CN117721341A - 一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料技术领域，本发明通过（1）配置、喷涂石墨烯浆液，（2）依次堆叠不同金属箔片，（3）热压烧结，（4）烧结后高温退火处理，制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料呈现出Ti层、石墨烯增强Al3Ti层交替分布的叠层微观组织。石墨烯增强Al3Ti层作为“硬”相，保证了复合材料的高强度；Ti层、Al3Ti层及石墨烯增强相界面间的良好结合有利于载荷的传递，使复合材料具有良好的塑性变形能力；Ti层作为“软”相能够有效阻碍裂纹扩展，且软硬交替排列的微叠层结构使得在弯曲载荷作用下所产生裂纹的扩展路径更为曲折，能够明显改善复合材料的韧性。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti/Al3Ti微叠层复合材料由于具有良好的综合力学性能，包括较高的压缩强度、比模量、断裂韧性以及较低的密度，在航空航天、海工装备、汽车、电子及国防等领域表现出巨大的应用潜力。然而，金属间化合物Al3Ti具有明显的室温脆性，致使Ti/Al3Ti微叠层复合材料的综合力学性能较差（抗拉强度＜400MPa，断后延伸率＜4%，断裂韧性＜40MPa·m1/2），且加工受限，限制了其更为广泛的应用。
近年来，研究者们探索在Ti/Al3Ti微叠层复合材料内部添加一定量的连续纤维，如SiC纤维、Al2O3纤维及NiTi纤维等，制备得到纤维增强的Ti/Al3Ti微叠层复合材料，以改善其拉伸及加工性能。在纤维的耦合作用下，复合材料的抗拉强度能够提高至~600MPa，但此时其断裂应变并无明显改善。而与连续纤维相比，石墨烯作为一种二维材料，具有更为优良的综合力学性能，包括更高的强度及模量，其抗拉强度可以达到~130GPa，杨氏模量为1.0TPa，同时兼具良好的韧性。因而，石墨烯对金属材料的力学行为具有更为明显的改善作用。
目前，石墨烯在Ti基、Al基等复合材料中得到了较为深入的研究，但石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料尚未见报道。在此基础上，石墨烯能否改善Ti/Al3Ti复合材料的力学性能以及如何制备得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料都是不可预期的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：首先将石墨烯均匀涂覆于Al箔片上，并将其与纯Ti或Ti合金箔片依次叠放，得到复合箔坯体，之后采用热压烧结技术对复合箔坯体进行热压烧结以获得高致密度块体，最后对烧结得到的块体材料进行高温退火处理，获得具有良好强塑性、强韧性匹配的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，从而实现本发明目的。
本发明涉及的一种本发明所述的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述方法步骤包括：
（1）将石墨烯粉料分散到挥发性溶剂中，配制成石墨烯浆液；
（2）采用喷涂方式将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，喷涂温度为50～90℃；喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60～100℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔与Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，后将不同材质片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔片相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，进行热压烧结：首先在温度为400～500℃，压力为30～50MPa的环境中保温保压1～3h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在温度为550～700℃、压力为 3～5MPa的环境中热压反应烧结1～3h，以防止软化后的Al被挤出；烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为800～1000℃，保温时间为1～6h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
优选的，所述Ti箔为纯Ti箔或Ti合金箔，厚度为90～150μm。
优选的，所述步骤（1）中配制的石墨烯浆液浓度为1mg/mL～3mg/mL。
优选的，所述步骤（2）中，将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔上时，喷涂流量为2～4L/h，单次喷涂时间为10～20s，喷涂间隔时间不少于20s，以防止浆液溢出，喷涂次数为6～15次。
优选的，所述Al箔厚度为60～100μm。
优选的，所述步骤（4）中热压反应烧结温度为575～680℃，保温时间为1～2h。
优选的，所述步骤（5）中高温退火温度为900～950℃，保温时间为3～4h。
本发明还涉及了一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，包括Al箔层和Ti箔层，两者依次叠层放置，所述Al箔层表面负载有石墨烯层，其与Ti箔片相接触。
本发明的有益效果：
（1）本发明涉及的一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，微叠层复合材料由纯Ti或Ti合金箔、Al箔及石墨烯经热压烧结而成，在烧结过程中，随着Al箔的软化及在压力的耦合作用下，石墨烯逐渐向Al层中运动，并随着保温保压时间的延长，Al箔与Ti或Ti合金箔完全反应生成Al3Ti，制得石墨烯增强的Al3Ti层，其作为“硬”相，保证了材料的高强度；Ti层、Al3Ti层及石墨烯增强相界面间的良好结合有利于载荷的传递，从而使复合材料具有良好的塑性变形能力；同时，Ti层作为“软”相能够有效阻碍裂纹扩展，且软硬交替排列的微叠层结构使得在弯曲载荷作用下所产生裂纹的扩展路径更为曲折，能够明显改善复合材料的韧性。因而，该方法制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料具有良好的强塑性、强韧性匹配。
（2）本发明方法在Al箔表面喷涂石墨烯时，石墨烯含量通过石墨烯浆液浓度及喷涂次数进行控制，从而避免了石墨烯浆液浓度较高，且喷涂次数超过一定限度时，由于箔片上的石墨烯含量过高，易出现相互聚集，发生团簇现象，致使石墨烯对Al3Ti层的增强、增韧效果受限，进而影响复合材料综合力学性能的缺陷。
（3）本发明方法，热压反应烧结温度为550～700℃，如果烧结温度低于550℃，由于温度过低，Ti或Ti合金箔无法与Al箔完全反应生成Al3Ti，不利于复合材料强度的提高；同时在较低温度下，Al箔的软化程度有限，在烧结过程中石墨烯无法向Al层中运动，而是集中于两种金属箔片的界面处，无法发挥石墨烯对Al3Ti金属间化合物的增强、增韧效果。而当热压烧结温度高于700℃时，由于烧结温度过高，一方面Al箔发生完全熔化，在压力作用下，Al液会沿着复合箔材与模具的缝隙处流出，导致制备失败；另一方面，在该温度下，石墨烯与Ti、Al会发生快速反应，导致其被大量消耗，致使石墨烯对复合材料的强韧化效果减弱。
（4）本发明方法，后续高温退火温度为800～1000℃，当退火温度低于800℃时，Al3Ti与石墨烯反应程度较低，二者界面结合强度有限，导致复合材料的综合力学性能较差；而当退火温度高于1000℃时，石墨烯与Al3Ti会发生快速剧烈反应，生成脆性相，弱化石墨烯对Al3Ti层的增强、增韧效果，导致复合材料的强塑性、强韧性匹配降低。
（5）本发明方法制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其抗拉强度达~750MPa，拉伸断裂应变为~8.0%，断裂韧性为~60MPa·m1/2，均明显优于传统的Ti/Al3Ti微叠层复合材料以及连续纤维增强的Ti/Al3Ti微叠层复合材料。本发明的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料具有良好的强塑性、强韧性匹配，同时密度低，在民用工业及军事工业中具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步详细说明本发明技术方案，显然，此处所描述的实施例仅用以解释本发明，但本发明不局限于这些实施例。
以下实施例中，石墨烯纯度＞90%，Al箔的厚度为60～100μm，纯Ti或Ti合金箔厚度为90～150μm，两种箔材所堆叠数量均为200张。复合材料的致密度采用阿基米德排水法测得，所用仪器为JA2003 电子天平。抗拉强度和延伸率均由准静拉伸试验所得的拉伸应力-应变曲线按GB/T228-2002测得。断裂韧性采用Instron 5500R 电子万能试验机，按照ASTME399-06 断裂韧性测试标准测得。
实施例1
一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述制备方法如下：
（1）将石墨烯粉料分散到无水乙醇溶剂中，并通过磁力搅拌器搅拌以确保混合均匀，磁力搅拌器转速为300rpm，时长为40min，配制成浓度为2mg/mL的石墨烯浆液；
（2）采用全自动喷涂机将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，Al箔厚度为80μm，喷涂温度为50℃，喷涂流量为4L/h，单次喷涂时间为10s，喷涂间隔时间为20s，喷涂次数为10次，喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔及纯Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，Ti箔厚度为90μm，后将不同片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，采用真空热压烧结炉进行热压烧结。烧结过程分为两步：首先在温度为450℃，压力为35MPa的工艺条件下保温保压2h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在680℃下进行反应烧结，烧结压力降为3MPa，以防止软化后的Al被挤出，保温保压时间为2h，烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为920℃，保温时间为3h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
本实施例制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其致密度达到99.3%，抗拉强度为745MPa，断后延伸率为8.1%，断裂韧性为57.8MPa·m1/2。
实施例2
一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述制备方法如下：
（1）将石墨烯粉料分散到无水乙醇溶剂中，并通过磁力搅拌器搅拌以确保混合均匀，磁力搅拌器转速为200rpm，时长为30min，配制成浓度为3mg/mL的石墨烯浆液；
（2）采用全自动喷涂机将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，Al箔厚度为100μm，喷涂温度为90℃，喷涂流量为2L/h，单次喷涂时间为10s，喷涂间隔时间为20s，喷涂次数为15次，喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔及纯Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，Ti箔厚度为150μm，后将不同片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，采用真空热压烧结炉进行热压烧结。烧结过程分为两步：首先在温度为500℃，压力为30MPa下保温保压1h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在700℃下进行反应烧结，烧结压力降为3MPa，以防止软化后的Al被挤出，保温保压时间为3h，烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为1000℃，保温时间为4h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
本实施例制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其致密度达到99.7%，抗拉强度为730MPa，断后延伸率为7.4%，断裂韧性为54.1MPa·m1/2。
实施例3
一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述制备方法如下：
（1）将石墨烯粉料分散到无水乙醇溶剂中，并通过磁力搅拌器搅拌以确保混合均匀，磁力搅拌器转速为300rpm，时长为30min，配制成浓度为2mg/mL的石墨烯浆液；
（2）采用全自动喷涂机将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，Al箔厚度为60μm，喷涂温度为80℃，喷涂流量为2L/h，单次喷涂时间为10s，喷涂间隔时间为30s，喷涂次数为6次，喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为100℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔及纯Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，Ti箔厚度为100μm，后将不同片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，采用真空热压烧结炉进行热压烧结。烧结过程分为两步：首先在温度为500℃，压力为30MPa下保温保压1h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在575℃下进行反应烧结，烧结压力降为5MPa，以防止软化后的Al被挤出，保温保压时间为3h，烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为950℃，保温时间为1h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
本实施例制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其致密度达到99.0%，抗拉强度为705MPa，断后延伸率为7.5%，断裂韧性为51.9MPa·m1/2。
实施例4
一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述制备方法如下：
（1）将石墨烯粉料分散到无水乙醇溶剂中，并通过磁力搅拌器搅拌以确保混合均匀，磁力搅拌器转速为200rpm，时长为30min，配制成浓度为1mg/mL的石墨烯浆液；
（2）采用全自动喷涂机将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，Al箔厚度为60μm，喷涂温度为80℃，喷涂流量为2L/h，单次喷涂时间为10s，喷涂间隔时间为20s，喷涂次数为12次，喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔及纯Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，Ti箔厚度为90μm，后将不同片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，采用真空热压烧结炉进行热压烧结。烧结过程分为两步：首先在温度为500℃，压力为40MPa下保温保压3h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在640℃下进行反应烧结，烧结压力降为3MPa，以防止软化后的Al被挤出，保温保压时间为1h，烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为900℃，保温时间为3h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
本实施例制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其致密度达到99.3%，抗拉强度为695MPa，断后延伸率为7.4%，断裂韧性为53.7MPa·m1/2。
实施例5
一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述制备方法如下：
（1）将石墨烯粉料分散到无水乙醇溶剂中，并通过磁力搅拌器搅拌以确保混合均匀，磁力搅拌器转速为200rpm，时长为30min，配制成浓度为1mg/mL的石墨烯浆液；
（2）采用全自动喷涂机将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，Al箔厚度为100μm，喷涂温度为80℃，喷涂流量为2L/h，单次喷涂时间为10s，喷涂间隔时间为30s，喷涂次数为9次，喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔及TC4钛合金箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，TC4箔厚度为120μm，后将不同片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与TC4箔相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，采用真空热压烧结炉进行热压烧结。烧结过程分为两步：首先在温度为400℃，压力为50MPa下保温保压1h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在550℃下进行反应烧结，烧结压力降为3MPa，以防止软化后的Al被挤出，保温保压时间为3h，烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为800℃，保温时间为6h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
本实施例制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其致密度达到98.8%，抗拉强度为730MPa，断后延伸率为6.5%，断裂韧性为55.3MPa·m1/2。
对比例1
一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述制备方法如下：
（1）将石墨烯粉料分散到无水乙醇溶剂中，并通过磁力搅拌器搅拌以确保混合均匀，磁力搅拌器转速为300rpm，搅拌时长为40min，配制成浓度为4mg/mL的石墨烯浆液；
（2）采用全自动喷涂机将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，Al箔厚度为80μm，喷涂温度为50℃，喷涂流量为4L/h，单次喷涂时间为10s，喷涂间隔时间为20s，喷涂次数为20次，喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔及纯Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，Ti箔厚度为90μm，后将不同片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，采用真空热压烧结炉进行热压烧结。烧结过程分为两步：首先在温度为450℃，压力为35MPa下保温保压1h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在680℃下进行反应烧结，烧结压力降为3MPa，以防止软化后的Al被挤出，保温保压时间为2h，烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为920℃，保温时间为3h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
本对比例制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其致密度达到99.1%，抗拉强度为625MPa，断后延伸率为5.3%，断裂韧性为38.5MPa·m1/2。
由实施例1与对比例1可见，在箔片厚度及烧结、退火条件相同的前提下，当石墨烯浆液浓度过高且喷涂次数过多时，石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料的强度、断后延伸率及断裂韧性均明显降低，无法实现良好的强塑性及强韧性匹配。
对比例2
一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述制备方法如下：
（1）将石墨烯粉料分散到无水乙醇溶剂中，并通过磁力搅拌器搅拌以确保混合均匀，磁力搅拌器转速为200rpm，时长为30min，配制成浓度为1mg/mL的石墨烯浆液；
（2）采用全自动喷涂机将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，Al箔厚度为60μm，喷涂温度为80℃，喷涂流量为2L/h，单次喷涂时间为10s，喷涂间隔时间为20s，喷涂次数为12次，喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔及纯Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，Ti箔厚度为90μm，后将不同片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，采用真空热压烧结炉进行热压烧结。烧结过程分为两步：首先在温度为500℃，压力为40MPa下保温保压3h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在450℃下进行反应烧结，烧结压力为3MPa，保温保压时间为1h，烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为900℃，保温时间为3h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
本对比例制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其致密度为95.8%，抗拉强度为415MPa，断后延伸率为6.9%，断裂韧性为24.2MPa·m1/2。
由实施例4和对比例2可见，在石墨烯含量、烧结压力、后续退火温度等条件相同的前提下，当反应烧结温度较低时，石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料虽仍具有较好的塑性变形能力，但其强度、断裂韧性均大幅下降，无法实现良好的强塑性、强韧性匹配。
对比例3
一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，所述制备方法如下：
（1）将石墨烯粉料分散到无水乙醇溶剂中，并通过磁力搅拌器搅拌以确保混合均匀，磁力搅拌器转速为200rpm，时长为30min，配制成浓度为1mg/mL的石墨烯浆液；
（2）采用全自动喷涂机将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，Al箔厚度为60μm，喷涂温度为80℃，喷涂流量为2L/h，单次喷涂时间为10s，喷涂间隔时间为20s，喷涂次数为12次，喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔及纯Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，Ti箔厚度为90μm，后将不同片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，采用真空热压烧结炉进行热压烧结。烧结过程分为两步：首先在温度为500℃，压力为40MPa下保温保压3h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在640℃下进行反应烧结，烧结压力降为3MPa，以防止软化后的Al被挤出，保温保压时间为1h，烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为1100℃，保温时间为2h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
本对比例制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，其致密度达到99.2%，抗拉强度为450MPa，断后延伸率为2.9%，断裂韧性为27.1MPa·m1/2。
由实施例4与对比例3可见，在石墨烯含量及烧结工艺相同的前提下，当后续高温退火温度过高时，石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料的抗拉强度、断后延伸率及断裂韧性均大幅下降，导致强塑性、强韧性匹配不理想。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
（1）将石墨烯粉料分散到挥发性溶剂中，配制成石墨烯浆液；
（2）采用喷涂方式将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔之上，喷涂温度为50～90℃；喷涂完成后将箔片放入烘箱中烘干，烘干温度为60～100℃，得到负载石墨烯的Al箔；
（3）将负载石墨烯的Al箔与Ti箔按需求裁剪成为特定形状和特定尺寸的片材，后将不同材质片材依次叠层放置，放置时Al箔中的石墨烯层与Ti箔片相接触，得到层状复合箔坯体；
（4）将层状复合箔坯体放入硬质合金模具中，进行热压烧结：首先在温度为400～500℃，压力为30～50MPa的环境中保温保压1～3h进行预烧结，使复合箔坯体更为致密；之后在温度为550～700℃、3～5MPa的环境中热压反应烧结1～3h，以防止软化后的Al被挤出；烧结完成后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料；
（5）对热压烧结得到的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料坯料进行后续高温退火处理，以改善石墨烯与Al3Ti间的界面结合情况，退火温度为800～1000℃，保温时间为1～6h，保温结束后空冷，得到石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，其特征在于：所述Ti箔为纯Ti箔或Ti合金箔，厚度为90～150μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中配制的石墨烯浆液浓度为1mg/mL～3mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将配置好的石墨烯浆液均匀涂覆至Al箔上时，喷涂流量为2～4L/h，单次喷涂时间为10～20s，喷涂间隔时间不少于20s，以防止浆液溢出，喷涂次数为6～15次。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，其特征在于：所述Al箔厚度为60～100μm。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中热压反应烧结温度为575～680℃，保温时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中高温退火温度为900～950℃，保温时间为3～4h。
8.一种权利要求1所述方法制备的石墨烯增强Ti/Al3Ti微叠层复合材料，包括Al箔层和Ti箔层，两者依次叠层放置，其特征在于：所述Al箔层表面负载有石墨烯层，其与Ti箔片相接触。
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