CN117720683A - 耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法 - Google Patents

耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本实发明涉及油藏开发技术领域，尤其涉及一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法。本发明提供一种制备耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的方法，其分子量在2700～3200万之间，制备得到的两性高分子聚合物驱油剂不但具有耐温、耐盐、可溶性、易黏性等特点，而且还解决了传统PAM压裂液驱油剂在复杂高温高盐的深井油藏中，因其本身官能团的单一性，导致其聚合物分子链很容易发生蜷缩、体系黏稠度显著下降等缺陷，本发明提供的制备工艺简单，应用领域广泛，且各项性能可随加入量的变化灵活调整，既可实现实时泵入、在线混配，又可适应大排量的施工需要，且容易回收，返排出来的流体不会影响体系的输砂能力，对油藏无损害。

Description

耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油藏开发技术领域，尤其涉及一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法。
背景技术
聚合物驱是指向地层中注入聚合物进行驱油的一种增产措施。在宏观上，它主要靠增加驱替液粘度，降低驱替液和被驱替液的流度比，从而扩大波及体积；在微观上，聚合物由于其固有的粘弹性，在流动过程中产生对油膜或油滴的拉伸作用，增加了携带力，提高了微观洗油效率。
聚合物驱是改变油田开发模式，提高原油采收率的一项重要技术。在油藏中，高分子聚合物与含钠、钾、钙、镁等多种金属离子的地层水中发生化学反应。市面上聚丙烯酰胺(PAM)的分子结构中含有羧基和酰胺基，是最常用的驱油剂之一，但在高温高盐的深井环境下，会削弱羧酸基团之间的静电斥力，导致体系表观黏度显著降低，同时聚合物对盐的敏感度很高，导致其热稳定性较差，从而使得该区域原油的采收率大大降低。
近年来，研制出具有耐温、耐盐、抗剪切的新型疏水缔合水溶性聚合物。它是聚合物亲水性大分子链上带少量疏水基团的一类水溶性聚合物。由于疏水基团的疏水作用以及静电、氢键或范德华力的作用而在分子间自动产生具有一定强度但又可逆的物理缔合，从而形成巨大的三维立体网状空间结构。其独特的性能越来越受到人们的关注。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，利用其空间效应和静电作用来提高聚合物的耐盐性和耐温性，引入新型弱阳离子单体VI-L，使VI-L咪唑环上的质子化叔胺与AMPS上的磺酸基团进行静电相互作用，可增加了聚合物黏度及耐盐性，VI-L的五元环还增强了聚合物链的刚性及耐温性，同时，在泵注剪切及高温高盐的油藏条件下，均能维持高黏度状态。
为解决上述技术问题，本发明提供一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将55～65份已溶解好的白油10号和纯净水的混合溶剂和7份司盘80和吐温81复配的复合乳化剂添加至烧瓶中，然后将烧瓶于35℃中水浴加热10min，加热的同时进行搅拌；
S2、向S1中加热后的烧瓶中持续通入氮气，排出所述烧瓶内的空气；
S3、向烧瓶中依次缓慢加入20～35份丙烯酰胺、2～10份甲基丙烯酸、1～8份叔丁基丙烯酰胺磺酸和1～9份弱阳离子单体；
S4、将水浴的温度体系调节至28～32℃，同时充分搅拌，得到乳化溶液；
S5、将配制好的0.025～0.045份复合引发剂添加至所述烧瓶内，然后将烧瓶内乳化溶液的体系pH值调至6.8～7.5，把水浴温度调节至47～50℃，同时充分搅拌，待加入复合引发剂后所述烧瓶内溶液温度不再升降时，停止复合引发剂和氮气的通入，保温30min后得到油包水乳液产物；
S6、将0.3～0.4份相转移催化剂烷基酚聚氧乙烯醚添加到S5中得到的所述油包水乳液产物中，反应得到一种具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂。
根据本发明提供的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法：S1中所述混合溶剂中白油10号和纯净水质量比为1.7：2.8。
根据本发明提供的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法：S1中所述复合乳化剂中司盘80和吐温81的质量比为2：1。
根据本发明提供的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法：S2中所述持续通入氮气的时间为30min。
根据本发明提供的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法：S5中所述复合引发剂为硫酸铵-抗坏血酸Vc、过硫酸铵-水溶性偶氮V50、过硫酸钾-抗坏血酸Vc或过硫酸钾-水溶性偶氮V50中的一种。
根据本发明提供的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法：S1、S4和S5中所述搅拌的转速均为1000r/min；
S4中所述充分搅拌的时长为50min；
S5中所述充分搅拌的时长为3.5h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明通过对高分子聚合物乳液产品的稳定性和流动状态进行观测，以及对组分加入量进行优化，得到一种制备耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的方法，通过反相乳液的聚合方法，制备得到的两性高分子聚合物驱油剂不但具有耐温、耐盐、可溶性、易黏性等特点，而且还解决了传统PAM压裂液驱油剂在复杂高温高盐的深井油藏中，因其本身官能团的单一性，导致其聚合物分子链很容易发生蜷缩、体系黏稠度显著下降等缺陷。本发明制备得到的两性高分子聚合物驱油剂的其分子量在2700～3200万之间，制备工艺简单，应用领域广泛，且各项性能可随加入量的变化灵活调整，既可实现实时泵入、在线混配，又可适应大排量的施工需要，且容易回收，返排出来的流体不会影响体系的输砂能力，对油藏无损害。
附图说明
图1是实施例2中两性高分子聚合物驱油剂的增粘性能图；
图2是实施例3中两性高分子聚合物驱油剂的耐温耐剪切力图；
图3是实施例3中两性高分子聚合物驱油剂的耐盐测试图；
图4是本发明制备得到的两性高分子聚合物驱油剂的外观图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂，适用于高温高盐的地层环境，其中包括以下质量百分比的组分：聚合物由丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸(MAA)、叔丁基丙烯酰胺磺酸(AMPS)和弱阳离子单体(VI-L)组成，并通过反向乳液聚合法制备了一种具有大侧基的两性高分子聚合物(APVI-L)，其中，聚合原料共100份，按重量百分数计。
本实施例提供一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将60份已溶解好的白油10号(10#)：纯净水质量比为1.7：2.8的混合溶剂和7份司盘80和吐温81复配的复合乳化剂添加至安装带有搅拌、温控和冷凝的四口玻璃烧瓶中，其中司盘80：吐温81质量比为2：1，然后将玻璃烧瓶置于35℃恒温水浴锅中进行水浴加热10min，加热的同时以1000r/min的转速进行搅拌；
S2、向S1中加热后的玻璃烧瓶中持续通入氮气共30min，排出烧瓶内的空气；
S3、沿着玻璃烧瓶的助剂添加口，依次缓慢加入25份丙烯酰胺(AM)、5份甲基丙烯酸(MAA)、3份叔丁基丙烯酰胺磺酸(AMPS)和6份弱阳离子单体(VL-L)；
S4、将恒温水浴锅的温度体系调节至30℃，同时以1000r/min的搅拌速度持续搅拌50min，达到足够的乳化效果；
S5、将配制好的0.032份复合引发剂过硫酸铵-抗坏血酸Vc用微量注射泵缓慢添加至玻璃烧瓶的辅剂添加口内，然后将玻璃烧瓶内溶液的体系pH值调至7，然后将恒温水浴锅的体系调节至50℃，同时以1000r/min的转速搅拌3.5h，待加入复合引发剂后体系温度不再产生升降时，停止加复合引发剂，之后停止氮气的通入，继续保温30min后得到油包水乳液产物；
S6、将0.3份相转移催化剂NP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)添加到S5中得到的油包水乳液产物中，反应得到一种具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂。
实施例2
本实施例提供一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将55份已溶解好的白油(10#)：纯净水质量比为1.7：2.8的混合溶剂和7份司盘80和吐温81复配的复合乳化剂添加至安装带有搅拌、温控和冷凝的四口玻璃烧瓶中，其中司盘80：吐温81质量比为2：1，然后将玻璃烧瓶置于35℃恒温水浴锅中进行水浴加热10min，加热的同时以1000r/min的转速进行搅拌；
S2、向S1中加热后的玻璃烧瓶中持续通入氮气共30min，排出烧瓶内的空气；
S3、沿着玻璃烧瓶的助剂添加口，依次缓慢加入35份丙烯酰胺(AM)、3份甲基丙烯酸(MAA)、8份叔丁基丙烯酰胺磺酸(AMPS)和3份弱阳离子单体(VL-L)；
S4、将恒温水浴锅的温度体系调节至30℃，同时以1000r/min的搅拌速度持续搅拌50min，达到足够的乳化效果；
S5、将配制好的0.028份复合引发剂过硫酸铵-水溶性偶氮V50用微量注射泵缓慢添加至玻璃烧瓶的辅剂添加口内，然后将玻璃烧瓶内溶液的体系pH值调至7，然后将恒温水浴锅的体系调节至50℃，同时以1000r/min的转速搅拌3.5h，待加入复合引发剂后体系温度不再产生升降时，停止加复合引发剂，之后停止氮气的通入，继续保温30min后得到油包水乳液产物；
S6、将0.35份相转移催化剂NP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)添加到S5中得到的油包水乳液产物中，反应得到一种具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂APVI-L。
本实施例制备得到的具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂APVI-L与常规PAM-(AM/AMPS)相比较，对其进行增黏性能测试，测试结果如图1所示；
在纯净水介质中，分别将质量分数分别为0.1％、0.3％、0.5％、0.7％和0.9％高分子聚合物水溶液，采用六速旋转黏度计，测定不同聚合物含量下的表观黏度变化，从图1可以看出，两种聚合物的黏度与质量分数呈正相关，相比之下，APVI-L水溶液的表观黏度比PAM-(AM/AMPS)的表观黏度可提高24mPa·s以上，这是因为VI-L是弱阳离子单体，且含有咪唑环，提高了聚合物的表观黏度，表明体系中的静电相互作用可以提高聚合物的增稠能力。
实施例3
本实施例提供一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将65份已溶解好的白油(10#)：纯净水质量比为1.7：2.8的混合溶剂和7份司盘80和吐温81复配的复合乳化剂添加至安装带有搅拌、温控和冷凝的四口玻璃烧瓶中，其中司盘80：吐温81质量比为2：1，然后将玻璃烧瓶置于35℃恒温水浴锅中进行水浴加热10min，加热的同时以1000r/min的转速进行搅拌；
S2、向S1中加热后的玻璃烧瓶中持续通入氮气共30min，排出烧瓶内的空气；
S3、沿着玻璃烧瓶的助剂添加口，依次缓慢加入32份丙烯酰胺(AM)、6份甲基丙烯酸(MAA)、9份叔丁基丙烯酰胺磺酸(AMPS)和7份弱阳离子单体(VL-L)；
S4、将恒温水浴锅的温度体系调节至30℃，同时以1000r/min的搅拌速度持续搅拌50min，达到足够的乳化效果；
S5、将配制好的0.042份复合引发剂过硫酸钾-抗坏血酸Vc用微量注射泵缓慢添加至玻璃烧瓶的辅剂添加口内，然后将玻璃烧瓶内溶液的体系pH值调至6.8，然后将恒温水浴锅的体系调节至50℃，同时以1000r/min的转速搅拌3.5h，待加入复合引发剂后体系温度不再产生升降时，停止加复合引发剂，之后停止氮气的通入，继续保温30min后得到油包水乳液产物；
S6、将0.38份相转移催化剂NP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)添加到S5中得到的油包水乳液产物中，反应得到一种具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂APVI-L。
将本实施例制备得到的具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂的耐温耐剪切力测试，分别取50mL已配好的聚合物水溶液倒入仪器样品杯内，在140℃温度条件和剪切速率为170s-1的条件下升温结束后恒温恒速率连续剪切5400s，采用AR2000ex流变仪对此产品进行耐温耐剪切性能研究，测试结果图如图2所示。
由图2可知，在聚合物加量均为0.7％的情况下，与常规PAM-(AM/AMPS)相比，新型驱油剂APVI-L在高温剪切下最终黏度明显高于PAM-(AM/AMPS)，表现出优异的耐温性能，这是因为引入的弱阳离子单体VI-L中含有咪唑五元环，可增强聚合物链的刚性，使体系更容易聚合，产生的大分子链更长，产品分子量更高，在剪切力的作用下，分子链不容易被打开，从而使得耐温耐剪切力更好。
实施例4
本实施例提供一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将62份已溶解好的白油(10#)：纯净水质量比为1.7：2.8的混合溶剂和7份司盘80和吐温81复配的复合乳化剂添加至安装带有搅拌、温控和冷凝的四口玻璃烧瓶中，其中司盘80：吐温81质量比为2：1，然后将玻璃烧瓶置于35℃恒温水浴锅中进行水浴加热10min，加热的同时以1000r/min的转速进行搅拌；
S2、向S1中加热后的玻璃烧瓶中持续通入氮气共30min，排出烧瓶内的空气；
S3、沿着玻璃烧瓶的助剂添加口，依次缓慢加入31份丙烯酰胺(AM)、7份甲基丙烯酸(MAA)、8份叔丁基丙烯酰胺磺酸(AMPS)和6份弱阳离子单体(VL-L)；
S4、将恒温水浴锅的温度体系调节至30℃，同时以1000r/min的搅拌速度持续搅拌50min，达到足够的乳化效果；
S5、将配制好的0.042份复合引发剂过硫酸钾-抗坏血酸Vc用微量注射泵缓慢添加至玻璃烧瓶的辅剂添加口内，然后将玻璃烧瓶内溶液的体系pH值调至7，然后将恒温水浴锅的体系调节至50℃，同时以1000r/min的转速搅拌3.5h，待加入复合引发剂后体系温度不再产生升降时，停止加复合引发剂，之后停止氮气的通入，继续保温30min后得到油包水乳液产物；
S6、将0.39份相转移催化剂NP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)添加到S5中得到的油包水乳液产物中，反应得到一种具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂。
实施例5
实施例1～4制备得到的两性高分子聚合物驱油剂的化学式为：
。
本实施例提供上述实施例1～4制备得到的两性高分子聚合物驱油剂的耐盐性能测试。
1)模拟复合盐水的配制：用电子天平分别称量20.0000gKCl、58.5000gNaCl、4.5000gMgCl2和5.5000gCaCl2，置于干燥洁净的容积为500mL的烧杯中，然后加入体积为500mL的纯净水搅拌至完全溶解得到盐水溶液，将得到的盐水溶液转移至容积为1L的容量瓶中，用少量纯净水将烧杯润洗3次，然后分别把3次润洗的水溶液转移至1L容量瓶中，最后用纯净水定容至1L，摇匀后静置1h备用，得到配制好的盐水溶液；
然后按比例用纯净水将配制好的盐水溶液稀释至总矿化度分别为2×104、4×104和6×104mg·L-1的盐水溶液；
2)图3为质量分数为0.7％的聚合物在复合盐水中的耐盐性能图，从图3可看出，在聚合物质量分数为0.7％的加量下，常规PAM-(AM/AMPS)的表观黏度随复合盐水浓度的增加而迅速降低，而本实施例1～4制备得到的新型驱油剂APVI-L则表现出黏度先增加后降低趋势，这是因为常规PAM-(AM/AMPS)受到盐离子与聚合物带电离子静电作用，电荷之间相互排斥，聚合物溶解力下降，随盐离子浓度的持续增加，电荷之间排斥力加强，表观黏度更低；而APVI-L中由于弱阳离子单体VI-L的存在，使其VI-L咪唑环上的质子化叔胺与AMPS上的磺酸基团进行静电作用，会对溶液体系中的盐离子进行屏蔽，降低盐离子与带电基团电荷间的排斥力，增加聚合物的黏度及耐盐性；但当体系盐浓度过多时，电荷之间排斥力高于耐盐基团对盐离子的屏蔽作用，聚合物分子主链卷曲，溶液黏度下降。
在三次采油过程中，水溶性聚合物作为高效驱油剂，可提高驱替波及面积，提高原油采收率，但其较差的耐温耐盐性限制它的使用。本发明针对此问题公开了一种耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂，其中包含以下组分(按重量百分数计)：它由丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸(MAA)、叔丁基丙烯酰胺磺酸(AMPS)和弱阳离子单体(VI-L)组成，并通过反向乳液聚合法制备了一种具有大侧基的两性高分子聚合物(APVI-L)。
此聚合物由于含咪唑环单体VI-L的引入，使其咪唑环上的质子化叔胺与AMPS上的磺酸基团进行静电作用，不仅会增加聚合物黏度及耐盐性，还会增强聚合物链的刚性及耐温性。
本发明所制备的两性高分子聚合物驱油剂产品可通过改变组分添加量，可形成不同的黏度体系，能应用于高温高盐的地层环境，对原油的采收率有很大的提升。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将55～65份已溶解好的白油10号和纯净水的混合溶剂和7份司盘80和吐温81复配的复合乳化剂添加至烧瓶中，然后将烧瓶于35℃中水浴加热10min，加热的同时进行搅拌；
S2、向S1中加热后的烧瓶中持续通入氮气，排出所述烧瓶内的空气；
S3、向烧瓶中依次缓慢加入20～35份丙烯酰胺、2～10份甲基丙烯酸、1～8份叔丁基丙烯酰胺磺酸和1～9份弱阳离子单体；
S4、将水浴的温度体系调节至28～32℃，同时充分搅拌，得到乳化溶液；
S5、将配制好的0.025～0.045份复合引发剂添加至所述烧瓶内，然后将烧瓶内乳化溶液的体系pH值调至6.8～7.5，把水浴温度调节至47～50℃，同时充分搅拌，待加入复合引发剂后所述烧瓶内溶液温度不再升降时，停止复合引发剂和氮气的通入，保温30min后得到油包水乳液产物；
S6、将0.3～0.4份相转移催化剂烷基酚聚氧乙烯醚添加到S5中得到的所述油包水乳液产物中，反应得到一种具有耐温耐盐型的两性高分子聚合物驱油剂。
2.根据权利要求1所述的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，S1中所述混合溶剂中白油10号和纯净水质量比为1.7：2.8。
3.根据权利要求1所述的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，S1中所述复合乳化剂中司盘80和吐温81的质量比为2：1。
4.根据权利要求1所述的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，S2中所述持续通入氮气的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，S5中所述复合引发剂为硫酸铵-抗坏血酸Vc、过硫酸铵-水溶性偶氮V50、过硫酸钾-抗坏血酸Vc或过硫酸钾-水溶性偶氮V50中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐温耐盐型两性高分子聚合物驱油剂的制备方法，其特征在于，S1、S4和S5中所述搅拌的转速均为1000r/min；
S4中所述充分搅拌的时长为50min；
S5中所述充分搅拌的时长为3.5h。
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