CN117736500A - 一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化合物合成技术领域，尤其是涉及一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法。所述方法为在高温水热条件下，将具有水合反应活性的铝活性氧化物与镁活性氧化物，在水合生成相应氢氧化物过程中与水溶性的磷酸二氢盐反应，直接生成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂。本发明制备方法简单、工艺步骤少，由于反应是在密封高温高压条件下进行，无挥发性物质的排放，而且反应后除了得到产物外，只有磷酸盐，且磷酸盐通过磷酸化可以重新生成反应物磷酸二氢盐，再次利用，总体过程无排放，绿色环保。

Description

一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域，尤其是涉及一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法。
背景技术
目前塑料、橡胶、纤维等有机合成高分子材料已成为现代工业重要构成部分，其制品不仅广泛应用于工农业等产业领域，而且也广泛应用于人们的日常生活中。由于这些有机高分子材料绝大多数具有易燃的特性，而且这些高分子材料在燃烧时，会产生大量的有毒气体，这是火灾中导致人员窒息死亡的重要因素，因此有机高分子材料的阻燃处理非常重要。对于有机高分子材料的阻燃处理，目前最实用而有效的方法是通过在材料加工过程中加入阻燃剂来实现。
阻燃剂用于提高有机高分子材料的抗燃性，主要有三方面的作用，其一是阻止材料被引燃，其二是抑制燃烧火焰的传播，其三是抑制烟雾的产生。优良的阻燃剂不仅应该具有高效与低毒的特性，还需要与被阻燃有机高分子材料具有很好的相容性，尽量减少对基材性能的影响。此外，阻燃剂在制成品中不易迁移，以减少制品使用过程的劣质化，并且需要具有足够的热稳定性，在高分子材料热加工过程中不分解。
目前阻燃剂种类很多，如果按阻燃元素种类分类，主要包括有机卤系、有机磷系以及无机阻燃剂等。其中有机卤系通常毒性较大，具有致癌性，对人体的内分泌系统和免疫系统存在不良影响；含有机卤素阻燃剂的有机高分子材料在高温或者燃烧时，释放出的大量烟雾和有毒的腐蚀性气体，不仅妨碍救火和人员疏散，而且会腐蚀仪器和设备。此外，有机卤素阻燃剂的生物降解率很低，可在生态系统中累积，对地球生态系统造成严重影响；含有机卤素阻燃剂的高分子材料在不完全燃烧时，会产生二噁英类高持久性、高累积性的致癌物。因此，为了人类的健康与生态环境的保护，很多有机卤素系阻燃剂已经禁止使用，开发高效能的无卤阻燃剂是目前阻燃剂发展的趋势。
有机磷系阻燃剂因其阻燃性能优异，并且在材料的燃烧过程中生成的燃烧产物对生态环境的影响较小，是目前阻燃剂的发展方向。有机磷系阻燃剂在有机高分子中不仅发挥了气相阻燃作用，同时也表现出较强的凝聚相阻燃作用。气相阻燃机理除了有机磷阻燃剂在燃烧过程中释放出难燃气体，稀释氧气和挥发性可燃气体外，主要是磷系阻燃剂还会分解产生各种含磷自由基，这些自由基能够捕捉燃烧过程的H·或HO·，产生淬灭作用，阻止材料的进一步燃烧。有机磷系阻燃剂的凝聚相阻燃机理主要是其催化成炭作用，它们在受热时能够产生磷酸或者偏磷酸，并进一步聚合生成聚磷酸，这些酸性物质具有很强的脱水能力，从而促进有机高分子脱水成炭，形成的炭层具有隔绝氧气和热量的作用，避免了材料的进一步燃烧。尽管磷系阻燃剂阻燃效果优异，相对来说是低烟低毒的，但大多含磷阻燃剂为亲脂油状液体，挥发性较大，热稳定性较差，并且与基体材料相容性差，对基体材料的性能具有一定的负面影响，因而有机磷系阻燃剂通常与其他协同阻燃剂一起使用。
无机阻燃剂中重要的物质主要是氢氧化物，它们可归属于填料型阻燃剂，多为粉状无机化合物。其特点是来源丰富、价格低廉，具有无毒、抑烟等优点，此外，添加到有机高分子中通常不与基质发生反应。无机氢氧化物阻燃剂通常都具有优异的热稳定性，在有机高分子热加工过程中不产生腐蚀性气体、不挥发、能有效调节有机高分子的加工粘度等，有利于改善工艺性能。但是无机氢氧化物阻燃剂的缺点是阻燃效能差，需要的填充量较大。目前无机氢氧化物阻燃剂主要有氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石类层状双氢氧化物等。
水滑石作为一类层状双氢氧化物的阴离子型粘土，因独特的层状结构及层板元素和层间阴离子的可调变性，具有一些独特的性能。例如碳酸根插层型镁铝水滑石含有大量结构水，受热时脱水吸热，可阻止有机高分子材料温度上升，起到冷却阻燃的作用，而在更高温度时，其分解释放出的水和二氧化碳气体能稀释周围可燃性气体浓度，具有阻止材料燃烧的作用；并且在受热分解时转变为碱性很强、比表面很大的复合金属氧化物，对酸性气体和烟雾有很强的吸附作用，从而具有优异的抑烟性能。这些分解产生的氧化镁、氧化铝等残余物覆盖在材料上形成隔热层，还能阻隔空气中的氧气，从而起到凝聚相阻燃的作用。
因此，水滑石类阻燃剂不仅兼有Al(OH)3和Mg(OH)2阻燃剂的优点，还能避免其不足之处，同时具有阻燃、消烟、隔绝功能，是一种很有发展潜力的高效、无卤、低烟、无毒的无机阻燃剂。而将具备高阻燃效应的磷酸根插层到水滑石片层中，可有效发挥磷系阻燃剂与水滑石的协同阻燃效应，成为一种性能优良的绿色无卤阻燃剂。
目前水滑石最常用的合成方法是共沉淀法，是在过饱和条件下，通过两种或更多种不同价态的金属离子同时沉淀来得到。在此方法中，通常采用的是pH值调节法，根据金属离子发生共沉淀的pH值范围，在该pH值范围的碱溶液中（如NaOH、氨水等），按合成水滑石的组成所需配比的M2+和M3+的金属盐混合溶液，滴加到碱液中。制备过程可采用单滴法，即将混合金属盐溶液慢慢地滴入不断搅拌的碱液中，在滴定过程中不断调节溶液的pH值，使其始终在金属离子沉淀的范围内；也可以采用双滴法，即将混合盐溶液和碱溶液同时滴入一定pH值的水溶液中，滴加完成后，将混合体系进行晶化、洗涤、干燥后得到水滑石。
共沉淀法制备水滑石的方法是制备过程的同时，进行成核与晶化，从而使得产物的粒径分布较宽，并且在滴加过程中需要维持一定的pH范围，在操作上控制难度大、耗时长。此外，共沉淀法在形成水滑石的反应中，在金属与碱形成沉淀得到水滑石同时，金属盐阴离子与碱阳离子形成大量的盐，即产生大量废盐水，废盐水处理大大增加生产的成本。因此，开发简单绿色环保的制备工艺具有重要的意义。
发明内容
根据以上现有技术的不足，基于磷酸根插层水滑石阻燃剂的优异性能及目前水滑石合成方法的缺陷，本发明的目的在于提供一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法，该制备方法简单、工艺步骤少，由于反应是在密封高温高压条件下进行，无挥发性有机物排放。合成完成后除了得到目标产物磷酸根插层水滑石外，只有一个副产物为磷酸盐，并且，其可通过磷酸化，进行重复利用，因此该过程可以达到所有的原材料都得到利用，无副产物排放，属于原子经济性绿色工艺过程。
为实现以上目的，所采用的技术方案是：
本发明提供了一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法，所述方法为在120-180℃高温水热条件下，将具有水合反应活性的铝活性氧化物与镁活性氧化物，在水合生成相应氢氧化物过程中与水溶性的磷酸二氢盐反应，直接生成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂。
进一步，所述方法包括如下具体步骤：
S1、将具有水合反应活性的铝活性氧化物与具有水合反应活性的镁活性氧化物及水溶性的磷酸二氢盐，加入水中，搅拌分散均匀后，加入到高压釜中；
S2、将高压釜密封，搅拌条件下，升温到120-180℃，搅拌进行反应；
S3、控制高压釜内的压力，待高压釜搅拌反应3-9小时后，停止加热，继续搅拌待温度降到室温；
S4、待高压釜温度降到室温，打开高压釜，将所得到的固液过滤分离，滤饼用去离子水清洗干净，干燥粉碎，得到磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂。
进一步，所述具有水合反应活性的镁活性氧化物为活性氧化镁，由硝酸镁、氢氧化镁和碱式碳酸镁中的至少一种在不超过800℃温度下烧结得到。
进一步，所述具有水合反应活性的铝活性氧化物为活性三氧化二铝，由氢氧化铝在不超过800℃温度下烧结得到。
再进一步，所述水溶性的磷酸二氢盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢铵和磷酸二氢钾中的至少一种。
进一步，所述高压釜为水热高压釜，所述步骤S1中加入的总物料的体积为高压釜体积的60-75％。
进一步，所述步骤S1中，所述具有水合反应活性的铝活性氧化物与具有水合反应活性的镁活性氧化物及水溶性的磷酸二氢盐的总质量与加入水的质量比为（0.5-3）：（7-9.5）。
再进一步，所述步骤S1中，所述具有水合反应活性的铝活性氧化物与具有水合反应活性的镁活性氧化物及水溶性的磷酸二氢盐的摩尔比为4:1:1。
进一步，所述步骤S3控制高压釜内的压力不超过1MPa。
进一步，所述步骤S2中，搅拌速度为300r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以活性氧化镁、活性三氧化二铝以及可溶性磷酸二氢盐为原料，在高温水热条件下，活性氧化物快速水解形成相应的氢氧化物，其中形成的氢氧化物在高温水热条件下具有相对较大的离解度，其离解产生Mg2+、Al3+与OH-可以相互作用，直接形成磷酸根插层的双金属层状氢氧化物，即得到磷酸根插层镁铝水滑石；图1给出了此制备工艺过程水滑石形成机理的示意图；
本发明反应在密封条件下进行，反应过程中无任何挥发性成分排放，反应体系在高温条件下进行反应，制备过程快速高效；
本发明制备过程通过加入磷酸二氢盐，反应后除了直接得到目标产物外，唯一副产物磷酸盐，可通过磷酸化再次利用，因此该过程可以达到所有的原材料都得到利用，无副产物排放，属于原子经济性绿色环保工艺过程。图2是以活性氧化镁、三氧化二铝以及磷酸二氢钠为原材料说明此制备工艺可达到原子经济性利用的工艺过程示意图；
本发明磷酸根插层水滑石是在水热条件下，一步直接得到磷酸根插层水滑石，工艺过程简单；目前通常所说的水滑石一般是指碳酸根插层水滑石，磷酸根插层水滑石通常是通过先制备碳酸插层水滑石，以此作为前驱体，然后再进行离子交换嵌入磷酸根而得到；
本发明反应是在水热高温高压条件下进行，所得水滑石产品结晶好，粒径分布均匀，制备过程容易控制。
附图说明
图1为本发明磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂形成机理的示意图；
图2为本发明达成原子经济性利用无排放的示意图；
图3为本发明实施例1制备得到的磷酸根插层水滑石样品的XRD图谱；
图4为本发明实施例1制备得到的磷酸根插层水滑石样品的TG-DTG曲线；
图5为本发明实施例1制备得到的磷酸根插层水滑石样品的SEM图（500nm）；
图6为本发明实施例1制备得到的磷酸根插层水滑石样品的SEM图（1μm）；
图7为本发明实施例1制备得到的磷酸根插层水滑石样品的SEM图（2μm）。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法，包括如下步骤：
（1）称取4.8g（0.12mol）以Mg(OH)2在600℃烧结得到的MgO、3.06g（0.03mol）以Al(OH)3在600℃烧结得到的Al2O3、3.6g（0.03mol）的NaH2PO4，将其加入到100g水中，搅拌分散均匀；
（2）将上述混合均匀的浆料装入水热高压釜，装填度为水热高压釜容积的70%，密封；
（3）水热高压釜加热升温，搅拌速度设置为300r/min，至温度为150℃，保持此温度反应8小时，最大压力为0.5MPa；
（4）反应结束后，关掉加热，保持搅拌，待水热高压釜冷却至室温后，停止搅拌，打开水热高压釜，倒出固液产物；
（5）将固液产物抽滤，滤饼用去离子水清洗干净，干燥粉碎，得到磷酸根插层的水滑石阻燃剂，其分子式为Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O。
该过程的化学反应式为：
12MgO+3Al2O3+3NaH2PO4+24H2O=Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O+Na3PO4
其中除了目标产物Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O外，仅生成有Na3PO4，且其可以通过磷酸化得到NaH2PO4（反应式为Na3PO4+2H3PO4=3NaH2PO4），重新作为原料使用。
实施例2
一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法，包括如下步骤：
（1）称取4.8g（0.12mol）以Mg(NO3)2在600℃烧结得到的MgO、3.06g（0.03mol）以Al(OH)3在600℃烧结得到的Al2O3、4.08g（0.03mol）的KH2PO4，将其加入到100g水中，搅拌分散均匀；
（2）将上述混合均匀的浆料装入水热高压釜，装填度为水热高压釜容积的70%，密封；
（3）水热高压釜加热升温，搅拌速度设置为300r/min，至温度为170℃，保持此温度反应6小时，最大压力为0.8MPa；
（4）反应结束后，关掉加热，保持搅拌，待水热高压釜冷却至室温后，
停止搅拌，打开水热高压釜，倒出固液产物；
（5）将固液产物抽滤，滤饼用去离子水清洗干净，干燥粉碎，得到磷酸根插层的水滑石阻燃剂，其分子式为Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O。
该过程的化学反应式为：
12MgO+3Al2O3+3KH2PO4+24H2O=Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O+K3PO4
其中除了目标产物Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O外，仅生成有K3PO4，其可以通过磷酸化得到KH2PO4（反应式为K3PO4+2H3PO4=3KH2PO4），重新作为原料使用。
实施例3
一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法，包括如下步骤：
（1）称取4.8g（0.12mol）以Mg2(OH)2CO3在700℃烧结得到的MgO、3.06g（0.03mol）以Al(OH)3在600℃烧结得到的Al2O3、3.45g（0.03mol）的NH4H2PO4，将其加入到100g水中，搅拌分散均匀；
（2）将上述混合均匀的浆料装入水热高压釜，装填度为水热高压釜容积的70%，密封；
（3）水热高压釜加热升温，搅拌速度设置为300r/min，至温度为140℃，保持此温度反应9小时，最大压力为0.4MPa；
（4）反应结束后，关掉加热，保持搅拌，待水热高压釜冷却至室温后，
停止搅拌，打开水热高压釜，倒出固液产物；
（5）将固液产物抽滤，滤饼用去离子水清洗干净，干燥粉碎，得到磷酸根插层的水滑石阻燃剂，其分子式为Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O。
该过程的化学反应式为：
12MgO+3Al2O3+3NH4H2PO4+24H2O=Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O+(NH4)3PO4
其中除了目标产物Mg12Al6(PO4)2(OH)36·9H2O外，仅生成有(NH4)3PO4，且其可以通过磷酸化得到NH4H2PO4（反应式为(NH4)3PO4+2H3PO4=3NH4H2PO4），重新作为原料使用。
测试
1、阻燃性能测试
将不同阻燃剂加到聚氨酯混合均匀，制成试料进行垂直燃烧测试（UL-94），用挤出机在150-155℃挤出130.0 mm（长）×13.0 mm（宽）× 3.2mm（厚）的样条，其中阻燃剂加入量质量分数为12%，点火时间2s。采用PX-03-001水平垂直燃烧测试仪（苏州菲尼克斯仪器有限公司）对复合材料样品的UL-94 阻燃级别进行垂直燃烧测试，测得数据见表1。
从表1结果可见本发明制备的磷酸根插层水滑石的阻燃性能不仅明显优于Al(OH)3和Mg(OH)2无机阻燃剂，也优于镁铝碳酸根型水滑石，发烟量也少。由此可见该产品具有很好的阻燃性能。
表1.阻燃性能测试结果
2、粉末X 射线衍射（XRD）
采用 X 射线衍射仪 (X`Pert-Pro, PANalytical, Netherlands)对本发明制备的磷酸根插层水滑石进行 XRD谱图测试，X射线源为 Cu的 Kα线(λ=1.540598)，测试电压为40 kV，测试电流为 30 mA，2θ角扫描范围为3。~ 80。。
图3为本发明实施例1制备的磷酸根插层水滑石的XRD图谱，表2为其XRD数据。
表2 .样品的XRD晶相分析结果
由表2可以看出，由于样品的特征衍射峰没有发生明显的变化，说明在磷酸根插层进入层间后，只是使层间距发生了变化，并没有影响层板结构。当磷酸根取代碳酸根后，层间距相比有所增加，也说明磷酸根进入了层间。
3、热分析TG-DTG曲线
采用仪器NETZSCH STA 449F5同步热分析仪进行热分析，检测TG-DTG曲线。磷酸根插层的水滑石受热分解依次放出结晶水、结构水、氧化镁和氧化铝、磷酸、偏磷酸，最后为聚磷酸。如图4所示，合成实施例1产品在140℃左右脱出层间吸附的游离结晶水，240℃左右脱出层间结构水，380℃以上开始分解，脱除羟基OH-，并发生缩聚反应，其缩聚过程所形成的聚磷酸是非常强的脱水剂。由TG曲线得到总失水大约为11.38%，总失重为38.15%。
4、扫描电子显微镜（SEM）
采用JSM-5610LV场发射扫描电子显微镜（INCA,JEOL,Oxford Instruments）对实施例1合成磷酸根插层水滑石的微观形貌进行拍摄，加速电压为3kV。在扫描电镜载物台上用碳导电胶粘贴硅片，用0.3mm的玻璃毛细管蘸取在无水乙醇中超声分散的待测样品，将其均匀滴在硅片表面，待样品自然风干后，进行喷金处理后，进行拍摄。
图5、图6以及图7分别为500nm、1μm以及2μm尺度下磷酸根插层样品的SEM图。从这些SEM图可见，本发明所制备的样品颗粒粒径比较均匀，平均粒径在200～300nm。说明本发明高温水热条件下合成得到产品，在形成的过程中，由于是在高温高压条件下，所得产品的结晶好，具有较好的形貌特征。
因此，本发明在高温水热条件下一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法，制备方法简单、工艺步骤少，由于反应是在密封高温高压条件下进行，无挥发性有机物排放，过程高效、绿色环保。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种一步合成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂的方法，其特征在于：在120-180℃高温水热条件下，将具有水合反应活性的铝活性氧化物与镁活性氧化物，在水合生成相应氢氧化物过程中与水溶性的磷酸二氢盐反应，直接生成磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂；所述具有水合反应活性的镁活性氧化物为活性氧化镁，所述具有水合反应活性的铝活性氧化物为活性三氧化二铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将具有水合反应活性的铝活性氧化物与具有水合反应活性的镁活性氧化物及水溶性的磷酸二氢盐，加入水中，搅拌分散均匀后，加入到高压釜中；
S2、将高压釜密封，搅拌条件下，升温到120-180℃，进行反应；
S3、控制高压釜内的压力，待高压釜搅拌反应3-9小时后，停止加热，继续搅拌待温度降到室温；
S4、待高压釜温度降到室温，打开高压釜，将所得到的固液产物进行过滤分离，所得滤饼用去离子水清洗干净，干燥粉碎，得到磷酸根插层镁铝水滑石阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性氧化镁由硝酸镁、氢氧化镁和碱式碳酸镁中的至少一种在不超过800℃温度下烧结得到。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性三氧化二铝由氢氧化铝在不超过800℃温度下烧结得到。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性的磷酸二氢盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢铵和磷酸二氢钾中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高压釜为水热高压釜，所述步骤S1中加入的总物料的体积为高压釜体积的60-75％。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述具有水合反应活性的铝活性氧化物与具有水合反应活性的镁活性氧化物及水溶性的磷酸二氢盐的总质量与加入水的质量比为（0.5-3）：（7-9.5）。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述具有水合反应活性的铝活性氧化物与具有水合反应活性的镁活性氧化物及水溶性的磷酸二氢盐的摩尔比为4:1:1。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3控制高压釜内的压力不超过1MPa。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌速度为300r/min。
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