CN114958426B - 一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及乙炔生产领域，具体涉及一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法，包括如下步骤：S1：将电石置于溶剂中，加水与溶剂混合并接触电石发生反应生成乙炔，根据乙炔需求量计算水的加入量；S2：将步骤S1得到的含有乙炔的溶剂进行固液分离，得到混合液；S3：分离步骤S2得到的混合液中的有机相和水相，得到溶解有定量乙炔的溶剂。与现有技术相比，本发明实现了乙炔的定量、安全的储运，可以根据乙炔的实际需求量控制原料的用量，避免出现反应过程中乙炔含量不足或过多的问题。

Description

一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法
技术领域
本发明涉及乙炔生产领域，具体涉及一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法。
背景技术
乙炔，分子式C2H2，俗称风煤或电石气，是炔烃化合物中体积最小的一员，主要作工业用途，特别是烧焊金属方面。乙炔可用以照明、焊接及切断金属(氧炔焰)，也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶、合成纤维等的基本原料。
电石(主要成分是CaC2)是制取乙炔(C2H2)的重要原料，由电石与水作用制得，因此，乙炔也被称为电石气。电石可以由可再生的生物炭在较低的温度下快速制备，是一种绿色经济的化工原料，因此，直接利用电石作为绿色炔源代替乙炔气体制备各种重要有机化学品将是一条简洁的绿色化学途径。但是，生成的乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体，因此，若乙炔在反应使用后有剩余，需要进行尾气处理，这不仅会增加生产处理成本，同时，若处理不当，会产生极高的安全风险，此外，对乙炔进行尾气处理又会导致原料气的浪费，十分不经济。因此，如何精确控制乙炔生产量，既能够在一定程度上解决生产安全问题，又进一步提高了绿色生产、无污染排放的需求。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题至少其一而提供一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法，实现了乙炔的定量、安全的储运，可以根据乙炔的实际需求量控制原料的用量，避免出现反应过程中乙炔含量不足或过多的问题。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法，包括如下步骤：
S1：将电石置于溶剂中，加水与溶剂混合并接触电石发生反应生成乙炔，根据乙炔需求量计算水的加入量；
S2：将步骤S1得到的含有乙炔的溶剂进行固液分离，得到混合液；
S3：分离步骤S2得到的混合液中的有机相和水相，得到溶解有定量乙炔的溶剂。
用水与碳化钙的反应来生成乙炔，用加入水的量精确控制乙炔生成量，便于精确控制溶剂中乙炔的含量，反应方便可控。
优选地，步骤S1中所述的反应在常温、常压下进行。
优选地，步骤S1中所述的反应在20℃、一个标准大气压下进行。在确定的条件下，能够通过计算得出需要的注水量和乙炔的溶解量。
优选地，步骤S1中所述的反应在惰性气体环境下进行。通过惰性气体保护使乙炔与氧气或空气隔绝，防止两者发生反应引起事故。
优选地，所述的惰性气体为氮气。
优选地，所述的惰性气体为稀有气体。
优选地，步骤S1中所述的溶剂包括NMP或DMF。即是将乙炔溶解于NMP或DMF等的溶剂中，以进行乙炔的储存。该溶剂要满足性质稳定、不易发生反应，并且在电石制乙炔过程中仅能够溶解乙炔，且不与水互溶或部分互溶的溶剂。
更优选地，步骤S2中所述的溶剂为NMP。NMP即为N-甲基吡咯烷酮，具有较好的不分解性、吸水性、热稳定性，其具有对乙炔的溶解度大，选择性好，沸点高，对碳钢不腐蚀，无毒性等优点。由于NMP具有非常稳定的内酰胺结构，其化学性质很不活泼，仅会发生少数的几个反应，是作为本发明中储存乙炔所用溶剂的优秀选择。
优选地，步骤S2中所述的固液分离为沉降分离。沉降分离主要分离的是生成的Ca(OH)2以及未完全反应的电石，可以消除两者对后续反应的影响，并可以避免沉淀物乱排放。
优选地，所述的沉降分离的时间为1至48小时。
优选地，步骤S3中所述的分离为吸附分离。
优选地，所述的吸附分离为通过分子筛吸附水相进行分离。通过分子筛吸附的水相在经过滤净化后可以重新作为工业用水二次利用，减少工业用水的需求。
最终得到的溶解有定量乙炔的溶剂可以用于定量发生乙炔作为反应物的反应，使得整体储存和反应均可控可调，利于反应的发生。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用NMP等溶剂对乙炔的溶解情况，以及电石法生成乙炔，通过控制水的注入量来控制乙炔的产量，再根据20℃时乙炔在溶剂中的溶解度，从而精确控制溶剂中乙炔的含量，解决了相应反应中对乙炔含量要求精确的问题，减少了乙炔含量不足或者乙炔含量过多难以处理的问题，避免了乙炔气尾气处理时积攒过多的问题，降低了乙炔气直接接触空气的危险系数，既满足了反应精确的条件，又保障了实验的安全性。此方法还遵循了可持续原则，将反应之后不参与反应留下的溶剂再重新投入到溶解乙炔的过程中，降低了系统运作成本。
2、本发明优选采用性能稳定且基本不发生反应的NMP作为溶剂，用于作溶剂的NMP可以最大化的有效利用，工艺条件简便，成本低；由于本发明采用上述的循环过程和原料，使得本发明通过合理运用NMP中乙炔的固定溶解度，精确控制加入水的含量控制乙炔生成，达到精确控制NMP中乙炔含量的方法，满足相应反应中所需要精确乙炔的量，同时不仅减少了乙炔气过多排放的危害，让控制过程无害环保，还坚持了可持续发展观使得资源利用最大化，更能体现精确控制的效果。
3、经过上述步骤，可使得乙炔的储存和运输更为安全，在某些相应反应中，应对精确的乙炔需求量本专利可以更出色的完成，同时NMP的可重复利用性降低了溶剂成本，整个步骤中除了要保持无氧气无空气外，工业中的用水也可以通过过滤净化达到二次利用的效果，减少了工业用水。
附图说明
图1为实施例1的方法的流程示意图；
图2为电石法生成乙炔中水与乙炔的相关系数示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例中若未做特殊说明，则可以采用本领域技术人员能够常规得到的市售产品。
实施例1
一种精确控制NMP中乙炔含量的方法包含以下步骤：
a、首先将1.5L的NMP和100g实验室电石(纯度≥95％)混合均匀，放置在第一容器。
b、控制注水系统中注水量为110g，流速为5ml/min注入NMP中，水通过NMP互溶接触电石，与电石反应生成乙炔气体，溶解到NMP中，待反应完全后沉降2小时；
c、沉降完全结束后将上清液倒入分子筛吸出多余水分，用水分含量仪测试溶剂中水分含量，控制水分含量≤200PPm，进行下一步；
d、得到干燥的乙炔-NMP溶液，NMP中溶解乙炔33.15L；
e、将含有乙炔的NMP投入到的乙炔电聚合反应(乙炔作为反应物)中，根据原子守恒定律可以精确获得聚乙炔的含量，待反应完全，留下剩余的NMP循环利用。
经过上述步骤，可使得乙炔的储存和运输更为安全，在某些相应反应中，应对精确的乙炔需求量本专利可以更出色的完成，同时NMP的可重复利用性降低了溶剂成本，整个步骤中除了要保持无氧气无空气外，工业中的用水也可以通过过滤净化达到二次利用的效果，减少了工业用水。
如图1所示，根据20℃下NMP中对乙炔的溶解度，以及电石法生成乙炔的摩尔量，控制注水装置中对系统的注水量，控制水与电石反应产生乙炔溶于NMP中，静置与过滤沉降掉Ca(OH)2和多余电石，再经过分子筛通过其吸水性处理水分，仅留下含有精确含量乙炔的NMP投入到相应的反应中，待乙炔反应完全余留下的NMP可以重新投入系统循环使用。
在实际操作过程中，控制温度在20℃，正常大气压，乙炔溶解度在38.6标准体积/标准体积，根据如图2所示的电石法生成乙炔中水与乙炔的相关系数，合理精确控制注水装置中的注水量，整个装置体系要保证气密性，无氧气无空气进入，反应中的多余电石经过滤留在第一反应区，下一层通过沉降除去氢氧化钙，再经分子筛，将NMP中的水全部吸出，仅留所需量乙炔在NMP中进入第二反应区。第二反应区中将有精确量的乙炔投入到相应的反应中，待反应完全，将剩余的NMP投入回第一反应区中重复利用。
以上技术特征构成了本发明的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，不仅仅是可以用NMP来储存运输乙炔，还可以用与NMP类似的溶液来处理，例如DMF等，同时可根据实际需要增减非必要的技术特征。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将电石置于溶剂中，加水与溶剂混合并接触电石发生反应生成乙炔，根据乙炔需求量计算水的加入量；
S2：将步骤S1得到的含有乙炔的溶剂进行固液分离，得到混合液；
S3：分离步骤S2得到的混合液中的有机相和水相，得到溶解有定量乙炔的溶剂；
步骤S1中所述的反应在20℃、一个标准大气压下进行；
步骤S1中所述的反应在惰性气体环境下进行；
步骤S1中所述的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺；
步骤S3中所述的分离为吸附分离；
通过控制水的注入量来控制乙炔的产量，再根据20℃时乙炔在溶剂中的溶解度，从而精确控制溶剂中乙炔的含量；
最终得到的溶解有定量乙炔的溶剂用于定量发生乙炔作为反应物的反应，使得整体储存和反应均可控可调，利于反应的发生。
2.根据权利要求1所述的一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法，其特征在于，所述的惰性气体为稀有气体。
4.根据权利要求1所述的一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法，其特征在于，步骤S2中所述的固液分离为沉降分离。
5.根据权利要求1所述的一种精确控制溶剂中乙炔含量的方法，其特征在于，所述的吸附分离为通过分子筛吸附水相进行分离。
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