CN1176959C - 聚全氟甲乙醚油的连续光氧化制备方法及装置 - Google Patents
聚全氟甲乙醚油的连续光氧化制备方法及装置Info
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Abstract
一种聚全氟甲乙醚油的连续光氧化制备方法及装置，以四氟乙烯和氧气为原料，四氟乙烯流量为1-10L/min，氧气流量为1-12L/min，合成速度为0.2kg/h，通入内部装有足够溶剂二氟二氯甲烷的光聚釜，低温环境由冷冻机组供给。以功率0.1-4Kw、波长为2000～3000紫外灯为反应条件，在-60～-20℃下进行连续光氧化聚合反应。反应物从光聚釜中放至光照釜中，经紫外灯照射和升温，溶剂二氟二氯甲烷和低分子聚合物以及未反应完全的物质重新回到光聚反应釜中继续参加反应。光照釜温度可根据合成产品的馏分组成进行调节。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚全氟甲乙醚油的制备方法，具体地说涉及一种聚全氟甲乙醚油的连续光氧化制备方法。
本发明还涉及一种用于上述制备方法的装置。
背景技术
聚全氟甲乙醚油是以四氟乙烯和氧气为原料，紫外光的作用是在低温下将氧气激活形成臭氧，臭氧氧化四氟乙烯形成聚甲乙醚和过氧化聚合物。过氧化聚合物的含量超过0.1％。这样的物质遇撞击或加热极易产生爆炸现象，给反应产物的后处理工作带来极大的安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚全氟甲乙醚油的连续光氧化制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种用于上述制备方法的装置。
本发明解决了由于过氧化物的存在而引起爆炸的问题，使反应变得安全平稳。
本发明用于实现上述目的而采取的技术方案是：以四氟乙烯和氧气为原料，通入装有足够溶剂二氟二氯甲烷(F12)的光聚釜，紫外灯照射下，在低温环境下进行连续光氧化聚合反应。反应物从光聚釜中放至光照釜中经过蒸馏和紫外灯照射，成品放出储存，溶剂F12和低分子聚合物以及未反应完全的物质重新回到光聚反应釜中继续参加反应。光照釜的温度可根据所需合成产品的馏分组成进行调节，光照釜的另一个作用是降低产品中过氧化聚合物的含量。
本发明的反应温度为-60～-20℃，推荐反应温度为-35～-45℃，低温环境由冷冻机组供给。采用的紫外灯功率为0.1-4Kw，推荐1～2Kw，有效波长为2000～3000_。四氟乙烯的流量为1-10L/min，推荐2～4L/min，氧气的流量为1-12L/min，推荐4～5L/min，合成速度为0.2kg/h，光照釜温度可由生产者根据需要聚合物的馏分组成自行设定，本发明推荐50-65℃。在该温度下，得到的合成产物中沸点高于65℃/常压馏分增加到90％以上。
本发明合成产物是聚全氟甲乙醚粗油，其化学反应式为：
粗油经精制处理后得到聚全氟甲乙醚成品油，其化学表达式为
CF3-O-(-CF-CF2-O)P(-CF2-O)Q-CF2H
式中A为-COF或-COOH；P、Q为整数。
本发明提供的用于上述制备方法的装置，是在光聚釜的出料口与光照釜的进料口连接，光照釜的气体出口连接至光聚釜的进料口。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
请参阅图1。本例采用的光聚釜温度为-35～-45℃，低温环境由2台13Kw复叠式冷冻机组提供。该光聚釜结构与传统的间歇式反应釜相同，紫外灯功率为2Kw，有效波长为3000_。以F12为溶剂，将四氟乙烯3L/min和氧气4～5L/min平稳地通入光聚釜中，反应产物以0.2kg/h的平均速度放出至光照釜中。
实际上，该光照釜为一公知设备，对其结构和工作原理就不作详细描述。在光照釜中，温度控制在50～65℃，用2Kw的紫外灯继续对合成产物进行照射24小时，在50～65℃的条件下，紫外光可将其中过氧化聚合物大量分解形成聚全氟甲乙醚。然后将合成产物放出储存待后处理。这样一方面使溶剂F12和沸点低于65℃/常压馏分以及未反应完全的物质重新回到光聚反应釜中被冷凝下来继续参加反应。另一方面由于紫外光的照射，过氧化物的含量大为降低，一般经过24小时照射后，过氧化物的含量已小于0.1％，合成产物变得安全稳定。
本发明可根据生产者的需求设定光聚釜和光照釜的温度，定向合成产品，即将合成产物的馏分组成控制一个很小的范围。产品收率大为提高。
Claims (8)
1、一种聚全氟甲乙醚油的连续光氧化制备方法，以四氟乙烯和氧气为原料，连续通入装有溶剂二氟二氯甲烷的光聚釜，在紫外灯照射下，于低温环境中进行连续光氧化聚合反应；反应物从光聚釜中放至光照釜中经过蒸馏和紫外灯照射，溶剂以及沸点低于65℃/常压馏分和未合成的原料回到光聚反应釜中继续参加反应；
所述四氟乙烯流量为1-10L/min；氧气流量为1-12L/min；
所述光聚釜反应温度为-60～-20℃；
所述紫外灯功率为0.1-4Kw；有效波长为2000～3000_；
所述光照釜温度根据合成产品的分子量进行调节；
所述反应物从光聚釜放出速度为0.1-0.3Kg/h。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氟乙烯流量为2～4L/min；氧气流量为4～5L/min。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光聚釜温度为-35～-45℃。
4、如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述光聚釜温度由冷冻机组供给。
5、如权利要求4所述的冷冻机为复叠式冷冻机组。
6、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述紫外灯功率为1-2Kw。
7、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光照釜温度为50-65℃。
8、一种用于权利要求1所述制备方法的装置，其特征在于，光聚釜的出料口连接光照釜的进料口，光照釜的气体出口连接至光聚釜的进料口。
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