CN117721446A - 一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，采用SALD技术在预清洗的玻璃衬底表面通过振荡运动循环沉积氧化铟和氧化锡，得到高质量的氧化铟锡薄膜。所述空间型原子层沉积技术采用的铟前驱体为三甲基铟或三乙基铟，锡前驱体为四丁基锡或四(二甲氨基)锡，氧前驱体为去离子水，吹扫和载气所用的惰性气体为氮气或氩气。本发明采用上述的铟源、锡源和氧源，利用空间型原子层沉积技术精准调控氧化铟锡薄膜的厚度、铟/锡掺杂比例和衬底温度，获得不同电学性能、光学透明性、机械性能以及热稳定性的氧化铟锡薄膜。该方法制备的薄膜均匀性好、三维共形性优异并且适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，尤指一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
氧化铟锡（ITO）是一种功能性材料，由铟（In）和锡（Sn）元素组成，具有优异的透明性、导电性和光学性能。氧化铟锡的研究始于对新型半导体材料的探索。通过调控铟和锡的比例和掺杂等方法，可以调整氧化铟锡的电子结构和导电性能。氧化铟锡薄膜具有高透明度和低电阻率的特点，是制备透明电极的理想材料，广泛应用于液晶显示器、有机光电器件、太阳能电池等领域。氧化铟锡薄膜还用于制备薄膜晶体管，是显示器、触摸屏等平面显示设备的关键组件之一。与传统的非晶硅薄膜晶体管相比，氧化铟锡薄膜晶体管具有更高的电子迁移率和更好的开关特性，从而实现了更快的响应速度和更高的图像质量。此外，氧化铟锡薄膜还可用于制备光传感器、光催化剂等器件，应用于环境监测、光催化反应等领域。
氧化铟锡薄膜的制备方法主要包括磁控溅射法、物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）和原子层沉积(ALD)等。由于ALD技术表面化学反应具有自限性，使沉积薄膜具有厚度均匀、致密度高、保形性好和低温沉积的特点，与其他的沉积方法相比，原子层沉积氧化铟锡可以实现对薄膜厚度的精确控制，通常可以达到亚纳米级别的厚度分辨率，这使得ALD在纳米器件制备中具有很大优势。但是传统的原子层沉积(ALD)技术存在生长速率相对较慢、受器件尺寸约束较大的缺陷。
发明内容
针对ALD技术存在的生长速率相对较慢、受器件尺寸约束较大的技术问题，本发明提供一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，采用空间型原子层沉积技术进行制备，该方法简单易操作，且制得的薄膜具有铟/锡比例及厚度调控精准、沉积速率高、均匀性好、优异的三维共形性和适用范围广的优势。
空间型原子层沉积（SALD）技术是在原子层沉积(ALD)技术基础上发展而来的薄膜生长技术，与传统的原子层沉积技术相比，空间型原子层沉积技术具有大面积、大规模、可实现连续性生产甚至可以应用于柔性基体的特点，这些特点使得该技术在薄膜沉积领域具有较为广阔的前景。
本发明以空间型原子层沉积的理论为基础，通过减小工艺腔室的GAP（喷淋板到衬底表面的距离），优化去掉隔离惰性气路的设计，改进了空间型原子层沉积的系统设备，并在自搭建的系统设备上进行相关的原子层沉积实验，探索空间型原子层沉积技术在薄膜沉积过程中的工艺条件（氧化铟和氧化锡不同循环数与掺杂比例、衬底温度以及基底振荡速度）对氧化铟锡透明导电薄膜的电学性能、光学透明性、机械性能及热稳定性的影响。
本发明氧化铟锡透明导电薄膜制备的核心技术构思为：
通过移动空间型原子层沉积设备中的沉积基体依次进入不同功能的腔室，对所述腔室抽真空并将所述沉积基体依次移入加热腔室加热及不同工艺腔室中振荡循环沉积氧化铟和氧化锡，完成所需工艺后进入回气腔室冷却取出。
上述构思中，沉积基体表面与前驱体物质之间需具有较佳的吸附活性，在本发明中，沉积基体优选为玻璃衬底，并由传送带基底驱动进入不同功能的腔室，通过减小工艺腔室的GAP，优化去掉隔离惰性气路设计，显著减少传统原子层沉积技术所需的吹扫时间，提高反应的面积并增加产量，提高薄膜的沉积速率和均匀性。
一些技术方案中，玻璃衬底做振荡运动，工艺腔室在玻璃衬底的运动轨迹上划设数个交替布置反应气室，反应气室包含相对布置的铟/锡前驱体气室与氧前驱体气室。
需要指出的是，上述仅指玻璃衬底做振荡运动，并不对玻璃衬底及工艺腔室的尺寸、形状进行限定，本领域技术人员可以对玻璃衬底进行包含方形、圆形在内的任何结构的变形及采用任何构造的沉积设备进行本发明制备工艺的复现，其均应包含在本申请的保护范围之内。
在一具体的实现方式中，反应气路交替均匀分布，易于对前驱体的流量、流速及玻璃衬底的振荡速度进行调控，操作简便，易于实施。
上述氧化铟的循环沉积的具体步骤为：
将铟前驱体和氧前驱体通过惰性气体稀释后通入工艺腔室I中交替分布的气路中，通过振荡玻璃衬底来回交替暴露在铟前驱体和氧前驱体下，进行化学吸附并反应，得到氧化铟薄膜。
较佳的，铟前驱体为三甲基铟或者三乙基铟。
上述氧化锡的循环沉积的具体步骤为：
将锡前驱体、氧前驱体通过惰性气体稀释后通入工艺腔室II中交替分布的气路中，通过振荡玻璃衬底来回交替暴露在锡前驱体和氧前驱体下，进行化学吸附并反应，得到氧化锡薄膜。
较佳的，锡前驱体为四丁基锡或者四(二甲氨基)锡。
上述方案中，通过将物质以单原子膜形式逐层沉积在基体材料表面，得到均匀且致密的氧化铟锡透明导电薄膜，经本申请工艺方法制备得到的氧化铟锡薄膜满足对于氧化铟锡透明导电薄膜的使用要求，通常为10-500nm；同时，通过减小工艺腔室的GAP，优化去掉隔离惰性气路设计，显著提升了薄膜的沉积效率与均匀性。
一些技术方案中，上述玻璃衬底在移入空间型原子层沉积设备之前需要进行预清洗步骤，具体的，将玻璃衬底依次放入去离子水、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗5min～30min，高纯氮气吹干，得到预清洗的玻璃衬底。
上述方案中，经过多重清洁的玻璃衬底表面具有更多的吸附位，可提升与前驱体反应物质的吸附活性，进而改善薄膜沉积效率。
一些技术方案中，上述惰性气体为氮气或氩气，氧前驱体为去离子水。
一些技术方案中，上述加热腔室中的参数控制为：真空度0.05-10torr，温度70-500℃。
本发明采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：
1．本发明提出的一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，采用空间型原子层沉积技术，与传统原子层沉积技术相比，具有大面积、大规模、可实现连续性生产甚至可以应用于柔性基体的特点；
2．本发明提出的一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，通过在原子层沉积设备中减小工艺腔室的GAP，优化去掉隔离惰性气路设计，控制依次在不同的工艺腔室中振荡循环沉积氧化铟和氧化锡，获得氧化铟锡薄膜，该方法减少了传统原子层沉积技术所需的吹扫时间，提高了薄膜的沉积速率和均匀性；
3．本发明提出的一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，通过将沉积设备工艺腔室划设为交替布置反应气室，反应气室包括相对布置的铟/锡前驱体气室与氧前驱体气室，整体结构合理，设计简洁，易于实现自动化控制，使容易形成不同材料的多层结构，并获得极薄且致密的薄膜；
4．本发明提出的一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，对玻璃衬底进行预处理，经多种清洁后移入沉积设备中，改善基体表面与反应前驱体的吸附活性，提高反应物质的沉积速率；
5．本发明提出的一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，采用相应的铟源、锡源和氧源，利用空间型原子层沉积技术精准调控氧化铟锡薄膜的厚度、铟/锡掺杂比例和衬底温度，获得不同电学性能、光学透明性、机械性能以及热稳定性的氧化铟锡薄膜，该方法制备的薄膜均匀性好、三维共形性优异并且适用范围广；
6．本发明制备的氧化铟锡薄膜具备高透明度和低电阻率的特点，主要用于制备半导体领域的金属薄膜透明电极，广泛应用于液晶显示器、有机光电器件、太阳能电池等领域；还可以用于制备薄膜晶体管，是显示器、触摸屏等平面显示设备的关键组件之一。
附图说明
图1 是本发明实施例中空间型原子层沉积制备氧化铟锡透明导电薄膜所涉不同功能腔室的结构示意图；
图2是本发明实施例中空间型原子层沉积制备氧化铟锡透明导电薄膜的工艺流程图；
图3是本发明实施例1-5中空间型原子层沉积制备不同铟/锡比例的氧化铟锡透明导电薄膜的沉积速率图；
图4是本发明实施例1-5中空间型原子层沉积制备不同铟/锡比例的氧化铟锡透明导电薄膜的光学带隙图；
图5是本发明实施例1-5中空间型原子层沉积制备不同铟/锡比例的氧化铟锡透明导电薄膜的电阻率图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。基于本发明中的实施例，本技术领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将玻璃衬底依次放入去离子水、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗5min～30min，高纯氮气吹干，移入空间原子层沉积设备的上料腔室中并抽真空至1torr；然后，移动玻璃衬底进入加热腔室，加热至150℃。表1为工艺参数详细列表。
表1 SALD技术沉积氧化铟锡薄膜工艺参数
加热后的玻璃衬底移入工艺腔室I内，将铟前驱体和氧前驱体通过惰性气体稀释后通入工艺腔室I内交替分布的气路中，传送带驱动玻璃衬底进行振荡，使玻璃衬底交替暴露在铟前驱体和氧前驱体下循环沉积氧化铟，控制氧化铟沉积的循环次数为19次。上述采用的铟前驱体为三甲基铟，氧前驱体为去离子水。
沉积氧化铟的玻璃衬底移入工艺腔室Ⅱ内，将锡前驱体和氧前驱体通过惰性气体稀释后通入工艺腔室II中交替分布的气路中，传送带驱动玻璃衬底进行振荡，使玻璃衬底交替暴露在锡前驱体和氧前驱体下沉积氧化锡，控制在氧化铟表面沉积一个循环的氧化锡。上述采用的锡前驱体为四丁基锡，氧前驱体为去离子水。
至此完成氧化铟锡沉积的一个循环，重复循环沉积氧化铟和氧化锡，直至氧化铟加氧化锡的总循环圈数为300时，移动玻璃衬底进入回气腔室，冷却后得到氧化铟锡薄膜；此时氧化锡占氧化铟锡薄膜的5%。
对本实施例制备的氧化铟锡薄膜进行测试，结果如下：
利用椭偏仪测出氧化铟锡薄膜的沉积速率为0.1278nm/cycle，利用霍尔效应测量确定氧化铟锡薄膜的电阻率为2×10-4Ω·cm，利用X射线光电子能谱(XPS)得到氧化铟锡薄膜的光学带隙3.76eV。采用同种工艺参数，传统ALD设备制备的氧化铟锡薄膜得到的薄膜沉积速率0.102nm/cycle，电阻率15×10-4Ω·cm，光学带隙3.43eV。
实施例2
本实施例与实施例1的工艺步骤及参数基本相同，区别在于：
将清洗后的玻璃衬底移入空间原子层沉积设备的上料腔室中并抽真空至3torr；然后，移动玻璃衬底进入加热腔室，加热至150℃。
采用的铟前驱体为三甲基铟，锡前驱体为四丁基锡，氧前驱体为去离子水。在玻璃衬底上利用SALD技术沉积9个循环的氧化铟，再在氧化铟的表面沉积1个循环的氧化锡，完成氧化铟锡的一个循环。此时氧化锡占氧化铟锡薄膜的10%，氧化铟加氧化锡总循环圈数为300。
对本实施例制备的氧化铟锡薄膜进行测试，结果如下：
利用椭偏仪测出氧化铟锡薄膜沉积速率为0.118nm/cycle，利用霍尔效应测量确定氧化铟锡薄膜的电阻率为4×10-4Ω·cm，利用X射线光电子能谱(XPS)得到氧化铟锡薄膜的光学带隙3.65eV。采用同种工艺参数，传统ALD设备制备的氧化铟锡薄膜得到的薄膜沉积速率0.095nm/cycle，电阻率18×10-4Ω·cm，光学带隙3.37eV。
实施例3
本实施例与实施例1的工艺步骤及参数基本相同，区别在于：
将清洗后的玻璃衬底移入空间原子层沉积设备的上料腔室中并抽真空至5torr；然后，移动玻璃衬底进入加热腔室，加热至150℃。
采用的铟前驱体为三甲基铟，锡前驱体为四丁基锡，氧前驱体为去离子水。在玻璃衬底上利用SALD技术沉积14个循环的氧化铟，再在氧化铟的表面沉积1个循环的氧化锡，完成氧化铟锡的一个循环。此时氧化锡占氧化铟锡薄膜的15%，氧化铟加氧化锡总循环圈数为300。
对本实施例制备的氧化铟锡薄膜进行测试，结果如下：
利用椭偏仪测出氧化铟锡薄膜沉积速率为0.109nm/cycle，利用霍尔效应测量确定氧化铟锡薄膜的电阻率为15×10-4Ω·cm，利用X射线光电子能谱(XPS)得到氧化铟锡薄膜的光学带隙3.47eV。采用同种工艺参数，传统ALD设备制备的氧化铟锡薄膜得到的薄膜沉积速率0.093nm/cycle，电阻率28×10-4Ω·cm，光学带隙3.14eV。
实施例4
本实施例与实施例1的工艺步骤及参数基本相同，区别在于：
将清洗后的玻璃衬底移入空间原子层沉积设备的上料腔室中并抽真空至2torr；然后，移动玻璃衬底进入加热腔室，加热至150℃。
采用的铟前驱体为三甲基铟，锡前驱体为四丁基锡，氧前驱体为去离子水。在玻璃衬底上利用SALD技术沉积4个循环的氧化铟，再在氧化铟的表面沉积1个循环的氧化锡，完成氧化铟锡的一个循环。此时氧化锡占氧化铟锡薄膜的20%，氧化铟加氧化锡总循环圈数为300。
对本实施例制备的氧化铟锡薄膜进行测试，结果如下：
利用椭偏仪测出氧化铟锡薄膜沉积速率为0.101nm/cycle，利用霍尔效应测量确定氧化铟锡薄膜的电阻率为22×10-4Ω·cm，利用X射线光电子能谱(XPS)得到氧化铟锡薄膜的光学带隙3.28eV。采用同种工艺参数，传统ALD设备制备的氧化铟锡薄膜得到的薄膜沉积速率0.089nm/cycle，电阻率36×10-4Ω·cm，光学带隙3.06eV。
实施例5
本实施例与实施例1的工艺步骤及参数基本相同，区别在于：
将清洗后的玻璃衬底移入空间原子层沉积设备的上料腔室中并抽真空至2torr；然后，移动玻璃衬底进入加热腔室，加热至150℃。
采用的铟前驱体为三甲基铟，锡前驱体为四丁基锡，氧前驱体为去离子水。在玻璃衬底上利用SALD技术沉积24个循环的氧化铟，再在氧化铟的表面沉积1个循环的氧化锡，完成氧化铟锡的一个循环。此时氧化锡占氧化铟锡薄膜的25%，氧化铟加氧化锡总循环圈数为300。
对本实施例制备的氧化铟锡薄膜进行测试，结果如下：
利用椭偏仪测出氧化铟锡薄膜沉积速率为0.098nm/cycle，利用霍尔效应测量确定氧化铟锡薄膜的电阻率为28×10-4Ω·cm，利用X射线光电子能谱(XPS)得到氧化铟锡薄膜的光学带隙3.05eV。采用同种工艺参数，传统ALD设备制备的氧化铟锡薄膜得到的薄膜沉积速率0.087nm/cycle，电阻率47×10-4Ω·cm，光学带隙2.97eV。
实施例6
本实施例与实施例1的工艺步骤及参数基本相同，区别在于：
将清洗后的玻璃衬底移入空间原子层沉积设备的上料腔室中并抽真空至2torr；然后，移动玻璃衬底进入加热腔室，分别在衬底温度为100℃、150℃、200℃和250℃下制备四组氧化铟锡薄膜并利用紫外分光光度计得到不同300-1200nm和400-800nm波长范围内氧化铟锡薄膜的平均光学透射率和平均光学反射率如表2所示。
表2 不同衬底温度下在300-1200nm与400-800nm波长范围内氧化铟锡薄膜的平均光学透过率和平均光学反射率
实施例7
本实施例与实施例1的工艺步骤及参数基本相同，区别在于：
将清洗后的玻璃衬底移入空间原子层沉积设备的上料腔室中并抽真空至2torr；然后，移动玻璃衬底进入加热腔室，分别在衬底温度为100℃、150℃、200℃和250℃下制备四组氧化铟锡薄膜，并利用霍尔效应测量仪得到氧化铟锡薄膜的电阻率、载流子浓度和迁移率的电学性能参数如表3所示。
表3 不同衬底温度下氧化铟锡薄膜的电阻率、载流子浓度和迁移率
实施例8
本实施例与实施例1的工艺步骤及参数基本相同，区别在于：
将清洗后的玻璃衬底移入空间原子层沉积设备的上料腔室中并抽真空至2torr；然后，移动玻璃衬底进入加热腔室，加热至150℃。
采用表1的工艺参数，分别在基底振荡速度为300cm/min、400cm/min、500cm/min和600cm/min下制备四组氧化铟锡薄膜，利用椭偏仪测出四组氧化铟锡薄膜沉积速率分别为0.109nm/s、0.214nm/s、0.313nm/s和0.392nm/s。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
通过移动空间原子层沉积设备中的沉积基体依次进入不同功能的腔室，对所述腔室抽真空并将所述沉积基体依次移入加热腔室加热及不同工艺腔室中振荡循环沉积氧化铟和氧化锡，完成所需工艺后进入回气腔室冷却取出。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟的振荡循环沉积的具体步骤为：
将铟前驱体和氧前驱体通过惰性气体稀释后通入工艺腔室I中交替分布的气路中，通过振荡玻璃衬底来回交替暴露在铟前驱体和氧前驱体下，进行化学吸附并反应，得到氧化铟薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述铟前驱体为三甲基铟、三乙基铟中的一种或者两种组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锡的循环沉积的具体步骤为：
将锡前驱体和氧前驱体通过惰性气体稀释后通入工艺腔室II中交替分布的气路中，通过振荡玻璃衬底来回交替暴露在锡前驱体和氧前驱体下，进行化学吸附并反应，得到氧化锡薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述锡前驱体为四丁基锡、四(二甲氨基)锡中的一种或者两种组合。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，
所述沉积基体为玻璃衬底，
所述玻璃衬底由传送带驱动进入不同腔室。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述玻璃衬底做振荡运动，所述工艺腔室在所述玻璃衬底的运动轨迹上划设数个交替布置反应气室，所述反应气室包含相对布置的铟/锡前驱体气室与氧前驱体气室。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
还包括对所述玻璃衬底进行预清洗的步骤，具体为：
将所述玻璃衬底依次放入去离子水、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗5min～30min，高纯氮气吹干，得到预清洗的玻璃衬底。
9.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，
所述惰性气体为氮气或氩气，所述氧前驱体为去离子水；和/或，
所述加热腔室中的参数控制为：真空度0.05-10torr，温度70-500℃。
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