CN117737860A - 一种合成炉、碲锌镉或碲化镉的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种合成炉、碲锌镉或碲化镉的制备方法，属于化合物半导体制备领域。合成炉包括炉体以及水平设置于炉体内的炉管。炉管具有相对设置的封闭端和呈楔形的开口端。炉管的内壁设置有氮化硼陶瓷涂层，炉管内设置有具有第一通孔的分隔件，将氮化硼陶瓷涂层的内底壁隔成沿轴向分布的第一壁段和第二壁段，以分隔分别放置于第一壁段和第二壁段处的非气态的物料。加热组件对炉管进行加热，使第一壁段蒸发的物料可以穿过第一通孔进入第二壁段内。密封组件的炉堵设置于开口端的内部，推杆与法兰连接，法兰与炉体连接时，推杆推动炉堵与开口端的内壁契合，以封闭炉管。利用上述合成炉，能够降低炉管的爆管几率，提高碲化镉或碲锌镉的合成质量。

Description

一种合成炉、碲锌镉或碲化镉的制备方法

技术领域

本申请涉及化合物半导体制备技术领域，具体而言，涉及一种合成炉、碲锌镉或碲化镉的制备方法。

背景技术

在碲化镉、碲锌镉材料制备工艺中，通常利用碲单质、镉单质、锌单质，采用石英管真空烧结密封的方法合成碲化镉、碲锌镉多晶料。

目前利用碲单质、镉单质和/或锌单质合成碲化镉或碲锌镉多晶料时，碲与镉瞬时剧烈反应会产生大量的热量，会对反应容器造成很大的热冲击，影响密封性，很容易发生爆炸的风险。并且，目前为了提高密封性，石英管的管口通常采用石英塞焊接，在合成后，需要将石英管切割开以取出内部材料，导致石英管通常只能一次性使用。

发明内容

基于上述的不足，本申请提供了一种合成炉、碲锌镉或碲化镉的制备方法，以解决相关技术中碲化镉、碲锌镉的制备问题。

本申请是这样实现的：

在第一方面，本申请的示例提供了一种合成炉，包括：

炉体，以及水平设置于炉体内的炉管；炉管具有相对设置的封闭端和开口端，开口端呈楔形；炉管的内壁设置有氮化硼陶瓷涂层，炉管内设置有具有第一通孔的分隔件，分隔件与氮化硼陶瓷涂层的内底壁抵接并凸出内底壁，将内底壁隔成沿轴向分布的第一壁段和第二壁段，以分隔放置于第一壁段的固体物料和放置于第二壁段的固体物料，且第一壁段蒸发的物料可以穿过第一通孔进入第二壁段内；

密封组件，包括炉堵、推杆和法兰；炉堵设置于开口端的内部，推杆与法兰连接，法兰与炉体可拆卸连接；法兰与炉体连接时，推杆推动炉堵与开口端的内壁契合，以封闭炉管；

加热组件，加热组件设置于炉体，对炉管进行加热。

在上述实现过程中，在水平放置于炉体内的炉管内壁设置氮化硼陶瓷涂层，且在氮化硼陶瓷涂层的内底壁处设置凸出的分隔件，可以将内底壁分隔成第一壁段和第二壁段，以便于将镉单质和锌单质放置在第一壁段，将碲单质放置在第二壁段，使得非气态的镉单质和锌单质不能与非气态的碲单质混合。由于炉管的开口端呈楔形，通过推杆将炉堵推动至与楔形口契合，能够对炉管的开口端进行密封。然后可以通过加热组件加热炉管至合成温度，使放置于第一壁段处的镉和锌以及放置于第二壁段处的碲会熔化。由于镉和锌的蒸汽压远高于碲，镉蒸汽和锌蒸汽在较高的蒸汽压差的作用下能够穿过第一通孔，与位于第二壁段处的碲熔体进行反应。通过气相传输能够降低反应速率，降低爆管的几率。与利用两个分开放置的坩埚来盛装反应原料相比，通过分隔件进行分隔，能够防止原料沉积在两个坩埚之间的缝隙处导致合成样品的实际化学配比差异过大，提高合成质量。由于推杆的另一端与法兰连接，法兰与炉体可固定连接，因此，在炉管内气压增大后，可以通过法兰和支撑杆的配合使炉堵始终与楔形口契合，降低炉堵冲出炉管外的几率。

利用上述合成炉，能够合成碲化镉或碲锌镉等II—VI族化合物材料，炉堵通过支撑杆和法兰的支撑能够在反应过程中始终与楔形炉口契合以对炉管进行密封，分隔件的分隔能够使物料进行气相传输缓慢反应以降低爆管几率，在反应结束后，炉堵可以与炉管分离，便于取出成品，能够降低工艺过程的耗材成本。

结合第一方面，在一种可能的实施方式中，炉管具有第一管段和第二管段，第一壁段位于第一管段，第二壁段位于第二管段；加热组件包括单独控温的第一加热件和第二加热件；第一加热件设置于炉体，用于对第一管段进行加热；第二加热件设置于炉体，用于对第二管段进行加热。

在上述实现过程中，在炉体处设置用于对第一管段加热的第一加热件，以及用于对第二管段加热的第二加热件，且第一加热件和第二加热件单独控温，可以根据需要单独控制放置于第一壁段和第二壁段处的原料的温度，控制反应过程。

结合第一方面，在一种可能的实施方式中，炉体还设置有单独控温的第三加热件、第四加热件和第五加热件，第三加热件用于对第一管段进行加热，第四加热件和第五加热件用于对第二管段进行加热；沿封闭端至开口端的方向，第一加热件、第三加热件、第二加热件、第四加热件和第五加热件依次设置。

在上述实现过程中，设置两个用于对第一管段进行加热的加热件，以及设置三个用于对第二管段进行加热的加热件，可以根据需要调节每个加热件的温度，进而调整第一管段和第二管段处的物料的流动状态，使物料更加聚集，控制成品的形貌和提高成品的质量。

结合第一方面，在一种可能的实施方式中，分隔件呈筒体结构，筒体结构具有相互连接的筒底板和筒体壁，筒体壁与氮化硼陶瓷涂层的内壁抵接，筒底板凸出内底壁且具有第一通孔。

可选的，制备筒体结构的原料为氮化硼陶瓷。

在上述实现过程中，将分隔件设置呈筒体结构，筒体壁与炉管内的氮化硼陶瓷涂层的内壁抵接，能够使筒底板竖向支撑于炉管内，将炉管分隔为第一管段和第二管段。由于筒底板具有第一通孔，使得第一管段和第二管段能够气相连通。采用氮化硼陶瓷制备筒体结构，能够降低合成成品的杂质含量。

结合第一方面，在一种可能的实施方式中，法兰包括密封法兰和限位法兰，密封法兰的外圈与炉体固定连接，密封法兰的内圈与开口端的外壁密封连接；密封法兰通过波纹管与限位法兰密封连接，密封法兰设置有第二通孔，推杆依次穿过第二通孔和波纹管与限位法兰连接，限位法兰通过限位调节件与炉体可拆卸连接；限位调节件调节限位法兰与炉体之间沿波纹管轴向的间隔距离，以可选择的利用推杆推动炉堵封闭所述开口端。

可选的，限位调节件包括螺杆和螺母。

可选的，炉堵包括氮化硼堵套以及设置于氮化硼堵套内的石英堵块，推杆可选择的与石英堵块抵接以推动炉堵封闭开口端。

结合第一方面，在一种可能的实施方式中，限位法兰设置有抽气孔，抽气孔与抽气管密封连接；炉堵未封闭开口端时，抽气管通过抽气孔、波纹管和第二通孔对炉管抽真空。

在上述实现过程中，在将原料装入完成后，将炉堵放入炉管的开口端内，此时炉堵未与楔形的开口端契合，炉堵与炉管内壁之间具有间隙。然后装配密封法兰、波纹管和限位法兰，使密封法兰的内圈与炉管的开口端的外壁密封连接，使炉管内腔与外界大气环境隔离。同时，通过预先调节限位调节件，使推杆远离限位法兰的一端不推动炉堵，使炉堵仍然保持未密封开口端的状态。然后利用抽气管通过限位法兰的抽气孔对波纹管和炉管内的腔室进行抽真空。由于波纹管可以在外力作用下伸缩，因此，在抽真空至目标真空度之后，可以调节限位调节件使限位法兰向靠近炉管的方向运动，进而使推杆推动炉堵与楔形的开口端的炉管内壁契合密封炉管，然后停止抽气。

利用密封法兰、波纹管、限位法兰以及限位调节件的配合，不但能够简化抽真空操作前后的安装过程，还能使炉堵在反应过程中始终与楔形的开口端契合，密封炉管。

进一步的，将限位调节件设置成螺杆和螺母结构，可以拧动螺母使限位法兰沿靠近炉管方向推进，并在推进至目标位置后，利用螺母与螺杆的配合将限位法兰固定在目标位置。

进一步的，将炉堵设置成氮化硼堵套以及设置于氮化硼堵套内的石英堵块，利用氮化硼堵套对炉管内的反应腔室密封，可以降低合成样品的杂质含量；利用石英堵块与推杆抵接，能够降低炉堵的成本。

结合第一方面，在一种可能的实施方式中，抽气管设置有开关阀，抽气管远离抽气孔的一端与抽真空泵连接。

在上述实现过程中，在抽气管处设置开关阀，可以抽真空后关闭开关阀，然后再关闭抽真空泵。

在第二方面，本申请示例提供一种碲锌镉或碲化镉的制备方法，制备方法包括：

S1、利用第一方面提供的合成炉，将单质镉与单质锌两种原料或者单质镉一种原料放入第一壁段，将单质碲放入第二壁段；

S2、对炉管进行抽真空处理，并将法兰与炉体连接，利用推杆推动炉堵与开口端的内壁契合，封闭炉管；

S3、利用加热组件对炉管进行加热至460-800℃保温，使第一壁段处的原料蒸发；蒸发后的原料在蒸汽压差的作用下穿过第一通孔与所述第二壁段处的碲熔体反应，形成碲锌镉或碲化镉。

在上述实现过程中，利用第一方面提供的合成炉制备碲锌镉或碲化镉，将单质镉与单质锌两种原料或者单质镉一种原料放入第一壁段，将单质碲放入第二壁段，能够避免三种原料直接混合而导致后续加热过程剧烈反应。对炉管进行抽真空处理，然后将法兰与炉体连接，利用推杆推动炉堵与开口端的内壁契合，封闭炉管，能够使反应过程始终处于真空环境下。利用加热组件对炉管进行加热至460-800℃保温，使原料熔化，由于第一壁段处的镉和锌的蒸汽压远大于第二壁段处的碲的蒸汽压，镉蒸汽和锌蒸汽能够在蒸汽压差的作用下穿过分隔件的第一通孔与第二壁段处的碲熔体反应，形成碲锌镉或碲化镉。利用分隔件，使镉蒸汽和锌蒸汽穿过第一通孔气相传输与碲熔体缓慢反应，能够降低急剧放热的几率，降低炉管爆炸的几率，进而提高合成率。

并且，通过气相传输缓慢反应，镉蒸汽和锌蒸汽与碲熔体的接触更加充分和均匀，可以不需要使用摇摆混料系统对三种原料进行混合，能够降低对炉管的冲击，提高合成安全性和合成质量。与传统的熔体合成方法，本申请示例提供的制备方法还能够提高合成效率。

结合第二方面，在一种可能的实施方式中，制备方法还包括：

S4、利用加热组件将炉管升温至碲锌镉或碲化镉的熔点以上保温1-2h，降温。

在上述实现过程中，在合成碲锌镉或碲化镉多晶材料之后，利用加热组件将炉管升温至熔点以上温度保温1-2h，能够使碲锌镉或碲化镉多晶材料充分熔化，然后降温后获得形貌质量较好的碲锌镉或碲化镉多晶材料。

在第三方面，本申请的示例提供了一种碲锌镉或碲化镉的制备方法，制备方法包括：

S1、利用设置有五个加热件的合成炉，将单质镉与单质锌两种原料或者单质镉一种原料放入第一壁段，将单质碲放入第二壁段；

S2、对炉管进行抽真空处理，并将法兰与炉体连接，利用推杆推动炉堵与开口端的内壁契合，封闭炉管；

S3、利用加热组件对炉管进行加热至460-800℃保温，使第一管壁段处的原料蒸发；蒸发后的原料在蒸汽压差的作用下穿过第一通孔与所述第二壁段处的碲熔体反应，形成碲锌镉或碲化镉；

S4、利用加热组件将炉管升温至碲锌镉或碲化镉的熔点以上保温1-2h，降温；

步骤S3中，包括第一升温阶段和第二升温阶段；第一升温阶段包括：将第二加热件、四加热件和第五加热件进行第一次升温，升温至460-600℃，且第二加热件、第四加热件和第五加热件的温度依次增大；

第二升温阶段包括：将第一加热件、第二加热件、第三加热件、第四加热件和第五加热件进行第二次升温，保温10h；第一加热件和第三加热件升温至600-700℃，第二加热件、第四加热件和第五加热件升温至700-800℃；其中，第一加热件的温度高于第三加热件的温度，第二加热件、第四加热件和第五加热件的温度依次增大；

可选的，第一次升温和第二次升温的时间均不低于10h；

可选的，步骤S4中，利用加热组件将所述炉管升温至1100-1200℃保温1-2h，升温时间不低于10h；

可选的，步骤S4中，第二加热件和第四加热件的温度均低于第一加热件、第三加热件和第五加热件的温度。

在上述实现过程中，将单质镉与单质锌两种原料或者单质镉一种原料放入第一壁段，将单质碲放入第二壁段，能够避免三种原料直接混合在后续加热过程剧烈反应。对炉管进行抽真空处理，然后将法兰与炉体连接，利用推杆推动炉堵与开口端的内壁契合，封闭炉管，能够使反应过程始终处于真空环境下。

在利用加热组件进行加热的过程中，先在第一升温阶段中，将第二加热件、第四加热件和第五加热件进行第一次升温，经过10h缓慢升温至460-600℃，能够使第二壁段处的碲单质熔化。在加热过程中，始终保持第二加热件、第四加热件和第五加热件的温度依次增大，使靠近炉堵的区域温度最高，能够防止熔化的碲单质原料向右端炉堵处聚集。

然后再进行第二升温阶段，将第一加热件、第二加热件、第三加热件、第四加热件和第五加热件进行第二次升温，使第一加热件和第三加热件升温至600-700℃以使第一壁段处的镉单质和锌单质熔化，第二加热件、第四加热件和第五加热件升温至700-800℃，保温10h；其中，第一加热件的温度高于第三加热件的温度，使镉和锌在第二管段内向靠近第一壁段处的方向聚集，便于气相输送。第二加热件、第四加热件和第五加热件的温度依次增大，避免气相输送进入第二管段处的镉蒸汽和锌蒸汽在炉堵处遇冷凝结，使原料充分接触和反应，提高碲锌镉或碲化镉的合成质量。

在合成碲锌镉或碲化镉多晶材料之后，利用加热组件将炉管升温至熔点以上温度保温1-2h，能够使碲锌镉或碲化镉多晶材料充分熔化，然后降温后获得形貌质量较好的碲锌镉或碲化镉多晶材料。

进一步的，在步骤S4的保温和降温过程中，始终保持第二加热件和第四加热件的温度最低，能够使全部物料都聚集于炉管中部，获得形貌质量较佳的块状碲锌镉或碲化镉多晶材料。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本申请示例提供的合成炉的第一状态的截面示意图；

图2为本申请示例提供的合成炉的第二状态的截面示意图；

图3为本申请示例提供的碲锌镉或碲化镉的制备流程示意图；

图4为本申请示例提供的温度曲线图；

图5为本申请测试例提供的锌元素的分布图；

图6为本申请测试例提供的实施例1的电子探针扫描图；

图7为本申请测试例提供的传统熔体法的电子探针扫描图。

图标：100-合成炉；11-炉体；12-炉管；121-封闭端；122-开口端；123-第一管段；124-第二管段；13-氮化硼陶瓷涂层；131-第一壁段；132-第二壁段；14-分隔件；141-第一通孔；142-筒底板；143-筒体壁；20-密封组件；21-炉堵；211-氮化硼堵套；212-石英堵块；22-推杆；23-法兰；231-密封法兰；2311-第二通孔；2312-密封法兰内圈；2313-密封法兰外圈；232-限位法兰；2321-抽气孔；24-波纹管；25-限位调节件；251-螺杆；和252-螺母；26-抽气管；27-抽气泵；28-开关阀；30-加热组件；31-第一加热件；32-第二加热件；33-第三加热件；34-第四加热件；35-第五加热件；D1-轴向。

具体实施方式

下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在II—VI族宽带半导体化合物材料的制备工艺中，例如制备碲化镉或碲锌镉时，通常利用碲单质、镉单质、锌单质，采用石英管真空烧结密封方法合成碲化镉、碲锌镉多晶料。

但是，目前利用碲单质、镉单质和/或锌单质合成碲化镉或碲锌镉多晶料时，碲与镉瞬时剧烈反应会产生大量的热量，会对反应容器造成很大的热冲击，影响密封性，很容易发生爆炸的风险。

发明人为了降低爆管几率，尝试将碲与镉和锌分别放置于两个坩埚中，再将两个坩埚间隔放置在同一个石英炉管内，抽真空后进行升温处理，使镉和碲熔化。由于镉和锌蒸汽的蒸汽压远大于碲蒸汽的蒸汽压，蒸发后的镉蒸汽和锌蒸汽能够在较大蒸汽压差的作用下向碲熔体处流动，与碲进行反应获得碲化镉或碲锌镉多晶料。

但是，利用现在的合成炉，反应原料容易聚集在两个坩埚的缝隙处，导致大部分原料不能参与反应，获得的产品化学配比差异较大，产品质量较差。并且，目前为了提高密封性，石英管的管口通常采用石英塞焊接，在升温合成后，需要将石英管切割开以取出内部材料，导致石英管通常只能一次性使用。

因此，本申请对碲锌镉或碲化镉的制备方法以及合成炉进行了进一步改进，从而可以在一定程度上提高合成质量、降低爆管几率及工艺成本、提高合成炉的使用寿命。为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

请参阅图1，本申请示例提供的合成炉100包括炉体11，以及水平设置于炉体11内的炉管12。炉管12具有相对设置的封闭端121和开口端122，开口端122呈楔形。炉管12的内壁设置有氮化硼陶瓷涂层13，炉管12内设置有具有第一通孔141的分隔件14，分隔件14与氮化硼陶瓷涂层13的内底壁抵接并凸出内底壁，将内底壁隔成沿轴向D1分布的第一壁段131和第二壁段132，以分隔放置于第一壁段131的物料和放置于第二壁段132的物料，且第一壁段131蒸发的物料可以穿过第一通孔141进入第二壁段132内。

合成炉100还包括密封组件20，密封组件20包括炉堵21、推杆22和法兰23。炉堵21设置于开口端122的内部，推杆22与法兰23连接，法兰23与炉体11可拆卸连接；法兰23与炉体11连接时，推杆22推动炉堵21与开口端122的内壁契合，以封闭炉管12。

合成炉100还包括加热组件30，加热组件30设置于炉体11，对炉管12进行加热。

炉体11用于放置炉管12、密封组件20以及加热组件30，本申请不限制炉体11的具体结构，在一种可能的实施例中，炉体11可以为箱型结构，箱型结构的内部设置有容纳腔，容纳腔沿水平方向延伸，用于水平放置炉管12。箱型结构的外壳可以为金属外壳。

进一步的，炉体11沿轴向D1的两端具有开口，便于炉管12通过开口插入容纳腔。炉体11一端的开口处可以设置限位的法兰固定炉管12的封闭端121。在炉口处可以设置保温材料对容纳腔内的炉管12进行保温。示例性的，保温材料可以是保温棉。

进一步的，可以在金属外壳的内壁处设置保温模块，将加热组件30设置于保温模块朝向炉管12的一侧。

炉管12沿轴向D1具有封闭端121和开口端122，炉管12的内壁设置氮化硼陶瓷涂层13，使得反应物料在氮化硼陶瓷涂层13形成的区域内进行反应，降低多晶材料的杂质含量。

炉管12可以选自圆筒形的石英管。圆筒形的石英管水平放置，可以使原料在管体内形成类似半圆柱体结构的多晶料，具有较大的比表面积，有利于多晶料内部的气泡排出，减少多晶料内部的孔洞尺寸和数量，有利于提高多晶料的成分均匀性和质量。

炉管12的开口端成楔形，可以与炉堵21进行配合，在朝向封闭端121的方向推动炉堵21后，炉堵21能够与楔形的管体部位的内壁进行契合，进而密封炉管12。

可以理解的是，沿封闭端121至开口端122的方向，开口端122处的管体的直径逐渐增大。

进一步的，楔形的管体处的内壁没有设置氮化硼陶瓷涂层13。

分隔件14设置于炉管12内，用于将氮化硼陶瓷涂层13的内底壁分隔成第一壁段131和第二壁段132，以将放置于第一壁段131和第二壁段132处的固体物料进行分隔。

利用分隔件14，可以将炉管12分隔成对应于第一壁段131处的第一管段123和对应于第二壁段132的第二管段124。由于分隔件14具有第一通孔141，可以使第一管段123和第二管段124气相连通。

可以理解的是，在进行加热后，可以利用分隔件14的分隔作用，避免第一壁段131和第二壁段132处的非气态物料混合，使蒸发后的物料以气相的形式穿过第一通孔141与其它物料进行混合。

即，可以利用分隔件14将固态的或熔融液态的物料进行分隔开。

本申请不限制分隔件14的具体设置形式，相关人员可以根据需要进行相应的选择。

在一种可能的实施例中，请继续参阅图1，分隔件14可以设置成筒体结构。筒体结构具有相互连接的筒底板142和筒体壁143，筒体壁143与氮化硼陶瓷涂层13的内壁抵接，筒底板142凸出内底壁且具有第一通孔141。

示例性的，第一通孔141位于筒底板142的中部。

利用筒体壁143与氮化硼陶瓷涂层13的内壁抵接，筒体壁143具有一定的长度，与炉管12内的氮化硼陶瓷涂层13具有较大的接触面积，能够稳定的将筒底板142支撑于炉管12内。

利用筒底板142进行分隔，第一通孔141的深度与筒底板142的厚度一致，筒底板142的厚度较薄，能够降低物料堆积在第一通孔141孔壁的几率，提高物料的利用率，提高合成质量。

由于在合成过程中，炉管12内的气压会发生变化，为了避免炉堵21被冲出炉管12外，本申请示例提供的密封组件20中设置有推杆22和法兰23。将法兰23固定于炉体11，利用推杆22抵触炉堵21，使炉堵21始终与楔形的管体内壁进行契合，始终保持密封状态，提高合成率。

进一步的，可以将炉堵21设置成氮化硼堵套211以及设置于氮化硼堵套211内的石英堵块212，推杆22可选择的与石英堵块212抵接以推动氮化硼堵套211封闭开口端122。

利用氮化硼堵套211封闭开口端122，使反应过程中的物料始终处于氮化硼陶瓷形成密封腔室内，能够进一步降低多晶材料的杂质含量。

在氮化硼堵套211内设置石英堵块212，能够在保证炉堵21使用寿命的前提下，降低炉堵21的制备成本。

进一步的，为了便于对炉管12内的反应腔室进行抽真空，在一种可能的实施例中，请继续参阅图1，法兰23包括密封法兰231和限位法兰232。

密封法兰231的外圈与炉体11固定连接，密封法兰231的内圈与开口端122的管体外壁密封连接。密封法兰231通过波纹管24与限位法兰232密封连接。密封法兰231设置有第二通孔2311，推杆22依次穿过第二通孔2311和波纹管24与限位法兰232连接。限位法兰232通过限位调节件25与炉体11可拆卸连接。

进一步的，可以在推杆22靠近炉堵21的一端设置推板，增加与炉堵21的接触面积，并限制推杆22全部进入波纹管24内。

进一步的，限位调节件25包括螺杆251和螺母252。

限位法兰232设置有抽气孔2321，抽气孔2321与抽气管26连接。

进一步的，密封法兰231可以包括分体设置的密封法兰内圈2312和密封法兰外圈2313。密封法兰外圈2313与炉体11固定连接，密封法兰内圈2312可拆卸的与密封法兰外圈2313连接。密封法兰内圈2312与密封法兰外圈2313连接时，密封法兰内圈2312的外壁与密封法兰外圈2313的内壁密封连接。

第二通孔2311设置与密封法兰内圈2312的盘体处。波纹管24的一端与密封法兰内圈2312的盘体固定连接，波纹管24的另一端与限位法兰232的盘体处固定连接。

对炉管12进行抽真空的过程如下：

在炉管12内装入原料和放入炉堵21之后，将密封法兰内圈2312与密封法兰外圈2313密封连接，然后利用限位调节件25将限位法兰232固定于炉体11处，使推杆22未抵触炉堵21与楔形的开口端122契合，炉堵21与炉管12内壁之间存在间隙。合成炉100抽真空前的状态请继续参阅图1。

然后利用连接于抽气管26的抽气泵27，通过抽气孔2321对波纹管24和炉管12内的腔室进行抽真空。由于波纹管24可以在外力作用下伸缩，因此，在抽真空至目标真空度之后，可以调节限位调节件25，使限位法兰232向靠近炉管12的方向运动，使推杆22推动炉堵21与楔形的开口端122的炉管12内壁契合密封炉管12，然后停止抽气。合成炉100抽真空后的状态请参阅图2。

进一步的，可以在抽气管26处设置开关阀28。

加热组件30用于对炉管12内的物料进行加热，在一种可能的实施例中，请继续参阅图1或图2，加热组件30包括用于对第一管段123进行加热的第一加热件31，以及对第二管段124进行加热的第二加热件32。第一加热件31和第二加热件32单独控温。

设置单独控温的第一加热件31和第二加热件32，能够单独控制放置于第一管段123和第二管段124处的物料的温度。

为了进一步控制炉管12内物料的传输过程及流动状态，在一种可能的实施例中，请继续参阅图1和图2，加热组件30还包括用于对第一管段123进行加热的第三加热件33，用于对第二管段124进行加热的第四加热件34和第五加热件35。沿封闭端121至开口端122的方向，第一加热件31、第三加热件33、第二加热件32、第四加热件34和第五加热件35依次设置。

进一步的，请参阅图3，本申请示例还提供一种利用合成炉100制备碲锌镉或碲化镉的方法，包括：

S1、将单质镉与单质锌两种原料或者单质镉一种原料放入第一壁段131，将单质碲放入第二壁段132。

可以理解的是，制备碲锌镉多晶材料时，在第一壁段131处放入单质镉与单质锌，在第二壁段132处放入单质碲。

制备碲化镉多晶材料时，在第一壁段131处放入单质镉，在第二壁段132处放入单质碲。

S2、对炉管12进行抽真空处理，并将法兰23与炉体11连接，利用推杆22推动炉堵21与开口端122的内壁契合，封闭炉管12。

本申请不限制具体的真空度，在一种可能的实施例中，抽真空至2.0X10^-4Pa。

S3、利用加热组件30对炉管12进行加热至460-800℃保温，使第一管段123处的原料蒸发；蒸发后的原料在蒸汽压差的作用下穿过第一通孔141与第二管段124处的碲熔体反应，形成碲锌镉或碲化镉。

进一步的，可以分两个升温阶段对物料进行加热。第一升温阶段包括：将第二加热件32、第四加热件34和第五加热件35进行第一次升温，升温至460-600℃，且第二加热件32、第四加热件34和第五加热件35的温度依次增大。

此时，可以打开第一加热件31和第三加热件33，第一加热件31和第三加热件33的温度不超过320℃。示例性的，第一加热件31的温度为150℃，第三加热件的温度为260℃，使第一管段123处的镉的温度位于其熔点以下。

示例性的，将第二加热件32升温至460℃，第四加热件34升温至480℃，第五加热件35升温至500℃。

进一步的，第一升温阶段的升温时间不低于10h。

第二升温阶段包括：将第一加热件31、第二加热件32、第三加热件33、第四加热件34和第五加热件35进行第二次升温，保温10h；第一加热件31和第三加热件33升温至600-700℃，第二加热件32、第四加热件34和第五加热件35升温至700-800℃；其中，第一加热件31的温度高于第三加热件33的温度，第二加热件32、第四加热件34和第五加热件35的温度依次增大。

第一加热件31和第三加热件33升温至600-700℃，能够使第一管段123处的镉单质和锌单质熔化，且使熔体向靠近第二管段124的一侧聚集，以便于镉蒸汽和锌蒸汽穿过第一通孔141与第二管段124处的碲熔体反应。

示例性的，在第二升温阶段中，将第一加热件31升温至680℃，第三加热件33升温至650℃，第二加热件32升温至700，第四加热件34升温至710℃，第五加热件35升温至720℃。

进一步的，第二保温阶段的升温时间不低于10h。

五组加热件全部进入保温阶段后，镉和锌单质熔化后，由于这两种单质的蒸气压较大，因此会往碲单质区域输运，遇到碲熔体后会与碲进行化合反应，此时由于分隔件14左右两侧存在蒸汽压差，镉和锌单质会持续往碲单质处输运，此阶段时长为10h，确保输运反应全部完成。

S4、利用加热组件30将炉管12升温至碲锌镉或碲化镉的熔点以上保温1-2h，降温。

示例性的，将炉管12的温度升温至1100-1200℃保温1-2h，升温时间不低于10h。

进一步的，可以将第一加热件31和第三加热件33分别升温到1150℃和1145℃，第二加热件32和第四加热件34都升温到1130℃，第五加热件35升温到1160℃，保持多晶料所在区域为最低温，保持2h，此温度高于CdZnTe晶体的熔点，使原料充分熔化。

进一步的，在降温过程中，始终保持第二加热件32和第四加热件34的温度相较于其它加热件的温度最低，始终保持降温过程中，多晶料所在区域温度最低，防止原料往两端低温区输运，使所有原料全部集中在第二加热件32和第四加热件34对应的区域内。

制备过程中原料温度的指导曲线参见图4。

通过上述合成炉100制备碲锌镉或碲化镉多晶材料，可以获得类似半圆柱状结构的多晶料，其厚度方向较薄，降温过程中，多晶料内外温差较小，可以降低多晶料内部的热应力，防止多晶料开裂。由于是缓慢升温气相输运过程，化合反应也是逐渐进行的，化合反应生成的热量也比较分散，可以解决集中反应放热时引起的局部压力突然增大，导致石英管破裂的问题，制备过程比较安全。通过缓慢升温气相输送进行化合反应，物料接触更加均匀，可以不需要配备摇摆混料系统，降低对炉管壁的冲击，提高炉管12的使用寿命，降低合成炉100的成本和简化合成炉100的结构，适合于进行大批量工业生产。

由于炉管12采用法兰23进行固定，炉管12和加热件可以保持较好的同心度，合成过程中炉管12几乎不会和加热件之间产生相对位移，稳定性好。

以下结合实施例对本申请的碲锌镉多晶料的制备方法作进一步的详细描述。

实施例1

实施例1提供一种多晶料的制备方法，利用本申请示例提供的合成炉100进行制备。碲锌镉的化学式为Cd_0.9Zn_0.1Te，制备方法包括：

(1)、将单质镉与单质锌两种原放入第一壁段131，将单质碲放入第二壁段132。

(2)、对炉管12进行抽真空处理，并将法兰23与炉体11连接，利用推杆22推动炉堵21与开口端122的内壁契合，封闭炉管12。炉管12内的真空度为2.0x10^-4Pa。

(3)、经过10h的升温过程，将第一加热件31升温至150℃，第三加热件33升温至260℃，第二加热件32升温至460℃，第四加热件34升温至480℃，第五加热件35升温至500℃。经过10h，将第一加热件31升温至680℃，第三加热件33升温至650℃，第二加热件32升温至700，第四加热件34升温至710℃，第五加热件35升温至720℃，保温10h。

(4)、经过10h，将第一加热件31和第三加热件33分别升温到1150℃和1145℃，第二加热件32和第四加热件34都升温到1130℃，第五加热件35升温到1160℃，保温2h，降温。

测试例

对实施例1和传统熔体法制备获得的碲锌镉进行成分分析和电子探针测试，成分分布曲线如图5所示，实施例1的电子探针测试图如图6所示，传统熔体法的电子探针测试图如图7所示。

结果分析：

由图5可以看出，本申请实施例1获得的碲锌镉中，锌元素在各个位置处的分布比较均匀。

结合图6和图7，可以看出，实施例中几乎没有微裂纹，气孔明显减少。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种合成炉，其特征在于，包括：

炉体，以及水平设置于所述炉体内的炉管；所述炉管具有相对设置的封闭端和开口端，所述开口端呈楔形；所述炉管的内壁设置有氮化硼陶瓷涂层，所述炉管内设置有具有第一通孔的分隔件，所述分隔件与所述氮化硼陶瓷涂层的内底壁抵接并凸出所述内底壁，将所述内底壁隔成沿轴向分布的第一壁段和第二壁段，以分隔放置于所述第一壁段的固体物料和放置于所述第二壁段的固体物料，且所述第一壁段蒸发的物料可以穿过所述第一通孔进入所述第二壁段内；

密封组件，包括炉堵、推杆和法兰；所述炉堵设置于所述开口端的内部，所述推杆与所述法兰连接，所述法兰与所述炉体可拆卸连接；所述法兰与所述炉体连接时，所述推杆推动所述炉堵与所述开口端的内壁契合，以封闭所述炉管；

加热组件，所述加热组件设置于所述炉体，对所述炉管进行加热。

2.根据权利要求1所述的合成炉，其特征在于，所述炉管具有第一管段和第二管段，所述第一壁段位于所述第一管段，所述第二壁段位于所述第二管段；

所述加热组件包括单独控温的第一加热件和第二加热件；所述第一加热件设置于所述炉体，用于对所述第一管段进行加热；所述第二加热件设置于所述炉体，用于对所述第二管段进行加热。

3.根据权利要求2所述的合成炉，其特征在于，所述炉体还设置有单独控温的第三加热件、第四加热件和第五加热件，所述第三加热件用于对所述第一管段进行加热，所述第四加热件和所述第五加热件用于对所述第二管段进行加热；

沿所述封闭端至所述开口端的方向，所述第一加热件、所述第三加热件、所述第二加热件、所述第四加热件和所述第五加热件依次设置。

4.根据权利要求1-3任一项所述的合成炉，其特征在于，分隔件呈筒体结构，筒体结构具有相互连接的筒底板和筒体壁，所述筒体壁与所述氮化硼陶瓷涂层的内壁抵接，所述筒底板凸出所述内底壁且具有第一通孔；

可选的，制备所述筒体结构的原料为氮化硼陶瓷。

5.根据权利要求1-3任一项所述的合成炉，其特征在于，所述法兰包括密封法兰和限位法兰，所述密封法兰的外圈与所述炉体固定连接，所述密封法兰的内圈与所述开口端的外壁密封连接；所述密封法兰通过波纹管与所述限位法兰密封连接，所述密封法兰设置有第二通孔，所述推杆依次穿过所述第二通孔和所述波纹管与所述限位法兰连接，所述限位法兰通过限位调节件与所述炉体可拆卸连接；所述限位调节件调节所述限位法兰与所述炉体之间沿所述波纹管轴向的间隔距离，以可选择的利用所述推杆推动所述炉堵封闭所述开口端；

可选的，所述限位调节件包括螺杆和螺母；

可选的，所述炉堵包括氮化硼堵套以及设置于所述氮化硼堵套内的石英堵块，所述推杆可选择的与所述石英堵块抵接以推动所述炉堵封闭所述开口端。

6.根据权利要求5所述的合成炉，其特征在于，所述限位法兰设置有抽气孔，所述抽气孔与抽气管密封连接；所述炉堵未封闭所述开口端时，所述抽气管通过所述抽气孔、所述波纹管和所述第二通孔对所述炉管抽真空。

7.根据权利要求6所述的合成炉，其特征在于，所述抽气管设置有开关阀，所述抽气管远离所述抽气孔的一端与抽真空泵连接。

8.一种碲锌镉或碲化镉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

S1、利用权利要求1-7任一项所述的合成炉，将单质镉与单质锌两种原料或者单质镉一种原料放入所述第一壁段，将单质碲放入所述第二壁段；

S2、对所述炉管进行抽真空处理，并将所述法兰与所述炉体连接，利用所述推杆推动所述炉堵与所述开口端的内壁契合，封闭所述炉管；

S3、利用所述加热组件对所述炉管进行加热至460-800℃保温，使所述第一壁段处的原料蒸发；蒸发后的原料在蒸汽压差的作用下穿过所述第一通孔与所述第二壁段处的碲熔体反应，形成所述碲锌镉或碲化镉。

9.根据权利要求8所述的碲锌镉或碲化镉的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：

S4、利用所述加热组件将所述炉管升温至所述碲锌镉或碲化镉的熔点以上保温1-2h，降温。

10.一种碲锌镉或碲化镉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

S1、利用权利要求3所述的合成炉，将单质镉与单质锌两种原料或者单质镉一种原料放入所述第一壁段，将单质碲放入所述第二壁段；

S2、对所述炉管进行抽真空处理，并将所述法兰与所述炉体连接，利用所述推杆推动所述炉堵与所述开口端的内壁契合，封闭所述炉管；

S3、利用所述加热组件对所述炉管进行加热至460-800℃保温，使所述第一壁段处的原料蒸发；蒸发后的原料在蒸汽压差的作用下穿过所述第一通孔与所述第二壁段处的碲熔体反应，形成所述碲锌镉或碲化镉；

S4、利用所述加热组件将所述炉管升温至所述碲锌镉或碲化镉的熔点以上保温1-2h，降温；

步骤S3中，包括第一升温阶段和第二升温阶段；所述第一升温阶段包括：将所述第二加热件、所述第四加热件和所述第五加热件进行第一次升温，升温至460-600℃，且所述第二加热件、所述第四加热件和所述第五加热件的温度依次增大；

所述第二升温阶段包括：将所述第一加热件、所述第二加热件、所述第三加热件、所述第四加热件和所述第五加热件进行第二次升温，保温10h；所述第一加热件和所述第三加热件升温至600-700℃，所述第二加热件、所述第四加热件和所述第五加热件升温至700-800℃；其中，所述第一加热件的温度高于所述第三加热件的温度，所述第二加热件、所述第四加热件和所述第五加热件的温度依次增大；

可选的，所述第一次升温和所述第二次升温的时间均不低于10h；

可选的，步骤S4中，利用所述加热组件将所述炉管升温至1100-1200℃保温1-2h，升温时间不低于10h；

可选的，步骤S4中，所述第二加热件和所述第四加热件的温度均低于所述第一加热件、所述第三加热件和所述第五加热件的温度。