CN114276659A - 一种可降解塑料组合物及加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可降解塑料组合物及加工方法，涉及可降解材料技术领域。本发明的可降解塑料组合物，按重量份数计，包含100份聚乳酸、10‑25份环氧大豆油、0.01‑0.2份环氧基POSS和1‑5份氨基交联剂。本发明的氨基交联剂与环氧大豆油以及环氧基POSS进行交联反应形成轻微交联的产物，产物的交联密度较低，使得成型后的聚乳酸产物相比常规未交联的增韧剂的聚乳酸具有更好的拉伸强度、缺口冲击强度、耐热性等性能。
Description
技术领域
本发明属于可降解材料技术领域，涉及一种可降解塑料组合物及加工方法。
背景技术
可降解塑料已成为PE、PP等不可降解材料的重要替代物，聚乳酸是其中重要的一种，具有完全的生物可降解性。但聚乳酸存在质脆、加工不方便等问题，因此增韧成为聚乳酸重要的改性方向。已经报道了很多的增韧剂用于聚乳酸的改性，但聚乳酸的实际应用仍然需要在增韧改性剂上有更多的研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种可降解塑料组合物。
本发明还提供一种可降解塑料组合物的加工方法。
本发明的技术方案如下：
一种可降解塑料组合物，按重量份数计，包含100份聚乳酸、10-25份环氧大豆油、0.01-0.2份环氧基笼型聚倍半硅氧烷(环氧基POSS)和1-5份氨基交联剂。
优选的，所述聚乳酸选自L-乳酸和D-乳酸的均聚物或共聚物，所述聚乳酸的数均分子量不低于5万。
优选的，所述环氧基POSS的结构通式为R1 aR2 b(SiO1.5)n，所述R1选自C1-C18的烷基或取代烷基，所述R2选自环氧基团，0≤a≤6，a+b＝n，n＝6、8、10或12。
更优选的，所述R2选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基和2-(3,4-环氧环己烷)乙基中的一种或两种组合物。
更优选的，0≤a≤5，n＝8。
优选的，所述氨基交联剂中-NH2和-NH-个数和不低于2。
优选的，所述氨基交联剂的平均相对分子质量不低于100。
优选的，所述氨基交联剂的重量为环氧大豆油和环氧基POSS重量和的10-20％。
优选的，还包含抗氧化剂、填料、颜料、加工助剂中的至少一种。
一种上述任一实施方案所述可降解塑料组合物的加工方法，将所述聚乳酸、所述环氧大豆油、所述环氧基POSS混合、融化、搅拌均匀，再加入所述氨基交联剂，搅拌均匀，挤出、成型。
环氧大豆油是聚乳酸的一种良好的增韧剂，能明显提高聚乳酸的缺口冲击强度和断裂伸长率，但也明显的降低了聚乳酸的耐热性和拉伸强度。POSS的纳米结构可以作为聚乳酸的成核剂。结合环氧大豆油的增韧作用以及POSS的成核作用，采用氨基交联剂对环氧大豆油和POSS进行交联，当环氧大豆油量较少、能与聚乳酸相容时，交联结构与聚乳酸形成半互穿聚合物网络结构，能进一步提升聚乳酸的韧性与拉伸强度，还有耐热性；当环氧大豆油量较多、与聚乳酸不相容时，交联的岛状结构也能提升聚乳酸的机械性能。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中环氧基POSS既作为成核剂，也作为交联成分之一参与到交联结构，能提升聚乳酸的机械性能，包括拉伸强度和缺口冲击强度，对提高聚乳酸的耐热性也有帮助。
(2)本发明的增韧剂进行交联，不只是起到增韧作用，还起到补强作用，相比无交联的增韧剂，能提高聚乳酸的拉伸强度、缺口冲击强度和耐热性。
(3)交联结构的增韧剂可以延缓聚乳酸的降解速率，避免聚乳酸或常规增韧的聚乳酸在一些场合应用时降解太快的问题。
(4)当采用的氨基交联剂是由两种或以上分子量差别较大的交联剂组成，或者在形成的交联结构中能形成类似“集中交联”的结构，能进一步提升聚乳酸的韧性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
本发明提出一种可降解塑料组合物，按重量份数计，包含100份聚乳酸、10-25份环氧大豆油、0.01-0.2份环氧基POSS和1-5份氨基交联剂。
在本发明一个优选的实施例中，所述聚乳酸选自L-乳酸和D-乳酸的均聚物或共聚物，所述聚乳酸的数均分子量不低于5万。在本发明更优选的实施例中，聚乳酸的数均分子量不低于8万。
在本发明一个优选的实施例中，所述环氧基POSS的结构通式为R1 aR2 b(SiO1.5)n，所述R1选自C1-C18的烷基或取代烷基，所述R2选自环氧基团，0≤a≤6，a+b＝n，n＝6、8、10或12。
在本发明一个更优选的实施例中，所述R2选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基和2-(3,4-环氧环己烷)乙基中的一种或两种组合物。
在本发明一个更优选的实施例中，0≤a≤5，n＝8。本发明中，a可以为整数，具体是a＝3、4或5。
本发明中，环氧基POSS除了可以直接由含环氧基团的硅烷偶联剂进行水解缩合获得，也可以由含乙烯基基团的硅烷偶联剂水解缩合后乙烯基再氧化获得。更具体的，环氧基POSS可以选自八(3-(2,3-环氧丙氧)丙基)笼型八聚倍半硅氧烷、八(2-(3,4-环氧环己烷)乙基)笼型八聚倍半硅氧烷、七(3-(2,3-环氧丙氧)丙基)异丁基笼型八聚倍半硅氧烷、七(2-(3,4-环氧环己烷)乙基)异丁基笼型八聚倍半硅氧烷、二环氧基六甲基笼型八聚倍半硅氧烷(可以由二乙烯基六甲基笼型八聚倍半硅氧烷氧化获得)或二环氧基六丙基笼型八聚倍半硅氧烷(可以由二乙烯基六丙基笼型八聚倍半硅氧烷氧化获得)中的一种或几种。
在本发明一个优选的实施例中，所述氨基交联剂中-NH2和-NH-个数和不低于2。
本发明中，氨基交联剂分子结构中既可以至少含有2个-NH2基团，或者也可以含有至少1个-NH2和1个-NH-基团，或者还可以含有至少2个-NH-基团。
在本发明一个优选的实施例中，所述氨基交联剂的平均相对分子质量不低于100。
本发明中，氨基交联剂可以采用若干种不同分子量的氨基交联剂组合，更具体的可以是一种较低分子量的氨基交联剂和一种相对较高分子量的氨基交联剂的组合，相对较高分子量的氨基交联剂的相对分子质量是较低分子量的氨基交联剂的2倍以上，较低分子量的氨基交联剂的相对分子质量不超过300。本发明的氨基交联剂可以是1,6-己二胺与双端氨基PEO-20(20代表聚合度)按摩尔比1:5、1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、4:1或5:1的组合，或者三乙烯基四胺与双端氨基聚醚(EO聚合度为10，PO聚合物为15)按摩尔比1:20、1:15、1:12或1:10的组合，或者1,8-辛二胺与双端氨基PEO-20(20代表聚合度)按摩尔比1:5、1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、4:1或5:1的组合。
采用较低分子量的氨基交联剂和相对较高分子量的氨基交联剂的组合会使得形成的交联结构存在不同的交联密度，进而形成类似“集中交联”的效果，提高聚乳酸的韧性。
在本发明一个优选的实施例中，所述氨基交联剂的重量为环氧大豆油和环氧基POSS重量和的10-20％。
通过控制氨基交联剂和环氧基POSS的重量，可以使得氨基与环氧基形成的交联结构的交联度较低，不会影响聚乳酸的加工性能。当氨基交联剂的重量较低时，形成的交联结构的交联密度过低，增韧和补强效果不明显；当氨基交联剂的重量过多时，形成的交联结构的交联密度过大，聚乳酸无法加工。其他条件相同下，环氧基POSS中环氧基团的数量越多，交联后的交联密度越大，可能会导致聚乳酸无法加工。因此，环氧基POSS需要在一个比较合适的重量范围内。
在本发明一个优选的实施例中，还包含抗氧化剂、填料、颜料、加工助剂中的至少一种。
本发明中抗氧化剂的目的是提高可降解材料组合物的抗氧化性能，可以选自抗氧化剂1010、抗氧化剂1076、抗氧化剂1098等。抗氧化剂的加入重量可以为聚乳酸重量的0.5-2％。
本发明中填料的目的是进一步提高可降解材料组合物的某些性能，可以选自滑石粉、硅微粉、钛白粉、二氧化硅、碳酸钙、碳化硅、氮化硅、尼龙纤维、玻璃微球、玻璃纤维等。填料的加入重量可以为聚乳酸重量的5-60％。
本发明中颜料的目的是提高可降解材料组合物的外观色彩，可以选自无机颜料或有机颜料。颜料的加入重量可以为聚乳酸重量的0.5-5％。
本发明中加工助剂的目的是提高可降解材料组合物的加工性能，可以选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁等。加工助剂的加入重量可以为聚乳酸重量的0.5-1.5％。
本发明还提出一种上述任一实施方案所述可降解塑料组合物的加工方法，将所述聚乳酸、所述环氧大豆油、所述环氧基POSS混合、融化、搅拌均匀，再加入所述氨基交联剂，搅拌均匀，挤出、成型。
本发明的可降解塑料组合物的加工方法中，加热熔融的温度为160-200℃，挤出的温度为175-200℃，成型可以为挤出成型、注塑成型或吹塑成型，或者挤出的混合物再模压成型或拉伸成型。
以下根据各实施例对本发明的技术方案更进一步进行描述和说明。如无特别指明，以下各实施例中所述份数为重量份数。
实施例1
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(3-(2,3-环氧丙氧)丙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：1,6-己二胺与双端氨基PEO-20按摩尔比1:5组成；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、12份环氧大豆油和0.1份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入2份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例2
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(3-(2,3-环氧丙氧)丙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：1,6-己二胺与双端氨基PEO-20按摩尔比1:5组成；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、12份环氧大豆油和0.15份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入2.5份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例3
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(3-(2,3-环氧丙氧)丙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：1,6-己二胺与双端氨基PEO-20按摩尔比1:2组成；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、12份环氧大豆油和0.1份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入2份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例4
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(3-(2,3-环氧丙氧)丙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：1,6-己二胺与双端氨基PEO-20按摩尔比1:2组成；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、12份环氧大豆油和0.15份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入2.5份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例5
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(2-(3,4-环氧环己烷)乙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：三乙烯基四胺与双端氨基聚醚EO10PO15按摩尔比1:20组合；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油和0.12份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入2.5份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例6
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(2-(3,4-环氧环己烷)乙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：三乙烯基四胺与双端氨基聚醚EO10PO15按摩尔比1:20组合；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油和0.2份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入3.5份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例7
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(2-(3,4-环氧环己烷)乙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：三乙烯基四胺与双端氨基聚醚EO10PO15按摩尔比1:10组合；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油和0.1份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入2.5份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例8
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(2-(3,4-环氧环己烷)乙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：三乙烯基四胺与双端氨基聚醚EO10PO15按摩尔比1:10组合；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油和0.15份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入3.5份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例9
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：二环氧基六丙基笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：1,6-己二胺与双端氨基PEO-20按摩尔比1:1组成；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油、1份抗氧化剂1010、40份平均粒径2微米滑石粉(KH-560硅烷偶联剂预先处理)和0.2份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入3份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例10
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：二环氧基六丙基笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：1,6-己二胺与双端氨基PEO-20按摩尔比1:1组成；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油、1份抗氧化剂1010、40份平均粒径2微米滑石粉(KH-560硅烷偶联剂预先处理)和0.2份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入5份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例11
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：二环氧基六丙基笼型八聚倍半硅氧烷；
氨基交联剂：1,6-己二胺与双端氨基PEO-20按摩尔比1:1组成；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油、1份抗氧化剂1010、40份平均粒径2微米滑石粉(KH-560硅烷偶联剂预先处理)和0.1份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，再加入3份氨基交联剂，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料
对比例1
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸和10份环氧大豆油加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
对比例2
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸和20份环氧大豆油加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
对比例3
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧基POSS：八(3-(2,3-环氧丙氧)丙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸和0.1份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
对比例4
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧基POSS：八(3-(2,3-环氧丙氧)丙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸和0.15份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
对比例5
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
增韧剂：双端氨基PEO-20；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸和10份增韧剂加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
对比例6
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
增韧剂：双端氨基PEO-20；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸和20份增韧剂加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
对比例7
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油40份平均粒径2微米滑石粉(KH-560硅烷偶联剂预先处理)加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
对比例8
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
环氧大豆油：环氧值6.3g/100g；
环氧基POSS：八(2-(3,4-环氧环己烷)乙基)笼型八聚倍半硅氧烷；
所有原料预先进行干燥。将100份聚乳酸、20份环氧大豆油和0.12份环氧基POSS加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
对比例9
聚乳酸：PLLA，数均分子量14万，分子量分布1.64；
聚乳酸预先进行干燥。将聚乳酸加入挤出机中混合、熔融，搅匀，挤出，成型为2mm厚的板型材料。
实施例1-11和对比例1-8获得的板型材料按照GB/T1040-2018进行拉伸测试。测试前板型材料在80℃环境下放置4小时，取出，室温下冷却24小时。
实施例1-11和对比例1-8获得的板型材料按照GB/T1843-2088进行冲击强度测试，采用有缺口试样。测试前板型材料在80℃环境下放置4小时，取出，室温下冷却24小时。
耐热测试：测试实施例1-11和对比例1-8获得的板型材料的热变形温度。测试前板型材料在80℃环境下放置4小时，取出，室温下冷却24小时。
结果如表1所示。
表1
因此，从表1的数据可以看出，本发明的可降解塑料组合物通过采用环氧大豆油和环氧基团笼型聚倍半硅氧烷作为增韧剂，再采用含氨基交联剂对增韧剂进行轻微的交联，可明显提高聚乳酸的韧性，相比采用单独的一种增韧剂或两种增韧剂的物理共混，在提高聚乳酸韧性下还对拉伸强度影响较小。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种可降解塑料组合物，其特征在于，按重量份数计，包含100份聚乳酸、10-25份环氧大豆油、0.01-0.2份环氧基笼型聚倍半硅氧烷和1-5份氨基交联剂。
2.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，所述聚乳酸选自L-乳酸和D-乳酸的均聚物或共聚物，所述聚乳酸的数均分子量不低于5万。
3.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，所述环氧基笼型聚倍半硅氧烷的结构通式为R1 aR2 b(SiO1.5)n，所述R1选自C1-C18的烷基或取代烷基，所述R2选自环氧基团，0≤a≤6，a+b＝n，n＝6、8、10或12。
4.根据权利要求3所述的可降解塑料组合物，所述R2选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基和2-(3,4-环氧环己烷)乙基中的一种或两种组合物。
5.根据权利要求3所述的可降解塑料组合物，0≤a≤5，n＝8。
6.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，所述氨基交联剂中-NH2和-NH-个数和不低于2。
7.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，所述氨基交联剂的平均相对分子质量不低于100。
8.根据权利要求1所述的可降解塑料组合物，所述氨基交联剂的重量为环氧大豆油和环氧基笼型聚倍半硅氧烷重量和的10-20％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的可降解塑料组合物，还包含抗氧化剂、填料、颜料、加工助剂中的至少一种。
10.一种权利要求1-8任一项所述可降解塑料组合物的加工方法，其特征在于，将所述聚乳酸、所述环氧大豆油、所述环氧基笼型聚倍半硅氧烷混合、融化、搅拌均匀，再加入所述氨基交联剂，搅拌均匀，挤出、成型。
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| CN113698746A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-26 | 昌亚新材料科技有限公司 | 一种可降解耐热聚乳酸管材及其制备方法与应用 |
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2022
- 2022-01-25 CN CN202210089413.6A patent/CN114276659A/zh active Pending
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