CN117699942A - 一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，该方法包括以下步骤：(1)将粘稠的重醇釜底液体废料、缓冲剂、水配制成一定浓度的重醇稀释液，均匀搅拌，过滤后得到重醇反应液；(2)将步骤(1)中得到的重醇反应液放入反应器内，持续加入氧化剂，保证氧化剂在重醇反应液中的含量为10～200mg/L，反应时间为0.1～12小时，反应温度为5～75℃，反应压力为0.1～0.5Mpa。与现有技术相比，本发明具有工艺条件温和、可操作性强，处理效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及有机液体危废处理领域，尤其是涉及一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法。
背景技术
乙二醇是一种重要的化工原料和战略物资，是世界上消费量最大的多元醇，可用于制造PET、涤纶、炸药、乙二醛等，并可作防冻剂、增塑剂和溶剂等。目前，乙二醇主要合成路线可以分为乙烯法制乙二醇路线和草酸酯制乙二醇路线，其中以乙烯法制乙二醇为最为常见。
该方法以乙烯和氧气为主要原料，在一定的配比、温度、压力条件下，生成气相环氧乙烷，环氧乙烷和水进一步液相水合制的乙二醇，该工艺在生产乙二醇的同时，副产物有二乙二醇，三乙二醇以及多缩聚乙二醇。这类副产物统称为重醇釜底液体废料。重醇釜底液体废料的主要的特点是燃烧性能差、可生化性差，对水体环境有一定的影响，因此需要进行处理。
目前，国内外处理该物料的方法主要有焚烧法和湿式氧化法。其中焚烧法的供应应用最多，技术最为成熟，但是由于重醇液体废料中有约1％～20％的水，因此燃烧性能差，需要额外使用燃料进行焚烧，且焚烧后，无法气化的杂质会在炉嘴堆积，一段时间后容易堵塞炉嘴，导致焚烧炉损坏。湿式氧化法是将重醇釜底液体用水稀释后，在贵金属催化剂、纯氧、高温(约250℃)、高压(7.5MPa)作用下反应3～4个小时，将含有重醇的废水彻底氧化成低COD废水，该方法的虽然效果较好，但是需要在纯氧、高温、高压等苛刻环境下实现，对设备的要求高、安全风险性大。
因此为了实现对重醇釜底液体废料的处理，需要在已有技术条件下，开发一种针对重醇釜底液体废料的条件温和、处理效果好的技术方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，该方法将重醇釜底液通过分子链剪切和氧化的协同作用实现重醇的降解和反应体系COD值大幅降低的方法，该方法反应条件温和、可操作性强，处理效果好。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，方法包括以下步骤：
(1)将粘稠的重醇釜底液体废料、缓冲剂、水配制成一定浓度的重醇稀释液，均匀搅拌，过滤后得到重醇反应液；特别的，当重醇釜底液体废料中固体杂质较多时，可优先用水配制成一定浓度稀释液，在过滤后再加入缓冲剂得到重醇反应液。
(2)将步骤(1)中得到的重醇反应液放入反应器内，持续加入氧化剂，保证氧化剂在重醇反应液中的含量为10～200mg/L，反应时间为0.1～12小时，反应温度为5～75℃，反应压力为0.1～0.5Mpa。
进一步地，所述的重醇釜底液体废料的含水量不足10％，COD值约为500000～1700000mg/L，其主要成分为乙二醇及其多聚物。
更进一步地，所述的重醇釜底液体废料的成分包括乙二醇、二乙二醇、三乙二醇或四乙二醇，以及氯离子或铁屑等杂质。
进一步地，所述的重醇反应液中重醇釜底液体废料含量为1～50wt％。
进一步地，所述的缓冲剂为碳酸钠，添加量为重醇反应液的1wt％。
进一步地，所述的氧化剂包括富氧空气、臭氧-氧气混合气体、臭氧-空气混合气体、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或几种。
更进一步地，所述的氧化剂为富氧空气、臭氧-氧气混合气体、臭氧-空气混合气体、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的任意两种按质量比1：(1.5-20)混合。
进一步地，所述的氧化剂在重醇反应液中的含量为50～180mg/L，反应时间为1～8小时，反应温度为15～65℃，反应压力为0.1～0.3Mpa。
更进一步优选地，所述的氧化剂在重醇反应液中的含量为80～155mg/L，反应时间为3～6小时，反应温度为25～55℃，反应压力为0.15～0.25Mpa。
反应前后体系化学需氧量值(COD值)降低率不低于70％，更佳不低于80％，最佳不低于85％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用本发明的技术方案，将乙二醇塔釜重醇液体废料通过分子链剪切氧化技术，将低聚醇类物质转化为二氧化碳、水和小分子有机物，降低后续污水的处理难度。
(2)采用本发明的技术方案，避免焚烧法中无法气化的杂质富集在炉嘴导致的炉嘴损坏。
(3)采用本发明的技术方案，该工艺反应温度低、反应压力低，处理效果好，安全性高。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为1000000mg/L，用水将该重醇废料稀释至重醇浓度为1wt％的重醇溶液，加入Na2CO3，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续通入富氧空气，控制液体中氧气的含量为80mg/L，反应时间为3小时，反应压力0.1MPa，反应温度为75℃。
实施例2
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为560000mg/L，用水将该重醇废料稀释至重醇浓度为1.5wt％的重醇溶液，加入Na2CO3，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将液体放入反应器内，持续通入臭氧-氧气混合气体，控制液体中臭氧的含量为10mg/L，反应时间为8小时，反应压力0.5MPa，反应温度为15℃。
实施例3
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为720000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为50％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入过硫酸钾，控制液体中过硫酸钾的含量为50mg/L，反应时间为1小时，反应压力0.15MPa，反应温度为5℃。
实施例4
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为887000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为25％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入高锰酸钾，控制液体中高锰酸钾的含量为200mg/L，反应时间为12小时，反应压力0.3MPa，反应温度为65℃。
实施例5
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为1100000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为2wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续通入臭氧-空气混合气体，控制液体中臭氧的含量为180mg/L，反应时间为0.1小时，反应压力0.25MPa，反应温度为25℃。
实施例6
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为554000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为2wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:2的臭氧重量百分比为0.1％～10％的臭氧-空气混合气体和过硫酸钠，控制液体中混合氧化剂的含量为155mg/L，反应时间为6小时，反应压力0.13MPa，反应温度为55℃。
实施例7
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为1204000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为30wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:3的臭氧-氧气混合气体和过硫酸钾，控制液体中混合氧化剂的含量为90mg/L，反应时间为0.5小时，反应压力0.35MPa，反应温度为60℃。
实施例8
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为721000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为4wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:20的过硫酸钾和富氧空气，控制液体中混合氧化剂的含量为20mg/L，反应时间为4小时，反应压力0.4MPa，反应温度为10℃。
实施例9
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为863000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为10wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:8的高锰酸钾和氧气重量百分比在30％～40％的富氧空气，控制液体中混合氧化剂的含量为140mg/L，反应时间为10小时，反应压力0.1MPa，反应温度为35℃。
实施例10
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为101000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为20wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:1的高锰酸钾和过硫酸钾，控制液体中混合氧化剂的含量为100mg/L，反应时间为2小时，反应压力0.2MPa，反应温度为20℃。
实施例11
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为700000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为40wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:5的臭氧-氧气混合气体和过硫酸钠，控制液体中混合氧化剂的含量为35mg/L，反应时间为4小时，反应压力0.2MPa，反应温度为35℃。
实施例12
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为1450000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为3wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入高锰酸钾，控制液体中高锰酸钾的含量为76mg/L，反应时间为1.5小时，反应压力0.11MPa，反应温度为15℃。
实施例13
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为649000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为8wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续通入富氧空气，控制液体中氧气的含量为85mg/L，反应时间为5小时，反应压力0.5MPa，反应温度为8℃。
实施例14
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为860000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为20wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:10的高锰酸钾和过硫酸钠，控制液体中混合氧化剂的含量为195mg/L，反应时间为11小时，反应压力0.1MPa，反应温度为40℃。
实施例15
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为1660000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为4.5wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:12的氧气重量百分比在30％～40％的富氧空气和高锰酸钾，控制液体中混合氧化剂的含量为105mg/L，反应时间为4小时，反应压力0.15MPa，反应温度为37℃。
实施例16
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为1410000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为6wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:5的臭氧重量百分比为0.1％～10％的臭氧-空气混合气体和过硫酸钾，控制液体中混合氧化剂的含量为63mg/L，反应时间为3小时，反应压力0.1MPa，反应温度为30℃。
实施例17
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为1690000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为18wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:7的过硫酸钾和高锰酸钾，控制液体中混合氧化剂的含量为46mg/L，反应时间为7小时，反应压力0.45MPa，反应温度为70℃。
对比实施例1
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为1660000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为4.5wt％的重醇溶液，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续加入质量百分比为1:12的富氧空气和高锰酸钾，控制液体中混合氧化剂的含量为105mg/L，反应时间为4小时，反应压力0.15MPa，反应温度为37℃。
对比实施例2
某公司乙烯法乙二醇的重醇釜底液体废料，COD约为560000mg/L，用水将该重醇釜底液体废料稀释至重醇浓度为1.5wt％的重醇溶液，加入Na2CO3作为缓冲剂，使溶液中缓冲剂的含量为1wt％，均匀搅拌后过滤，得到重醇反应液。之后将重醇反应液放入反应器内，持续通入臭氧-氧气混合气体，控制液体中臭氧的含量为10mg/L，反应时间为8小时，反应压力0.5MPa，反应温度为100℃。
表1实施例1-17中COD降低率
| 实施例编号 | COD降低率/％ |
| 1 | 80 |
| 2 | 70 |
| 3 | 74 |
| 4 | 79 |
| 5 | 82 |
| 6 | 85 |
| 7 | 76 |
| 8 | 79 |
| 9 | 81 |
| 10 | 72 |
| 11 | 71 |
| 12 | 88 |
| 13 | 79 |
| 14 | 85 |
| 15 | 81 |
| 16 | 80 |
| 17 | 86 |
表2对比实施例和实施例的COD去除率对比
| 实施例编号 | COD降低率/％ | 对比实施例编号 | COD降低率/％ |
| 15 | 81 | 1 | 12 |
| 2 | 70 | 2 | 7 |
。
从上表1可以看出，本发明反应前后体系化学需氧量值(COD值)降低率不低于70％，最高可达88％。
从上表2，比较实施例15和对比实例1可以看出，在相同条件下，不加缓冲剂，其COD降低率远不如加缓冲剂的情况。比较实施例2和对比实例2可以看出在相同条件下，当反应温度高于保护范围，其COD降低率远不如保护范围的反应温度。
Claims (10)
1.一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将粘稠的重醇釜底液体废料、缓冲剂、水配制成一定浓度的重醇稀释液，均匀搅拌，过滤后得到重醇反应液；
(2)将步骤(1)中得到的重醇反应液放入反应器内，持续加入氧化剂，保证氧化剂在重醇反应液中的含量为10～200mg/L，反应时间为0.1～12小时，反应温度为5～75℃，反应压力为0.1～0.5Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，所述的重醇釜底液体废料的含水量不足10％，COD值约为500000～1700000mg/L，其主要成分为乙二醇及其多聚物。
3.根据权利要求1所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，所述的重醇釜底液体废料的成分包括乙二醇、二乙二醇、三乙二醇或四乙二醇，以及氯离子或铁屑。
4.根据权利要求1所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，所述的重醇反应液中重醇釜底液体废料含量为1～50wt％。
5.根据权利要求1所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，所述的缓冲剂为碳酸钠，添加量为重醇反应液的1wt％。
6.根据权利要求1所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，所述的氧化剂包括富氧空气、臭氧-氧气混合气体、臭氧-空气混合气体、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，所述的氧化剂为富氧空气、臭氧-氧气混合气体、臭氧-空气混合气体、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的任意两种按质量比1：(1.5-20)混合。
8.根据权利要求1所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，所述的氧化剂在重醇反应液中的含量为50～180mg/L，反应时间为1～8小时，反应温度为15～65℃，反应压力为0.1～0.3Mpa。
9.根据权利要求1或8所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，所述的氧化剂在重醇反应液中的含量为80～155mg/L，反应时间为3～6小时，反应温度为25～55℃，反应压力为0.15～0.25Mpa。
10.根据权利要求1所述的一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法，其特征在于，反应前后体系化学需氧量值(COD值)降低率不低于70％。
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| CN202211037498.XA CN117699942A (zh) | 2022-08-26 | 2022-08-26 | 一种基于分子链剪切氧化法处理重醇釜底液体废料的方法 |
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