CN117721413A - 一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高通量可稳定极化的铁电‑介电薄膜及其制备方法。所述一种高通量可稳定极化的铁电‑介电薄膜，包括，基底层，以及在所述基底层上依次生长的底电极层和功能层；所述功能层是基于底电极层生长的BaTiO3铁电层和介电层薄膜；功能层包括按3×3排列的9个区域，9个区域的介电层厚度呈梯度分布。本发明通过特殊设计的掩膜系统短时间内批量制备出不同厚度的高通量可稳定极化的铁电‑介电薄膜，提高了薄膜材料的制备效率；解决了传统铁电薄膜制备过程中效率低下，成本过高、可对比性差的问题。通过筛选制备参数，本发明制备出具有可稳定极化性能的铁电‑介电薄膜，有望使其应用于航空航天技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及铁电薄膜材料技术领域，具体涉及一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜及其制备方法。
背景技术
铁电薄膜材料是指具有铁电性质的一类薄膜材料。铁电性质是指某些物质在外加电场下表现出电极化性质，即物质内部正负电荷的分布会发生改变，因此这种材料可以用于电介质、电磁波、传感器、储能器等领域。铁电薄膜材料有很好的特异性，属于介电体的一种，具有一般材料所没有的特殊性质，如极高的介电常数、高的电容率、高的极化强度、良好的稳定性和可调性等。
铁电薄膜材料作为一种具有特殊性质的材料，其在电子器件、存储器件等领域中具有广泛的应用前景。例如，铁电薄膜材料可以用于制造新型的铁电场效应晶体管(FET)、随机存取存储器(RAM)、非易失性存储器(NVM)等器件，具有存储密度高、读写速度快的特点。
当铁电薄膜材料应用在航天器上的电子元器件时，空间辐射环境会对铁电薄膜器件产生影响，甚至会直接导致器件的失效，从而影响空间任务的执行。因此，航天器上应用的铁电薄膜需具有稳定极化的性能要求。
为此，研究人员采用各种方法来提高铁电薄膜的稳定极化性能。然而，在传统的铁电薄膜制备过程中主要依靠科学直觉和频繁的试错实验策略，这种策略往往需要反复地实验，缓慢地摸索工艺参数，这导致了从最初的研究到实际采用的过程中消耗了大量的时间和资源。因此，如何制备出具有优异稳定极化性能的铁电-介电薄膜、以及在制备过程中如何快速低成本且有效地制备出有着优异稳定极化性能的薄膜厚度参数，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，该铁电-介电薄膜具有较好的铁电性能和稳定极化的性能，有望使其应用于航空航天技术领域。
本发明的第二个目的在于提供一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜制备方法，通过该方法能够在短时间内获得多种不同厚度比的铁电-介电薄膜，实现了在铁电-介电薄膜制备中快速筛选出具有稳定极化的性能的铁电薄膜，解决了传统铁电薄膜制备过程中效率低下，成本过高、可对比性差的问题，还有望使其应用于航空航天技术领域。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，包括，基底层，以及在所述基底层上依次生长的底电极层和功能层；所述功能层是基于底电极层生长的BaTiO3铁电层和介电层；功能层包括按3×3排列的9个区域(分别为区域1、区域2、区域3、区域4、区域5、区域6、区域7、区域8、区域9)，9个区域的介电层厚度呈梯度分布。
进一步的，所述基底层为SrTiO3衬底、GdSiO3衬底和云母衬底中的一种。
优选的，所述SrTiO3衬底的取向选自(110)、(111)和(100)中的一种。取向为(110)、(111)和(100)的SrTiO3衬底与功能层材料晶格匹配度较好，易于制备高质量的BaTiO3薄膜。
进一步的，所述底电极层为SrRuO3薄膜、La0.67Sr0.33MnO3薄膜中的一种。
进一步的，所述功能层中介电层的材料可为SrTiO3或Al2O3。
第二方面，本发明提供上述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将基底层进行粘结处理，然后放置于高通量脉冲激光沉积系统沉积腔中加热台上，粘结有基底层的基片台位于主靶位的上方，基底层与靶材之间的距离为50～100mm；
步骤2、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在基底层上沉积形成底电极层；
步骤3、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在底电极层上沉积形成BaTiO3；沉积完成后进行退火处理，得到BaTiO3铁电层；
步骤4、利用高通量脉冲激光沉积制备方法和可编程掩模版，在BaTiO3铁电层薄膜上沉积形成厚度呈梯度分布的介电层。
进一步的，步骤2中沉积底电极层的工艺参数为：沉积腔真空度≤6×10-7Pa，衬底温度为650～750℃，脉冲激光频率为0～10Hz，激光焦距为3～9mm，沉积速率为4～10nm/min。
进一步的，步骤3中沉积BaTiO3的工艺参数为：沉积腔真空度≤6×10-7Pa；衬底温度为700～750℃；氧分压为3～100mTorr；激光能量为250～400mJ；脉冲激光频率为4～6Hz；激光焦距为-15～-25mm；靶材转速为±12～±16°/min；沉积速率为3～6nm/min。
进一步的，步骤3中退火处理的具体步骤为：在氧分压为3～10mTorr的条件下，以8～12℃/min的降温速度冷却至室温。
进一步的，步骤4中沉积介电层的工艺参数为：沉积腔真空度≤6×10-7Pa，衬底温度为20～35℃，所述脉冲激光沉积的氧分压为4～6mTorr，所述脉冲激光沉积的激光能量为320～380mJ，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为3～7Hz。
本发明的有益效果为：
本发明通过特殊设计的掩膜系统短时间内批量制备出不同厚度的高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，提高了薄膜材料的制备效率；在很大程度上减少了研发的次数，极大地降低了研发成本；本发明使薄膜材料在同一环境下生长，每个区域的薄膜厚度梯度增加，但其它工艺参数一致，可对比性强；解决了传统铁电薄膜制备过程中效率低下，成本过高、可对比性差的问题。通过筛选制备参数，本发明制备出具有可稳定极化性能的铁电-介电薄膜，有望使其应用于航空航天技术领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方法，下面将对实施例或现有技术方法描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的不同区域的激光发数比对照示意图；其中#1-#9分别对应区域1-区域9(即区域1、区域2、区域3、区域4、区域5、区域6、区域7、区域8、区域9)；图中STO表示介电层材料SrTiO3，BTO表示铁电层材料BaTiO3。
图2为本发明中实施例1中高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的实物图；其中#1-#9分别对应区域1-区域9；
图3为本发明实施例1中高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的区域1-区域9的极化强度-电压图；其中#1-#9分别对应区域1-区域9；
图4为本发明实施例1中高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜区域1-区域9在模拟空间环境下的P-V图；其中#1-#9分别对应区域1-区域9。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，包括，基底层，以及在所述基底层上依次生长的底电极层和功能层；所述功能层是基于底电极层生长的BaTiO3铁电层和介电层；功能层包括按3×3排列的9个区域(分别为区域1、区域2、区域3、区域4、区域5、区域6、区域7、区域8、区域9)，9个区域的介电层厚度呈梯度分布。所述基底层为SrTiO3；所述底电极层为SrRuO3薄膜；所述功能层中介电层的材料为SrTiO3。
上述高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜采用如下方法制备：
步骤1、选择取向为(100)的SrTiO3衬底为基底层，将其进行清洁并粘结在基片台的中心位置，然后把基片台放置于高通量脉冲激光沉积制备方法沉积腔中的加热台上，此时衬底在主靶位的上方，SrTiO3衬底与靶材之间的距离为80mm；
步骤2、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在基底层SrTiO3衬底上沉积形成SrRuO3薄膜，得到底电极层；具体工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa；衬底温度为690℃；氧分压为100mTorr；激光能量为280mJ；脉冲激光频率为10Hz；激光焦距为6mm；激光发数为9000发；沉积速率为5nm/min；靶材转速为±17°；
步骤3、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在得到的底电极层上沉积形成BaTiO3薄膜；具体工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa，衬底温度为730℃，氧分压为5mTorr，激光能量为280mJ，脉冲激光频率为5Hz，激光焦距为-20mm，激光发数为10000发，沉积速率为6nm/min，靶材转速为±14°；BaTiO3薄膜沉积完成后，在衬底温度为730℃、氧分压为5mTorr的沉积腔环境中以10℃/min的降温速度冷却至室温；
步骤4、利用高通量脉冲激光沉积制备方法和可编程掩膜版，在得到的BaTiO3薄膜上沉积形成厚度梯度分布的SrTiO3介电层，沉积工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa，衬底温度为30℃，氧分压为5mTorr，激光能量为380mJ，脉冲激光频率为5Hz，激光焦距为-20mm；沉积速率为7nm/min；靶材转速为±14°；SrTiO3衬底与靶材之间的距离为67.5mm；具体包括以下步骤：
步骤4.1、设置第一掩膜方形孔移动至基片正下方确定沉积位置，此时基片露出10×10mm2的沉积区域，设置第二掩膜方形孔移动至高通量起点1，露出沉积区域面积为3.33×10mm2，沉积完成后，得到1个3.33×10mm2区域大小的SrTiO3介电层薄膜，此区域的激光发数为0发；
步骤4.2、设置第一掩膜位置不变，设设置第二掩膜沿Y轴正方向相对步骤4.1中第二掩膜位置移动+3.33mm，此时沉积区域面积为6.66×10mm2，沉积完成后，得到2个3.33×10mm2区域的不同厚度SrTiO3介电层薄膜，分别是激光发数为0发和200发的沉积区域；
步骤4.3、设置第一掩膜位置不变，设置第二掩膜沿Y轴正方向相对步骤4.2中第二掩膜位置移动+3.34mm，此时沉积区域面积为10×10mm2，沉积完成后，得到3个区域的不同厚度SrTiO3介电层薄膜，分别是激光发数为0发、200发和400发的沉积区域；
步骤4.4、设置第一掩膜移动至高通量起点2，设置第二掩膜方形孔移动至步骤4.3中第一掩膜方形孔位置确定沉积位置，此时露出的沉积区域面积为10×3.33mm2；沉积完成后，得到3×2个区域的不同厚度SrTiO3介电层薄膜，分别是激光发数为0发、200发、400发、600发、800发和1000发的沉积区域；
步骤4.5、设置第一掩膜沿X轴正方向相对步骤4.4中第一掩膜位置移动+3.33mm，设置第二掩膜位置不变，此时沉积区域面积为10×6.66mm2，沉积完成后，得到3×3个区域的不同厚度SrTiO3介电层薄膜，分别为区域1-区域9，分别是激光发数为0发、200发、400发、600发、800发、1000发、1200发、1400发和1600发的沉积区域；
制备所得的高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的不同区域的激光发数比对照示意图如图1所示，区域1-区域9的介电层薄膜厚度呈梯度增长。所制备的实物图如图2所示，由图2可知，制备所得的高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜区域1-9的颜色逐渐加深，与制备过程中区域1-9激光发数的增加相符合，表明薄膜9个区域介电层薄膜厚度的不同。
对比例1
一种功能层厚度均匀的铁电-介电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择取向为(100)的SrTiO3衬底为基底层，将其进行清洁并粘结在基片台的中心位置，然后把基片台放置于高通量脉冲激光沉积制备方法沉积腔中的加热台上，此时衬底在主靶位的上方，SrTiO3衬底与靶材之间的距离为80mm；
步骤2、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在基底层SrTiO3衬底上沉积形成SrRuO3薄膜，得到底电极层；具体工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa；衬底温度为690℃；氧分压为100mTorr；激光能量为280mJ；脉冲激光频率为10Hz；激光焦距为6mm；激光发数为9000发；沉积速率为5nm/min；靶材转速为±17°；
步骤3、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在得到的底电极层上沉积形成BaTiO3薄膜；具体工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa，衬底温度为730℃，氧分压为5mTorr，激光能量为280mJ，脉冲激光频率为5Hz，激光焦距为-20mm，激光发数为10000发，沉积速率为6nm/min，靶材转速为±14°；BaTiO3薄膜沉积完成后，在衬底温度为730℃、氧分压为5mTorr的沉积腔环境中以10℃/min的降温速度冷却至室温；
步骤4、利用高通量脉冲激光沉积制备方法和可编程掩膜版，在得到的BaTiO3薄膜上沉积形成厚度均匀的SrTiO3薄膜，沉积工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa，衬底温度为30℃，氧分压为5mTorr，激光能量为380mJ，脉冲激光频率为5Hz，激光发数为1600发，激光焦距为-20mm；沉积速率为7nm/min；靶材转速为±14°；SrTiO3衬底与靶材之间的距离为67.5mm。
对比例2
一种功能层厚度均匀的铁电-介电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择取向为(100)的SrTiO3衬底为基底层，将其进行清洁并粘结在基片台的中心位置，然后把基片台放置于高通量脉冲激光沉积制备方法沉积腔中的加热台上，此时衬底在主靶位的上方，SrTiO3衬底与靶材之间的距离为80mm；
步骤2、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在基底层SrTiO3衬底上沉积形成SrRuO3薄膜，得到底电极层；具体工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa；衬底温度为690℃；氧分压为100mTorr；激光能量为280mJ；脉冲激光频率为10Hz；激光焦距为6mm；激光发数为9000发；沉积速率为5nm/min；靶材转速为±17°；
步骤3、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在得到的底电极层上沉积形成BaTiO3薄膜；具体工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa，衬底温度为730℃，氧分压为5mTorr，激光能量为280mJ，脉冲激光频率为5Hz，激光焦距为-20mm，激光发数为10000发，沉积速率为6nm/min，靶材转速为±14°；BaTiO3薄膜沉积完成后，在衬底温度为730℃、氧分压为5mTorr的沉积腔环境中以10℃/min的降温速度冷却至室温；
步骤4、利用高通量脉冲激光沉积制备方法和可编程掩膜版，在得到的BaTiO3薄膜上沉积形成厚度均匀的SrTiO3薄膜，沉积工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa，衬底温度为30℃，氧分压为5mTorr，激光能量为380mJ，脉冲激光频率为5Hz，激光发数为800发，激光焦距为-20mm；沉积速率为7nm/min；靶材转速为±14°；SrTiO3衬底与靶材之间的距离为67.5mm。
对比例3
一种功能层厚度均匀的铁电-介电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择取向为(100)的SrTiO3衬底为基底层，将其进行清洁并粘结在基片台的中心位置，然后把基片台放置于高通量脉冲激光沉积制备方法沉积腔中的加热台上，此时衬底在主靶位的上方，SrTiO3衬底与靶材之间的距离为80mm；
步骤2、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在基底层SrTiO3衬底上沉积形成SrRuO3薄膜，得到底电极层；具体工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa；衬底温度为690℃；氧分压为100mTorr；激光能量为280mJ；脉冲激光频率为10Hz；激光焦距为6mm；激光发数为9000发；沉积速率为5nm/min；靶材转速为±17°；
步骤3、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在得到的底电极层上沉积形成BaTiO3薄膜；具体工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa，衬底温度为730℃，氧分压为5mTorr，激光能量为280mJ，脉冲激光频率为5Hz，激光焦距为-20mm，激光发数为10000发，沉积速率为6nm/min，靶材转速为±14°；BaTiO3薄膜沉积完成后，在衬底温度为730℃、氧分压为5mTorr的沉积腔环境中以10℃/min的降温速度冷却至室温；
步骤4、利用高通量脉冲激光沉积制备方法和可编程掩膜版，在得到的BaTiO3薄膜上沉积形成厚度均匀的SrTiO3薄膜，沉积工艺参数为：沉积腔真空度为5×10-7Pa，衬底温度为30℃，氧分压为5mTorr，激光能量为380mJ，脉冲激光频率为5Hz，激光发数为400发，激光焦距为-20mm；沉积速率为7nm/min；靶材转速为±14°；SrTiO3衬底与靶材之间的距离为67.5mm。
性能测试：
测试方法：在铁电薄膜上外加一个双极型的三角波，通过改变探针尖端的电压值从而得到铁电电容上的电荷，然后根据相应的公式将电荷转换成极化强度。在测试过程中通过改变测试电压和测试频率来测量铁电薄膜的铁电性能。使用铁电分析仪对实施例1制备的高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的铁电性能进行测试，测试结果如图3所示。将实施例1制备的高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜放置于伽马射线下6小时，然后使用铁电分析仪对薄膜进行模拟空间环境下的铁电性能测试，如图4所示。
对比图3和图4可看出，铁电-介电薄膜中介电层SrTiO3和铁电层BaTiO3激光发数分别为600和12000发时，铁电-介电薄膜有较好的极化性能。
如果采用对比例1～3的制备方法，则需要多次研发调整参数，制备过程效率低下，成本过高。
Claims (10)
1.一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，其特征在于，包括，基底层，以及在所述基底层上依次生长的底电极层和功能层；所述功能层是基于底电极层生长的BaTiO3铁电层和介电层；功能层包括按3×3排列的9个区域，9个区域的介电层厚度呈梯度分布。
2.根据权利要求1所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，其特征在于，所述基底层为SrTiO3衬底、GdSiO3衬底和云母衬底中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，其特征在于，所述底电极层为SrRuO3薄膜、La0.67Sr0.33MnO3薄膜中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，其特征在于，所述底电极层厚度为5～35nm。
5.根据权利要求1所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜，其特征在于，所述功能层中介电层的材料为SrTiO3或Al2O3。
6.权利要求1-5中任一项所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将基底层进行粘结处理，然后放置于高通量脉冲激光沉积系统沉积腔中加热台上，粘结有基底层的基片台位于主靶位的上方，基底层与靶材之间的距离为50～100mm；
步骤2、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在基底层上沉积形成底电极层；
步骤3、利用高通量脉冲激光沉积制备方法，在底电极层上沉积形成BaTiO3；沉积完成后进行退火处理，得到BaTiO3铁电层；
步骤4、利用高通量脉冲激光沉积制备方法和可编程掩模版，在BaTiO3铁电层上沉积形成厚度呈梯度分布的介电层。
7.根据权利要求6所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中沉积底电极层的工艺参数为：沉积腔真空度≤6×10-7Pa，衬底温度为650～750℃，脉冲激光频率为0～10Hz，激光焦距为3～9mm，沉积速率为4～10nm/min。
8.根据权利要求6所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中沉积BaTiO3的工艺参数为：沉积腔真空度≤6×10-7Pa；衬底温度为700～750℃；氧分压为3～100mTorr；激光能量为250～400mJ；脉冲激光频率为4～6Hz；激光焦距为-15～-25mm；靶材转速为±12～±16°/min；沉积速率为3～6nm/min。
9.根据权利要求6所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中退火处理的具体步骤为：在氧分压为3～10mTorr的条件下，以8～12℃/min的降温速度冷却至室温。
10.根据权利要求6所述的一种高通量可稳定极化的铁电-介电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4中沉积介电层的工艺参数为：沉积腔真空度≤6×10-7Pa，衬底温度为20～35℃，所述脉冲激光沉积的氧分压为4～6mTorr，所述脉冲激光沉积的激光能量为320～380mJ，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为3～7Hz。
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