CN117756522A - 一种黑色氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷技术领域，公开了一种黑色氧化锆陶瓷及其制备方法。该黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁、分散剂和水混合，进行球磨，得到混合浆料；将混合浆料进行干燥处理，得到氧化锆陶瓷粉体，然后进行压制，得到陶瓷胚体，经焙烧得到黑色氧化锆陶瓷。本发明采用球磨技术将氧化物原料直接细化至200nm以下，制备过程只需要适量去离子水及分散剂，避免了酸根离子的引入，能源消耗低，生产效率高，安全无污染，符合未来新材料制备的发展要求；此外，本发明提供的氧化锆陶瓷具有优良的机械性能和光学性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种黑色氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷材料因具有优良的力学性能、抗腐蚀性能、生物相容性、美观性、较高的热膨胀系数、低热导率及高化学稳定性而广泛应用于齿科材料、人体骨骼、陶瓷刀具、研磨介质和热障涂层材料等领域，特别是市场对于高性能氧化钇稳定氧化锆陶瓷的需求急剧增加。而其中黑色氧化锆陶瓷由于具有色彩庄重特点及高韧性、高强度、高硬度、耐磨性等优异的机械性能，广泛应用于生活中的各个领域，特别是用于制造手机外壳、表链、人造宝石、纽扣等高档装饰领域。目前，黑色氧化锆陶瓷的制备普遍都存在着如呈色性能不好，或引入的发色离子有毒等问题，此外制备原料价格较高也同样限制着黑色氧化锆的产业化应用，因此亟待开发出一种能够避免引入有毒杂质且具有较好的呈色性能的经济型黑色氧化锆陶瓷的制备配方。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑色氧化锆陶瓷及其制备方法，解决现有技术采用共沉淀法制备氧化锆陶瓷能源消耗大、成本高以及引入原料中存在部分毒害物质的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁、分散剂和水混合，进行球磨，得到混合浆料；
(2)将混合浆料进行干燥处理，得到氧化锆陶瓷粉体，然后进行压制，得到陶瓷胚体，经焙烧得到黑色氧化锆陶瓷；
所述氧化锆陶瓷粉体的粒径≤200nm。
优选的，在上述一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法中，步骤(1)中所述氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁的质量比为900～970:30～100:5～10:5～10:10～15:30～50。
优选的，在上述一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法中，步骤(1)中所述分散剂与氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁的总质量比为0.2～0.8:100。
优选的，在上述一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法中，步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或几种。
优选的，在上述一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法中，步骤(1)中所述球磨的条件：转速为200～450r/min，时间为10～24h，介质为氧化锆球；
所述氧化锆球的粒径为5～30mm。
优选的，在上述一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法中，步骤(1)中所述混合浆料的固含量为45～60wt％。
优选的，在上述一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法中，步骤(2)中所述压制的具体过程为：
所述氧化锆陶瓷粉体经预成型压制，然后进行等静压压制。
优选的，在上述一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法中，所述预成型压制的压力为5～20MPa，所述等静压压制的压力为100～300MPa。
优选的，在上述一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法中，步骤(2)中所述焙烧的温度为1300～1600℃，所述焙烧的时间为3～12h。
本发明还提供了一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法制得的黑色氧化锆陶瓷。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法：本发明首先对包含氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁、分散剂和水的混合浆料进行球磨处理；随后将球磨后的浆料进行干燥处理，得到200nm以下的氧化锆陶瓷粉体；最后通过干压成型工艺将氧化锆陶瓷粉体压制成陶瓷胚体，经高温焙烧后得到高强度、高韧性、廉价无污染黑色氧化锆陶瓷。本发明采用球磨技术将氧化物原料直接细化至200nm以下，制备过程只需要适量去离子水及分散剂，避免了酸根离子的引入，同时降低了材料烧结所需的温度，缩短了材料的烧结时间，烧结时材料易致密，能源消耗低，生产效率高，安全无污染，符合未来新材料制备的发展要求；此外，本发明提供的氧化锆陶瓷的硬度为11.70～12.20Gpa、韧性为9.0～11.2MPa·m1/2，具有优良的机械性能和光学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例4中黑色氧化陶瓷的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁、分散剂和水混合，进行球磨，得到混合浆料；
(2)将混合浆料进行干燥处理，得到氧化锆陶瓷粉体，然后进行压制，得到陶瓷胚体，经焙烧得到黑色氧化锆陶瓷。
在本发明中，步骤(1)中所述氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁的质量比优选为900～970:30～100:5～10:5～10:10～15:30～50，进一步优选为920～950:50～80:6～9:6～9:11～14:34～45，更优选为930～940:60～70:7～8:7～8:12～13:38～42。
在本发明中，步骤(1)中所述分散剂与氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁的总质量比优选为0.2～0.8:100，进一步优选为0.3～0.6:100，更优选为0.4～0.5:100。
在本发明中，步骤(1)中所述分散剂优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或几种，进一步优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种，更优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠中的一种或两种。
在本发明中，步骤(1)中所述球磨的条件：转速优选为200～450r/min，进一步优选为250～400r/min，更优选为300～320r/min；时间优选为10～24h，进一步优选为12～20h，更优选为15～18h；介质优选为氧化锆球；
所述氧化锆球的粒径优选为5～30mm，进一步优选为8～25mm，更优选为9～15mm。
在本发明中，步骤(1)中所述混合浆料的固含量优选为45～60wt％，进一步优选为48～58wt％，更优选为50～55wt％。
在本发明中，步骤(2)中所述干燥优选为喷雾干燥、电热烘箱干燥、蒸发器干燥、离心脱水、压滤脱水中的一种或几种。
在本发明中，步骤(2)中所述氧化锆陶瓷粉体的粒径优选为<200nm，进一步优选为20～180nm，更优选为50～100nm。
在本发明中，步骤(2)中所述压制优选为干压，具体过程为：
所述氧化锆陶瓷粉体经预成型压制，然后进行等静压压制。
在本发明中，所述预成型压制的压力优选为5～20MPa，进一步优选为6～15MPa，更优选为8～10MPa；
所述等静压压制的压力优选为100～300MPa，进一步优选为150～250MPa，更优选为180～200MPa。
在本发明中，步骤(2)中所述焙烧的温度优选为1300～1600℃，进一步优选为1350～1500℃，更优选为1400～1450℃；所述焙烧的时间优选为3～12h，进一步优选为4～10h，更优选为6～8h。
本发明还提供了一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法制得的黑色氧化锆陶瓷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以氧化锆和氧化钇的总质量份数按1000份计算，精确称取氧化锆900份，氧化钇100份，氧化铝5份，氧化钛5份，氧化镍10份，氧化铁30份，分散剂聚丙烯酸铵5份混合，加入蒸馏水调节固含量为45wt％，然后以粒径为5～15mm的氧化锆球为球磨介质，320r/min的转速进行球磨20h，得到混合浆料；
(2)将混合浆料进行喷雾烘干，雾化频率为45Hz，进风温度为240℃，出风温度为90℃，得到粒径为200nm氧化锆纳米陶瓷粉体，然后通过双向陶瓷液压机在5MPa下进行预成型压制，再于100MPa下进行等静压压制，等到陶瓷胚体，最后在1300℃下焙烧10h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例2
本发明提供一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以氧化锆和氧化钇的总质量份数按1000份计算，精确称取氧化锆920份，氧化钇80份，氧化铝7份，氧化钛7份，氧化镍12份，氧化铁34份，分散剂六偏磷酸钠4份混合，加入蒸馏水调节固含量为50wt％，然后以粒径为5～10mm的氧化锆球为球磨介质，250r/min的转速进行球磨18h，得到混合浆料；
(2)将混合浆料置于电热烘干箱于90℃干燥16h，得到粒径为200nm氧化锆纳米陶瓷粉体，然后通过双向陶瓷液压机在8MPa下进行预成型压制，再于150MPa下进行等静压压制，等到陶瓷胚体，最后在1350℃下焙烧8h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例3
本发明提供一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以氧化锆和氧化钇的总质量份数按1000份计算，精确称取氧化锆940份，氧化钇60份，氧化铝10份，氧化钛10份，氧化镍15份，氧化铁40份，分散剂三聚磷酸钠6份混合，加入蒸馏水调节固含量为55wt％，然后以粒径为8～12mm的氧化锆球为球磨介质，300r/min的转速进行球磨15h，得到混合浆料；
(2)将混合浆料置于烘箱于80℃干燥14h，得到粒径为190nm氧化锆纳米陶瓷粉体，然后通过双向陶瓷液压机在10MPa下进行预成型压制，再于200MPa下进行等静压压制，等到陶瓷胚体，最后在1400℃下焙烧6h，得到黑色氧化锆陶瓷。
实施例4
本发明提供一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以氧化锆和氧化钇的总质量份数按1000份计算，精确称取氧化锆950份，氧化钇50份，氧化铝7份，氧化钛7份，氧化镍12份，氧化铁45份，分散剂聚乙二醇8份混合，加入蒸馏水调节固含量为55wt％，然后以粒径为9～15mm的氧化锆球为球磨介质、以400r/min的转速进行球磨18h，得到混合浆料；
(2)将混合浆料进行离心脱水，然后置于电热烘箱中于90℃干燥15h，得到粒径为180nm氧化锆纳米陶瓷粉体，然后通过双向陶瓷液压机在6MPa下进行预成型压制，再于180MPa下进行等静压压制，等到陶瓷胚体，最后在1450℃下焙烧4h，得到黑色氧化锆陶瓷。
上述制得的黑色氧化锆陶瓷的XRD图如图1所示。由图1可知，样品的衍射峰主要为四方相氧化锆的特征峰，说明在色料掺杂时，样品主要物相以四方氧化锆为主，但也出现了少量的单斜相氧化锆和铁铝尖晶石相。随着色料掺比的提升，样品的主要物相结构并未产生明显变化。
性能测试
对实施例1～4中制得的黑色氧化锆陶瓷的光学性能和力学性能进行检测，本研究采用的是CIE 1976L*a*b*比色法进行色度测定，实验所使用仪器为CM-3600A色度仪进行测定，L*为陶瓷片的明度值，取值范围从0-100，明度值越大，越偏向于亮白色，明度值越小越偏向于暗黑色，a*值大于0时，表明样品更偏向于红色，反之则偏向于绿色，其取值范围为-128～127，b*取值范围和a*相同，当b*值小于0时，颜色偏向蓝色，大于0时偏向红色；对硬度的表征采用维氏硬度来衡量材料的相关性质，使用HV-50型维氏硬度仪对已经进行抛光处理的陶瓷片进行测试，测试硬度压力大小为3kgf，保持时间为3s，在打点完成之后使用金相显微镜对样品表面进行查看，并计算维氏硬度与断裂韧性。检测结果如表1、表2所示。
表1实施例1～4中制得的黑色氧化锆陶瓷的光学性能
表2实施例1～4中制得的黑色氧化锆陶瓷的力学性能
由表1可以看出，本发明制备得到的氧化锆a*与b*均接近于0，为较为纯正的亮黑色。
由表2可以看出，样品的维氏硬度在11.70～12.20GPa之间，断裂韧性在9.0～11.2MPa·m1/2之间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁、分散剂和水混合，进行球磨，得到混合浆料；
(2)将混合浆料进行干燥处理，得到氧化锆陶瓷粉体，然后进行压制，得到陶瓷胚体，经焙烧得到黑色氧化锆陶瓷；
所述氧化锆陶瓷粉体的粒径≤200nm。
2.根据权利要求1所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁的质量比为900～970:30～100:5～10:5～10:10～15:30～50。
3.根据权利要求1或2所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂与氧化锆、氧化钇、氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化铁的总质量比为0.2～0.8:100。
4.根据权利要求3所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨的条件：转速为200～450r/min，时间为10～24h，介质为氧化锆球；
所述氧化锆球的粒径为5～30mm。
6.根据权利要求4或5所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合浆料的固含量为45～60wt％。
7.根据权利要求6所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述压制的具体过程为：
所述氧化锆陶瓷粉体经预成型压制，然后进行等静压压制。
8.根据权利要求7所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预成型压制的压力为5～20MPa，所述等静压压制的压力为100～300MPa。
9.根据权利要求7或8所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述焙烧的温度为1300～1600℃，所述焙烧的时间为3～12h。
10.权利要求1～9任一项所述的黑色氧化锆陶瓷的制备方法制得的黑色氧化锆陶瓷。
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