CN117723678A - 一种高浓缩洗涤剂中peg200的含量测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其包括：采用氨基色谱柱高效液相色谱法测试，流动相采用乙腈与水的共混溶剂；并且以标准曲线法，对色谱图中的PEG200出峰面积进行积分，从而测算所述PEG200的含量。本发明通过采用氨基色谱柱，对预混合流动相类型和配比进行调整，延后PEG200在色谱柱中的保留时间，使得PEG200能和洗涤剂中的表面活性剂等杂质实现完全分离，而且采用高效液相色谱法直接、准确地测定中PEG200的含量。属于对于PEG200在高浓缩洗涤剂中精准定量的首创方法。
Description
技术领域
本发明涉及化学仪器分析技术领域，特别是涉及一种高浓缩或者超浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法。
背景技术
PEG200可用为高浓缩洗涤剂中的溶剂，改善高浓缩或者超浓缩洗涤剂中表面活性剂的溶解性。所谓浓缩洗涤剂，主要为高含量表面活性剂作为主要活性物并配以其他助剂组成的洗涤剂。目前聚乙二醇的含量测试主要是依靠双水相分光光度法和高效液相色谱法测定，由于聚乙二醇在紫外区无明显吸收，不能用紫外检测器定量测定，故高效液相色谱法使用示差折光检测器、蒸发光散射检测器或者电喷雾检测器检测色谱信号。国家标准GB/T17830-2017《聚乙氧基非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法》中运用了C18硅胶键合色谱柱-蒸发光散射检测器或电喷雾检测器方法可测定平均分子量大于等于400g/mol的聚乙二醇，由于PEG200聚合度较低，不适用PEG200含量的定量测定，PEG200的含量测试在化学分析技术上仍处于待开发的阶段。另外，也有相关文献依照国家标准GB/T17830-2017中色谱条件，采用C18色谱柱来分离测定PEG的含量，但利用C18色谱柱分离时存在一定的技术缺陷，例如高浓缩洗涤剂中有大量复杂的表面活性剂，而这些物质与聚乙二醇的极性相近；并且由于洗涤剂表面活性剂浓度过高，使得聚乙二醇与其相互作用力更为频繁和强烈，导致二者难以剥离，因而大量表面活性剂的色谱峰与PEG200目标峰会有高度重叠的趋势，无法满足PEG200的定量测试。另外，该国标中，也没有解决PEG类物质对于在含有阴离子表面活性剂中的组合物中的有效测定方法，所解决的技术问题有限。
另外，现有技术中，有报道采用氨基柱对物质成分和含量进行检测，如CN103776938A中所描述的，通过氨基柱对盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定。然而，盐酸氨基葡萄糖本身是多羟基物质，对于氨基柱的吸附力较强，并且其组合物中的成分，也不如洗涤剂中的成分(如阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等)复杂，其分离难度较小。与洗涤剂中的PEG200的含量测定，难度不可同日而语。
综上所述，亟需研究开发一种对于PEG200在洗涤剂中含量的测定的方法，以解决现有技术中存在的问题，满足当前市场的发展需求。
发明内容
基于此，本发明提供了一种高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，以克服现有技术的不足。
一种高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其测试方法包括：采用氨基色谱柱机械测试，流动相采用乙腈与水的共混溶剂；并且以标准曲线法，对色谱图中的PEG200出峰面积进行积分，从而测算所述PEG200的含量。
本发明所指“高浓缩洗涤剂”，是指表面活性剂的总含量≥60wt％。
进一步地，所述洗涤剂中的成分，可选对象选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂，或它们的组合。
进一步地，所述乙腈在流动相中的占比为60-90vt％。
进一步地，所述洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，PEG200的进样量为10-20μL。
进一步地，所述洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，流动相的流速为0.5-2mL/min。
进一步地，所述洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，柱温控制在20-40℃。
进一步地，所述洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，柱压控制在20-400bar。
进一步地，所述洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，示差折光检测器检测池温度控制在20-40℃。
具体地，在本发明的一个或多个实施例中，洗涤剂中PEG200的含量测试方法包括如下步骤：
S1、配制流动相、PEG200标准样品系列溶液和供试品溶液；
S2、设置高效液相色谱条件，平衡色谱柱和示差折光检测器；
S3、将PEG200标准品系列溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，经色谱柱分离后，检测色谱信号，记录色谱图及峰面积；
S4、基于色谱图峰面积，利用标准曲线法计算洗涤剂中PEG200的含量。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用氨基色谱柱，对预混合流动相类型和配比进行调整，延后PEG200在色谱柱中的保留时间，使得PEG200能和洗涤剂中的表面活性剂等杂质实现完全分离，而且采用高效液相色谱法直接、准确地测定中PEG200的含量。流动相的预先混合和提高检测检测器温度能够使测试基线平稳，也提高仪器精密度和准确度。该方法弥补了本领域测试技术的空白，属于对于PEG200在洗涤剂中精准定量的首创方法。
附图说明
图1为本发明测试例1中，对于对照样获得的洗涤剂供试品测试的色谱图；
图2为本发明测试例1中，对于实施例1获得的洗涤剂供试品测试的色谱图；
图3为本发明测试例1中，对于实施例2获得的洗涤剂供试品测试的色谱图；
图4为本发明对比例测试例中，对于实施例1获得的洗涤剂供试品测试的色谱图；
图5为本发明测试例2获得PEG200的标准曲线；
图6为本发明PEG200的标准品色谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例和对照样。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明实施例中，所用洗涤剂的配方为如下表：
测试例1
一种高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，包括如下步骤：
S1、用量筒量取200mL超纯水和800mL色谱级无水乙腈，搅拌混匀，用0.45μm有机相滤膜滤过，超声30min；
S2、准确称取5.0000g PEG200标准品至50mL烧杯中，用超纯水溶解转移至100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，制得标准品储备液，密封后放置冰箱冷藏；
S3、各移取标准品储备液0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL于10mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度线，得到0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、5.0mg/mL、8.0mg/mL、10.0mg/mL的混合系列标准品工作溶液；
S4、分别准确称取0.5g的对照样、实施例1-2的洗涤剂样品(精确到0.0001g)，用超纯水定容于10mL的容量瓶中后充分摇匀后，用超声波振荡器振荡10min后静置。用0.45μm的滤膜滤过后进样。
此时HPLC的色谱条件为：
色谱柱：Agilent Zorbax NH2色谱柱，4.6×250mm，粒径5.0μm；
预混合流动相：乙腈：水＝80:20(v/v)；
流速：1.0mL/min；
进样量：10μL；
柱温：35℃，柱压：≤400bar；
示差折光检测器检测池温度：35℃。
采用标准曲线法计算PEG200含量时，以PEG200标准品溶液的浓度为横坐标，以PEG200标准品溶液的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，根据标准曲线计算供洗涤剂供试品中PEG200的含量。所述PEG200标准品溶液的最低浓度不低于0.5mg/mL。所得结果如图1-3所示，可以看出，本发明的技术方案，实现了对实施例1-2的洗涤剂中PEG200的有效分离。图6为PEG200的标准品色谱图。
对比测试例
尝试采用国家标准GB/T 17830-2017和本文所述的测试条件对实施例1进行PEG200的含量测试对比过程中，由色谱图可知，本文所述的测试条件能够将洗涤剂中PEG200与杂质分离，实现PEG200的含量测定。所得结果如图4所示。可以看出，PEG200的分离效果不理想。
测试例2
线性：按下表1中所示浓度，总计设计了6个浓度的PEG200标准品样品，对这6个样品按照第五步色谱条件检测，峰面积如下表1所示。
表1PEG200线性结果
以PEG200标准品浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，根据PEG200标准品的测试结果绘制标准曲线(如图5所述)，得到标准曲线方程：
y＝kx+b，k＝65960.50538，b＝3007.40877，R2＝0.99994
由标准曲线方程可知R2＞0.999，符合线性要求。
精密度：取第二步标准品储备液1.0mL于10mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度线得到5.0mg/mL的PEG200标准品溶液，重复进样6针，按照第五步的色谱条件进行检测，测试PEG200含量的精密度，结果如下表2所示，RSD值为0.68％，小于2.0％，符合药典规定，说明本申请采用高效液相色谱法测定PEG200含量的方法精密度高。
表2精密度检测结果
准确度：准确称取未添加PEG200的洗涤剂5.0000g于50mL烧杯中，用超纯水转移定容至100mL容量瓶中配制成50mg/mL洗涤剂储备液。称量约0.0400g，0.0500g，0.0600gPEG200标准品各3次，分别加入10mL的容量瓶中，用洗涤剂储备液定容至10mL刻度线，共9个样品溶液，摇匀后用0.45μm孔径的滤膜滤过，吸取1mL滤液于色谱专用样品瓶中，按照第五步色谱条件各进样一针，用标准曲线法计算PEG200含量，测得PEG200含量结果按照回收率＝测得含量/理论含量×100％，计算回收率和平均回收率。结果如下表3所示，平均回收率为102.21％，符合药典规定的95％-105％之间，准确度符合要求。
表3准确度检测结果
检测限、定量限：将第二步中标准品储备液进行稀释，按第五步色谱条件进样测试和空针进样，以信噪比为3:1时相应浓度确定检测限，以信噪比为10:1时相应浓度确定定量限，结果如下表4所示。
表4检出限与定量限检测结果
| 空针噪声值 | 19.2962 |
| 稀释后(0.1mg/mL)噪声值 | 210.1845 |
| 检出限/μg | 0.30 |
| 定量限/μg | 1.00 |
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其特征在于，所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法包括：采用氨基色谱柱高效液相色谱仪测试，流动相采用乙腈与水的共混溶剂；并且以标准曲线法，对色谱图中的PEG200出峰面积进行积分，从而测算所述PEG200的含量。
2.根据权利要求1所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其特征在于，所述高浓缩洗涤剂中的成分，可选对象选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂，或它们的组合。
3.根据权利要求1所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其特征在于，所述乙腈在流动相中的占比为60-90vt％。
4.根据权利要求1所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其特征在于，所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，PEG200的进样量为10-20μL。
5.根据权利要求1所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其特征在于，所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，流动相的流速为0.5-2mL/min。
6.根据权利要求1所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其特征在于，所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，柱温控制在20-40℃。
7.根据权利要求1所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其特征在于，所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，柱压控制在20-400bar。
8.根据权利要求1所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法，其特征在于，所述高浓缩洗涤剂中PEG200的含量测试方法中，示差折光检测器检测池温度控制在20-40℃。
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Non-Patent Citations (1)
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