CN117700910A - 一种抗菌环保的pva材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌环保的PVA材料及其制备方法，属于PVA材料技术领域。本发明通过将预处理PVA粉料、复配原料及降解剂共混熔融挤出，先后浸渍于降解剂保护剂及固定剂中，且每次浸渍后均于液氮中迅速冷却再恢复至室温，得到抗菌环保的PVA材料。所提供的降解剂经UV光照射可直接生成大分子自由基，从而诱导PVA材料发生氧化降解；所提供的降解剂保护剂可以阻挡绝大部分环境中的紫外线，确保抗菌环保的PVA材料的正常使用；所提供的固定剂可以保护降解剂保护剂不与空气中的水分子发生水解反应，以防影响材料性能，降解剂中的二甲基二硫代氨基甲酸铁同时还具有良好的抗菌性能，避免了额外加入抗菌剂容易降低相容性的问题。
Description
技术领域
本发明属于PVA材料技术领域，涉及一种抗菌环保的PVA材料及其制备方法。
背景技术
PVA是唯一可被细菌作为碳源和能源利用的乙烯基聚合物，属于一种生物可降解高分子材料，可由非石油路线大规模生产，价格低廉，其耐油、耐溶剂及气体阻隔性能出众，在服装、医用行业的应用具有独特优势，但现有的PVA材料在使用时，往往难以起到较好的抗菌效果，且现有的PVA材料为了获得足够的力学性能常常与多种填料共混改性，导致其降解性能下降，被遗弃于野外时常常需要数月甚至数年时间才可被完全降解，对环境存在一定污染，需对此进行改进。
发明CN115700261A公开了一种PVA涂布生物降解薄膜的制备与应用，涉及薄膜技术领域，包括以下步骤：S1：按比例准备适量的聚乙烯醇、增塑剂、热稳定剂、活性剂、抗氧化剂、抗菌剂、甘油；S2：然后聚乙烯醇、增塑剂、热稳定剂和活性剂一并倒入搅拌机内，进行混合搅拌，从而得到混料。该发明通过在制备聚乙烯醇薄膜后，取适量的聚乙烯醇与甘油、抗氧化剂和抗菌剂加热混合，得到涂布液，然后利用涂布机将层涂布液均匀涂布在制备好的基层薄膜两侧，并进行真空干燥，使成品薄膜的表面能够具有抗菌与抗氧化效果。
发明CN116444833A公开了一种韧性强、抗菌性好的全生物降解PVA复合膜的制备方法，包括下列步骤：S1：制备纳米木质素，并将纳米木质素溶于溶剂中配制成0.01wt％的纳米木质素溶液；S2：取一定量的聚乙烯醇溶解在溶剂中制成1.5wt％的聚乙烯醇溶液，取一定量的单宁酸溶解在溶剂中制成0.01wt％的单宁酸溶液；S3：将上述溶液以一定的比例混合后搅拌制成成膜液；S4：将成膜液浇注在模具上，在常温下自然干燥得到薄膜，即得PVA复合膜。本发明通过引入纳米木质素和单宁酸不仅增强了PVA薄膜的韧性，同时赋予复合薄膜抗菌性，该发明制备的复合薄膜可以很好的进行降解。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌环保的PVA材料及其制备方法，具有工艺简单、环保可降解、抗菌性能优异、物理性能优异的特点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，包括以下步骤：
W1.对PVA粉料进行预处理；
W2.将预处理PVA粉料、复配原料及降解剂置于高速搅拌机中搅拌，得到混合原料；
W3.将混合原料加料至双螺杆挤出机中熔融挤出、冷牵造粒，吹膜机吹塑成型，制得样品材料；
W4.待样品材料降至室温后，将其浸渍于降解剂保护剂中，加热至35～40℃并持续20～30min，再迅速置于液氮中持续降温5～10min，然后取出待自然回复至室温，得到降解剂保护剂包覆的样品材料；
W5.将降解剂保护剂包覆的样品材料浸渍于固定剂中，加热至35～40℃持续5～10min，然后迅速置于液氮中持续降温5～10min，取出待自然回复至室温，得到抗菌环保的PVA材料。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤W1所述预处理是指将PVA粉料置于恒温干燥烘箱中80～90℃干燥3～5h。
作为本发明的一种优选技术方案，按重量份数计算，步骤W2所述的复配原料由1～3份增塑剂、2～6份单辛酸甘油酯、2～5份填料组成。
作为本发明的一种优选技术方案，按重量份数计算，步骤W2所述的降解剂由1～3份二甲基二硫代氨基甲酸铁及4～8份硬脂酸铁组成。
作为本发明的一种优选技术方案，按重量份数计算，所述的增塑剂由2～6份山梨醇、0.5～1份甘油、1～2份二乙醇胺组成。
作为本发明的一种优选技术方案，按重量份数计算，所述的填料为由1～3份滑石粉及0.5～1份云母组成。
作为本发明的一种优选技术方案，按重量份数计算，步骤W4所述的降解剂保护剂由7～9份飞燕草色素、1～3份芍药色素、4～6份牵牛花色素及28～30份去离子水组成。
作为本发明的一种优选技术方案，按重量份数计算，步骤W5所述的固定剂由20～25份壳聚糖溶液、30～35份醋酸铝溶液及3～7份二氧化硅组成。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤W2所述的预处理PVA粉料、复配原料及降解剂的质量比为350～400:30～35:8～12。
一种根据上述的制备方法制备得到的抗菌环保的PVA材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明所提供的抗菌环保的PVA材料具有良好的抗菌性能以及可降解性能。
(2)本发明所提供的降解剂经UV光照射可直接生成大分子自由基，从而诱导PVA材料发生氧化降解；所提供的降解剂保护剂可以阻挡绝大部分环境中的紫外线，确保抗菌环保的PVA材料的正常使用；所提供的固定剂可以保护降解剂保护剂不与空气中的水分子发生水解反应，以防影响材料性能。
(3)本发明所提供的降解剂中的二甲基二硫代氨基甲酸铁同时还具有良好的抗菌性能，减少了材料制备过程中其余抗菌剂的加入，避免了额外加入抗菌剂容易降低相容性的问题。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，包括以下步骤：
W1.将PVA粉料置于恒温干燥烘箱中80℃干燥3h；
W2.将350重量份预处理PVA粉料、30重量份复配原料及8重量份降解剂置于高速搅拌机中搅拌，搅拌速度为800r/min，搅拌时长为20min，得到混合原料；
所述的复配原料由1重量份增塑剂、2重量份单辛酸甘油酯、2～5重量份填料组成；
所述的增塑剂由2重量份山梨醇、0.5重量份甘油、1重量份二乙醇胺组成；
所述的填料为由1重量份滑石粉及0.5重量份云母组成；
所述的降解剂由1重量份二甲基二硫代氨基甲酸铁及4重量份硬脂酸铁组成；
W3.将混合原料加料至双螺杆挤出机中，螺杆转速为80r/min，温度为180℃，熔融挤出、冷牵造粒，吹膜机吹塑成型，制得样品材料；
W4.待样品材料降至室温后，将其浸渍于由7重量份飞燕草色素、1份重量芍药色素、4份重量牵牛花色素及28重量份去离子水组成的降解剂保护剂中，加热至35℃并持续20min，再迅速置于液氮中持续降温5min，然后取出待自然回复至室温，得到降解剂保护剂包覆的样品材料；
W5.将降解剂保护剂包覆的样品材料浸渍于由20重量份质量浓度为30％的壳聚糖溶液、30重量份质量浓度为20％的醋酸铝溶液及3重量份二氧化硅组成的固定剂中，加热至35℃持续5min，然后迅速置于液氮中持续降温5min，取出待自然回复至室温，得到抗菌环保的PVA材料。
实施例2
一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，包括以下步骤：
W1.将PVA粉料置于恒温干燥烘箱中85℃干燥4h；
W2.将370重量份预处理PVA粉料、32重量份复配原料及10重量份降解剂置于高速搅拌机中搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌时长为25min，得到混合原料；
所述的复配原料由2重量份增塑剂、4重量份单辛酸甘油酯、4重量份填料组成；
所述的增塑剂由4重量份山梨醇、0.7重量份甘油、1.5重量份二乙醇胺组成；
所述的填料为由2重量份滑石粉及0.7重量份云母组成；
所述的降解剂由2重量份二甲基二硫代氨基甲酸铁及6重量份硬脂酸铁组成；
W3.将混合原料加料至双螺杆挤出机中，螺杆转速为100r/min，温度为200℃，熔融挤出、冷牵造粒，吹膜机吹塑成型，制得样品材料；
W4.待样品材料降至室温后，将其浸渍于由8重量份飞燕草色素、2份重量芍药色素、5份重量牵牛花色素及28～30重量份去离子水组成的降解剂保护剂中，加热至37℃并持续25min，再迅速置于液氮中持续降温7min，然后取出待自然回复至室温，得到降解剂保护剂包覆的样品材料；
W5.将降解剂保护剂包覆的样品材料浸渍于由23重量份质量浓度为30％的壳聚糖溶液、32重量份质量浓度为20％的醋酸铝溶液及5重量份二氧化硅组成的固定剂中，加热至37℃持续7min，然后迅速置于液氮中持续降温7min，取出待自然回复至室温，得到抗菌环保的PVA材料。
实施例3
一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，包括以下步骤：
W1.将PVA粉料置于恒温干燥烘箱中90℃干燥5h；
W2.将400重量份预处理PVA粉料、35重量份复配原料及12重量份降解剂置于高速搅拌机中搅拌，搅拌速度为1200r/min，搅拌时长为30min，得到混合原料；
所述的复配原料由3重量份增塑剂、6重量份单辛酸甘油酯、5重量份填料组成；
所述的增塑剂由6重量份山梨醇、1重量份甘油、2重量份二乙醇胺组成；
所述的填料为由3重量份滑石粉及1重量份云母组成；
所述的降解剂由3重量份二甲基二硫代氨基甲酸铁及8重量份硬脂酸铁组成；
W3.将混合原料加料至双螺杆挤出机中，螺杆转速为120r/min，温度为220℃，熔融挤出、冷牵造粒，吹膜机吹塑成型，制得样品材料；
W4.待样品材料降至室温后，将其浸渍于由9重量份飞燕草色素、3份重量芍药色素、6份重量牵牛花色素及30重量份去离子水组成的降解剂保护剂中，加热至40℃并持续30min，再迅速置于液氮中持续降温10min，然后取出待自然回复至室温，得到降解剂保护剂包覆的样品材料；
W5.将降解剂保护剂包覆的样品材料浸渍于由25重量份质量浓度为30％的壳聚糖溶液、35重量份质量浓度为20％的醋酸铝溶液及7重量份二氧化硅组成的固定剂中，加热至40℃持续10min，然后迅速置于液氮中持续降温10min，取出待自然回复至室温，得到抗菌环保的PVA材料。
对比例1
降解剂由及11重量份硬脂酸铁组成，其余操作参照实施例3。
对比例2
降解剂保护剂由18重量份飞燕草色素及30重量份去离子水组成，其余操作参照实施例3。
对比例3
降解剂保护剂由18重量份芍药色素及30重量份去离子水组成，其余操作参照实施例3。
对比例4
降解剂保护剂由18重量份牵牛花色素及30重量份去离子水组成，其余操作参照实施例3。
对比例5
固定剂由67重量份质量浓度为30％的壳聚糖溶液组成，其余操作参照实施例3。
对比例6
固定剂由67重量份质量浓度为20％的醋酸铝溶液组成，其余操作参照实施例3。
对比例7
步骤W4中以自然降至室温代替在液氮中持续降温再取出自然回复至室温，其余操作参照实施例3。
对比例8
步骤W5中以自然降至室温代替在液氮中持续降温再取出自然回复至室温，其余操作参照实施例3。
性能测试
1.降解能力测试：
将实施例1～3及对比例1～8所得的产物按照50mmⅹ50mmⅹ2mm的规格进行裁切，分别作为实验组1～3及对照组1～8，依次进行以下实验操作：
X1.分别称重，作为初始重量m1；
X2.分别置于去离子水中浸润5min；
X3.置于800mmⅹ300mmⅹ200mm的非密封亚克力箱中，空气湿度为65％，UV index7持续照射12个月；
X4.测试开始后每4个月分别进行一次称重，作为m2，按照：降解率＝(m1-m2)/m1ⅹ100％计算降解率，并记录如表2所示。
由表1可以看出，仅添加单一成分作为固定剂的对照组5～7的降解率较高且较接近，可能的原因是空气中的微生物降解固定剂速度加快，露出的降解剂保护剂与空气中的水分发生水解反应，导致光降解剂吸收了紫外线并引发了光降解反应；
对照组2～4降解率较实验组1～3稍高的原因可能是仅添加单一成分作为降解剂保护剂导致保护作用不够，光降解剂直接吸收了紫外线并引发了光降解反应；
对照组7降解率较高的原因可能是不经液氮迅速降温导致降解剂保护剂与样品材料的附着性不够好，光降解剂直接吸收了紫外线并引发了光降解反应；
对照组8降解率较高的原因可能是不经液氮迅速降温导致固定剂与降解剂保护剂包覆的样品的附着性不够好，导致降解剂保护剂发生水解溶于水中，光降解剂直接吸收了紫外线并引发了光降解反应。
相对于对照组1～8，实验组1～3的4个月后降解率较低的原因可能是该阶段初期进行的反应是空气中的微生物降解固定剂。
表1降解率(％)测试结果
2.抗菌性能测试：
根据ISO 22196对实施例1-3和对比例1中的抗菌环保的PVA材料进行抗菌性能的测试。分别于抗菌环保的PVA材料制成后的第0天、第30天、第90天及第150天进行测试。测试结果如下表2～4所示。
表2大肠杆菌杀菌率(％)测试结果
表3金黄色葡萄球菌杀菌率(％)测试结果
表4肺炎克雷白氏菌杀菌率(％)测试结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
W1.对PVA粉料进行预处理；
W2.将预处理PVA粉料、复配原料及降解剂置于高速搅拌机中搅拌，得到混合原料；
W3.将混合原料加料至双螺杆挤出机中熔融挤出、冷牵造粒，吹膜机吹塑成型，制得样品材料；
W4.待样品材料降至室温后，将其浸渍于降解剂保护剂中，加热至35～40℃并持续20～30min，再迅速置于液氮中持续降温5～10min，然后取出待自然回复至室温，得到降解剂保护剂包覆的样品材料；
W5.将降解剂保护剂包覆的样品材料浸渍于固定剂中，加热至35～40℃持续5～10min，然后迅速置于液氮中持续降温5～10min，取出待自然回复至室温，得到抗菌环保的PVA材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，步骤W1所述预处理是指将PVA粉料置于恒温干燥烘箱中80～90℃干燥3～5h。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计算，步骤W2所述的复配原料由1～3份增塑剂、2～6份单辛酸甘油酯、2～5份填料组成。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计算，步骤W2所述的降解剂由1～3份二甲基二硫代氨基甲酸铁及4～8份硬脂酸铁组成。
5.根据权利要求3所述的一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计算，所述的增塑剂由2～6份山梨醇、0.5～1份甘油、1～2份二乙醇胺组成。
6.根据权利要求3所述的一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计算，所述的填料为由1～3份滑石粉及0.5～1份云母组成。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计算，步骤W4所述的降解剂保护剂由7～9份飞燕草色素、1～3份芍药色素、4～6份牵牛花色素及28～30份去离子水组成。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计算，步骤W5所述的固定剂由20～25份壳聚糖溶液、30～35份醋酸铝溶液及3～7份二氧化硅组成。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌环保的PVA材料的制备方法，其特征在于，步骤W2所述的预处理PVA粉料、复配原料及降解剂的质量比为350～400:30～35:8～12。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的抗菌环保的PVA材料。
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