CN117701250A - 一种高导热低介电吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高导热低介电吸波材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)使用稀硝酸对球形BN进行粗化处理；(2)使用磁控溅射仪在粗化的球形氮化硼表面沉积一层铁，得到BN@Fe粉体；(3)将BN@Fe粉体加入到硼酸溶液中，然后边搅拌边加入三聚氰胺保温一段时间后，过滤干燥得到表面包覆三聚氰胺硼酸盐的BN@Fe粉体；(4)将步骤(3)的粉体进行高温反应，制得BN@Fe@BN粉体。本发明制备的复合材料内层为BN，中间层为Fe，外层为BN的复合导热吸波材料，外层和内层均为BN增加了入射电磁波在材料中的反射和散射次数，有效提高了吸收强度，并有效降低了材料的介电常数，提高了材料的导热性和抗氧化性。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种高导热低介电吸波材料及其制备方法。
背景技术
由于计算机局域网、个人手机和个人电脑等电子设备应用的爆炸性增长，电子设备的散热及电磁干扰问题最近引起了越来越多的关注。相比于铁氧体，金属磁性材料具有较大的饱和磁化值，在高频范围内可以保持较高磁导率，因此使用金属磁性材料作为填料，可以制造更薄的吸收剂。但由于金属磁性材料的比重高、导热低及介电常数高，导致磁导率值和介电常数值之间的差异较大，最终使得材料的阻抗匹配较差。为此，有必要降低材料的介电常数和密度，提高材料的热导率。例如，专利号CN 114516661A提供了一种空心片状铁粉及其制备方法，利用通过原子层沉积-小孔腐蚀法将铁粉处理成空心片状结构，显著降低了吸波剂的密度，改善了材料的阻抗匹配性，有效提高了材料的吸波性能，但是其低热导率的问题仍未解决。专利号CN 110272721A公开了一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体及制备方法，通过滚筒式磁控溅射工艺在铁粉表面涂覆一层有金属铝与氮气反应制得的氮化铝层，可有效降低材料的介电常数，提高粉体的导热，但该方法使用铁粉为核，仍难以降低材料的密度，并且外层氮化铝层化学性能较不稳定，极易水解。因此，开发出一种新颖的轻量化、高导热、低介电常数的复合吸波材料是目前亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种多孔空心铁粉/氮化硼的高导热低介电吸波材料及其制备方法，其作用机理如下：
(1)核层：核层为球形氮化硼，氮化硼的作为核层在提高材料热导率的同时降低复合材料的比重；另一方面在高介电常数、高磁导率的铁粉内层加入无损耗的低介电常数透波材料，使得铁粉内部如同空心结构，可使电磁波在铁粉内部形成多次反射和多次吸收增加了电磁波的传播路径。
(2)中间层：中间层为铁，铁粉本身具有强吸波性能，为复合材料提供吸波性能。
(3)最外层：最外层是氮化硼，最外层为低介电的透波材料作为匹配层，可是入射电磁波尽可能多地进入吸收层，降低材料的介电常数，提高材料的吸波性能。
本发明所采用的技术方案是：
一种高导热低介电吸波材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)氮化硼的粗化：使用稀硝酸对球形BN进行粗化处理；取氮化硼与稀硝酸混合，置于一定温度水浴条件下搅拌一段时间进行粗化处理，过滤产物并去离子水连续冲洗3次，最后置于80℃下，真空干燥6h后得到粗化的氮化硼；
(2)BN@Fe粉体的制备：以铁靶为靶材，使用磁控溅射仪在粗化的球形BN表面沉积一层铁，得到BN@Fe粉体；将步骤(1)粗化后的氮化硼放进滚筒式的磁控溅射仪中，设置沉积时间、气压、氩气流量和功率；
(3)BN@Fe@三聚氰胺硼酸盐的制备：在60℃水浴条件下制备一定质量分数的硼酸溶液，将BN@Fe粉体加入到60-80℃的硼酸溶液中，然后边搅拌边加入三聚氰胺保温一段时间后，过滤，置于真空干燥箱中60℃干燥得到表面包覆三聚氰胺硼酸盐的BN@Fe粉体；
(4)BN@Fe@BN的制备：将步骤(3)制备的BN@Fe@三聚氰胺硼酸盐置于刚玉坩埚中使用箱式气氛炉进行高温反应，待反应结束将所得产物使用稀盐酸和去离子水在60℃下洗涤3次，置于真空干燥箱中60℃干燥，得到BN@Fe@BN复合材料。
所述步骤(1)中球形氮化硼的中位径为5-10μm。一般地，较小的粒径会使得吸波性能更好，能够在更广泛的频段内实现吸波效果，但粒径过小，粉体的比表面积较大，严重降低材料在树脂基体的填充性能，为了实现吸波性能和填充性能的兼容，本专利选择中位径粒径范围在5-10μm。
所述步骤(1)中稀硝酸的质量分数为10％-15％。
所述步骤(1)中氮化硼与稀硝酸的质量比为1:1.5-2.5。
所述步骤(1)中粗化时间为30-60min，粗化温度为60-80℃。
所述步骤(2)中磁控溅射所用沉积时间为2-10h，气压为0.3-1.5Pa，氩气流量为20-30SCCM，功率200-400W。随着磁控溅射时间的延长，膜层厚度越厚。
所述步骤(2)中磁控溅射所用的设备为滚筒式磁控溅射仪。
所述步骤(3)BN@Fe粉体与硼酸溶液的质量比为1:3-5。
所述步骤(3)硼酸溶液的质量分数为14％-23％。
所述步骤(3)硼酸与三聚氰胺的质量比为1:4-6。
所述步骤(3)的保温时间为30-90min
所述步骤(4)中箱式气氛炉的温度设置为800-1300℃，时间设置为2-8h。
所述步骤(4)中稀盐酸的质量分数为5-15％。
所述制得的高导热低介电吸波材料为内层为球形BN，中间层为Fe，外层为BN的特殊结构。
本发明BN@Fe@BN复合材料是以球形氮化硼为核，中间层为Fe，外层为BN的特殊结构的复合吸波材料。
本发明BN@Fe@BN复合材料的有益效果如下：
(1)在铁粉表面包覆一层透波材料氮化硼可有效降低材料的介电常数，改善材料的阻抗匹配，同时氮化硼具有较高的热导率，BN@Fe@BN的特殊结构可有效提高材料的热导率。
(2)以球形氮化硼为核不仅有效降低了复合材料的比重，并且大幅度增加了入射电磁波在材料中的反射/散射次数，有效提高了吸收强度，所制备的复合材料具有高效的电磁波吸收效果。
(3)本发明BN@Fe@BN复合材料具有良好的稳定性，表面包覆的氮化硼一定程度上提高了铁粉的抗氧化性能，在保持高导热性能的同时避免了目前采用氮化铝包覆容易发生水解的问题。
附图说明书
图1为对比例2的粒径分布图
图2为实施例1的粒径分布图
具体实施方式
为了更好地了解该发明，下面结合实施实例进一步阐明本发明专利的内容，但是本发明专利的内容并不局限于下面的实施实例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)氮化硼的粗化：取100g 5微米球形氮化硼与150g质量分数10％的稀硝酸混合，置于60℃水浴条件下搅拌30min后，过滤产物并去离子水连续冲洗3次，最后置于80℃下，真空干燥6h后得到粗化的氮化硼；
(2)BN@Fe粉体的制备：将100g步骤(1)粗化后的氮化硼放进滚筒式的磁控溅射仪中，所用靶材为铁靶，设置沉积时间为2h，气压为1.5Pa，氩气流量为30SCCM，功率为400W。
(3)BN@Fe@三聚氰胺硼酸盐的制备：在60℃水浴条件下制备300g质量分数为14％的硼酸溶液，取100g步骤(2)BN@Fe粉体与硼酸溶液混合均匀，边搅拌边加入168g三聚氰胺，在60℃下保温30min后，过滤，置于真空烘箱中60℃下干燥得到表面包覆三聚氰胺硼酸盐的BN@Fe粉体。
(4)BN@Fe@BN的制备：取100g步骤(3)制备的BN@Fe@三聚氰胺硼酸盐放进刚玉坩埚中，使用箱式气氛炉在800℃下，反应8h；将制得的产物使用质量分数5％的稀盐酸及去离子水在60℃下洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥，制得BN@Fe@BN复合材料。
实施例2
将实施例1中步骤(2)中磁控溅射沉积时间为10h，其他步骤与用量均和实施例1相同。
实施例3
将实施例1中步骤(4)中箱式气氛炉的温度设置为1300℃，其他步骤与用量均和实施例1相同。
实施例4
将实施例1中步骤(4)中箱式气氛炉的反应时间改为2h，其他步骤与用量均与实施例相同。
对比例1
对比例1与实施例1的制备方法类似，不同之处在于不以BN为核，直接采用铁粉进行实施例1步骤(3)-(4)过程，其具体步骤与用量均和实施例1步骤(3)-(4)相同。
对比例2
对比例2为实施例1步骤(1)-(2)所制备的BN@Fe复合材料。
对比例3
对比例3为BN@Fe复合材料与片状BN物理混合的复合材料，BN@Fe复合材料和片状氮化硼的用量和质量比与实施例1保持一致。
具体制备方法如下：称取100gBN@Fe复合材料与61.5g氮化硼投入高速混合机混合均匀，其中混合转速为250r/min，混合时间为10min。
对比例4
对比例4为5μm铁粉与5μm球形氮化硼物理混合的复合材料，铁粉和氮化硼的用量和质量比与实施例1保持一致。
具体制备方法如下：称取20.3g铁粉与100g 5μm球形氮化硼投入高速混合机中混合均匀，混合转速为250r/min，混合时间为10min。
空白例
空白例为5μm的铁粉。
各项性能测试方法和标准如下：
吸波性能及介电常数测试：釆用矢量网络分析仪的同轴法测试其吸波性能，测试其介电常数及磁导率计算其反射损耗(RL)，公式如下，所用设备型号为N5222B；
导热测试：按混合硅油与吸波粉体质量比1:1.5制得有机硅垫片，利用热流法导热测试仪，按照ASTME D5470-6标准，样品尺寸26mm*26mm，厚度2mm。比重测试：按混合硅油与吸波粉体质量比1:1.5制得有机硅垫片，利用直读式电子比重计，型号DH-300测试。
粒径测试：利用激光粒度分析仪，型号LS-609测试
吸波性能测试样品制备过程如下：15g复合吸波材料与10g石蜡置于烧杯中，初步分散后放进80℃的烘箱中，保温30min后使用玻璃棒搅拌均匀后放入模具中，制成内径为3.04mm，外经7.00mm，厚度为3mm的样品。
导热测试样品制备过程如下：75g复合吸波材料与50g混合硅油初步分散后，使用真空搅拌脱泡机分散均匀，设置转速为900r/min，分散时间120s；混合硅油体系为100份100cP乙烯基硅油+8.0份侧含氢硅油+0.33份炔环己醇抑制剂+0.33份铂金催化剂。
各例制备的BN@Fe@BN复合吸波材料的各项性能测试如表1所示。
表1：
由表1和附图可知，吸波材料的吸波性能与材料复合及其结构有较大影响：1)相比于对比例1不以球形BN为核的Fe@BN复合吸波材料，实施例1BN@Fe@BN复合吸波材料的比重降低了约29.7％，介电常数降低约24.1％，导热提高了约124.7％，吸波频段稍往低频移动，反射损耗由-24dB降低至-30dB，吸波效果提高了约25％，说明了以球形BN为内核有效降低了复合吸波材料的比重和介电常数的同时提高了热导率，并且大幅度增加了入射电磁波在材料中的反射/散射次数，有效提高了吸收强度。
2)相比于对比例2BN@Fe复合材料，实施例1BN@Fe@BN复合吸波材料导热提高了约59.2％，反射率损耗提高了50％，粒径D50为由3μm增大至5μm，说明了经过实施例1(4)步骤表明包覆一层氮化硼，成功制备了一体化的多孔空心铁粉/氮化硼复合材料，氮化硼的包覆大幅度的提高了吸波材料导热性能，改善材料的阻抗匹配性，从而提高了吸波效果。
3)相比于对比例3和对比例4物理混合制备的复合粉，实施例1特殊结构的BN@Fe@BN复合吸波材料反射损耗分别提高了约87.5％和130.8％，导热提高了约7.8％和10.8％。
4)相比于空白例，实施例1BN@Fe@BN复合吸波材料反射率损耗提高了约114％，导热提高了约300％，介电常数降低了约31.7％，比重降低了约32.9％，说明了本发明的BN@Fe@BN复合材料可有效提高材料的吸波效果和热导率，降低材料的介电常数和比重。
Claims (14)
1.一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)氮化硼的粗化：使用稀硝酸对球形BN进行粗化处理；
(2)BN@Fe粉体的制备：以铁靶为靶材，使用磁控溅射仪在粗化的球形BN表面沉积一层铁，得到BN@Fe粉体；
(3)BN@Fe@三聚氰胺硼酸盐的制备：将BN@Fe粉体加入到60-80℃的硼酸溶液中，然后边搅拌边加入三聚氰胺保温一段时间后，过滤，置于真空干燥箱中60℃干燥得到表面包覆三聚氰胺硼酸盐的BN@Fe粉体；
(4)BN@Fe@BN的制备：将步骤(3)制备的BN@Fe@三聚氰胺硼酸盐置于刚玉坩埚中使用箱式气氛炉进行高温反应，待反应结束将所得产物使用稀盐酸和去离子水在60℃下洗涤3次，置于真空干燥箱中60℃干燥，得到BN@Fe@BN复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球形BN的中位径为5-10μm。
3.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中稀硝酸的质量分数为10％-15％。
4.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硼与稀硝酸的质量比为1:1.5-2.5。
5.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粗化时间为30-60min，粗化温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中磁控溅射所用沉积时间为2-10h，气压为0.3-1.5Pa，氩气流量为20-30SCCM，功率200-400W。
7.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中磁控溅射所用的设备为滚筒式磁控溅射仪。
8.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)BN@Fe粉体与硼酸溶液的质量比为1:3-5。
9.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)硼酸溶液的质量分数为14％-23％。
10.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)硼酸与三聚氰胺的质量比为1：4-6。
11.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的保温时间为30-90min。
12.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中箱式气氛炉的温度设置为800-1300℃，时间设置为2-8h。
13.根据权利要求1所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中稀盐酸的质量分数为5-15％。
14.根据权利要求1-12任一项所述的一种高导热低介电吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制得的高导热低介电吸波材料为内层为球形BN，中间层为Fe，外层为BN的特殊结构。
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