CN117736705A - 一种自愈合树脂随钻堵漏剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种自愈合树脂随钻堵漏剂及其制备方法与应用，属于钻井液防漏堵漏技术领域。该自愈合树脂随钻堵漏剂，包括以下重量份原料：聚氨酯前体70‑80份，固化剂4‑8份，自愈合添加剂5‑10份，抗氧化剂2‑4份，增韧剂0.3‑0.9份，填充剂5‑10份，各组分总份数为100；所述聚氨酯前体为异氰酸酯类化合物和多元醇的组合，其中异氰酸酯类化合物与多元醇的质量比为1‑3:1。本发明的自愈合树脂堵漏剂以随钻的形式注入地层，在地层温度和压力的作用下依靠愈合作用愈合为一个整体，兼具愈合能力和强度，具备对深部裂缝性地层实现高强度封堵的能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种自愈合树脂随钻堵漏剂及其制备方法与应用，属于钻井液防漏堵漏技术领域。
背景技术
在钻井过程中，钻井液大量流失到地层中的情况被称为井漏，这通常是由地层中裂缝的发育造成的。井漏在钻探过程中频繁发生，如果处理不当，容易导致井喷、井塌等严重的钻探事故，从而造成巨大的经济损失。作为影响油气行业高效开发的主要难题之一，有效解决井漏问题对于提升油气勘探和开采的质量与效率具有至关重要的意义。
堵漏材料对于解决井漏问题至关重要，目前堵漏材料主要随钻和段塞注入两类。随着我国油气开发向万米深井的进军，对于堵漏剂的承压能力及对不同尺度裂缝的适应性要求也就越来越高。树脂是一种近些年兴起的一种新型堵漏材料，其往往具备良好的强度和耐温性，树脂堵漏剂多以段塞的形式注入地层，在地下形成整体的高强度的封堵从而有效解决漏失问题，树脂材料作为新型高效堵漏材料已经得到了广泛的应用。但树脂材料在现场应用时候，由于地下环境复杂，其固化时间受到了限制，这大大影响了其封堵漏失层位的准确性，将自愈合性质引入树脂体系将大大优化树脂堵漏材料的使用场景。
关于树脂堵漏剂已经得到了不少的报道，中国专利文献CN109628078A公开了一种高形变型吸水树脂堵漏剂材料的制备方法，所述高形变吸水树脂堵漏剂以随钻形式注入，依靠树脂吸水膨胀后在裂缝中堆叠挤压实现对裂缝的封堵，但是该树脂堵漏剂单纯依靠堆叠架桥实现的封堵层不够致密，承压能力仍有优化空间。中国专利文献CN114773516A公开了一种复合压敏树脂颗粒及复合压敏树脂堵漏剂，包括如下质量份的组分：聚合单体90-110份，引发剂2-6份，分散剂2-10份，表面活性剂0.8-5份，硫代硫酸钠120-150份，该堵漏剂可以有效对裂缝实现高强度封堵，但是制备过程复杂，不利于现场大规模推广使用。中国专利文献CN117264170A提供了一种钻井液用高强度自修复凝胶堵漏材料，该自修复凝胶堵漏材料的制备方法，包括步骤：将低聚物多元醇与异氰酸酯搅拌混合均匀，之后加入催化剂，进行反应，得到聚氨酯预聚体；将扩链剂溶液加入所得聚氨酯预聚体中，搅拌均匀后，转移至模具中，经固化，粉碎，得到钻井液用高强度自修复凝胶堵漏材料，但是该堵漏材料对于大裂缝的封堵效果较差。
树脂堵漏剂往往以段塞的形式注入，固化时间受地层条件影响较大，难以对深部地层实现有效封堵，随钻形式注入的堵漏剂往往单独依靠堆叠、架桥对裂缝实现封堵，难以形成高强度的封堵层。对于大裂缝的高强度封堵目前仍难以解决，现场急需一种兼具随钻和段塞堵漏优点的自愈合树脂随钻堵漏剂，以解决现场的恶性漏失难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种自愈合树脂随钻堵漏剂及其制备方法与应用。本发明的自愈合树脂随钻堵漏剂能够有效封堵不同尺度的裂缝，实现承压能力的大幅提升。
本发明的技术方案如下：
一种自愈合树脂随钻堵漏剂，包括以下重量份原料：聚氨酯前体70-80份，固化剂4-8份，自愈合添加剂5-10份，抗氧化剂2-4份，增韧剂0.3-0.9份，填充剂5-10份，各组分总份数为100。
根据本发明优选的，所述聚氨酯前体为异氰酸酯类化合物和多元醇的组合，其中异氰酸酯类化合物与多元醇的质量比为1-3:1，进一步优选为2:1；
进一步优选的，所述异氰酸酯类化合物为甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或间苯二甲基二异氰酸酯；所述多元醇为聚(丙二醇)、聚(乙二醇)或聚(四氢呋喃)，所述多元醇的数均分子量Mn为20000-25000；所述聚(丙二醇)、聚(乙二醇)或聚(四氢呋喃)的结构式分别如下式I、II或III所示：
更优选的，所述聚氨酯前体为甲苯-2,4-二异氰酸酯和聚(四氢呋喃)的组合。
根据本发明优选的，所述固化剂为二甲胺、三甲胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺中的两种或三种以上的组合；进一步优选为二甲胺、三甲胺和乙二胺的组合，其中，二甲胺、三甲胺和乙二胺的质量比为2-4:4-6:1，更优选为3:5:1。
根据本发明优选的，所述自愈合添加剂为二乙烯基苯、马来酸酐、氨基甲酸乙酯、3-氯苯乙烯中的一种或两种以上的组合；进一步优选的，所述自愈合添加剂为二乙烯基苯和马来酸酐的组合，其中，二乙烯基苯与马来酸酐的质量比为2-3:1，更优选为2.5:1。
根据本发明优选的，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、1,2-二月桂酸甘油酯（CAS号：17598-94-6）或甘油二硬脂酸酯（CAS号：1323-83-7）中的两种的组合；进一步优选的，所述抗氧化剂为1,2-二月桂酸甘油酯和甘油二硬脂酸酯的组合，其中1,2-二月桂酸甘油酯和甘油二硬脂酸酯的质量比为2-4:1，更优选为3:1。
根据本发明优选的，所述增韧剂为丁腈橡胶或聚丁二烯橡胶；所述增韧剂的粒径为60-80目。
根据本发明优选的，所述填充剂为二氧化硅、蒙脱土、碳黑中的一种或两种的组合；进一步优选的，所述填充剂为二氧化硅和碳黑的组合，其中二氧化硅与碳黑的质量比为1:2-4，更优选为1:3。
根据本发明，上述自愈合树脂随钻堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）向聚氨酯前体中的多元醇中加入聚氨酯前体中的异氰酸酯类化合物，搅拌至混合均匀，得到混合液A；
（2）将增韧剂和填充剂加入混合液A中，搅拌至混合均匀，得到混合液B；
（3）将抗氧化剂和自愈合添加剂加入混合液B中，搅拌至混合均匀，得到混合液C；
（4）将固化剂加入混合物C中，搅拌至混合均匀，得到混合物D；将混合物D进行固化反应，得到自愈合树脂基料，经冷冻粉碎，得到自愈合树脂随钻堵漏剂。
根据本发明优选的，步骤（1）中，搅拌的温度为15-30℃，搅拌速度为1500-1800转/分钟，搅拌时间为15-20分钟。
根据本发明优选的，步骤（2）中，搅拌的温度为30-50℃，搅拌速度为1800-2100转/分钟，搅拌时间为20-35分钟。
根据本发明优选的，步骤（3）中，搅拌的温度为40-60℃，搅拌速度为1300-1500转/分钟，搅拌时间为20-35分钟。
根据本发明优选的，步骤（4）中，搅拌的温度为20-40℃，搅拌速度为1300-1500转/分钟，搅拌时间为10-20分钟。
根据本发明优选的，步骤（4）中所述固化反应的温度为100-120℃；所述固化反应的时间为60-90分钟，优选为70-80分钟。
根据本发明优选的，步骤（4）中所述冷冻粉碎的温度为-10℃；粉碎所得自愈合树脂随钻堵漏剂的粒径可根据现场需求可做出调整，优选为100-150目。
根据本发明，上述自愈合树脂随钻堵漏剂的应用，用于水基钻井液堵漏，具体应用方法如下：将自愈合树脂随钻堵漏剂与水基钻井液复配后，以随钻的形式注入地层裂缝，自愈合树脂随钻堵漏剂的加入量为水基钻井液质量的5-15wt%。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明制备的自愈合树脂碎钻堵漏剂解决了传统树脂堵漏剂注入能力差，胶结时间难以控制的问题，自愈合树脂堵漏剂以随钻的形式注入地层，在地层温度和压力的作用下依靠愈合作用愈合为一个整体，具备对深部裂缝性地层实现高强度封堵的能力。
2、本发明的自愈合树脂兼具愈合能力和强度，聚氨酯前体和固化剂之间的交联作用为自愈合树脂提供了稳定的化学交联网络，保障了自愈合树脂的强度。自愈合添加剂为自愈合树脂增加了聚合物的化学活性，随钻堵漏剂的高分子链具备出色的在热刺激下的移动和重新排列能力，这种组合使得材料在物理和化学层面上都具有更好的自愈合能力。
3、本发明制备的自愈合树脂碎钻堵漏剂愈合温度可以依靠改变聚氨酯前体的浓度调节，适用温度为100℃-200℃，可针对不同温度的漏层进行调节，适用范围宽。
4、本发明制备的自愈合树脂碎钻堵漏剂可以通过调剂固化剂和自愈合添加剂的比例调节自愈合树脂的愈合时间，可调的粒径和愈合时间使得自愈合树脂堵漏剂具备封堵不同类型漏失层位的能力。
5、本发明制备的自愈合树脂随钻堵漏剂制备工艺简单，与钻井液级配性好，便于生产和现场作业。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
一种自愈合树脂随钻堵漏剂，包括以下重量份原料：固化剂4份，自愈合添加剂5份，抗氧化剂2份，增韧剂0.3份，填充剂5份，余量为聚氨酯前体，各组分总份数为100。
其中聚氨酯前体为甲苯-2,4-二异氰酸酯和聚(四氢呋喃)（Mn为20000）的组合，甲苯-2,4-二异氰酸酯与聚(四氢呋喃)的质量比为2:1；固化剂为二甲胺、三甲胺和乙二胺的组合，二甲胺、三甲胺与乙二胺的质量比为3:5:1；自愈合添加剂为二乙烯基苯和马来酸酐的组合，二乙烯基苯与马来酸酐的质量比为2:5:1；抗氧化剂为1,2-二月桂酸甘油酯和甘油二硬脂酸酯的组合，1,2-二月桂酸甘油酯与甘油二硬脂酸酯的质量比为3:1；增韧剂为丁腈橡胶；填充剂为二氧化硅和碳黑的组合，二氧化硅和碳黑的质量比为1:3。
上述自愈合树脂随钻堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：
(1) 将聚氨酯前体中的多元醇加入容器中，向其中加入聚氨酯前体中异氰酸酯类化合物，调整温度至15℃，在15℃下以1600转/分钟的速度搅拌16分钟，充分搅拌至完全混溶，得到混合液A；
(2) 将增韧剂和填充剂加入混合液A中，升温至30℃，在30℃下以1800转/分钟的速度搅拌25分钟，充分搅拌至完全混溶，得到混合液B；
(3) 将抗氧化剂和自愈合添加剂加入混合液B中，升至40℃，在40℃下以1400转/分钟的速度搅拌20分钟，充分搅拌至完全混溶，得到混合液C；
(4) 将固化剂加入混合物C中，降温至20℃，在20℃下以1300转/分钟的速度搅拌10分钟，搅拌至充分混合得到混合物D；
(5) 将混合物D在100℃下固化反应60分钟，得到自愈合树脂基料；
(6) 将自愈合树脂基料在-10℃冷冻粉碎，过筛筛选出粒径为100目的自愈合树脂颗粒，即得到自愈合树脂随钻堵漏剂。
实施例2
一种自愈合树脂随钻堵漏剂，包括以下重量份原料：固化剂6份，自愈合添加剂8份，抗氧化剂3份，增韧剂0.6份，填充剂8份，余量为聚氨酯前体，各组分总份数为100。
各组分选择如实施例1所述，上述自愈合树脂随钻堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到自愈合树脂随钻堵漏剂。
实施例3
一种自愈合树脂随钻堵漏剂，包括以下重量份原料：固化剂8份，自愈合添加剂10份，抗氧化剂4份，增韧剂0.9份，填充剂10份，余量为聚氨酯前体，各组分总份数为100。
各组分选择如实施例1所述，上述自愈合树脂随钻堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到自愈合树脂随钻堵漏剂。
实施例4
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：聚氨酯前体改为甲苯-2,4-二异氰酸酯与聚(丙二醇)（Mn为20000）的组合，甲苯-2,4-二异氰酸酯与聚(丙二醇)的质量比为2:1，其他条件与实施例2相同。
实施例5
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：固化剂仅使用二甲胺和三甲胺的组合，二甲胺与三甲胺的质量比为1:2，其他条件与实施例2相同。
实施例6
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：自愈合添加剂仅使用马来酸酐，其他条件与实施例2相同。
实施例7
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：抗氧化剂仅使用1,2-二月桂酸甘油酯，其他条件与实施例2相同。
实施例8
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：增韧剂变更为聚丁二烯橡胶，其他条件与实施例2相同。
实施例9
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：填充剂仅使用二氧化硅，其他条件与实施例2相同。
对比例1
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：固化剂为2份，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对比例2
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：固化剂为10份，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对比例3
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：自愈合添加剂为20份，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对比例4
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：自愈合添加剂为2份，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对比例5
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：不添加抗氧化剂，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对比例6
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：不添加增韧剂，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对比例7
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：不添加填充剂，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对比例8
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：步骤（5）中的固化反应温度为60℃，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对比例9
一种自愈合树脂随钻堵漏剂如实施例2所述，所不同的是：所述的异氰酸酯类化合物为对苯二甲基二硫氰酸酯，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
试验例
对上述实施例和对比例制备的堵漏剂进行树脂抗压强度、愈合效率、承压能力，测试结果见表1所示。
测试1：树脂抗压强度
将树脂固化前的混合物D倒入聚四氟乙烯圆柱容器内，100℃下固化反应60分钟后形成直径15mm、高15mm的圆柱体，使用电子万能试验机压缩模块对其进行抗压测试，压缩应力骤降的点即为抗压强度，抗压强度＞30MPa记为优，抗压强度为25-30MPa记为良，抗压强度＜25MPa记为差。
测试2：愈合效率测试
将制备成的圆柱状树脂样品一分为二，愈合前抗压强度记为A1，将两半树脂样品使用密封袋密封置于120℃下愈合3h，愈合后抗压强度记为A2，愈合效率=A2/A1×100%，愈合效率＞80%记为优，愈合效率60%-80%记为良，愈合效率＜60%记为差。
测试3：封堵能力测试
利用高温高压封堵仪器评价自愈合树脂堵漏剂的承压封堵性能，使用缝长为30cm，缝宽为3mm的钢制裂缝岩心。具体测试方法如下：将自愈合树脂堵漏剂加入钻井液基浆内（堵漏剂加量为5wt%），使用中间容器向裂缝内加入含有堵漏剂的基浆至钢制裂缝完全充填，缓慢加入围压，保持围压始终比注入压力大1.5MPa，每5min以步阶的形式加压1MPa，当裂缝出口端出液后，即为封堵失败，此时对应的压力即为该堵漏剂承压能力。
钻井液基浆配制方法为：将40g膨润土加入1L去离子水中，以2000r/min的速度搅拌15小时至完全水化，得到钻井液基浆。
测试结果如表1所示。
表1
根据表1测试结果可知，实施例1-9提供的自愈合树脂随钻堵漏剂的抗压强度为25.2-32.3MPa，实施例1-4均表现出评级为优的愈合效率，对3mm裂缝封堵承压能力＞15MPa，说明本发明制备的自愈合树脂随钻堵漏剂具备良好的愈合能力及对大裂缝实现高强度封堵的能力。
与实施例2相比，若聚氨酯前体使用甲苯-2,4-二异氰酸酯与聚丙二醇的组合（实施例4），则愈合效率和承压能力都有所下降，证明采用特定的组分做聚氨酯前体，制得的自愈合树脂随钻堵漏剂性能更佳，这是因为甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚(四氢呋喃)对于自愈合树脂的基础网络构建起到了重要的作用，
与实施例2相比，固化剂仅使用二甲胺、三甲胺的组合（实施例5），则抗压强度和承压能力都有所下降，证明采用特定的组分搭配做固化剂，制得的自愈合树脂随钻堵漏剂性能更佳。
与实施例2相比，自愈合添加剂仅使用马来酸酐（实施例6），则愈合效率和承压能力都有所下降，证明采用特定的组分搭配做离子交联剂，制制得的自愈合树脂随钻堵漏剂性能更佳。
与实施例2相比，若抗氧化剂仅使用1,2-二月桂酸酯（实施例7），则抗压强度和承压能力都有所下降，证明采用特定的组分搭配做抗氧化剂，制得的自愈合树脂随钻堵漏剂性能更佳。
与实施例2相比，若增韧剂变更为聚丁二烯橡胶（实施例8），则愈合效率和承压能力都有所下降，证明采用特定的组分做增韧剂，制得的自愈合树脂随钻堵漏剂性能更佳。
与实施例2相比，若填充剂仅使用二氧化硅（实施例9），则愈合效率和承压能力都有所下降，证明采用特定的组分做填充剂，制得的自愈合树脂随钻堵漏剂性能更佳。
与实施例2对比，若固化剂的质量份数过小（对比例1），则承压能力大幅下降；若固化剂的质量份数过大（对比例2），则愈合效率大幅下降，证明选择特定质量份数范围的固化剂，制得的自愈合树脂随钻堵漏剂性能好。
与实施例2对比，若自愈合添加剂的质量份数过大（对比例3），则抗压强度和承压能力都大幅下降；若自愈合添加剂的质量份数过小（对比例4），则愈合效率大幅下降，证明选择特定质量份数范围的自愈合添加，制得的自愈合树脂随钻堵漏剂性能好；若不添加抗氧化剂（对比例5），则承压能力大幅下降。
与实施例2对比，若不添加增韧剂（对比例6），则抗压强度、承压能力均大幅下降。
与实施例2对比，若不添加填充剂（对比例7），则抗压强度、愈合效率、承压能力均大幅下降。
与实施例2对比，若反应温度为60℃（对比例8），则抗压强度、愈合效率、承压能力均大幅下降，无法实现有效封堵。
与实施例2对比，若异氰酸酯类化合物为对苯二甲基二硫氰酸酯（对比例9），则抗压强度、愈合效率、承压能力均大幅下降，无法实现有效封堵。
Claims (10)
1.一种自愈合树脂随钻堵漏剂，其特征在于，包括以下重量份原料：聚氨酯前体70-80份，固化剂4-8份，自愈合添加剂5-10份，抗氧化剂2-4份，增韧剂0.3-0.9份，填充剂5-10份，各组分总份数为100；
所述聚氨酯前体为异氰酸酯类化合物和多元醇的组合，其中异氰酸酯类化合物与多元醇的质量比为1-3:1；所述异氰酸酯类化合物为甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或间苯二甲基二异氰酸酯；所述多元醇为聚(丙二醇)、聚(乙二醇)或聚(四氢呋喃)；
所述固化剂为二甲胺、三甲胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺中的两种或三种以上的组合；
所述自愈合添加剂为二乙烯基苯、马来酸酐、氨基甲酸乙酯、3-氯苯乙烯中的一种或两种以上的组合；
所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、1,2-二月桂酸甘油酯或甘油二硬脂酸酯中的两种的组合；
所述增韧剂为丁腈橡胶或聚丁二烯橡胶；
所述填充剂为二氧化硅、蒙脱土、碳黑中的一种或两种的组合。
2.根据权利要求1所述自愈合树脂随钻堵漏剂，其特征在于，异氰酸酯类化合物与多元醇的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述自愈合树脂随钻堵漏剂，其特征在于，所述多元醇的数均分子量Mn为20000-25000；所述聚氨酯前体为甲苯-2,4-二异氰酸酯和聚(四氢呋喃)的组合。
4.根据权利要求1所述自愈合树脂随钻堵漏剂，其特征在于，所述固化剂为二甲胺、三甲胺和乙二胺的组合，其中，二甲胺、三甲胺、乙二胺的质量比为2-4:4-6:1。
5.根据权利要求1所述自愈合树脂随钻堵漏剂，其特征在于，所述自愈合添加剂为二乙烯基苯和马来酸酐的组合，其中，二乙烯基苯与马来酸酐的质量比为2-3:1。
6.根据权利要求1所述自愈合树脂随钻堵漏剂，其特征在于，所述抗氧化剂为1,2-二月桂酸甘油酯和甘油二硬脂酸酯的组合，其中1,2-二月桂酸甘油酯和甘油二硬脂酸酯的质量比为2-4:1。
7.根据权利要求1所述自愈合树脂随钻堵漏剂，其特征在于，所述增韧剂的粒径为60-80目；所述填充剂为二氧化硅和碳黑的组合，其中二氧化硅与碳黑的质量比为1:2-4。
8.权利要求1所述自愈合树脂随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
（1）向聚氨酯前体中的多元醇中加入聚氨酯前体中的异氰酸酯类化合物，搅拌至混合均匀，得到混合液A；
（2）将增韧剂和填充剂加入混合液A中，搅拌至混合均匀，得到混合液B；
（3）将抗氧化剂和自愈合添加剂加入混合液B中，搅拌至混合均匀，得到混合液C；
（4）将固化剂加入混合物C中，搅拌至混合均匀，得到混合物D；将混合物D进行固化反应，得到自愈合树脂基料；经冷冻粉碎，得到自愈合树脂随钻堵漏剂。
9.根据权利要求8所述自愈合树脂随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌的温度为15-30℃，搅拌速度为1500-1800转/分钟，搅拌时间为15-20分钟；
步骤（2）中，搅拌的温度为30-50℃，搅拌速度为1800-2100转/分钟，搅拌时间为20-35分钟；
步骤（3）中，搅拌的温度为40-60℃，搅拌速度为1300-1500转/分钟，搅拌时间为20-35分钟；
步骤（4）中，搅拌的温度为20-40℃，搅拌速度为1300-1500转/分钟，搅拌时间为10-20分钟；所述固化反应的温度为100-120℃；所述固化反应的时间为60-90分钟；所述冷冻粉碎的温度为-10℃。
10.权利要求1所述自愈合树脂随钻堵漏剂的应用，用于水基钻井液堵漏，其特征在于，具体应用方法如下：将自愈合树脂随钻堵漏剂与水基钻井液复配后，以随钻的形式注入地层裂缝，自愈合树脂随钻堵漏剂的加入量为水基钻井液质量的5-15wt%。
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