CN117735598A - 一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，属于金属回收技术领域，具体包括将镀锡铜带边角料除油洗涤后，装入不锈钢阳极篮，以不锈钢板为阴极，在氢氧化钾溶液中进行电解，将阴极沉积的海绵锡转入锡酸钾合成反应釜进行合成锡酸钾溶液，锡酸钾溶液经除杂、过滤后，减压蒸发得到电镀级三水合锡酸钾，解决了传统用致密金属锡制备锡酸钾效率低、能耗高的问题，生产成本高的问题，同时实现了镀锡铜带边角料价值的最大化。
Description
技术领域
本发明涉及金属回收技术领域，尤其涉及一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法。
背景技术
锡酸钾是一种含锡的碱性无机化合物，通常带有三个结晶水，其分子式为K2SnO3·3H2O或K2Sn(OH)6，在空气中易吸收CO2而变成K2CO3和Sn(OH)4。三水合锡酸钾是一种基本的锡化工原料，广泛应用于电镀、化学分析、催化、锡化工产品合成等各个行业。
从现有已公开报道的文献可以看出，锡酸钾的生产方法主要采用化学合成方法(CN1546383A、CN102863016A)，或是电化学合成法(CN 111302387A)，但这些方法均以高纯度金属锡为原料，合成工序厂，生产成本高，且品质不易控制，因此降低电镀级锡酸钾的制造成本显得尤为必要。镀(涂)锡铜带是光伏、半导体等电流汇集、连接器用量巨大，据行业统计，镀(涂)锡铜带边角料以及报废品每年数量有数十万吨，目前主要的处理方法是火法冶炼分离锡铜或是在加热条件下用酸洗、碱洗分离锡铜，但存在分离锡的过程中铜损耗较大，回收的锡纯度不高，售价低，经济效益差等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，该方法的生产工艺流程短，锡酸钾合成速度快，生产成本较低，锡酸钾品质高，铜带铜损耗低，经济效益好，本发明的内容如下：
本发明的目的在于提供一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其技术点在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将镀锡铜带边角料一次经过水洗、5-10％碳酸钠溶液洗、5％硫酸溶液洗和纯水洗涤，去除表面灰尘、油污、残留酸、碱后风干待用；
步骤二，电解回收海绵锡：将步骤一中预处理得到的镀锡铜带边角料放入不锈钢阳极篮，置于电解槽，所述电解槽以不锈钢或纯铁为阴极母片，然后在电解槽内注入电解液，在30-50℃的条件下，80-140A/m2的电流密度下进行电化学分离镀锡铜带表面的锡，在不锈钢阴极上回收得到海绵状的金属锡；
步骤三，合成锡酸钾溶液：将将步骤二得到的海绵状的金属锡加入不锈钢反应釜，加入质量浓度为20-30％的氢氧化钾溶液，升温至90-110℃，通入压缩空气或氧气进行合成锡酸钾溶液；
步骤四，锡酸钾溶液除杂净化：在步骤三得到的锡酸钾溶液中依次加入质量浓度为30％的双氧水、活性炭，在80-90℃下保温搅拌1-2h进行除杂，然后过滤得到净化后的锡酸钾溶液；
步骤五，电镀级三水合锡酸钾的制备：将步骤四净化后的锡酸钾溶液进行减压蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离得到电镀级三水合锡酸钾。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤一中水洗的温度为50-60℃。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤一中镀锡铜带边角料来自光伏、半导体生产企业。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤二中的电解液中每100g的纯水中含有1.5-2.5g的锡酸钾和5-8g的氢氧化钾。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤二中不锈钢阳极篮材质选择316L。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤三中锡酸钾溶液中锡离子含量为80-90g/L。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤四中每1000L的锡酸钾溶液中，质量浓度为30％的双氧水的添加量为1-5L。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤四中每1000L的锡酸钾溶液中，活性炭的添加量为0.5-1kg。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤五中蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离的具体操作为：锡酸钾溶液减压蒸发浓缩至出现大部分结晶，停止蒸发，冷却至50-60℃，将浆料转入离心机进行离心分离得到白色的电镀级三水合锡酸钾结晶。
与现有技术相比，本发明的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法能够达到以下有益效果：
本发明的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法具体包括将镀锡铜带边角料除油洗涤后，装入不锈钢阳极篮，以不锈钢板为阴极，在氢氧化钾溶液中进行电解，将阴极沉积的海绵锡转入锡酸钾合成反应釜进行合成锡酸钾溶液，锡酸钾溶液经除杂、过滤后，减压蒸发得到电镀级三水合锡酸钾，解决了传统用致密金属锡制备锡酸钾效率低、能耗高的问题，生产成本高的问题，同时实现了镀锡铜带边角料价值的最大化。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法中，其所使用镀锡铜带边角料来自鑫科新材公司，双氧水为质量浓度为30％的过氧化氢，氢氧化钾为含量为99％的分析纯氢氧化钾，阳极篮为sus316L材质。
以下结合附图，详细说明本发明各实施例提供的技术方案。
实施例1
如图1所示的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将镀锡铜带边角料一次经过50℃热水水洗、5％碳酸钠溶液洗、5％硫酸溶液洗和纯水洗涤，去除表面灰尘、油污、残留酸、碱后风干待用。
步骤二，电解回收海绵锡：将步骤一中预处理得到的镀锡铜带边角料放入不锈钢阳极篮，置于电解槽，所述电解槽以纯铁为阴极母片，然后在电解槽内注入电解液，在40℃的条件下，110A/m2的电流密度下进行电化学分离镀锡铜带表面的锡，在不锈钢阴极上回收得到海绵状的金属锡；电解液中每100g的纯水中含有1.5g的锡酸钾和5g的氢氧化钾。
步骤三，合成锡酸钾溶液：将将步骤二得到的海绵状的金属锡加入不锈钢反应釜，加入质量浓度为25％的氢氧化钾溶液，升温至95℃，通入压缩空气或氧气进行合成锡酸钾溶液，锡酸钾溶液中锡离子含量为80g/L。
步骤四，锡酸钾溶液除杂净化：在步骤三得到的锡酸钾溶液中依次加入质量浓度为30％的双氧水、活性炭，在85℃下保温搅拌2h进行除杂，然后过滤得到净化后的锡酸钾溶液；进一步的每1000L的锡酸钾溶液中，质量浓度为30％的双氧水的添加量为1L。本实施例的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤四中每1000L的锡酸钾溶液中，活性炭的添加量为0.5kg。
步骤五，电镀级三水合锡酸钾的制备：将步骤四净化后的锡酸钾溶液进行减压蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离得到电镀级三水合锡酸钾。具体操作为：锡酸钾溶液减压蒸发浓缩至出现大部分结晶，停止蒸发，冷却至55℃，将浆料转入离心机进行离心分离得到白色的电镀级三水合锡酸钾结晶，检测锡含量有39％，符合电镀级锡酸钾锡含量大于38％的标准。
实施例2
如图1所示的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将镀锡铜带边角料一次经过60℃热水水洗、10％碳酸钠溶液洗、5％硫酸溶液洗和纯水洗涤，去除表面灰尘、油污、残留酸、碱后风干待用。
步骤二，电解回收海绵锡：将步骤一中预处理得到的镀锡铜带边角料放入不锈钢阳极篮，置于电解槽，所述电解槽以不锈钢或纯铁为阴极母片，然后在电解槽内注入电解液，在30℃的条件下，80A/m2的电流密度下进行电化学分离镀锡铜带表面的锡，在不锈钢阴极上回收得到海绵状的金属锡；电解液中每100g的纯水中含有2g的锡酸钾和7g的氢氧化钾。
步骤三，合成锡酸钾溶液：将将步骤二得到的海绵状的金属锡加入不锈钢反应釜，加入质量浓度为20％的氢氧化钾溶液，升温至100℃，通入压缩空气或氧气进行合成锡酸钾溶液，锡酸钾溶液中锡离子含量为85g/L。
步骤四，锡酸钾溶液除杂净化：在步骤三得到的锡酸钾溶液中依次加入质量浓度为30％的双氧水、活性炭，在80℃下保温搅拌1.5h进行除杂，然后过滤得到净化后的锡酸钾溶液；进一步的每1000L的锡酸钾溶液中，质量浓度为30％的双氧水的添加量为2L。本实施例的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤四中每1000L的锡酸钾溶液中，活性炭的添加量为0.8kg。
步骤五，电镀级三水合锡酸钾的制备：将步骤四净化后的锡酸钾溶液进行减压蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离得到电镀级三水合锡酸钾。具体操作为：锡酸钾溶液减压蒸发浓缩至出现大部分结晶，停止蒸发，冷却至50℃，将浆料转入离心机进行离心分离得到白色的电镀级三水合锡酸钾结晶，检测锡含量有38.5％，符合电镀级锡酸钾锡含量大于38％的标准。
实施例3
如图1所示的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将镀锡铜带边角料一次经过60℃热水水洗、8％碳酸钠溶液洗、5％硫酸溶液洗和纯水洗涤，去除表面灰尘、油污、残留酸、碱后风干待用。
步骤二，电解回收海绵锡：将步骤一中预处理得到的镀锡铜带边角料放入不锈钢阳极篮，置于电解槽，所述电解槽以不锈钢或纯铁为阴极母片，然后在电解槽内注入电解液，在50℃的条件下，140A/m2的电流密度下进行电化学分离镀锡铜带表面的锡，在不锈钢阴极上回收得到海绵状的金属锡；电解液中每100g的纯水中含有2.5g的锡酸钾和8g的氢氧化钾。
步骤三，合成锡酸钾溶液：将将步骤二得到的海绵状的金属锡加入不锈钢反应釜，加入质量浓度为30％的氢氧化钾溶液，升温至110℃，通入压缩空气或氧气进行合成锡酸钾溶液，锡酸钾溶液中锡离子含量为90g/L。
步骤四，锡酸钾溶液除杂净化：在步骤三得到的锡酸钾溶液中依次加入质量浓度为30％的双氧水、活性炭，在85℃下保温搅拌1h进行除杂，然后过滤得到净化后的锡酸钾溶液；进一步的每1000L的锡酸钾溶液中，质量浓度为30％的双氧水的添加量为5L。本实施例的利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法的步骤四中每1000L的锡酸钾溶液中，活性炭的添加量为1kg。
步骤五，电镀级三水合锡酸钾的制备：将步骤四净化后的锡酸钾溶液进行减压蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离得到电镀级三水合锡酸钾。具体操作为：锡酸钾溶液减压蒸发浓缩至出现大部分结晶，停止蒸发，冷却至60℃，将浆料转入离心机进行离心分离得到白色的电镀级三水合锡酸钾结晶，检测锡含量有39.1％，符合电镀级锡酸钾锡含量大于38％的标准。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (9)
1.一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将镀锡铜带边角料一次经过水洗、5-10％碳酸钠溶液洗、5％硫酸溶液洗和纯水洗涤，去除表面灰尘、油污、残留酸、碱后风干待用；
步骤二，电解回收海绵锡：将步骤一中预处理得到的镀锡铜带边角料放入不锈钢阳极篮，置于电解槽，所述电解槽以不锈钢或纯铁为阴极母片，然后在电解槽内注入电解液，在30-50℃的条件下，80-140A/m2的电流密度下进行电化学分离镀锡铜带表面的锡，在不锈钢阴极上回收得到海绵状的金属锡；
步骤三，合成锡酸钾溶液：将将步骤二得到的海绵状的金属锡加入不锈钢反应釜，加入质量浓度为20-30％的氢氧化钾溶液，升温至90-110℃，通入压缩空气或氧气进行合成锡酸钾溶液；
步骤四，锡酸钾溶液除杂净化：在步骤三得到的锡酸钾溶液中依次加入质量浓度为30％的双氧水、活性炭，在80-90℃下保温搅拌1-2h进行除杂，然后过滤得到净化后的锡酸钾溶液；
步骤五，电镀级三水合锡酸钾的制备：将步骤四净化后的锡酸钾溶液进行减压蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离得到电镀级三水合锡酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，所述步骤一中水洗的温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，所述步骤一中镀锡铜带边角料来自光伏、半导体生产企业。
4.根据权利要求1所述的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，所述步骤二中的电解液中每100g的纯水中含有1.5-2.5g的锡酸钾和5-8g的氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，所述步骤二中不锈钢阳极篮材质选择316L。
6.根据权利要求1所述的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，所述步骤三中锡酸钾溶液中锡离子含量为80-90g/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，所述步骤四中每1000L的锡酸钾溶液中，质量浓度为30％的双氧水的添加量为1-5L。
8.根据权利要求1所述的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，所述步骤四中每1000L的锡酸钾溶液中，活性炭的添加量为0.5-1kg。
9.根据权利要求1所述的一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法，其特征在于，所述步骤五中蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离的具体操作为：锡酸钾溶液减压蒸发浓缩至出现大部分结晶，停止蒸发，冷却至50-60℃，将浆料转入离心机进行离心分离得到白色的电镀级三水合锡酸钾结晶。
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| CN202311771337.8A Pending CN117735598A (zh) | 2023-12-21 | 2023-12-21 | 一种利用镀锡铜带边角料制备电镀级三水合锡酸钾的方法 |
Country Status (1)
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2023
- 2023-12-21 CN CN202311771337.8A patent/CN117735598A/zh active Pending
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