CN117718012A - 一种掺氮生物质多孔碳的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺氮生物质多孔碳的制备及其应用，其中氮掺杂生物质多孔碳材料的制备方法包括以下步骤：将玉米秸秆粉末、碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、三聚氰胺混合研磨，在氮气氛围下，600‑800℃煅烧2h，得到炭化材料；随后将炭化材料酸洗、水洗，得到氮掺杂生物质多孔碳。本发明制备的氮掺杂生物质多孔碳原料来源广泛，制作方法简单，能够有效地吸附水体中的镉、铜等重金属污染物。
Description
技术领域
本发明属于多孔碳吸附材料技术领域，具体涉及一种掺氮生物质多孔碳的制备及其应用。
背景技术
随着人类工业化进程的不断推进，工业生产中产生了大量未经充分处理的工业废水，重金属离子伴随工业废水的排放进入湖泊、海洋，进而通过富集作用和生物链的传递，最终进入人体。其对自然环境和人类健康带来了极大的危害。因此，水体重金属污染的修复成为当下研究的热点。
重金属离子不容易降解，毒性强。目前，重金属废水中的金属离子主要通过物理吸附法处理。而生物质碳因拥有独特的表面结构，经济、环境友好、工艺简单，能够高效吸附水体中的重金属污染等特点而备受关注。
生物质碳通常碳含量高，孔隙结构发达，表面官能团丰富，已广泛应用于能源和环境领域，也涵盖了污染物吸附领域。但是其在热解过程中会产生大量的焦油样物质和非定型碳，阻碍形成孔隙结构，减少比表面积，从而对重金属铜、镉的吸附量普遍不高，无法满足孔隙结构大容量吸附的要求。因此，通过对氮原子的掺杂，不仅可以提高其表面化学性质从而获得独特而优良的理化性质，而且可以提高其比表面积并提升对水体中重金属离子的吸附效果。因此对生物质碳进行改性，提高其性能是亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种掺氮生物质多孔碳的制备及其应用。本发明制备的掺氮生物质多孔碳具有丰富的孔隙结构，能够有效富集并去除水中的重金属镉、铜元素。
本发明掺氮生物质多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
将生物质原料粉碎、干燥、过筛，向其中加入三聚氰胺、碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂混合研磨，得到预处理产物；将所述预处理产物在惰性气体氛围下于600-800℃炭化，炭化时间1-2h，然后酸洗，水洗，即可得到多孔碳材料。
制备过程中，生物质原料、三聚氰胺、碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂的质量比为10：5-10：3-5：3-5：3-5。
进一步优选生物质原料、三聚氰胺、碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂的质量比为10：10：4：3：3。
所述生物质原料选自玉米秸秆，粉碎、干燥并过筛至80-100目。
进一步优选所述预处理产物在惰性气体氛围下于800℃炭化2h。
所述酸洗为将产物用50mL 2mol/L的盐酸在室温下搅拌洗涤2h，接着用去离子水洗涤至中性。
本发明掺氮生物质多孔碳在吸附去除重金属中的应用。
所述重金属为镉和/或铜。
本发明的有益效果体现在：
本发明的原料为玉米秸秆，加入三聚氰胺、碳酸盐热解活化，不仅工艺简单，原料来源广泛，而且成本低廉，同时制备的多孔碳材料在重金属镉和铜元素的吸附上表现出优异的性能，拥有商业化应用前景。据本发明的一些实施方式，所制备的氮掺杂生物质多孔碳具有大的比表面积和丰富的孔隙结构，在吸附重金属镉元素8h的吸附容量达到了64.8mg/g，吸附重金属铜元素的吸附容量达到了55.6mg/g。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氮掺杂生物质多孔碳材料的SEM图。
图2为本发明对比例1制备的生物质多孔碳材料的SEM图。
图3为本发明对比例5制备的生物质多孔碳材料的SEM图。
图4为本发明实施例1、2，对比例1、2制备的生物质多孔碳材料的傅里叶红外图。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：掺氮生物质多孔碳的制备
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将共6g碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合，置于坩埚中，接着将2g玉米秆粉末、2g三聚氰胺放入研钵中充分研磨混合后，平铺在碳酸盐上。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到多孔碳材料，命名为B2-700-C。
实施例2：掺氮生物质多孔碳的制备
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将共6g碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合，置于坩埚中，接着将2g玉米秆粉末，2g三聚氰胺放入研钵中充分研磨混合后，平铺在碳酸盐上。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至800℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到多孔碳材料，命名为B2-800-C。
实施例3：掺氮生物质多孔碳的制备
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将共6g碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合后与2g玉米秆粉末研磨混合，置于坩埚中。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到前驱体多孔碳样品。
(5)将前驱体多孔碳与2g三聚氰胺研磨混合，置于坩埚中。
(6)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，高温加热2h，得到多孔碳材料，命名为B3-700-C。
实施例4：掺氮生物质多孔碳的制备
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将共6g碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合后与2g玉米秆粉末研磨混合，置于坩埚中。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至800℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到前驱体多孔碳样品。
(5)将前驱体多孔碳与2g三聚氰胺研磨混合，置于坩埚中。
(6)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至800℃，高温加热2h，得到多孔碳材料，命名为B3-800-C。
对比例1：
一种掺氮生物质多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将6g碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合后与2g玉米秆粉末研磨混合，置于坩埚中。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到初级玉米秸秆多孔碳，命名为B1-700-C。
对比例2：
一种掺氮生物质多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将6g碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合后与2g玉米秆粉末研磨混合，置于坩埚中。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至800℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到初级玉米秸秆多孔碳，命名为B1-800-C。
对比例3：
一种掺氮生物质多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将6g氯化钾、氯化钠、氯化锌以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合后与2g玉米秆粉末研磨混合，置于坩埚中。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到初级玉米秸秆多孔碳，命名为B1-700-CL。
对比例4：
一种掺氮生物质多孔碳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将6g氯化钾、氯化钠、氯化锌以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合后与2g玉米秆粉末研磨混合，置于坩埚中。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至800℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到初级玉米秸秆多孔碳，命名为B1-800-CL。
对比例5：掺氮生物质多孔碳的制备
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将共6g氯化钾、氯化钠、氯化锌以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合，置于坩埚中，接着将2g玉米秆粉末、2g三聚氰胺放入研钵中充分研磨混合后，平铺在碳酸盐上。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到多孔碳材料，命名为B2-700-CL。
对比例6：掺氮生物质多孔碳的制备
(1)将玉米秸秆粉碎、干燥、过筛至80目，得到玉米秆粉末。
(2)将共6g氯化钾、氯化钠、氯化锌以34.55％:32.14％:33.31％的比例充分混合后与2g玉米秆粉末研磨混合，置于坩埚中。
(3)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，高温加热2h，得到炭化产物。
(4)将炭化产物在室温下用2mol/L的盐酸溶液(50mL)搅拌洗涤2h，然后用去离子水洗涤炭化产物至中性，烘干后得到前驱体多孔碳样品。
(5)将前驱体多孔碳与2g三聚氰胺研磨混合，置于坩埚中。
(6)将坩埚放入管式炉中，然后在60mL/min的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至700℃，高温加热2h，得到多孔碳材料，命名为B3-700-CL。
根据实施例1-4和对比例1-6得到各个生物质碳样品，分别配置含铜离子浓度为50mg/L的污染物水体和含镉离子浓度为50mg/L的污染物水体，在80mL圆底烧瓶中加入50mL配置好的含铜离子溶液和含镉离子溶液，并加入10mg的生物质碳吸附剂，测定初始浓度，接着分别投入等质量的各个生物质碳样品，250r/min搅拌，吸附8h后过滤，测定吸附后的污染物浓度。其中吸附量q＝(C0-Ce)V/m，C0和Ce分别为初始和吸附后金属离子的浓度(mg/L)，V为溶液体积(mL)，m为生物质碳的质量(g)。吸附结果见表1。
表1氮掺杂生物质多孔碳对重金属离子铜、镉的吸附效果
由表1可以看出，与对比例1、2(未掺氮)相比，由本发明所制备的氮掺杂生物质多孔碳对铜、镉元素的吸附效果具有显著的提高。与对比例2(未掺氮)对照，实施例2水体中重金属铜离子的吸附量由5.72mg/g提高至59.78mg/g，与对比例1(未掺氮)相比，实施例1水体中重金属镉离子的吸附量由27.17g/mg提高至64.83g/mg。而实施例3、4(掺氮)金属离子吸附量未提高，则可能是因为碳酸盐造孔活化后，再将三聚氰胺掺杂在多孔碳上，氮元素只能附着在多孔碳表面且会堵塞多孔碳的孔径。而相对于碳酸盐的活化，氯盐活化后的多孔碳对铜和镉的吸附则不尽如人意。
图1为实施例1的SEM图；图2为对比例1的SEM图。通过对比可以看出实施例1经过掺氮处理，多孔碳材料相较于对比例1的多孔碳材料拥有更多的介孔结构且孔径尺寸变小，有利于污染物进入并吸附在孔中，提升吸附效果。图3为对比例5的SEM图，相对于碳酸盐活化的多孔碳，其结构呈现大孔块状结构，微孔较少，不利于吸附。
图3为实施例1、2和对比例1、2的傅里叶红外图，图3表明，在所制备的多孔碳中，有大量的吸收峰，说明了其上存在有丰富的化学官能团。在3410cm-1是自由氨基(-NH2)伸缩振动峰。在1540cm-1是-NH峰，代表了各类含氮基团的吸收振动峰。而实施例1、2明显强于对比例1、2的峰强，说明了氮元素成功的掺杂在了多孔碳上。
表2为实施例和对比例的BET比表面积，实施例1、2由于氮元素的掺杂，其比表面积相对于未掺氮的对比例显著的提高，而实施例3、4相对于对比例比表面积反而下降了，可能是氮元素的后掺杂堵塞了已经形成的孔径，与金属吸附实验结果一致。
表2多孔碳的比表面积
| Sample | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| SBET(m2/g) | 1252.81 | 1773.41 | 517.60 | 117.19 | 419.53 | 847.84 |
SBET:BET比表面积
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但本发明并不限于此，任何本领域的技术人员在所具备的知识范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种掺氮生物质多孔碳的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将生物质原料粉碎、干燥、过筛，向其中加入三聚氰胺、碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂混合研磨，得到预处理产物；将所述预处理产物在惰性气体氛围下于600-800℃炭化，炭化时间1-2h，然后酸洗，水洗，即可得到多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
制备过程中，生物质原料、三聚氰胺、碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂的质量比为10：5-10：3-5：3-5：3-5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
生物质原料、三聚氰胺、碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂的质量比为10：10：4：3：3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述生物质原料为玉米秸秆，粉碎、干燥并过筛至80-100目。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
炭化时的升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述预处理产物在惰性气体氛围下于800℃炭化2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述酸洗为将产物用50mL 2mol/L的盐酸在室温下搅拌洗涤2h，接着用去离子水洗涤至中性。
8.根据权利要求1-7中任一项制备方法制备得到的掺氮生物质多孔碳在吸附去除重金属中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：
所述重金属为镉和/或铜。
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