CN117756994A - 一种织物湿摩擦牢度提升剂共聚物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种织物湿摩擦牢度提升剂共聚物及其制备方法和应用。该共聚物包括以全部共聚单元的合计为100质量％计，包括如下共聚单元：1)45‑85质量％来源于(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯的共聚单元；2)5‑30质量％来源于改性聚乙烯亚胺的共聚单元；3)1‑25质量％来源于环氧树脂的共聚单元；4)1‑15质量％来源于(甲基)丙烯酸的共聚单元。该共聚物稳定性好，对织物的湿摩擦牢度效果提升效果好。经本发明共聚物处理后的超纤革湿摩擦牢度等级显著提升，由2级提升到3‑4级或4级，且超细纤维革手感不受影响。
Description
技术领域
本发明涉及纺织助剂领域，尤其涉及一种织物湿摩擦牢度提升剂共聚物及其制备方法和应用。
背景技术
超细纤维革全称是超细纤维增强PU皮革，是天然皮革的理想替代品，可广泛用于制作汽车内饰、鞋材、沙发革及箱包等。超细纤维革主要由超细旦聚酰胺6(PA6)和具有微孔结构的聚氨酯(PU)组成，在实际应用中通常将0.5～0.8dtex的纤维称为超细纤维，相比于常规PA6，超细PA6单丝纤度低，比表面积大，染色时上染速率快，染料吸附量大，易造成色花，且显色性差；而聚氨酯分子中不含离子基团，在水中不易溶胀，所以染色中吸附染料的能力差，同时由于聚氨酯分子的无定形区分子链作用力弱，吸附在其中的染料也易于解吸，一般不易染深，这些都会造成超细纤维革产品难染深，染色后湿摩擦色牢度差，影响其使用性能。
通常，湿摩擦牢度级别越高，效果越好，目前市场要求超细纤维革的湿摩擦牢度要至少3级，而染色后的超细纤维革的湿摩擦牢度等级很少能达到2级，这就需要使用湿摩擦牢度提升剂整理以提高其湿摩擦牢度。目前市场上织物用湿摩擦牢度提升剂成熟，但是用在超细纤维革上基本没有提升。因此，开发织物湿摩擦牢度提升剂具有广阔的市场前景和现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种性能优异的织物湿摩擦牢度提升剂。本发明的另一个目的在于提供该织物湿摩擦牢度提升剂的制备方法。本发明的再一目的在于提供该织物湿摩擦牢度提升剂的应用。
本发明的一个方面在于提供一种织物湿摩擦牢度提升剂共聚物，以全部共聚单元的合计为100质量％计，包括如下共聚单元：
1)45-85质量％来源于丙烯酸酯改性聚氨酯的共聚单元；
2)5-30质量％来源于改性聚乙烯亚胺的共聚单元；
3)1-25质量％来源于环氧树脂的共聚单元；
4)1-15质量％来源于(甲基)丙烯酸的共聚单元。
本发明的另一个方面在于提供上述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯；
2)制备改性聚乙烯亚胺；
3)将非离子乳化剂和阳离子乳化剂溶解于水中；
4)将步骤1)制备的(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯、步骤2)制备的改性聚乙烯亚胺、环氧树脂及(甲基)丙烯酸与步骤3)制备的乳化剂混合均匀，并搅拌30-60min得到预乳液；
5)将步骤4)制备的预乳液升温至60-80℃，加入引发剂引发，保温3-5h；
6)降温至室温，收料。
本发明的另一个方面在于提供上述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物的应用，其用于整理超细纤维革。
本发明制备的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物引入了(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯、改性聚乙烯亚胺及环氧树脂。水性聚氨酯粘结力强，具有良好的柔韧性、弹性、耐磨性、拉伸性和附着力，聚乙烯亚胺经改性后与其它共聚单元共聚后可形成网状共聚物，共聚物中含有大量氨基、环氧基，整理在织物上可形成柔软、耐磨的薄膜后，能够提高织物的湿摩擦牢度。
本发明的湿摩擦牢度提升剂具有如下优异的技术效果：稳定性好，不影响超细纤维革手感，采用少量整理剂即可提升其湿摩擦牢度等级，效果良好。
具体实施方式
在一个优选的实施方式中，本发明的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物，以全部共聚单元的合计为100质量％计，包括如下共聚单元：
1)45-85质量％来源于(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯的共聚单元；
2)5-30质量％来源于改性聚乙烯亚胺的共聚单元；
3)1-25质量％来源于环氧树脂的共聚单元；
4)1-15质量％来源于(甲基)丙烯酸的共聚单元。
在一个优选的实施方式中，本发明的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物，以全部共聚单元的合计为100质量％计，包括如下共聚单元：
1)50-80质量％来源于(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯的共聚单元；
2)10-25质量％来源于改性聚乙烯亚胺的共聚单元；
3)5-20重量％来源于环氧树脂的共聚单元；
4)2-10质量％来源于(甲基)丙烯酸的共聚单元。
在一个优选的实施方式中，所述(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯选自(甲基)丙烯酸C2-C3烷基醇酯改性的水性聚氨酯的一种或两种以上。
在一个优选的实施方式中，所述改性聚乙烯亚胺是由丙烯酸缩水甘油酯改性的聚乙烯亚胺。
在一个更加优选的实施方式中，所述聚乙烯亚胺是支链或直链的聚乙烯亚胺，重均分子量为500-3000。
在一个优选的实施方式中，所述环氧树脂是脂环族环氧树脂。
在一个更加优选的实施方式中，所述环氧树脂选自二氧化乙烯基环己烯、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧环己基甲基-3',4'-环氧环己基甲酸酯、双(2,3-环氧基环戊基)醚、二(3,4-环氧环己基甲基)碳酸酯、二(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯中的一种或两种以上。
在一个优选的实施方式中，本发明的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯；
2)制备改性聚乙烯亚胺；
3)将非离子乳化剂和阳离子乳化剂溶解于水中；
4)将步骤1)制备的(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯、步骤2)制备的改性聚乙烯亚胺、环氧树脂及(甲基)丙烯酸与步骤3)制备的乳化剂混合均匀，并搅拌30-60min得到预乳液；
5)将步骤4)制备的预乳液升温至60-80℃，加入引发剂引发，保温3-5h；
6)降温至室温，收料。
上述步骤1)制备(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯和步骤2)制备改性聚乙烯亚胺按照通常的合成方法进行即可。在本发明中，所述(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯的制备方法为：将水性聚氨酯预聚体升温至70℃左右，滴加丙烯酸C2-C3烷基醇酯的乙醇溶液反应，滴加完毕保温反应1.5h左右，反应过程中用丙酮调节体系黏度，降温至40℃左右并用三乙胺中和，反应1h左右，降至室温，再加水搅拌进行水分散，最后减压脱出丙酮，得到(甲基)丙烯酸酯改性水性聚氨酯分散体。所述改性聚乙烯亚胺的制备方法为：将聚乙烯亚胺、丙烯酸缩水甘油酯和去离子水混合,在65℃左右搅拌条件下,反应2h左右。其中，搅拌是通过实验室常规搅拌机进行高速搅拌。
在一个优选的实施方式中，所述非离子乳化剂选自EO数15～40的C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚、EO数3～10的异构C10-C13醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
在一个优选的实施方式中，所述阳离子乳化剂选自C12-C18烷基三甲基氯化铵、C12-C18烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上。
在一个优选的实施方式中，所述自由基引发剂是偶氮类引发剂。
在一个优选的实施方式中，本发明的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物尤其适合用于整理超细纤维革。
根据本发明优选的实施方式，制备出的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物中引入了丙烯酸酯改性水性聚氨酯、丙烯酸改性聚乙烯亚胺及脂肪族环氧树脂。丙烯酸酯改性水性聚氨酯粘结力强，具有良好的柔韧性、弹性、耐磨性、拉伸性和附着力，聚乙烯亚胺用丙烯酸缩水甘油酯改性后与其它共聚单元共聚后可形成网状共聚物。本发明制备的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物中含有大量活性基团，整理在织物上可形成柔软、耐磨的薄膜。采用少量的本发明制备的湿摩擦牢度提升剂，就能够提高超细纤维革的湿摩擦牢度，满足市场需求。
实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
各实施例中，所有原料、超细纤维革均为市售。其中，水性聚氨酯预聚体为甲苯二异氰酸酯(TDI)聚酯型预聚体(NCO含量6.3-7.1％)，购自烟台万华公司；聚乙烯亚胺购自阿拉丁试剂网。
在没有特别说明的情况下，％是指重量％。
各实施例中的性能测定及应用效果按照如下方法测定和评价：
1.储存稳定性
室温条件下保存，6个月后观察是否分层或发生沉淀。
2.超细纤维革处理工艺：
湿摩擦牢度提升剂用量为30g/L。
工艺：三浸三轧后在150℃×5min条件下烘干。
3.湿摩擦牢度的测定与评价
按GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行测定。级别越高表明耐湿摩擦效果越好。
4.手感
以原超细纤维革手感为3分，综合5人的手感评定结果(1-5分，1分最差，5分最好)，取其平均值。
实施例1
1)制备丙烯酸酯改性聚氨酯
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述水性聚氨酯预聚体42g，升温至70℃，滴加8.3g丙烯酸羟乙酯的乙醇溶液，滴加完毕保温1.5h，反应过程中用丙酮调节体系黏度，降温至40℃并用三乙胺中和，反应1h，降至室温，加150g水高速搅拌进行水分散，最后减压脱出丙酮，得到丙烯酸酯改性水性聚氨酯分散体。
2)制备改性聚乙烯亚胺
将重均分子量为2000的聚乙烯亚胺50％水溶液8.4g、12.8g丙烯酸缩水甘油酯和100g去离子水依次加入三颈烧瓶中,在65℃条件下,反应2h。
3)将3.5g C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚(15EO)及3.5g十二烷基三甲基氯化铵溶于36.6g水中，加入1)中制备的丙烯酸酯改性聚氨酯、2)中制备的改性聚乙烯亚胺、16.4g二氧化双环戊二烯以及9g甲基丙烯酸，高速搅拌40min得预乳液1。
将预乳液1升温至70℃，滴加9.5g 10％浓度的偶氮二异丁脒盐酸盐，滴加完毕，保温4h，降温至室温得湿摩擦牢度提升剂乳液1。
实施例2
1)制备丙烯酸酯改性聚氨酯
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述水性聚氨酯预聚体36g，升温至70℃，滴加8.0g丙烯酸羟丙酯的乙醇溶液，滴加完毕保温1.5h，反应过程中用丙酮调节体系黏度，降温至40℃并用三乙胺中和，反应1h，降至室温，加140g水高速搅拌进行水分散，最后减压脱出丙酮，得到丙烯酸酯改性水性聚氨酯分散体。
2)制备改性聚乙烯亚胺
将2.1g重均分子量为800的支链聚乙烯亚胺溶于50g水中加入6.4g丙烯酸缩水甘油酯和50g去离子水依次加入三颈烧瓶中,在65℃搅拌条件下,反应2h。
3)将2.1gC16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚(25EO)及2.1g十六烷基三甲基溴化铵溶于15.7g水中，加入1)中制备的丙烯酸酯改性聚氨酯、2)中制备的改性聚乙烯亚胺、4.2g二氧化乙烯基环己烯以及2.4g丙烯酸，高速搅拌30min得预乳液2。
将预乳液2升温至74℃，滴加6.0g 10％浓度的偶氮二异丁脒盐酸盐，滴加完毕，保温3.5h，降温至室温得湿摩擦牢度提升剂乳液2。
实施例3
1)制备甲基丙烯酸酯改性聚氨酯
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述水性聚氨酯预聚体58g，升温至70℃，滴加13g甲基丙烯酸羟乙酯的乙醇溶液，滴加完毕保温1.5h，反应过程中用丙酮调节体系黏度，降温至40℃并用三乙胺中和，反应1h，降至室温，加200g水高速搅拌进行水分散，最后减压脱出丙酮，得到甲基丙烯酸酯改性水性聚氨酯分散体。
2)制备改性聚乙烯亚胺
将重均分子量为1300聚乙烯亚胺50％水溶液12.6g，19.2g丙烯酸缩水甘油酯和150g去离子水依次加入三颈烧瓶中,在65℃搅拌条件下,反应2h。
3)将4g异构十三醇聚氧乙烯醚(8EO)及4g十八烷基三甲基氯化铵溶于69.2g水中，加入1)中制备的甲基丙烯酸酯改性聚氨酯、2)中制备的改性聚乙烯亚胺、18.2g双(2,3-环氧基环戊基)醚以及7.2g丙烯酸，高速搅拌60min得预乳液3。
将预乳液3升温至76℃，滴加11.5g 10％浓度的偶氮二异丁脒盐酸盐，滴加完毕，保温3h，降温至室温得湿摩擦牢度提升剂乳液3。
表1储存稳定性评估
| 样品 | 放置6个月后外观 |
| 实施例1 | 不分层，没有沉淀 |
| 实施例2 | 不分层，没有沉淀 |
| 实施例3 | 不分层，没有沉淀 |
表2湿摩擦牢度评估效果
其中，本发明实施例用量为30g/L，市场样为50g/L
表3手感评估效果
从表1、表2及表3的数据可以看出，本发明制备的湿摩擦牢度提升剂，稳定性好，不影响超细纤维革手感，采用少量整理剂即可提升其湿摩擦牢度等级，可由2级提升到3-4级或4级，效果良好，具有广阔的市场前景。
Claims (10)
1.一种织物湿摩擦牢度提升剂共聚物，以全部共聚单元的合计为100质量％计，包括如下共聚单元：
1)45-85质量％来源于(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯的共聚单元；
2)5-30质量％来源于改性聚乙烯亚胺的共聚单元；
3)1-25质量％来源于环氧树脂的共聚单元；
4)1-15质量％来源于(甲基)丙烯酸的共聚单元。
2.如权利要求1所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物，以全部共聚单元的合计为100质量％计，包括如下共聚单元：
1)50-80质量％来源于(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯的共聚单元；
2)10-25质量％来源于改性聚乙烯亚胺的共聚单元；
3)5-20重量％来源于环氧树脂的共聚单元；
4)2-10质量％来源于(甲基)丙烯酸的共聚单元。
3.如权利要求1所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯选自(甲基)丙烯酸C2-C3烷基醇酯改性的水性聚氨酯的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物，其特征在于，所述改性聚乙烯亚胺是由丙烯酸缩水甘油酯改性的聚乙烯亚胺，优选地，所述聚乙烯亚胺是支链或直链的聚乙烯亚胺，重均分子量为500-3000。
5.如权利要求1所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物，其特征在于，所述环氧树脂是脂环族环氧树脂，优选为选自二氧化乙烯基环己烯、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧环己基甲基-3',4'-环氧环己基甲酸酯、双(2,3-环氧基环戊基)醚、二(3,4-环氧环己基甲基)碳酸酯、二(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯中的一种或两种以上。
6.权利要求1-5中的任一项所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯；
2)制备改性聚乙烯亚胺；
3)将非离子乳化剂和阳离子乳化剂溶解于水中；
4)将步骤1)制备的(甲基)丙烯酸酯改性聚氨酯、步骤2)制备的改性聚乙烯亚胺、环氧树脂及(甲基)丙烯酸与步骤3)制备的乳化剂混合均匀，并搅拌30-60min得到预乳液；
5)将步骤4)制备的预乳液升温至60-80℃，加入引发剂引发，保温3-5h；
6)降温至室温，收料。
7.如权利要求6所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物的制备方法，其特征在于，所述非离子乳化剂选自EO数15～40的C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚、EO数3～10的异构C10-C13醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
8.如权利要求6所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物的制备方法，其特征在于，所述阳离子乳化剂选自C12-C18烷基三甲基氯化铵、C12-C18烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上。
9.如权利要求6所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂是偶氮类引发剂。
10.权利要求1-5中的任一项所述的织物湿摩擦牢度提升剂共聚物的应用，其用于整理超细纤维革。
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|---|---|---|---|
| CN202311818352.3A CN117756994A (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种织物湿摩擦牢度提升剂共聚物及其制备方法和应用 |
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