CN117700320A - 一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:(1)将废旧聚酯、催化剂、水投入反应釜中,升温,升压,反应;(2)向步骤(1)的反应釜中加入醇,反应,后处理,得到回收产物。本发明提供的采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,降解效率高,反应温度及压力低,物料利用率高、副反应少,降低了对设备的要求,成本低,工艺简单;并且,制得的产品的产率和纯度高,对实现原料的重复利用有着极高的推广价值。
Description
技术领域
本发明属于废旧聚酯回收利用领域,涉及一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法。
背景技术
随着聚酯材料用量的大幅增长,大量废弃聚酯制品堆积造成的环境污染问题日益突出,接近70%的聚酯因为没有适当回收而废弃,超过一半被填埋处理或丢入海洋。废旧聚酯的回收与再利用对推动能源清洁低碳转型,促进清洁生产和资源节约高效利用具有重要意义。其回收利用技术也随之广受关注。在不同的聚酯回收方法中,将聚酯降解为单体或低聚物的化学回收是效率最高、产物利用价值最大的方法,但不同的回收方法也存在反应条件苛刻、产物收率低等问题。以PET为例,目前对于废弃的PET化学回收方法分为如下几种:
1.水解法:水解法是可以将PET直接解聚为TPA和EG的唯一方法,其反应可在不同酸碱度的水介质中进行。由于TPA和EG直接酯化合成PET的技术已经非常成熟,而由对二甲苯氧化制备TPA的生产成本较高,所以通过水解法从废弃PET原料中回收TPA具有重要意义。水解法可分为碱性水解、酸性水解和中性水解3类。
(1)碱性水解法:PET的碱性水解通常在4%~20%的NaOH或KOH的水溶液中进行,反应分两步完成,第一步,反应中PET主链上的酯键断裂,生成TPA的二钠盐或二钾盐;第二步反应通过添加浓H2SO4或HCl酸化分离得并沉淀得到TPA,反应式如下所示:
(2)酸性水解法:PET的酸性水解常在高浓度的无机酸水溶液中进行。酸性水解对温度的要求更低且无须加压,产物纯度较高,其主要缺陷在于反应体系具有高腐蚀性,产生大量无机盐和废水。
(3)中性水解:PET的中性水解是以水或水蒸气作为中性介质,在250℃的温度,4MPa压力条件下直接解聚的工艺。中性水解与碱性、酸性水解不同之处在于其不使用酸或碱作催化剂,没有酸或碱废液处理问题,对环境更加友好。但为了获得理想的反应速度,需要较高的反应温度和反应压力,提高了生产设备成本和安全管理成本。
2.甲醇醇解:PET的甲醇分解可在甲醇的不同状态中进行,即液体(常规)、蒸汽和超临界甲醇。液体甲醇的醇解法可以在2~4MPa和180~280℃条件下进行,常用的催化剂以有机金属盐、金属氧化物为主。与常规法相比,蒸汽法进行解聚反应时对压力需求更低,对受污染的PET的承受能力要求更高。尽管蒸汽法中更低的压力导致PET的解聚率变。然而,由于反应产物(气态DMT)的存在使得反应平衡被破坏,反应最终将转向更高的产量。相较常规法和蒸汽法,PET在超临界状态下的解聚率与反应速率均更有优势,且使用超临界甲醇可以抑制一些副反应的发生。PET的甲醇醇解反应式如下所示:
3.二元醇醇解通常在180~240℃条件下进行,常用的醇解剂包括EG、丙二醇(PG)、1,4-丁二醇(BDO)等。其中乙二醇醇解法由于其反应条件温和、安全性高、可连续化操作的优势,成为目前具有工业化价值的回收再生方法。由BHET直接缩聚制备的再生PET的羧基含量、黄度指数等常规指标虽略高于原生PET,但这些指标对再生PET应用影响不大。乙二醇醇解的反应式如下所示,反应在酯交换催化剂的存在下,PET酯键断裂并被羟端基取代,完全解聚的产物为BHET单体。
然而单一的回收方法往往伴随着反应条件苛刻,设备负担大,反应速率缓慢,以及提纯难度大等问题。
聚对苯二甲酸乙二醇酯的工业解聚方法主要为水解法,醇解法,以及二醇法,水解法操作压力大,使用强酸或强碱催化会对设备造成腐蚀,甲醇法对反应条件要求苛刻,二醇法对解聚后的产物提纯困难。
因此,在本领域中期望开发一种废旧聚酯的解聚方法,其解决目前聚酯的醇解法存在的反应温度高、反应时间长、转化效率低、催化剂难以循环利用等问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
(1)将废旧聚酯、催化剂、水投入反应釜中,升温,升压,反应;
(2)向步骤(1)的反应釜中加入醇,反应,后处理,得到回收产物。
本发明采用双解聚法(即水解和醇解的复合方法)回收聚酯,反应条件温和,设备负担小,对原料来源要求低,原料的适用性广,产品的纯度较高,提纯简单。
本发明实现了废旧聚酯的回收,可解决废弃聚酯对环境造成的污染问题(如:PET)。
本发明实现了资源的重复利用和经济的可持续发展,降低了对一次能源(如:石油,煤)等依赖,缓解了资源的紧张的现状。
优选地,所述催化剂包括ZSM-5型催化剂。
优选地,所述催化剂包括以酸性位点为主的H+@ZSM-5型号催化剂和/或以Lewis酸性位点为主的H+@ZSM-5型号催化剂,优选以Lewis酸性位点为主的H+@ZSM-5型号催化剂。
本发明使用的H+@ZSM-5型号催化剂性能稳定,回收简单,可多次循环使用,并且本发明使用H+@ZSM-5催化剂,催化效率高,反应温度低,反应时间短,产物收率高。
优选地,所述废旧聚酯包括废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、废旧聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、废旧聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、废旧聚乳酸(PLA)、废旧聚己内酯(PCL)、废旧聚碳酸酯(PC)、废旧尼龙66(PA)、废旧聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、废旧聚氨基甲酸酯(PU)、废旧聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)、废旧聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或废旧聚氨基甲酸乙酯(PVR)中的任意一种,优选废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
优选地,所述醇包括一元醇。
优选地,所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种或至少两种的组合,优选甲醇。
优选地,步骤(1)所述废旧聚酯预先经过如下处理:将废旧聚酯粉碎至3-50mm(例如3mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm等),清洗,干燥至无水。
优选地,步骤(1)所述催化剂的加入量为废旧聚酯重量的1%~3%,例如1%、1.5%、2%、2.5%、3%等。
优选地,步骤(1)所述废旧聚酯与水的质量比为1:(1~12),例如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12等。
优选地,步骤(1)所述升温前,还包括如下步骤:
关闭反应釜,通入氮气5~10min(例如5min、6min、7min、8min、9min、10min等),排净反应釜内空气。
优选地,步骤(1)所述升温为升温至120~170℃,例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃等。
优选地,步骤(1)所述升压为升压至1~2MPa,例如1MPa、1.5MPa、2MPa等。
优选地,步骤(1)所述反应在搅拌条件下进行。
优选地,所述搅拌的速度为360~480r/min,例如360r/min、370r/min、380r/min、390r/min、400r/min、410r/min、420r/min、430r/min、440r/min、450r/min、460r/min、470r/min、480r/min等。
优选地,步骤(1)所述反应的时间为15~60min,例如15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min等。
优选地,步骤(2)所述醇与步骤(1)所述废旧聚酯的质量比为(3~8):1,例如3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1等。
优选地,步骤(1)所述水与步骤(2)所述醇的质量比为(0.2~2):1,例如0.2:1、0.4:1、0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1等。
优选地,步骤(2)所述反应的温度为150-180℃(例如150℃、160℃、170℃、180℃等),反应的压力1~2MPa(例如1MPa、1.5MPa、2MPa等),反应的时间为45~90min(例如45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min等)。
优选地,步骤(2)所述反应在搅拌条件下进行。
优选地,所述搅拌的速度为360~480r/min,例如360r/min、370r/min、380r/min、390r/min、400r/min、410r/min、420r/min、430r/min、440r/min、450r/min、460r/min、470r/min、480r/min等。
优选地,步骤(2)所述后处理包括降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏。
作为本发明的优选技术方案,所述采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法包括:
(1)将废旧聚酯粉碎至3-50mm,清洗,干燥至无水,将干燥后的废旧聚酯、催化剂、水投入反应釜中,关闭反应釜,通入氮气5~10min,排净反应釜内空气,升温至120~170℃,升压至1~2MPa,在360~480r/min的搅拌条件下反应15~60min;
(2)向步骤(1)的反应釜中加入一元醇,在150-180℃、1~2MPa、360~480r/min的搅拌条件下反应45~90min,反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,得到回收产物;
其中,催化剂的加入量为废旧聚酯重量的1%~3%;废旧聚酯与水的质量比为1:(1~12);一元醇与废旧聚酯的质量比为(3~8):1。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供的采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,降解效率高,反应温度及压力低,物料利用率高、副反应少,降低了对设备的要求,成本低,工艺简单;
(2)本发明提供的采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,制得的产品的产率和纯度高,对实现原料的重复利用有着极高的推广价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
本制备例中提供一种以Lewis酸性位点为主的H+@ZSM-5型号催化剂,制备方法如下:
取在700℃焙烧12h的高岭石20g,SiO2 200g,氧化钠固体10g和己二胺10g充分研磨后,倒入100g水混合均匀。然后向混合物中加入30g硅溶胶(牌号:CAS:112926-00-8)搅拌混合后,在高压反应釜中170℃,2MPa晶化96h。反应结束后冷却降温取得晶体。取得的晶体即ZSM-5分子筛。然后准备0.1mol/L的HNO3,将取得的ZSM-5分子筛放入准备的硝酸中在90℃的条件下搅拌处理6h。将处理后的分子筛用去离子水反复冲洗3次,然后进行干燥处理。将干燥后的分子筛在500℃的条件下焙烧5h后得到H+@ZSM-5型分子筛,即H+@ZSM-5型号催化剂。
制备例2
本制备例中提供一种以Lewis酸性位点为主的H+@ZSM-5型号催化剂,制备方法如下:
取SiO2 50g,AlCl3 6g,十二烷基苯磺酸钠5g,去离子水100g,搅拌40min,然后加入3g市售商业H+@ZSM-5分子筛和20g己二胺溶液放入170℃,2MPa高压反应釜中晶化72h,冷却后取得晶体,然后将晶体在500℃的条件下焙烧5h后得到H+@ZSM-5型分子筛,即H+@ZSM-5型号催化剂。
实施例1
在本实施例中提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
取干燥的废旧PET碎片(已粉碎至10mm)和其质量1%制备例1提供的H+@ZSM-5型号催化剂,及与其质量比为4:1的水投入反应釜中,通入氮气排净空气,升温至170℃,升压至2MPa,在400r/min的搅拌条件下反应15min。随后通入与PET碎片质量比为4:1的甲醇,保持温度为170℃,压力为2MPa不变,在400r/min的搅拌条件下反应45min。反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处仅在于,将催化剂替换为等量的制备例2提供的H+@ZSM-5型号催化剂。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处仅在于,将催化剂替换为等量的市售商业的H+@ZSM-5型号催化剂(购自卓然环保科技(大连)有限公司)。
实施例4
在本实施例中提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
取干燥的废旧PET碎片(已粉碎至20mm)和其质量1.5%制备例1提供的H+@ZSM-5型号催化剂,及与其质量比为2:1的水投入反应釜中,通入氮气排净空气,升温至120℃,升压至2MPa,在360r/min的搅拌条件下反应30min。随后通入与PET碎片质量比为3:1的甲醇。升高温度至150℃,压力为2MPa不变,在360r/min的搅拌条件下反应60min。反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
实施例5
在本实施例中提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
取干燥的废旧PET碎片(已粉碎至3mm)和其质量2%制备例1提供的H+@ZSM-5型号催化剂,及与其质量比为4:1的水投入反应釜中,通入氮气排净空气,升温至120℃,升压至2MPa,在480r/min的搅拌条件下反应30min。随后通入与PET碎片质量比为3:1的甲醇。升高温度至170℃,压力为2MPa不变,在480r/min的搅拌条件下反应45min。反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
实施例6
在本实施例中提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
取干燥的废旧PET碎片(已粉碎至50mm)和其质量2.5%制备例1提供的H+@ZSM-5型号催化剂,及与其质量比为1:1的水投入反应釜中,通入氮气排净空气,升温至170℃,升压至1MPa,在400r/min的搅拌条件下反应30min。随后通入与PET碎片质量比为5:1的甲醇。降低温度至150℃,压力为1MPa不变,在400r/min的搅拌条件下反应60min。反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
实施例7
在本实施例中提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
取干燥的废旧PET碎片(已粉碎至30mm)和其质量3%制备例1提供的H+@ZSM-5型号催化剂,及与其质量比为3:1的水投入反应釜中,通入氮气排净空气,升温至120℃,升压至1MPa,在400r/min的搅拌条件下反应15min。随后通入与PET碎片质量比为4:1的甲醇。升高温度至170℃,升高压力至2MPa,在400r/min的搅拌条件下反应45min。反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
实施例8
在本实施例中提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
取干燥的废旧PET碎片(已粉碎至40mm)和其质量2%制备例1提供的H+@ZSM-5型号催化剂,及与其质量比为4:1的水投入反应釜中,通入氮气排净空气,升温至170℃,升压至2MPa,在400r/min的搅拌条件下反应15min。随后通入与PET碎片质量比为5:1的甲醇。升高温度至180℃,保持压力为2MPa,在400r/min的搅拌条件下反应90min。反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
实施例9
在本实施例中提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
取干燥的废旧PET碎片(已粉碎至10mm)和其质量1.5%制备例1提供的H+@ZSM-5型号催化剂,及与其质量比为4:1的水投入反应釜中,通入氮气排净空气,升温至150℃,升压至2MPa,在400r/min的搅拌条件下反应30min。随后通入与PET碎片质量比为4:1的甲醇。升高温度至170℃,升高压力至2MPa,在400r/min的搅拌条件下反应60min。反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
实施例10
在本实施例中提供一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,所述方法包括:
取干燥的废旧PET碎片(已粉碎至10mm)和其质量3%制备例1提供的H+@ZSM-5型号催化剂,及与其质量比为6:1的水投入反应釜中,通入氮气排净空气,升温至170℃,升压至2MPa,在400r/min的搅拌条件下反应15min。随后通入与PET碎片质量比为6:1的甲醇。升高温度至180℃,升高压力至2MPa,在400r/min的搅拌条件下反应90min。反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
实施例11
本实施例与实施例9的区别之处仅在于,将H+@ZSM-5型号催化剂替换为等量的浓硫酸。
实施例12
本实施例与实施例7的区别之处仅在于,通入与PET碎片质量比为1:1的甲醇,即,水与甲醇的质量比为3:1。
对比例1
根据CN101565374B的甲醇解聚法,取聚对苯二甲酸乙二醇酯废料6.8g,放入一配有电磁搅拌器,热电偶和程序升温控制仪的200ml高温高压反应釜内,加入68.74ml甲醇,充入CO2至釜内压力达到4MPa,升温至240℃(以5℃/min),压力升高至14.9MPa,开动搅拌器,反应在该温度下进行20min。反应结束后分析产物DMT和剩余PET的质量,计算得到PET的转化率和DMT的收率。
对比例2
根据CN113444284A称取2.5gPET塑料,2g对苯二甲酸,20g水加入100mL配有电磁搅拌器、热电偶、程序控温的高温高压反应釜中,在210℃下反应3h,反应时间包括升温过程。反应结束后,将反应釜置于冰水浴中冷却至室温,随后通过G4砂芯漏斗过滤,洗涤,干燥得对苯二甲酸固体粉末。滤液通过精馏分离得乙二醇和去离子水。
对本发明实施例1-12以及对比例1-2的总反应时间以及PET的转化率、产物的收率进行分析,其中,废旧聚酯的转化率(以PET为例)和产物(以DMT为例)的收率分别按如下公式1和2计算得到:
公式1
公式2
结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,采用本发明实施例1-10提供的解聚废旧聚酯(废旧PET)的方法,总反应时间短(60-105min),PET转化率高(94.34%-99.92%),产物收率高(90.03%-96.72%)。
而采用对比例1的解聚方法,产物收率相对较低,采用对比例2的解聚方法,反应时间过长。
实施例13
本实施例与实施例9的区别之处仅在于,将废旧PET碎片替换为等量的废旧PTT碎片。
实施例14
本实施例与实施例9的区别之处仅在于,将废旧PET碎片替换为等量的废旧PBT碎片。
实施例15
本实施例与实施例9的区别之处仅在于,将废旧PET碎片替换为等量的废旧PC碎片。
实施例16
本实施例与实施例9的区别之处仅在于,将废旧PET碎片替换为等量的废旧PA66碎片。
对本发明实施例13-16的总反应时间以及废旧聚酯的转化率、产物的收率进行分析,如表2所示:
表2
由表2可以看出,本发明提供的解聚废旧聚酯的方法,不仅适用于废旧PET,还适用于其他多种废旧聚酯。即,采用本发明的解聚方法,不仅使得聚酯废料得到了很好的回收利用,进一步实现了环保再循环生产的目的,而且实用性高,应用范围广。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种采用双解聚法解聚废旧聚酯的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将废旧聚酯、催化剂、水投入反应釜中,升温,升压,反应;
(2)向步骤(1)的反应釜中加入醇,反应,后处理,得到回收产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂包括ZSM-5型催化剂;
优选地,所述催化剂包括以酸性位点为主的H+@ZSM-5型号催化剂和/或以Lewis酸性位点为主的H+@ZSM-5型号催化剂,优选以Lewis酸性位点为主的H+@ZSM-5型号催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述废旧聚酯包括废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯、废旧聚对苯二甲酸丙二醇酯、废旧聚对苯二甲酸丁二醇酯、废旧聚乳酸、废旧聚己内酯、废旧聚碳酸酯、废旧尼龙66、废旧聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、废旧聚氨基甲酸酯、废旧聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯、废旧聚甲基丙烯酸甲酯或废旧聚氨基甲酸乙酯中的任意一种,优选废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述醇包括一元醇;
优选地,所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种或至少两种的组合,优选甲醇。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述废旧聚酯预先经过如下处理:将废旧聚酯粉碎至3-50mm,清洗,干燥至无水;
优选地,步骤(1)所述催化剂的加入量为废旧聚酯重量的1%~3%;
优选地,步骤(1)所述废旧聚酯与水的质量比为1:(1~12)。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述升温前,还包括如下步骤:
关闭反应釜,通入氮气5~10min,排净反应釜内空气;
优选地,步骤(1)所述升温为升温至120~170℃;
优选地,步骤(1)所述升压为升压至1~2MPa;
优选地,步骤(1)所述反应在搅拌条件下进行;
优选地,所述搅拌的速度为360~480r/min;
优选地,步骤(1)所述反应的时间为15~60min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述醇与步骤(1)所述废旧聚酯的质量比为(3~8):1;
优选地,步骤(1)所述水与步骤(2)所述醇的质量比为(0.2~2):1。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为150-180℃,反应的压力1~2MPa,反应的时间为45~90min;
优选地,步骤(2)所述反应在搅拌条件下进行;
优选地,所述搅拌的速度为360~480r/min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述后处理包括降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将废旧聚酯粉碎至3-50mm,清洗,干燥至无水,将干燥后的废旧聚酯、催化剂、水投入反应釜中,关闭反应釜,通入氮气5~10min,排净反应釜内空气,升温至120~170℃,升压至1~2MPa,在360~480r/min的搅拌条件下反应15~60min;
(2)向步骤(1)的反应釜中加入一元醇,在150-180℃、1~2MPa、360~480r/min的搅拌条件下反应45~90min,反应结束后,降温、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥、精馏,得到回收产物;
其中,催化剂的加入量为废旧聚酯重量的1%~3%;废旧聚酯与水的质量比为1:(1~12);一元醇与废旧聚酯的质量比为(3~8):1。
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