CN117701264B - 一种防膨抑砂剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及防膨抑砂剂制备技术领域，尤其是一种防膨抑砂剂及其制备方法；所述防膨抑砂剂由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:(7‑19)组成；无机防膨抑砂剂由无机载体、水性高分子胶乳、去铝无机盐、超支化聚乙烯亚胺、表面改性剂制备而成；有机防膨抑砂剂由以下重量份的原料制备而成：有机阳离子聚合物、硅氧烷偶联剂、顺丁烯二酸二丁酯、多臂聚乙二醇马来酰亚胺、聚‑D‑乳酸‑聚乙二醇‑马来酰亚胺共聚物、聚两性离子无规共聚物、三乙烯四胺、乙醇胺、偶氮类引发剂。本申请一方面可在细砂表面形成保护膜，防止粘土颗粒水化膨胀，另一方面可与铝离子结合阻碍水化反应，起到优良的防膨抑砂效果。
Description
技术领域
本申请涉及防膨抑砂剂制备技术领域，尤其是涉及一种防膨抑砂剂及其制备方法。
背景技术
防膨抑砂剂的重要意义在于针对以下情况：在疏松砂岩油藏的开发过程中，地层中细砂和粉细砂等细小颗粒物的运移程度随之增加明显，易使得大量地层细小颗粒砂流入井筒，导致出现阻塞喉孔，储层渗透率下降问题，更甚者出现砂埋井筒引发严重的油井停产事故，造成重大经济损失。因此，一款性能优异的防膨抑砂剂对油藏开采具有重大经济价值。
防膨抑砂剂主要是用于疏松砂岩油藏开采，起到防止储层黏土膨胀及抑制地层砂分散、运移的作用，确保稠油油藏能顺利且稳定开采。目前，市售常用的防膨抑砂剂可分为无机、有机两种防膨抑砂剂。无机防膨抑砂剂主要为无机盐类、无机阳离子型聚合物。有机防膨抑砂剂主要是有机阳离子型聚合物，如三甲基烯丙基氯化铵与丙烯酰胺聚合形成的机阳离子型聚合物、NTW-1 防膨抑砂剂、SW -91防膨抑砂剂、GX-1防膨抑砂剂等。但是，上述现有技术中的防膨抑砂剂存在着防膨抑砂性能一般且无法耐受较高温度下使用，限制其应用发展。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本申请提供了一种防膨抑砂剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种防膨抑砂剂，是通过以下技术方案得以实现的：
一种防膨抑砂剂由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:(7-19)组成；所述无机防膨抑砂剂由无机载体、水性高分子胶乳、去铝无机盐、超支化聚乙烯亚胺、表面改性剂制备而成；所述无机载体为炭黑、硅微粉、陶瓷粉、沸石粉的中至少一种；所述去铝无机盐为柠檬酸钠、正磷酸钠、偏磷酸钠中的至少一种；所述水性高分子胶乳为水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳、水性聚氨酯胶乳、水性氧化聚乙烯胶乳、水性丁苯橡胶胶乳、水性羧基丁苯橡胶胶乳中至少一种；所述表面改性剂为甲基丙烯酰氧基硅烷和/或乙烯基硅烷；所述有机防膨抑砂剂由以下重量份的原料制备而成：80-100份有机阳离子聚合物、0.5-2份硅氧烷偶联剂、4-8份顺丁烯二酸二丁酯、5-20份多臂聚乙二醇马来酰亚胺、5-20份聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物、2-5份三乙烯四胺、0.5-4份乙醇胺、0.05-0.5份偶氮类引发剂；所述有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比(10-30):(5-20):(20-40):(5-20)聚合而成。
本申请是由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂复配形成的防膨抑砂剂，一方面具有有机防膨抑砂剂的优势：可在细砂表面形成保护膜，防止粘土颗粒水化膨胀，通过对有机防膨抑砂配方的优化设计可使其有效渗透砂层可到更为稳定的防膨抑砂效果；另一方面具有无机防膨抑砂剂的优势：可有效除去铝离子且具有缓释功能，可较为长久有效阻碍水化反应的进行，进而起到良好且持久的防膨抑砂效果。
进一步地，所述无机防膨抑砂剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将水性高分子胶乳加水稀释至固含量为0.05%-0.5%的水性高分子胶乳，加入0.005-0.05wt%的黄原胶混合均匀得到处理液后，以300-500rpm下以4-8g/5s加入无机载体，所述无机载体与所述处理液的质量比为1:(4-9)，无机载体加入完成后继续以300-500rpm搅拌混合10-30min，过滤、烘干得表面附着高分子胶乳粒子的无机载体；
S2，所得到的附着高分子胶乳粒子的无机载体与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:(9-49)，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，球磨转速200-400rpm，球磨时间0.5-2h，即可制得半成品表面修饰无机载体；
S3，S2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理0.5-2h，所述半成品表面修饰无机载体与所述表面改性剂的质量比100:(0.5-4)；然后加入1-5wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理0.5-2h，过600-800目筛网所得到的筛出物即为无机防膨抑砂剂。
本申请中无机防膨抑砂剂的制备方法相对简单，实施难度较低，所需生产设备无需非标定制，便于实现工业化批量生产，进而可控制整体的生产成本，提升产品的市场竞争力。
进一步地，所述S1，将固含量30-50%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳加水稀释至固含量为0.1%-0.2%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳，加入0.01-0.02wt%的黄原胶以300-500rpm混合5-10min得到得到处理液，维持300-500rpm转速下向所得到的处理液中以5±0.5g/5s添加速度加入600-800目的硅微粉，所述硅微粉与所述处理液的质量比为1:(6-7)，硅微粉添加完成后继续以300-500rpm转速搅拌混合30min，过600-800目筛网所得到的筛出物以70±5℃烘干3-5h得表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉。
本申请中以硅微粉为无机载体制备无机防膨抑砂剂，硅微粉比表面相对加大且表面含有较多的含氧基体，表面改性难度较低，生产工艺成本相对较低且可保证硅微粉表面稳定负载上聚丙烯酸酯橡胶乳粒子，便于下一步球磨工艺负载去铝无机盐，可保证产品质量稳定性能。
进一步地，所述S2，S1中所得到的附着高分子胶乳粒子的无机载体与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:(0.5-2)混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:(15-24)，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300±20rpm球磨60±5min，即可制得半成品表面修饰无机载体。
进一步地，所述S3，S2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60±5min，所述表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:(0.5-2)混合而成，所述半成品表面修饰无机载体与所述表面改性剂的质量比100:(2.4-3.2)；然后加入2-4wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理100-120min，过600-800目筛网所得到的筛出物为无机防膨抑砂剂。
通过采用上述技术方案，成品表面修饰无机载体负载的去铝无机盐颗粒和超支化聚乙烯亚胺可有效除去铝离子且具有缓释功能，可较为长久有效阻碍水化反应的进行，进而起到良好且持久的防膨抑砂效果。
进一步地，所述无机防膨抑砂剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将固含量30-50%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳加水稀释至固含量为0.1%-0.2%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳，加入0.01-0.02wt%的黄原胶以300-500rpm混合5-10min得到得到处理液，维持300-500rpm转速下向所得到的处理液中以5±0.5g/5s添加速度加入600-800目的硅微粉，所述硅微粉与所述处理液的质量比为1:(6-7)，硅微粉添加完成后继续以300-500rpm转速搅拌混合30min，过600-800目筛网所得到的筛出物以70±5℃烘干3-5h得表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉；
S2，S1中所得到的表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:(0.5-2)混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:(15-24)，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300±20rpm球磨60±5min，即可制得半成品表面修饰无机载体；
S3，S2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60±5min，所述表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:(0.5-2)混合而成，所述半成品表面修饰无机载体与所述表面改性剂的质量比100:(2.4-3.2)；然后加入2-4wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理100-120min，过600-800目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
进一步地，所述有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比(10-15):(8-12):(36-40):(8-12)聚合而成。
进一步地，所述有机阳离子聚合物的制备方法具体如下：称量8-12倍丙烯酰氧基三甲基氯化铵质量比的蒸馏水于反应釜中，氮气排尽反应釜中的空气，然后加入计量准确的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐搅拌至固体全部溶解，再加入计量准确的丙烯酰胺、丙烯酰氧基三甲基氯化铵、马来酰亚胺搅拌至固体全部溶解，调整pH值8-9，冰水浴换热降温维持在8-12℃，加入50-200ppm的偶氮类引发剂反应15-25min，水浴加热升温维持至40-45℃，预先反应30-60min获得有机阳离子聚合物。
进一步地，所述有机防膨抑砂剂由以下重量份的原料制备而成：100份有机阳离子聚合物、1.2-1.6份硅氧烷偶联剂、5.6-6.8份顺丁烯二酸二丁酯、8-12份多臂聚乙二醇马来酰亚胺、12-18份聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物、3.6-4.5份三乙烯四胺、1.6-3.0份乙醇胺、0.08-0.20份偶氮二异丁腈；多臂聚乙二醇马来酰亚胺为分子量1000-5000的四臂聚乙二醇,三臂马来酰亚胺基 (酰胺键) 一臂羟基、分子量1000-5000的四臂聚乙二醇,两臂马来酰亚胺基 (酰胺键)两臂羟基，分子量2000-5000的三臂聚乙二醇马来亚胺 (醚键)中的至少一种。
本申请中有机膨抑砂剂可有效渗透砂层在细沙表面形成保护膜，防止粘土颗粒水化膨胀。
第二方面，本申请提供的一种防膨抑砂剂的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种防膨抑砂剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，分别进行有机阳离子聚合物和无机防膨抑砂剂的制备；
步骤二，将计量准确的步骤一中制备的有机阳离子聚合物与计量准确的顺丁烯二酸二丁酯、三乙烯四胺、乙醇胺混合均匀后油浴加热至80-85℃且在200-400rpm转速下保温反应60-80min，然后维持200-400rpm转速下加入计量准确的多臂聚乙二醇马来酰亚胺、聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物，维持80-85℃下保温反应30-40min，调整400-500rpm转速下以10-12g/5s添加速度加入计量准确的步骤一中的无机防膨抑砂剂，无机防膨抑砂剂添加完成后加入计量准确的硅氧烷偶联剂、偶氮二异丁腈，继续反应至获得凝胶块状聚合物，提纯、烘干、造粒即可获得成品防膨抑砂剂。
本申请的制备方法相对简单，实施操作难度低，便于实现工业化生产制造。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请是由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂复配形成的防膨抑砂剂，一方面具有有机防膨抑砂剂的优势：可在细砂表面形成保护膜，防止粘土颗粒水化膨胀，通过对有机防膨抑砂配方的优化设计可使其有效渗透砂层可到更为稳定的防膨抑砂效果；另一方面具有无机防膨抑砂剂的优势：可有效除去铝离子且具有缓释功能，可较为长久有效阻碍水化反应的进行，进而起到良好且持久的防膨抑砂效果。
2、本申请的制备方法相对简单，实施操作难度低，便于实现工业化生产制造。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。
实施例
一种防膨抑砂剂由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:(7-19)组成，进一步地，防膨抑砂剂由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:9组成。
无机防膨抑砂剂由无机载体、水性高分子胶乳、去铝无机盐、超支化聚乙烯亚胺、表面改性剂制备而成。
其中，无机载体为600-800目的炭黑、硅微粉、陶瓷粉、沸石粉的中至少一种。
去铝无机盐为柠檬酸钠、正磷酸钠、偏磷酸钠中的至少一种。
水性高分子胶乳为水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳、水性聚氨酯胶乳、水性氧化聚乙烯胶乳、水性丁苯橡胶胶乳、水性羧基丁苯橡胶胶乳中至少一种。
表面改性剂为甲基丙烯酰氧基硅烷和/或乙烯基硅烷。
进一步地，无机防膨抑砂剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将固含量30-50%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳加水稀释至固含量为0.1%-0.2%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳，加入0.01-0.02wt%的黄原胶以300-500rpm混合5-10min得到得到处理液，维持300-500rpm转速下向所得到的处理液中以5±0.5g/5s添加速度加入600-800目的硅微粉，所述硅微粉与所述处理液的质量比为1:(6-7)，硅微粉添加完成后继续以300-500rpm转速搅拌混合30min，过600-800目筛网所得到的筛出物以70±5℃烘干3-5h得表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉；
S2，S1中所得到的表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:(0.5-2)混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:(15-24)，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300±20rpm球磨60±5min，即可制得半成品表面修饰无机载体；
S3，S2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60±5min，所述表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:(0.5-2)混合而成，所述半成品表面修饰无机载体与所述表面改性剂的质量比100:(2.4-3.2)；然后加入2-4wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理100-120min，过600-800目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
有机防膨抑砂剂由以下重量份的原料制备而成：80-100份有机阳离子聚合物、0.5-2份硅氧烷偶联剂、4-8份顺丁烯二酸二丁酯、5-20份多臂聚乙二醇马来酰亚胺、5-20份聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物、2-5份三乙烯四胺、0.5-4份乙醇胺、0.05-0.5份偶氮类引发剂。
进一步地配方如下，有机防膨抑砂剂由以下重量份的原料制备而成：100份有机阳离子聚合物、1.2-1.6份硅氧烷偶联剂、5.6-6.8份顺丁烯二酸二丁酯、8-12份多臂聚乙二醇马来酰亚胺、12-18份聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物、3.6-4.5份三乙烯四胺、1.6-3.0份乙醇胺、0.08-0.20份偶氮二异丁腈。
其中，多臂聚乙二醇马来酰亚胺为分子量1000-5000的四臂聚乙二醇,三臂马来酰亚胺基 (酰胺键) 一臂羟基、分子量1000-5000的四臂聚乙二醇,两臂马来酰亚胺基 (酰胺键)两臂羟基，分子量2000-5000的三臂聚乙二醇马来亚胺 (醚键)中的至少一种。
其中，有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比(10-30):(5-20):(20-40):(5-20)聚合而成。
进一步地，有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比(10-15):(8-12):(36-40):(8-12)聚合而成。
实验最佳方案：有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比12:12:38:10聚合而成。
一种防膨抑砂剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，分别进行有机阳离子聚合物和无机防膨抑砂剂的制备；
无机防膨抑砂剂的制备参见上述；
有机阳离子聚合物的制备方法具体如下：称量8-12倍丙烯酰氧基三甲基氯化铵质量比的蒸馏水于反应釜中，氮气排尽反应釜中的空气，然后加入计量准确的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐搅拌至固体全部溶解，再加入计量准确的丙烯酰胺、丙烯酰氧基三甲基氯化铵搅拌至固体全部溶解，调整pH值8-9，冰水浴换热降温维持在8-12℃，加入50-200ppm的偶氮类引发剂反应15-25min，水浴加热升温维持至40-45℃，预先反应30-60min即可。
步骤二，将计量准确的步骤一中制备的有机阳离子聚合物与计量准确的顺丁烯二酸二丁酯、三乙烯四胺、乙醇胺混合均匀后油浴加热至80-85℃且在200-400rpm转速下保温反应60-80min，然后维持200-400rpm转速下加入计量准确的多臂聚乙二醇马来酰亚胺、聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物，维持80-85℃下保温反应30-40min，调整400-500rpm转速下以10-12g/5s添加速度加入计量准确的步骤一中的无机防膨抑砂剂，无机防膨抑砂剂添加完成后加入计量准确的硅氧烷偶联剂、偶氮二异丁腈，继续反应至获得凝胶块状聚合物，提纯、烘干、造粒即可获得成品防膨抑砂剂。
实施例1：一种防膨抑砂剂是由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:9组成。
一种防膨抑砂剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，分别进行有机阳离子聚合物和无机防膨抑砂剂的制备；
无机防膨抑砂剂的制备如下：
S1.1，将固含量40±0.5%的水性聚丙烯酸酯胶乳（Tg=-30℃，定制双威(河南)新材料科技）加去离子水稀释至固含量为0.1%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳，加入0.01wt%的黄原胶以320rpm混合10min得到得到处理液，维持320rpm转速下向所得到的处理液中以5±0.5g/5s添加速度加入800目的硅微粉，硅微粉与处理液的质量比为1:7，硅微粉添加完成后继续以320rpm转速搅拌混合30min，过600目筛网所得到的筛出物以70±0.5℃烘干4h得到表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉；
S1.2，S1.1中所得到的表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:2混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:15，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300rpm球磨60min，即可制得半成品表面修饰无机载体；
S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体与面改性剂的质量比100:2.5；然后加入2wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂；
有机阳离子聚合物的制备方法具体如下：有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比12:12:38:10聚合而成，称量10倍丙烯酰氧基三甲基氯化铵质量比的蒸馏水于反应釜中，氮气排尽反应釜中的空气，然后加入计量准确的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐搅拌至固体全部溶解，再加入计量准确的丙烯酰胺、丙烯酰氧基三甲基氯化铵、马来酰亚胺搅拌至固体全部溶解，调整pH值8，冰水浴换热降温维持在10℃，加入80ppm的偶氮二异丁腈反应20min，水浴加热升温维持至45℃，预先反应40min即可；
步骤二，将2000g的步骤一中制备的有机阳离子聚合物与120g的顺丁烯二酸二丁酯、74g三乙烯四胺、32g乙醇胺混合均匀后油浴加热至80-85℃且在300rpm转速下保温反应80min，然后维持300rpm转速下加入计量准确的160g分子量1000的四臂聚乙二醇,三臂马来酰亚胺基 (酰胺键) 一臂羟基(MAL)3-4-arm PEG-OH（厦门赛诺邦格）、240g聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物（PLA-PEG-Maleimide，Poly(L-lactide): 26161-42-2），维持80-85℃下保温反应30min，调整500rpm转速下以10g/5s添加速度加入计量准确的步骤一中的无机防膨抑砂剂，无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比为1:9，无机防膨抑砂剂添加完成后加入计量准确的25g硅氧烷偶联剂KH570、1.6g偶氮二异丁腈，继续反应至获得凝胶块状聚合物，提纯、烘干、造粒即可获得成品防膨抑砂剂。
实施例2与实施例1的区别在于：一种防膨抑砂剂是由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:7组成。
实施例3与实施例1的区别在于：一种防膨抑砂剂是由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:19组成。
实施例4与实施例1的区别在于：S1.1，将固含量40±0.5%的水性聚丙烯酸酯胶乳加去离子水稀释至固含量为0.2%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳，加入0.015wt%的黄原胶以320rpm混合10min得到得到处理液，维持320rpm转速下向所得到的处理液中以5±0.5g/5s添加速度加入800目的硅微粉，硅微粉与处理液的质量比为1:9，硅微粉添加完成后继续以320rpm转速搅拌混合30min，过600目筛网所得到的筛出物以70±0.5℃烘干4h得到表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉。
实施例5与实施例1的区别在于：S1.1，将固含量40±0.5%的水性聚丙烯酸酯胶乳加去离子水稀释至固含量为0.4%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳，加入0.02wt%的黄原胶以320rpm混合10min得到到处理液，维持320rpm转速下向所得到的处理液中以5±0.5g/5s添加速度加入800目的沸石粉，沸石粉与处理液的质量比为1:7，沸石粉添加完成后继续以320rpm转速搅拌混合30min，过600目筛网所得到的筛出物以70±0.5℃烘干4h得到表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的沸石粉。
实施例6与实施例1的区别在于：固含量40±0.5%的水性聚丙烯酸酯胶乳替换为固含量38±0.5%的水性聚氨酯胶乳（Tg=-15℃，定制浙江禾欣科技）。
实施例7与实施例1的区别在于：S1.2，S1.1中所得到的表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:2混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:9，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300rpm球磨60min，即可制得半成品表面修饰无机载体。
实施例8与实施例1的区别在于：S1.2，S1.1中所得到的表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:2混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:49，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300rpm球磨60min，即可制得半成品表面修饰无机载体。
实施例9与实施例1的区别在于：S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体与面改性剂的质量比100:0.5；然后加入2wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
实施例10与实施例1的区别在于：S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体表面改性剂的质量比100:4；然后加入2wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
实施例11与实施例1的区别在于：S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体与面改性剂的质量比100:2.5；然后加入1wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
实施例12与实施例1的区别在于：S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体与面改性剂的质量比100:2.5；然后加入5wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
实施例13与实施例1的区别在于：步骤二，将2000g的步骤一中制备的有机阳离子聚合物与120g的顺丁烯二酸二丁酯、74g三乙烯四胺、32g乙醇胺混合均匀后油浴加热至80-85℃且在300rpm转速下保温反应80min，然后维持300rpm转速下加入计量准确的80g分子量1000的四臂聚乙二醇,三臂马来酰亚胺基 (酰胺键) 一臂羟基(MAL)3-4-arm PEG-OH（厦门赛诺邦格）、80g分子量1000的四臂聚乙二醇,两臂马来酰亚胺基 (酰胺键)两臂羟基（厦门赛诺邦格）、240g聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物（PLA-PEG-Maleimide，Poly(L-lactide): 26161-42-2），维持80-85℃下保温反应30min，调整500rpm转速下以10g/5s添加速度加入计量准确的步骤一中的无机防膨抑砂剂，无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比为1:9，无机防膨抑砂剂添加完成后加入计量准确的25g硅氧烷偶联剂KH570、1.6g偶氮二异丁腈，继续反应至获得凝胶块状聚合物，提纯、烘干、造粒即可获得成品防膨抑砂剂。
实施例14与实施例1的区别在于：步骤二，将2000g的步骤一中制备的有机阳离子聚合物与120g的顺丁烯二酸二丁酯、74g三乙烯四胺、32g乙醇胺混合均匀后油浴加热至80-85℃且在300rpm转速下保温反应80min，然后维持300rpm转速下加入计量准确的80g分子量1000的四臂聚乙二醇,三臂马来酰亚胺基 (酰胺键) 一臂羟基(MAL)3-4-arm PEG-OH（厦门赛诺邦格）、80g分子量1000的分子量2000的三臂聚乙二醇马来亚胺 (醚键) （厦门赛诺邦格）、240g聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物（PLA-PEG-Maleimide，Poly(L-lactide): 26161-42-2），维持80-85℃下保温反应30min，调整500rpm转速下以10g/5s添加速度加入计量准确的步骤一中的无机防膨抑砂剂，无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比为1:9，无机防膨抑砂剂添加完成后加入计量准确的25g硅氧烷偶联剂KH570、1.6g偶氮二异丁腈，继续反应至获得凝胶块状聚合物，提纯、烘干、造粒即可获得成品防膨抑砂剂。
对比例1与实施例1的区别在于：一种防膨抑砂剂为有机防膨抑砂剂。
对比例2与实施例1的区别在于：一种防膨抑砂剂是由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:5组成。
对比例3与实施例1的区别在于：一种防膨抑砂剂是由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:24组成。
对比例4与实施例1的区别在于：S1.2，S1.1中所得到的表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:2混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:8，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300rpm球磨60min，即可制得半成品表面修饰无机载体。
对比例5与实施例1的区别在于：S1.2，S1.1中所得到的表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:2混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:60，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300rpm球磨60min，即可制得半成品表面修饰无机载体。
对比例6与实施例1的区别在于：S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体与面改性剂的质量比100:0.2；然后加入2wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
对比例7与实施例1的区别在于：S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体表面改性剂的质量比100:5；然后加入2wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
对比例8与实施例1的区别在于：S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体表面改性剂的质量比100:2.5；然后加入0.5wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
对比例9与实施例1的区别在于：S1.3，S1.2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60min，表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:1混合而成，半成品表面修饰无机载体与面改性剂的质量比100:2.5；然后加入6wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理120min，过600目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
对比例10与实施例1的区别在于：步骤二，将2000g的步骤一中制备的有机阳离子聚合物与120g的顺丁烯二酸二丁酯、74g三乙烯四胺、32g乙醇胺混合均匀后油浴加热至80-85℃且在300rpm转速下保温反应80min，然后维持300rpm转速下加入计量准确的160g甲基丙烯酸羟丙酯 （CAS号27813-02-1），维持80-85℃下保温反应30min，调整500rpm转速下以10g/5s添加速度加入计量准确的步骤一中的无机防膨抑砂剂，无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比为1:9，无机防膨抑砂剂添加完成后加入计量准确的25g硅氧烷偶联剂KH570、1.6g偶氮二异丁腈，继续反应至获得凝胶块状聚合物，提纯、烘干、造粒即可获得成品防膨抑砂剂。
对比例11与实施例1的区别在于：有机阳离子聚合物的制备方法具体如下：有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺以摩尔比12:12:38聚合而成，称量10倍丙烯酰氧基三甲基氯化铵质量比的蒸馏水于反应釜中，氮气排尽反应釜中的空气，然后加入计量准确的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐搅拌至固体全部溶解，再加入计量准确的丙烯酰胺、丙烯酰氧基三甲基氯化铵搅拌至固体全部溶解，调整pH值8，冰水浴换热降温维持在10℃，加入80ppm的偶氮二异丁腈反应20min，水浴加热升温维持至45℃，预先反应40min即可。
对比例12为市售的NTW-1 防膨抑砂剂。
性能检测试验1、防膨胀率测试方法：按照现行渤海钻探企业标准Q/SYBHZ 0803-2009 《渤海钻探用防膨剂》中防膨率的检测方法，用离心法测定防膨率，即通过测定膨润土粉在黏土防膨剂溶液和水中的体积膨胀增量评价防膨率测定，防膨抑砂剂测试浓度0.6 wt%，测试温度分100℃、140℃。2、抑砂性能测试方法：向填砂管填砂(一端加入0.076mm筛网，从另一端将石英砂装入吊瓶)。开动微量泵，泵入0.6wt%防膨抑砂剂溶液(注入速度为1mL/min)，70℃下恒温24h，从填砂管的有筛网一端按一定流量泵入地层水，测定开始明显出砂时的流量值，该值为抑砂剂的初始出砂流量，测试压差2.6MPa，流量15.7mL/s。
表1是实施例1-14和对比例1-12中防膨抑砂剂的测试参数表
结合实施例1-14和对比例1-12并结合表1可以看出，实施例1-3与实施例1对比可知，采用无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:(7-19)组成的复配型防膨抑砂剂具有相对更好的防膨抑砂效果。且实施例1-3与对比例1-3对比可知，复配型防膨抑砂剂中的无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂的质量比控制在1:(7-19)为宜，进一步地，两者质量比为1:9。
结合实施例1-14和对比例1-12并结合表1可以看出，实施例1与实施例4-6对比可知，无机载体采用800目硅微粉且水性高分子胶乳采用水性聚丙烯酸酯胶乳所制备的复配型防膨抑砂剂具有相对更好的防膨抑砂效果。
结合实施例1-14和对比例1-12并结合表1可以看出，实施例1、7-8与对比例4-5对比可知，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:(9-49)相对适宜。
结合实施例1-14和对比例1-12并结合表1可以看出，实施例1、9-10与对比例6-7对比可知，半成品表面修饰无机载体表面改性剂的质量比100: (0.5-4) 相对适宜。
结合实施例1-14和对比例1-12并结合表1可以看出，实施例1、11-12与对比例8-9对比可知，超支化聚乙烯亚胺的添加量控制在1-5wt%相对适宜。
结合实施例1-14和对比例1-12并结合表1可以看出，实施例1、13-14与对比例10-11对比可知，由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比(10-30):(5-20):(20-40):(5-20)聚合而成的有机阳离子聚合物所制备的复配型防膨抑砂剂具有相对更好的防膨抑砂效果，且具有耐热使用稳定性能。
结合实施例1-14和对比例1-12并结合表1可以看出，实施例1、13-14与对比例12对比可知，本申请中提供的复配型防膨抑砂剂具有相对更好的防膨抑砂效果和良好的耐热使用稳定性能，拓展其高温环境下的使用范围，克服市售常规防膨抑砂剂的耐热使用稳定性差的问题，提升产品的市场竞争力。
综上所述，本申请是由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂复配形成的防膨抑砂剂，一方面具有有机防膨抑砂剂的优势：可在细砂表面形成保护膜，防止粘土颗粒水化膨胀，通过对有机防膨抑砂配方的优化设计可使其有效渗透砂层可到更为稳定的防膨抑砂效果；另一方面具有无机防膨抑砂剂的优势：可有效除去铝离子且具有缓释功能，可较为长久有效阻碍水化反应的进行，进而起到良好且持久的防膨抑砂效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种防膨抑砂剂，其特征在于：由无机防膨抑砂剂和有机防膨抑砂剂以质量比1:(7-19)组成；所述无机防膨抑砂剂由无机载体、水性高分子胶乳、去铝无机盐、超支化聚乙烯亚胺、表面改性剂制备而成；
所述无机载体为炭黑、硅微粉、陶瓷粉、沸石粉的中至少一种；所述去铝无机盐为柠檬酸钠、正磷酸钠、偏磷酸钠中的至少一种；所述水性高分子胶乳为水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳、水性聚氨酯胶乳、水性氧化聚乙烯胶乳、水性丁苯橡胶胶乳、水性羧基丁苯橡胶胶乳中至少一种；
所述表面改性剂为甲基丙烯酰氧基硅烷和/或乙烯基硅烷；所述有机防膨抑砂剂由以下重量份的原料制备而成：80-100份有机阳离子聚合物、0.5-2份硅氧烷偶联剂、4-8份顺丁烯二酸二丁酯、5-20份多臂聚乙二醇马来酰亚胺、5-20份聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物、2-5份三乙烯四胺、0.5-4份乙醇胺、0.05-0.5份偶氮类引发剂；
所述有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比(10-30):(5-20):(20-40):(5-20)聚合而成；
所述无机防膨抑砂剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将水性高分子胶乳加水稀释至固含量为0.05%-0.5%的水性高分子胶乳，加入0.005-0.05wt%的黄原胶混合均匀得到处理液后，以300-500rpm下以4-8g/5s加入无机载体，所述无机载体与所述处理液的质量比为1:(4-9)，无机载体加入完成后继续以300-500rpm搅拌混合10-30min，过滤、烘干得表面附着高分子胶乳粒子的无机载体；
S2，所得到的附着高分子胶乳粒子的无机载体与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:(9-49)，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，球磨转速200-400rpm，球磨时间0.5-2h，即可制得半成品表面修饰无机载体；
S3，S2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理0.5-2h，所述半成品表面修饰无机载体与所述表面改性剂的质量比100:(0.5-4)；然后加入1-5wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理0.5-2h，过600-800目筛网所得到的筛出物即为无机防膨抑砂剂。
2.根据权利要求1所述的一种防膨抑砂剂，其特征在于：所述有机防膨抑砂剂由以下重量份的原料制备而成：100份有机阳离子聚合物、1.2-1.6份硅氧烷偶联剂、5.6-6.8份顺丁烯二酸二丁酯、8-12份多臂聚乙二醇马来酰亚胺、12-18份聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物、3.6-4.5份三乙烯四胺、1.6-3.0份乙醇胺、0.08-0.20份偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求1所述的一种防膨抑砂剂，其特征在于：所述S1，将固含量30-50%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳加水稀释至固含量为0.1%-0.2%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳，加入0.01-0.02wt%的黄原胶以300-500rpm混合5-10min得到处理液，维持300-500rpm转速下向所得到的处理液中以5±0.5g/5s添加速度加入600-800目的硅微粉，所述硅微粉与所述处理液的质量比为1:(6-7)，硅微粉添加完成后继续以300-500rpm转速搅拌混合30min，过600-800目筛网所得到的筛出物以70±5℃烘干3-5h得表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉。
4.根据权利要求1所述的一种防膨抑砂剂，其特征在于：所述S2，S1中所得到的附着高分子胶乳粒子的无机载体与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:(0.5-2)混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:(15-24)，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300±20rpm球磨60±5min，即可制得半成品表面修饰无机载体。
5.根据权利要求1所述的一种防膨抑砂剂，其特征在于：所述S3，S2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60±5min，所述表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:(0.5-2)混合而成，所述半成品表面修饰无机载体与所述面改性剂的质量比100:(2.4-3.2)；然后加入2-4wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理100-120min，过600-800目筛网所得到的筛出物为无机防膨抑砂剂。
6.根据权利要求1所述的一种防膨抑砂剂，其特征在于：所述无机防膨抑砂剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将固含量30-50%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳加水稀释至固含量为0.1%-0.2%的水性聚丙烯酸酯橡胶胶乳，加入0.01-0.02wt%的黄原胶以300-500rpm混合5-10min得到处理液，维持300-500rpm转速下向所得到的处理液中以5±0.5g/5s添加速度加入600-800目的硅微粉，所述硅微粉与所述处理液的质量比为1:(6-7)，硅微粉添加完成后继续以300-500rpm转速搅拌混合30min，过600-800目筛网所得到的筛出物以70±5℃烘干3-5h得表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉；
S2，S1中所得到的表面附着聚丙烯酸酯橡胶乳粒子的硅微粉与去铝无机盐混合均匀，去铝无机盐是由柠檬酸钠、偏磷酸钠以质量比1:(0.5-2)混合而成，去铝无机盐与附着高分子胶乳粒子的无机载体的质量比为1:(15-24)，然后置于行星球磨机中进行干法球磨处理，以300±20rpm球磨60±5min，即可制得半成品表面修饰无机载体；
S3，S2中所得到的半成品表面修饰无机载体与表面改性剂干法捏合处理60±5min，所述表面改性剂是由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷以质量比1:(0.5-2)混合而成，所述半成品表面修饰无机载体与所述表面改性剂的质量比100:(2.4-3.2)；然后加入2-4wt%的超支化聚乙烯亚胺干法捏合处理100-120min，过600-800目筛网所得到的筛出物即为成品无机防膨抑砂剂。
7.根据权利要求1所述的一种防膨抑砂剂，其特征在于：所述有机阳离子聚合物由丙烯酰氧基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐、丙烯酰胺、马来酰亚胺以摩尔比(10-15):(8-12):(36-40):(8-12)聚合而成。
8.根据权利要求1所述的一种防膨抑砂剂，其特征在于：所述有机阳离子聚合物的制备方法具体如下：称量8-12倍丙烯酰氧基三甲基氯化铵质量比的蒸馏水于反应釜中，氮气排尽反应釜中的空气，然后加入计量准确的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐搅拌至固体全部溶解，再加入计量准确的丙烯酰胺、丙烯酰氧基三甲基氯化铵、马来酰亚胺搅拌至固体全部溶解，调整pH值8-9，冰水浴换热降温维持在8-12℃，加入50-200ppm的偶氮类引发剂反应15-25min，水浴加热升温维持至40-45℃，预先反应30-60min获得有机阳离子聚合物。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的防膨抑砂剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一，分别进行有机阳离子聚合物和无机防膨抑砂剂的制备；
步骤二，将计量准确的步骤一中制备的有机阳离子聚合物与计量准确的顺丁烯二酸二丁酯、三乙烯四胺、乙醇胺混合均匀后油浴加热至80-85℃且在200-400rpm转速下保温反应60-80min，然后维持200-400rpm转速下加入计量准确的多臂聚乙二醇马来酰亚胺、聚-D-乳酸-聚乙二醇-马来酰亚胺共聚物，维持80-85℃下保温反应30-40min，调整400-500rpm转速下以10-12g/5s添加速度加入计量准确的步骤一中的无机防膨抑砂剂，无机防膨抑砂剂添加完成后加入计量准确的硅氧烷偶联剂、偶氮二异丁腈，继续反应至获得凝胶块状聚合物，提纯、烘干、造粒即可获得成品防膨抑砂剂。
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