CN108754431B - 一种单相多铁性薄膜及其制备方法和用途 - Google Patents

一种单相多铁性薄膜及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单相多铁性薄膜的制备方法，包括：清洗衬底后将靶材和所述衬底置于镀膜腔内，调节腔体内压强；升高衬底温度，然后在腔体内充入O2，并调节腔体内压强；调节衬底和靶材之间的距离，并调节衬底和靶材旋转；调节激光器的重复频率和脉冲能量；进行薄膜沉积，然后保温；保温结束后冷却至室温，其中，所述靶材的化学组成为(1‑m)BiTi(1‑n)/2FenMg(1‑n)/ 2O3‑mCaTiO3，其中，0<m<1，0<n<1。本发明所提供的制备方法，在制备含复杂氧化物薄膜时具有独特优势，且制备过程中可精确控制薄膜生长。本发明还提供了一种单相多铁性薄膜及其在电子器件中的用途，制备的薄膜致密均匀，在室温下同时具有铁电性，铁磁性和磁电互控性能，可以用于包含薄膜的电子器件中，具有广泛的应用前景。

Description

一种单相多铁性薄膜及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种单相多铁性薄膜及其制备方法和用途。
背景技术
多铁性材料是一种同时具有铁磁、铁电、铁弹等两种及两种以上铁性的新型多功能材料，而且由于各种铁性之间的耦合，还会产生压磁效应、磁电效应以及磁控极化反转等效应，使其在数据存储、自旋电子学和微电子学等领域具有广阔的应用前景，受到人们的广泛关注。但是，目前绝大多数单相多铁性材料的居里温度都低于室温，且在室温下无法获得铁磁性。因此在室温下能同时获得较高铁电极化和磁性，且能具有较强磁电耦合性能的单相材料却凤毛麟角。多铁性薄膜材料往往可以获得相较于块体材料更高的铁电极化性能，对于器件应用来说获得高质量薄膜显得极为关键。目前薄膜沉积方法主要有脉冲激光沉积技术、磁控溅射法、离子束溅射法、溶胶-凝胶法和化学气相沉积法，然而，在具体探索中，获得致密均匀的单相室温多铁性薄膜却绝非易事，且目前国际上并无(1-x)BiTi(1-y)/ 2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3薄膜制备方法的相关报道，因此本专利将给出专门针对这类型薄膜的脉冲激光制备方法，为将来的器件制备奠定基础。
发明内容
因此，鉴于现有的技术很难获得均匀致密，且在室温下具有优异多铁性的单相薄膜等问题，本发明的目的在于提供一种单相多铁性薄膜及其制备方法，该制备方法在制备含复杂氧化物薄膜时具有独特优势，且制备过程中可精确控制薄膜生长。制得的薄膜结晶完全且无杂相，具有较高铁电极化和磁性，应用前景广泛。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种单相多铁性薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
清洗衬底后将靶材和所述衬底置于镀膜腔内，调节腔体内压强在1×10-4Torr以下；
加热衬底至480-650℃，然后在腔体内充入O2，调节腔体内压强为1-10×10-2Torr；
调节衬底和靶材之间的距离，并调节衬底和靶材旋转；
调节激光器的重复频率为50Hz，脉冲能量为85~100mJ；
进行薄膜沉积5-60min，然后保温10-30min；
保温结束后冷却至室温，
其中，所述靶材的化学组成为(1-m)BiTi(1-n)/2FenMg(1-n)/2O3-mCaTiO3， 0<m<1，0<n<1。
优选地，所述衬底为Pt/Si、SrTiO3或者Nb：SrTiO3。
优选地，所述衬底和靶材之间的距离为5.5-7.8cm。
优选地，所述靶材通过下述方法制备：
称取原料加入无水乙醇中进行球磨混匀后，再进行煅烧后过筛；
将过筛后的粉体，压制成胚体，并对该胚体进行预烧结；
进行预烧结后胚体研碎和加入无水乙醇中球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次或多次；
将所得胚体于1023-1173K温度下进行成型烧结，
其中，所述原料为Bi2O3、TiO2、Fe2O3、MgO和CaCO3。
优选地，进行预烧结后胚体研碎和加入无水乙醇中球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次至三次。
优选地，所述薄膜的化学组成为(1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3，0.01<x<0.3，0.15<y<0.9。
所述薄膜在室温下具有多铁性。
本发明另一方面还提供了一种电子器件，所述电子器件包含本发明提供的薄膜。
优选地，所述电子器件选自换能器、激励器、存储器、驱动器微波通讯、纳米生物传感器、传感器、滤波器、振荡器或者电容器。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的单相多铁性薄膜制备方法可以用于含复杂氧化物薄膜的制备，且制备过程中可精确控制薄膜生长。采用该方法制备的薄膜致密均匀，在室温下同时具有铁电性，铁磁性和磁电互控性能，具有广泛的应用前景。例如制得的薄膜可以用于换能器、激励器、存储器、驱动器微波通讯、纳米生物传感器、传感器、滤波器、振荡器或者电容器等电子器件的制备，为将来的器件制备奠定了基础。
附图说明
从下面结合附图的详细描述中，将会更加清楚的理解本发明的上述及其他目的、特征和其他优点，其中，
图1示出了本发明实施例1-5中所制备的薄膜的X射线衍射图（1#，实施例1；2#，实施例2；3#，实施例3；4#，实施例4；5#，实施例5）；
图2示出了本发明实施例1-5中所制备的薄膜在室温下的电滞回线图（1#，实施例1；2#，实施例2；3#，实施例3；4#，实施例4；5#，实施例5）；
图3示出了本发明实施例1-5中所制备的薄膜在室温下的磁滞回线图（1#，实施例1；2#，实施例2；3#，实施例3；4#，实施例4；5#，实施例5）；
图4示出了本发明实施例5中所制备的薄膜在室温下的压电压力显微镜（PFM）图和磁力显微镜（MFM）图。
具体实施方式
本发明提供了一种单相多铁性薄膜的制备方法，该制备方法采用脉冲激光沉积法利用合适的靶材进行单相多铁性薄膜的制备，所述制备方法包括以下步骤：清洗衬底，然后将靶材和所述衬底置于镀膜腔内，并调节腔体内压强在1×10-4Torr以下。当压强降至要求后，打开加热器，使衬底升温至480-650℃，然后在腔体内充入O2，并调节腔体内压强在1-10×10-2Torr范围内。当压强和温度均稳定后，调节衬底和靶材之间的距离，并调节衬底和靶材自旋转的速率；继而调节激光器的重复频率和脉冲能量。当设备参数都调整到要求的范围后，旋转挡板使其挡住衬底，开始预溅射1-5min，之后旋开挡板，正式进行薄膜沉积，沉积时间为5-60min，沉积结束后保温10-30min；保温结束后冷却至室温，取出得到单相多铁性薄膜。
本发明中，所述靶材的化学组成为(1-m)BiTi(1-n)/2FenMg(1-n)/2O3-mCaTiO3，其中，0<m<1，0<n<1。
根据本发明的一些实施案例，所述靶材可以通过下述方法制备：首先按照设计的最终产品的化学组成的化学计量比对原料Bi2O3、TiO2、Fe2O3、MgO和CaCO3进行称重配料，由于Bi2O3在烧结过程中容易挥发，可以加入比化学计量比所需的量稍多的量，例如超过化学计量比5%-10%的量。混合所称的原料，并向其中加入无水乙醇，然后进行球磨混匀30-60min；将球磨混匀后所得的粉体在650-1023K温度下煅烧2-4h，煅烧后再在10-100MPa压力下通过100-800目筛孔过筛；将过筛后获得的粉体，压制成胚体，并对该胚体在823-1023K温度下预烧结2-4h；然后将预烧结后的胚体研碎，并向其中加入无水乙醇进行球磨混匀30-60min；将球磨混匀后所得的粉体再次压制成胚体。此处预烧结并预烧结后胚体研碎，加入无水乙醇中进行球磨混匀然后制成胚体的整个过程可以重复进行一次或多次。最后将所得的胚体于823-923K温度下烧结3-5h后再于1023-1173K下进行成型烧结，烧结时间为6-12h，从而获得单相陶瓷靶材。
在薄膜沉积方法中，脉冲激光沉积方法对于复杂氧化物薄膜有独特的优势，高能量、高真空，可精确控制薄膜生长。脉冲激光沉积过程为高功率的激光脉冲光束经聚透镜聚焦，通过紫外石英玻璃入射到靶材表面，通过靶材与激光的相互作用，产生等离子体羽辉，等离子体羽辉发生定向移动，最后到达衬底表面沉积成膜。
本发明中的衬底可以使用本领域已知的任何可使用的衬底，根据本发明的一些实施方案，优选的衬底为Pt/Si、SrTiO3或者Nb：SrTiO3。
清洗衬底的方法可以使用本领域已知的任何可使用的方法进行。例如可以采用超声清洗和化学清洗两步清洗方法，分别去除衬底表层的颗粒物及氧化膜。衬底清洗结果会影响薄膜的均匀致密性和性能，继而影响通过薄膜制备的电子器件的性能和可靠性。
清洗后的衬底应立即置于镀膜腔内，不可在空气中长久保存。
衬底的温度和腔体内的压力会影响薄膜的生长，根据本发明的一些实施方案，可以将衬底温度升至480-650℃，优选升至500-600℃。
当衬底温度达到要求后，向腔体内充入O2，并调节腔体内压强，此时腔体内的压强又叫沉积气压。在沉积过程中，沉积气压的大小会影响等离子体羽辉的膨胀及运输过程，在本发明的一些实施方案中，合适的沉积气压控制在1-10×10-2Torr范围内。
衬底和靶材的距离会影响薄膜的结晶度和生长速率，根据本发明的一些实施方案，合适的距离在5.5-7.8cm范围内。
沉积过程中，衬底和靶材的自旋转速率会影响制得的薄膜的均匀性，根据本发明的一些实施方案，合适的自旋转速率为30-60rpm。
前述沉积气压协同激光能量共同作用，可以影响等离子体的表面扩散能力。根据本发明的一些实施方案，合适的激光器的重复频率为50Hz，脉冲能量为85~100mJ，优选的脉冲能量为90-100mJ。
当设备参数都调整到要求的范围后，旋转挡板使其挡住衬底，开始预溅射。预溅射操作有利于观察落在挡板上的光斑及羽辉形状，从而确定何时开始进入正式沉积。根据本发明的一些实施方案，合适的预溅射时间为1-5min，优选2-3min。
应当可以理解，沉积时间会影响所得薄膜的厚度。本发明的一些实施方案中，沉积5-60min，优选10-30min制备薄膜。
沉积结束后关闭激光器电源，调整气压和温度进入保温操作，保温操作可以使得薄膜结晶更充分。根据本发明的一些实施方案，合适的保温时间为10-30min。
保温结束后，减小加热电流，开始降温。根据本发明的一些实施方案，优选的降温速率为10℃/min。待其冷却至室温后，取出即可得到单相多铁性薄膜。
本发明提供的单相多铁性薄膜制备方法可以用于制备含复杂氧化物薄膜，且制备过程中可精确控制薄膜的生长，制备的薄膜致密均匀且性能优异。
本发明使用上述制备方法制备了一种单相多铁性薄膜，所述薄膜的化学组成为(1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3，其中，0<x<1，0<y<1，优选0.01<x<0.3，0.15<y<0.9。该薄膜材料致密均匀，在室温下同时具有铁电性，铁磁性和磁电互控性能，可以用于换能器、激励器、存储器、驱动器微波通讯、纳米生物传感器、传感器、滤波器、振荡器或者电容器等电子器件的制备，具有广泛的应用前景。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
单相多铁性薄膜 (1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3（x=0.05，y=0.25）的制备方法，其衬底为Pt/Si，靶材为(1-m)BiTi(1-n)/2FenMg(1-n)/2O3-mCaTiO3（m=0.05，n=0.25）陶瓷靶材。采用脉冲激光沉积系统制备所述薄膜，具体步骤包括：
1. 清洗衬底；
2. 将靶材和衬底置于镀膜腔内，调节压强至1×10-4Torr以下；
3. 使衬底升温至500~520℃；
4. 在腔体内充入氧气，调节使腔体内气压在1-10×10-2Torr范围内，待气压和温度稳定；
5. 调节衬底和靶材旋转，衬底和靶材的距离为6cm，调节激光器重复频率50Hz，脉冲能量94-100mJ；
6. 进行薄膜沉积20min，保温10min。以10℃/min的速度降温，冷却至室温后取出得到薄膜。对获得的薄膜进行了X射线衍射（XRD）测试，电性测试和磁性测试，测试结果如图1，图2和图3中的1#所示。从这些图中，可以看到编号为1#的薄膜结晶度高无杂相；室温下铁电极化大，对应剩余极化值为2Pr=10.52µC/cm2；室温下具有磁性。
实施例2：
单相多铁性薄膜 (1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3（x=0.15，y=0.25）的制备方法，其衬底为Pt/Si，靶材为(1-m)BiTi(1-n)/2FenMg(1-n)/2O3-mCaTiO3（m=0.15，n=0.25）陶瓷靶材。采用脉冲激光沉积系统制备所述薄膜，具体步骤包括：
1. 清洗衬底；
2. 将靶材和衬底置于镀膜腔内，调节压强至1×10-4Torr以下；
3. 使衬底升温至500~520℃；
4. 在腔体内充入氧气，调节使腔体内气压在1-10×10-2Torr范围内，待气压和温度稳定；
5. 调节衬底和靶材旋转，衬底和靶材的距离为6.5cm，调节激光器重复频率50Hz，脉冲能量94-100mJ；
6. 进行薄膜沉积20min，保温10min。以10℃/min的速度降温，冷却至室温后取出得到薄膜。对获得的薄膜进行了X射线衍射（XRD）测试，电性测试和磁性测试，测试结果如图1，图2和图3中的2#所示。从这些图中，可以看到编号为2#的薄膜结晶度高无杂相；室温下铁电极化大，对应剩余极化值为2Pr=19.15µC/cm2；室温下具有磁性。
实施例3：
单相多铁性薄膜 (1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3（x=0.2，y=0.25）的制备方法，其衬底为Pt/Si，靶材为(1-m)BiTi(1-n)/2FenMg(1-n)/2O3-mCaTiO3（m=0.2，n=0.25）陶瓷靶材。采用脉冲激光沉积系统制备所述薄膜，具体步骤包括：
1. 清洗衬底；
2. 将靶材和衬底置于镀膜腔内，调节压强至1×10-4Torr以下；
3. 使衬底升温至480~520℃；
4. 在腔体内充入氧气，调节使腔体内气压在1-10×10-2Torr范围内，待气压和温度稳定；
5. 调节衬底和靶材旋转，衬底和靶材的距离为6cm，调节激光器重复频率50Hz，脉冲能量94-100mJ；
6. 进行薄膜沉积20min，保温10min。以10℃/min的速度降温，冷却至室温后取出得到薄膜。对获得的薄膜进行了X射线衍射（XRD）测试，电性测试和磁性测试，测试结果如图1，图2和图3中的3#所示。从这些图中，可以看到编号为3#的薄膜结晶度高无杂相；室温下铁电极化大，对应剩余极化值为2Pr=38.98µC/cm2；且室温下具有可靠磁性。
实施例4：
单相多铁性薄膜 (1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3（x=0.15，y=0.6）的制备方法，其衬底为Pt/Si，靶材为(1-m)BiTi(1-n)/2FenMg(1-n)/2O3-mCaTiO3（m=0.15，n=0.6）陶瓷靶材。采用脉冲激光沉积系统制备所述薄膜，具体步骤包括：
1. 清洗衬底；
2. 将靶材和衬底置于镀膜腔内，调节压强至1×10-4Torr以下；
3. 使衬底升温至498~514℃；
4. 在腔体内充入氧气，调节使腔体内气压在1-10×10-2Torr范围内，待气压和温度稳定；
5. 调节衬底和靶材旋转，衬底和靶材的距离为6.5cm，调节激光器重复频率50Hz，脉冲能量94-100mJ；
6. 进行薄膜沉积20min，保温10min。以10℃/min的速度降温，冷却至室温后取出得到薄膜。对获得的薄膜进行了X射线衍射（XRD）测试，电性测试和磁性测试，测试结果如图1，图2和图3中的4#所示。从这些图中，可以看到编号为4#的薄膜结晶度高无杂相；室温下铁电极化大，对应剩余极化值为2Pr=124.72µC/cm2；室温下具有磁性。
实施例5：
单相多铁性薄膜 (1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3（x=0.15，y=0.8）的制备方法，其衬底为Pt/Si，靶材为(1-m)BiTi(1-n)/2FenMg(1-n)/2O3-mCaTiO3（m=0.15，n=0.8）陶瓷靶材。采用脉冲激光沉积系统制备所述薄膜，具体步骤包括：
1. 清洗衬底；
2. 将靶材和衬底置于镀膜腔内，调节压强至1×10-4Torr以下；
3. 使衬底升温至500~520℃；
4. 在腔体内充入氧气，调节使腔体内气压在1-10×10-2Torr范围内，待气压和温度稳定；
5. 调节衬底和靶材旋转，衬底和靶材的距离为6cm，调节激光器重复频率50Hz，脉冲能量94-100mJ；
6. 进行薄膜沉积20min，保温10min。以10℃/min的速度降温，冷却至室温后取出得到薄膜。对获得的薄膜进行了X射线衍射（XRD）测试，电性测试和磁性测试。测试结果如图1，图2和图3中的5#所示。从这些图中，可以看到编号为5#的薄膜结晶度高无杂相；室温下铁电极化大，对应剩余极化值为2Pr=220.77µC/cm2；室温下具有可靠磁性。同时对获得的薄膜进行了磁电互控性能测试，测试结果如图4所示。图4是其在室温下的压电力显微镜图（PFM，对应图a）和磁力显微镜图（MFM，对应图b，c和d）。图a中的数据是用电压在薄膜上“写入”，同时电压还可以操控薄膜中的磁畴，因此，可以看到图b中的数据，施加不同强度的磁场后，所述数据就会被磁场操控（图c）和擦除（图d）。说明了该薄膜在微观尺寸下的磁电互控性能优异，足以满足器件制备要求。
薄膜性能测试方法
（X射线衍射（XRD）测试）
利用X射线衍射仪对样品进行测试，采用Cu靶，实行θ-2θ扫描，测试2θ角度范围20-70°，获得结果如图1所示。
（电性测试）
利用铁电分析仪（TF-1000）对样品的铁电性能进行表征，在室温下测试其电滞回线，如图2所示。
（磁性测试）
利用MPMS磁性测试系统对样品的磁性性能进行表征，在室温（RT）下进行测试，磁场范围-10000Oe~10000Oe，获得结果如图3所示。
（磁电耦合性能测试）
利用压电力显微镜（PFM）和磁力显微镜（MFM）对样品微观尺度下的磁电耦合特性进行测试。先在PFM模式下，施加直流电压翻转样品的铁电畴“写入”数据，在相同区域观察其对应MFM图像，发现磁畴随之翻转，完成了电压对磁畴的控制，完成了“电写磁读”过程。其后，在MFM模式下施加磁场，对磁畴进行操控和擦除，如图4所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种单相多铁性薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将原料Bi2O3、TiO2、Fe2O3、MgO和CaCO3加入无水乙醇中进行球磨混匀后，再进行煅烧后过筛；
将过筛后的粉体，压制成胚体，并对该胚体进行预烧结；
进行预烧结后胚体研碎和加入无水乙醇中球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次或多次；
将所得的胚体于823-923K温度下烧结3-5h后再于1023-1173K下进行成型烧结，烧结时间为6-12h，获得靶材；
清洗衬底后将靶材和所述衬底置于镀膜腔内，调节腔体内压强在1×10-4Torr以下；
加热衬底至480-650℃，然后在腔体内充入O2，调节腔体内压强为1-10×10-2Torr；
调节衬底和靶材之间的距离，并调节衬底和靶材旋转；
调节激光器的重复频率为50Hz，脉冲能量为85~100mJ；
进行薄膜沉积5-60min，然后保温10-30min；
保温结束后冷却至室温，
其中，所述靶材的化学组成为(1-m)BiTi(1-n)/2FenMg(1-n)/2O3-mCaTiO3，0<m<1，0<n<1。
2.根据权利要求1所述单相多铁性薄膜的制备方法，其中，所述衬底为Pt/Si、SrTiO3或者Nb：SrTiO3。
3.根据权利要求1所述单相多铁性薄膜的制备方法，其中，所述衬底和靶材之间的距离为5.5-7.8cm。
4.根据权利要求1所述单相多铁性薄膜的制备方法，其中，进行预烧结后胚体研碎和加入无水乙醇中球磨混匀后将所得粉体再压制成胚体并预烧结的过程一次至三次。
5.一种权利要求1的制备方法所制备的单相多铁性薄膜，所述薄膜的化学组成为(1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3，其中，0<x<1，0<y<1。
6.根据权利要求5所述的单相多铁性薄膜，其中，所述薄膜的化学组成为(1-x)BiTi(1-y)/2FeyMg(1-y)/2O3-xCaTiO3，0.01<x<0.3，0.15<y<0.9。
7.根据权利要求5所述的单相多铁性薄膜，其中，所述薄膜在室温下具有多铁性。
8.一种电子器件，所述电子器件包含根据权利要求5所述的薄膜。
9.根据权利要求8所述的电子器件，其中，所述电子器件选自换能器、激励器、存储器、驱动器微波通讯、传感器、滤波器、振荡器或者电容器。
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