反应生成Mn3O4和Mn7C3，得到木基复合材料；
本实施例木基复合材料内部呈现多孔特征且具有排列整齐，碳化以后结构也保持着原来的形貌，具有优异的电磁屏蔽性能；内部结构中具有绒毛状的碳管分布在基体表面上，并且Mn3O4和Mn7C3相之间存在非均相界，可以改善极化损耗，从而改善吸收屏蔽。
实施例2：一种木基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将甲醇、异丙醇和乙醇混合均匀得到溶液A，将MnCl2溶解于溶液A得到溶液B；以摩尔分数计，溶液A中甲醇占8％，异丙醇占12％，余量为乙醇；溶液B中MnCl2的质量浓度为4％；
(2)将木片(尺寸为35×15×4mm3的长方体)超声处理40min，自然风干得到除杂木片；
(3)将除杂木片置于溶液B中真空浸渍40min，取出木片，置于无氧条件下干燥固化得到浸渍木片；
(4)浸渍木片置于氩气氛围中，在温度600℃下热处理反应3h，使木片内部浸渍的锰离子反应生成Mn3O4和Mn7C3，得到木基复合材料；
本实施例木基复合材料内部呈现多孔特征且具有排列整齐，碳化以后结构也保持着原来的形貌，具有优异的电磁屏蔽性能；内部结构中具有绒毛状的碳管分布在基体表面上，并且Mn3O4和Mn7C3相之间存在非均相界，可以改善极化损耗，从而改善吸收屏蔽。
实施例3：一种木基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将甲醇、异丙醇和乙醇混合均匀得到溶液A，将MnCl2溶解于溶液A得到溶液B；以摩尔分数计，溶液A中甲醇占8％，异丙醇占12％，余量为乙醇；溶液B中MnCl2的质量浓度分别为0、1％、3％、5％、7％；
(2)将柏木木片(尺寸为35×15×4mm3的长方体)超声处理30min，自然风干得到除杂木片；
(3)将除杂木片置于溶液B中真空浸渍30min，取出木片，置于无氧条件下干燥固化得到浸渍木片；
(4)浸渍木片置于氩气氛围中，在温度700℃下热处理反应2.5h，使木片内部浸渍的锰离子反应生成Mn3O4和Mn7C3，得到木基复合材料，分别记为PMn0、PMn1、PMn3、PMn5和PMn7；
不同MnCl2浓度的木基复合材料的形貌图见图1，随着MnCl2浓度的增加，木基复合材料的横剖面和纵剖面都有不同的变化；经过不同浓度MnCl2处理的木基复合材料的横剖面SEM图分别见图1(a-e)，PMn0、PMn1、PMn3、PMn5和PMn7分别见a、b、c、d、e；经过不同浓度MnCl2处理的木基复合材料的纵剖面SEM图分别见图1(f-j)，PMn0、PMn1、PMn3、PMn5和PMn7分别见f、g、h、i、j；经过不同浓度MnCl2处理的木基复合材料的纵剖面SEM放大图分别见图1(k-o)，PMn0、PMn1、PMn3、PMn5和PMn7分别见k、l、m、n、o；从图中可以看出，随着浓度增加，在基体表面逐渐有碳纳米管生成，MnCl2浓度为5％(PMn5)时，出现了出现约30μ的棒状Mn3O4生成，且与碳纳米管结构之间的交界处可能会导致局部的电荷积聚和界面极化效应，这些效应有助于增强电磁波与材料之间的相互作用，提高屏蔽性能；而浓度到7％时，MnCl2可能导致Mn3O4的溶解度限制，使其在高浓度的条件下不再以棒状形态存在；这可能是因为在高浓度下，Mn3O4形成的化合物变得不稳定，导致其一部分转变为Mn7C3或溶解；
不同MnCl2浓度的木基复合材料的拉曼光谱图见图2，经过700℃热处理后的不同MnCl2浓度的木基复合材料试样都出现了缺陷D峰和石墨结构G峰。随着MnCl2浓度的增加，D峰和G峰的峰强度逐渐尖锐，直到MnCl2浓度为7％时(PMn7)，D峰和G峰逐渐平缓。PMn1试样的ID/IG为0.57，PMn5试样的ID/IG增加到了1.03，表明在木基复合材料中诱导形成大量的缺陷。随着MnCl2浓度的增加，振动峰越来越尖锐，PMn5试样形成了更多的缺陷；
MnCl2浓度为5％(PMn5)木基复合材料的TEM图见图3，使用透射电子显微镜
(TEM)低倍观察到样品PMn5附着许多的纳米颗粒(图3a)；对PMn5的temel元素映射(图3b)证实元素组成(C、O、Mn)；随着倍数的增加，颗粒也逐渐显现出来(图3c)，进一步证明了Mn3O4和Mn7C3相的存在；可以发现Mn3O4颗粒(0.210nm d-spacing，虚绿线)和Mn7C3颗粒(0.189nm d-spacing，虚蓝线)的出现，并且在Mn3O4颗粒上通过绿色虚线可以观察到明显的晶格畸变，这是典型的缺陷出现缺陷(图3(d))，这与ID/IG结果一致；从而降低了电导率，改善了阻抗匹配特性。此外，在晶体Mn3O4和Mn7C3相之间检测到非均相界(紫色箭头所指)；这些界面的存在被认为可以改善极化损耗，从而改善吸收屏蔽；
不同MnCl2浓度处理的木基复合材料的电磁干扰屏蔽性能图见图4，显示了电磁波屏蔽原理图，以及x波段PMns样品的平均SE、SER和SEA值，其中PMn0的最大SE值为18dB，当MnCl浓度从1％增加到7％时，PMn木基复合材料的SE值分别为24dB、34.6dB、54.13dB和28.78dB。显然，随着MnC的引入，SER和SEA都先逐渐增加，在PMn5达到峰值，然后下降；平均SE值分别为15.61、23.8、33.87、53.24和28.10dB。由于PMn木基复合材料具有多尺度微通道和网络结构，因此EMI屏蔽是通过多次电磁波吸收/反射和电磁波穿透/再吸收过程来实现的；研究结果表明，在木材与MnC的界面处，MnC-wood非均相界面处自发产生大量的自由电子积累，产生宏观偶极矩和Debye弛豫，导致电磁波衰减；
分别测试了柏木与PMn0、PMn1、PMn3、PMn5、PMn7的阻燃性(见图5)，柏木很容易点燃，燃烧速度很快；虽然PMn0显示出点燃的趋势，但没有明显的燃烧或自传播，并且这个过程发生得很快；PMn1、PMn3、PMn5和PMn7难以点燃；即使经过多次点火试验，含有MnCl2的样品的燃烧也没有明显差异，保持了原来的形状；木材中的碳元素经历炭化反应，产生固体碳并形成木炭；在木炭的表面形成一层致密的碳层，构成一种含有碳的化合物，具有稳定的化学性质，能够阻止火焰的迅速蔓延。Mn7C3和Mn3O4的存在有助于提高材料的阻燃性能；这表明经过一定MnCl2浓度处理的木基复合材料表现出阻燃性；
木基复合材料电磁波屏蔽机理图见图6，木基复合材料具有轻质的作用，能压在小草上而不使其弯曲变形，当电磁波进入木基材料内部之后，内部多尺度微通道和网络结构对电磁波进行吸收/反射和电磁波穿透/再吸收，从而使电磁波衰减，达到高效屏蔽效能(EMI SE)。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.一种木基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将甲醇、异丙醇和乙醇混合均匀得到溶液A，将MnCl2溶解于溶液A得到溶液B；
(2)将木片超声处理30～40min，自然风干得到除杂木片；
(3)将除杂木片置于溶液B中真空浸渍30～40min，取出木片，置于无氧条件下干燥固化得到浸渍木片；
(4)浸渍木片置于氩气氛围中，在温度600～800℃下热处理反应2～3h，使木片内部浸渍的锰离子反应生成Mn3O4和Mn7C3，得到木基复合材料。
2.根据权利要求1所述木基复合材料的制备方法，其特征在于：以摩尔分数计，步骤(1)溶液A中甲醇占5～8％，异丙醇占12～17％，余量为乙醇。
3.根据权利要求1所述木基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)溶液B中MnCl2的质量浓度为1～7％。
4.权利要求1所述方法所制备的木基复合材料在电磁屏蔽材料中的应用。
5.权利要求1所述方法所制备的木基复合材料在阻燃材料中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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