CN117700982A - 一种低噪音的聚酰胺材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低噪音的聚酰胺材料及其制备方法和应用。该低噪音的聚酰胺材料包括如下组分：聚酰胺树脂、聚酰胺弹性体、玻璃纤维、苯磺酰胺增塑剂和硅酮。该聚酰胺材料以特定的聚酰胺树脂作为基体树脂，再通过苯磺酰胺增塑剂、硅酮和以PA6为硬段的聚酰胺弹性体的配合，得到的聚酰胺材料具有低噪音和良好的耐低温冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种低噪音的聚酰胺材料及其制备方法和应用。
背景技术
汽车行驶过程中，汽车零部件处于频繁震动环境中，零部件之间配合摩擦往往会出现“咯吱、咯吱”的噪音，这种异响现象给驾驶员或乘客带来困扰。聚酰胺复合材料因其高强度、高刚性，常常被用作汽车把手，汽车拖链等零件，同样地，在经受工况环境震动时，聚酰胺复合材料也会发生异响现象。
专利CN103788629A公开了一种高耐磨、低噪声玻纤增强尼龙复合材料组合物，其加入青铜粉、改性剂ABS等来得到低噪音的尼龙复合材料。
然而，以上方案通过复配ABS实现低噪音效果，但两者共混相容性较差，这会导致耐低温冲击较低。与常温(25℃左右)韧性相比，聚酰胺复合材料的低温(-40～-60℃)韧性越来越受到重视，常见的增韧剂如酸改性烯烃弹性体可提高聚酰胺复合材料的常温韧性，但是提升低温韧性方面则效果不佳；而如果耐低温冲击较低，则会导致材料制成的零件在天冷时安装或使用过程中易发生脆断，限制了其应用。
因此，需开发新技术，解决目前聚酰胺复合材料不能兼顾低噪音和良好耐低温冲击性能的问题。
发明内容
本发明的首要目的是克服目前技术中聚酰胺复合材料不能兼顾低噪音和良好耐低温冲击性能的问题，提供一种低噪音的聚酰胺材料。本发明以特定的聚酰胺树脂(PA6树脂或PA66树脂)作为基体树脂，再通过苯磺酰胺增塑剂、硅酮和以PA6为硬段的聚酰胺弹性体的配合，得到的聚酰胺材料具有低噪音和良好的耐低温冲击性能。
本发明的进一步目的是提供上述聚酰胺材料的制备方法。
本发明的进一步目的是提供上述聚酰胺材料在制备汽车门把手、仪表板支架或拖链中的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种低噪音的聚酰胺材料，包括如下重量份数的组分：
所述聚酰胺树脂为PA6树脂或PA66树脂中的至少一种；
所述聚酰胺弹性体为以PA6为硬段、以聚醚类链段为软段组成的共聚物。
本发明中，聚酰胺树脂作为主体树脂，其占聚酰胺材料的含量至少为35wt％。
在本发明中，玻璃纤维的加入提高聚酰胺材料的基础力学性能。
研究发现，聚酰胺弹性体具有一定的耐冲击性能，本发明的发明人尝试在聚酰胺树脂中加入以PA6为硬段的聚酰胺弹性体，但得到的材料的耐低温冲击性能改善程度不明显。本发明的发明人通过研究进一步发现，在加入聚酰胺弹性体的基础上，还加入苯磺酰胺增塑剂和硅酮，得到的材料具有良好的耐低温冲击性能，其在低温落球冲击下无裂纹产生也无发白现象。其原因可能是：苯磺酰胺增塑剂可以有效促进聚酰胺弹性体在聚酰胺树脂中的分散，硅酮对聚酰胺弹性体的分散也有一定的帮助，从而有效发挥聚酰胺弹性体耐低温冲击性能，明显提高聚酰胺材料的耐低温冲击性能。
令人意外的是，以PA6为硬段的聚酰胺弹性体、苯磺酰胺增塑剂和硅酮的加入，还可以使得聚酰胺材料具有低噪音的效果。其原因可能是：苯磺酰胺增塑剂与聚酰胺弹性体可以同时与聚酰胺树脂(PA6树脂或PA66树脂)的分子链发生氢键作用，改变聚酰胺分子链构象，破坏部分晶区，此外三者在氢键作用下形成物理交联，再与硅酮配合，综合提高材料的损耗因子，当材料受到外力作用时，更多能量转换成热量耗散，起到良好的降噪效果。具体地，得到的聚酰胺材料在噪音评估中，测得的RPN值在1～3之间，表明材料发生异响的风险较小。
即本发明以特定的聚酰胺树脂(PA6树脂或PA66树脂)作为基体树脂，再通过苯磺酰胺增塑剂、硅酮和以PA6为硬段的聚酰胺弹性体的配合，得到的聚酰胺材料具有低噪音和良好的耐低温冲击性能。
通常地，所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.0～3.0。
优选地，所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.4～2.8。
调控聚酰胺树脂的相对粘度在2.4～2.8的范围内，聚酰胺材料的低噪音性能更好。
本发明的聚酰胺树脂的相对粘度可按照ISO 307-2007测得。测试时选用的溶剂为质量浓度为96％的浓硫酸。
通常地，所述聚酰胺弹性体中的聚醚类链段为聚醚胺类链段或聚醚酯类链段。
通常地，所述聚酰胺弹性体的邵氏硬度为25D～65D。
优选地，所述聚酰胺弹性体的邵氏硬度为46D～64D。
一般来说，聚酰胺弹性体的硬度越高，其硬段含量越高，调控聚酰胺弹性体的硬度在较高的范围内(46D～64D)，聚酰胺弹性体的硬段含量也较高，这可以使得得到的聚酰胺材料的低噪音性能更好。
本发明的聚酰胺弹性体的硬度可按照ISO 868-2003测得，测试15S后的硬度值。
通常地，所述聚酰胺弹性体与苯磺酰胺增塑剂的质量比为1:(0.2～0.5)。
通常地，所述聚酰胺弹性体与硅酮的质量比为1:(0.05～0.1)。
优选地，所述玻璃纤维为短切玻璃纤维或连续玻璃纤维中的至少一种。
优选地，所述苯磺酰胺增塑剂为N-丁基苯磺酰胺、N-乙基邻对甲苯磺酰胺或N-(2-羟丙基)苯磺酰胺中的至少一种。
可选地，所述硅酮包括但不限于有机聚硅氧烷，比如线性聚二甲基硅氧烷。
通常地，硅酮可以以母粒的形式加入，母粒中硅酮的含量一般为30～60wt％。
优选地，所述聚酰胺材料还包括其他助剂0.4～2份，在不损害本发明的效果的情况下，其他助剂可以包括但不限于着色剂、润滑剂、抗氧剂、光稳定剂等。
更为优选地，所述其他助剂为抗氧剂或成核剂中的至少一种。
可选地，所述抗氧剂包括但不限于抗氧剂1010和/或抗氧剂1098。
可选地，所述成核剂包括但不限于滑石粉、蒙脱土或纳米碳酸钙。
优选地，所述聚酰胺材料包括如下重量份数的组分：
上述聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：将各组分混合，熔融挤出，造粒，即得所述聚酰胺材料。
通常地，所述熔融的温度为225～265℃。
上述聚酰胺材料在制备汽车门把手、仪表板支架或拖链中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以特定的聚酰胺树脂(PA6树脂或PA66树脂)作为基体树脂，再通过苯磺酰胺增塑剂、硅酮和以PA6为硬段的聚酰胺弹性体的配合，得到的聚酰胺材料具有低噪音和良好的耐低温冲击性能。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
聚酰胺树脂1#：PA6，M2400，相对粘度2.4，新会美达，
聚酰胺树脂2#：PA6，M2800，相对粘度2.8，新会美达，
聚酰胺树脂3#：PA6，M2000，相对粘度2.0，新会美达；
聚酰胺树脂4#：PA66，EP-1107，相对粘度2.4，华峰；
聚酰胺树脂5#：PA12，WANAMID L3000，相对粘度1.4，万华化学
聚酰胺弹性体1#：4510SA01，PA6为硬段，以聚醚类链段为软段，硬度46D，北京旭阳科技有限公司；
聚酰胺弹性体2#：6510SA01，PA6为硬段，以聚醚类链段为软段，硬度64D，北京旭阳科技有限公司；
聚酰胺弹性体3#：3010SA01，PA6为硬段，以聚醚类链段为软段，硬度30D，北京旭阳科技有限公司；
聚酰胺弹性体4#：PA12为硬段，以聚醚类链段为软段，硬度40D，赢创；
聚酰胺弹性体5#：PA12为硬段，以聚醚类链段为软段，硬度62D，赢创；
玻璃纤维1#：短切玻璃纤维，ECS10-3.0-T435TM，泰山国际；
玻璃纤维2#：连续玻纤纤维，ER4305PM-2400，重庆国际；
苯磺酰胺增塑剂1#：N-丁基苯磺酰胺，市售；
苯磺酰胺增塑剂2#：N-(2-羟丙基)苯磺酰胺，市售；
其他增塑剂：偏苯三酸三辛酯，市售；
硅酮：MB50-002，道康宁；硅酮的有效含量为50wt％。
其他润滑剂：硬脂酸钙，市售；
其他助剂：抗氧剂1010，市售；
如未特别说明，各平行实施例和对比例中选用的各组分(例如抗氧剂)均为相同的市售产品。
本发明各实施例和对比例提供的聚酰胺材料按如下测试方法进行性能测定：
(1)低温落球冲击性能：按照标准PV3905-2015，材料注塑2mm方板置于-40℃低温环境24H后，立刻使用500g铁球，400mm落球跌落冲击，观察样品产生裂纹和发白情况：如果无裂纹且无发白，则认为耐低温冲击好；如果无裂纹有发白，则认为耐低温冲击不佳；如果有裂纹，则认为耐低温冲击差。
(2)噪音评估：根据标准VDA230-206-2005测试异响的风险系数(RPN)。待测样品与摩擦副的接触面积为1250mm2，滑动距离固定为50mm，滑动速度为4mm/s，负载为10N。测试前将样品在温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％环境中调节24h以上。RPN是事件发生的频率、严重程度和检测等级三者的乘积，被称为风险系数或风险顺序数，其数值越大说明潜在问题越严重。一般认为，当RPN＝1～3，材料发生异响的风险较小，材料具有低噪音的性能；当RPN＝4～5，材料存在中等异响的风险，当RPN＝6～10，材料存在较高的异响风险，RPN为4或以上时，材料的低噪音性能不佳。
本发明实施例和对比例的聚酰胺材料通过如下制备方法制备得到：
按配方称取各组分；将除玻璃纤维之外的组分从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融共混、挤出造粒，得到聚酰胺材料。其中，双螺杆挤出机的温度为225～265℃。
实施例1～13
实施例1～13提供一系列聚酰胺材料，其配方如表1和表2所示。
表1实施例1～6的配方(重量份)
表2实施例7～13的配方(重量份)
其中，各实施例的硅酮的用量已经根据母粒的有效含量进行折算为纯硅酮用量。
对比例1
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与实施例1的基本相同，不同之处在于：不加入聚酰胺弹性体1#。
对比例2
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与实施例1的基本相同，不同之处在于：将聚酰胺弹性体1#替换为聚酰胺弹性体4#。
对比例3
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与实施例1的基本相同，不同之处在于：将聚酰胺弹性体1#替换为聚酰胺弹性体5#。
对比例4
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与实施例1的基本相同，不同之处在于：不加入苯磺酰胺增塑剂1#。
对比例5
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与实施例1的基本相同，不同之处在于：将苯磺酰胺增塑剂1#替换为其他增塑剂(偏苯三酸三辛酯)。
对比例6
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与实施例1的基本相同，不同之处在于：不加硅酮。
对比例7
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与实施例1的基本相同，不同之处在于：将硅酮替换为其他润滑剂(硬脂酸钙)。
对比例8
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与实施例1的基本相同，不同之处在于：将聚酰胺树脂1#替换为聚酰胺树脂5#。
对比例9
本对比例提供一种聚酰胺材料，其制备方法和配方与对比例3的基本相同，不同之处在于：将聚酰胺树脂1#替换为聚酰胺树脂5#。
按上述提及的测试方法对各实施例和对比例的聚酰胺材料的性能进行测定，测试结果如表3。
表3各实施例和对比例的聚酰胺材料性能测试结果
| 测试结果 | 低温落球冲击性能 | RPN |
| 实施例1 | 无裂纹且无发白 | 1 |
| 实施例2 | 无裂纹且无发白 | 3 |
| 实施例3 | 无裂纹且无发白 | 3 |
| 实施例4 | 无裂纹且无发白 | 2 |
| 实施例5 | 无裂纹且无发白 | 2 |
| 实施例6 | 无裂纹且无发白 | 1 |
| 实施例7 | 无裂纹且无发白 | 1 |
| 实施例8 | 无裂纹且无发白 | 3 |
| 实施例9 | 无裂纹且无发白 | 3 |
| 实施例10 | 无裂纹且无发白 | 1 |
| 实施例11 | 无裂纹且无发白 | 3 |
| 实施例12 | 无裂纹且无发白 | 3 |
| 实施例13 | 无裂纹且无发白 | 1 |
| 对比例1 | 有裂纹 | 7 |
| 对比例2 | 有裂纹 | 5 |
| 对比例3 | 有裂纹 | 5 |
| 对比例4 | 有裂纹 | 6 |
| 对比例5 | 有裂纹 | 5 |
| 对比例6 | 无裂纹，有发白现象 | 5 |
| 对比例7 | 无裂纹且无发白 | 4 |
| 对比例8 | 有裂纹 | 2 |
| 对比例9 | 无裂纹，有发白现象 | 4 |
。
从表3可知：
实施例1～13的聚酰胺材料在低温落球冲击测试中无裂纹产生及无发白现象，且RPN值在1～3之间，表明本发明的聚酰胺材料具有低噪音和良好的耐低温冲击性能。
对比例1未加入聚酰胺弹性体1#，得到的聚酰胺材料在低温落球冲击测试中产生裂纹，耐低温冲击性能较差，且RPN值为7，异响风险高。对比例2和对比例3加入的聚酰胺弹性体的硬段不合适，得到的聚酰胺材料在低温落球冲击测试中产生裂纹，耐低温冲击性能较差，且RPN值为5，异响风险较高。对比例4不加入苯磺酰胺增塑剂，得到的聚酰胺材料在低温落球冲击测试中产生裂纹，耐低温冲击性能较差，且RPN值为6，异响风险高。对比例5加入的增塑剂不合适，得到的聚酰胺材料在低温落球冲击测试中产生裂纹，耐低温冲击性能较差，且RPN值为5，异响风险较高。对比例6不加入硅酮，得到的聚酰胺材料在低温落球冲击测试中虽然无裂纹产生，但有发白现象，耐低温冲击性能不佳，且RPN值为5，异响风险较高。对比例7不加入硅酮，而是加入常用作润滑剂的硬脂酸钙，得到的聚酰胺材料的RPN值为4，异响风险较高。对比例8选用的聚酰胺树脂不合适，得到的聚酰胺材料在低温落球冲击测试中产生裂纹，耐低温冲击性能较差。对比例9选用的聚酰胺弹性体的硬段和聚酰胺树脂都不合适，得到的聚酰胺材料在低温落球冲击测试中无裂纹产生但有发白现象，耐低温冲击性能不佳，且RPN值为4，异响风险较高。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低噪音的聚酰胺材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
所述聚酰胺树脂为PA6树脂或PA66树脂中的至少一种；
所述聚酰胺弹性体为以PA6为硬段、以聚醚类链段为软段组成的共聚物。
2.根据权利要求1所述聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.0～3.0。
3.根据权利要求1所述聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺弹性体的邵氏硬度为25D～65D。
4.根据权利要求1所述聚酰胺材料，其特征在于，所述玻璃纤维为短切玻璃纤维或连续玻璃纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述聚酰胺材料，其特征在于，所述苯磺酰胺增塑剂为N-丁基苯磺酰胺、N-乙基邻对甲苯磺酰胺或N-(2-羟丙基)苯磺酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺材料还包括其他助剂0.4～2份。
7.根据权利要求6所述聚酰胺材料，其特征在于，所述其他助剂为抗氧剂或成核剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺材料包括如下重量份数的组分：
9.权利要求1～8任一所述聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分混合，熔融挤出，造粒，即得所述聚酰胺材料。
10.权利要求1～8任一所述聚酰胺材料在制备汽车门把手、仪表板支架或拖链中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311565631.3A CN117700982A (zh) | 2023-11-22 | 2023-11-22 | 一种低噪音的聚酰胺材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311565631.3A CN117700982A (zh) | 2023-11-22 | 2023-11-22 | 一种低噪音的聚酰胺材料及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117700982A true CN117700982A (zh) | 2024-03-15 |
Family
ID=90154267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311565631.3A Pending CN117700982A (zh) | 2023-11-22 | 2023-11-22 | 一种低噪音的聚酰胺材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117700982A (zh) |
-
2023
- 2023-11-22 CN CN202311565631.3A patent/CN117700982A/zh active Pending
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