CN1176958C - 聚全氟异丙醚油的连续光氧化制备方法及装置 - Google Patents
聚全氟异丙醚油的连续光氧化制备方法及装置Info
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Abstract
一种聚全氟异丙醚油的连续光氧化制备方法及装置，以六氟丙烯和氧气为原料，其流量分别为1-10L/min和1-12L/min，连续通入-60～-20℃的光聚釜中，在紫外灯照射下，光氧化聚合产物连续地从光聚釜中放出进入蒸馏釜，低分子聚合物或未反应完全的物质通过蒸馏釜的气体出口重新通入光聚釜中继续参加反应，成品由蒸馏釜的出料口送至储存区。蒸馏温度可由生产者根据需要聚合物的分子量自行设定，本发明推荐100～150℃。在这个蒸馏温度下，得到的合成产物中沸点高于150℃/常压馏分的成份达到90%以上，提高了油品的可利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚全氟异丙醚油的制备方法，具体地说涉及一种聚全氟异丙醚油的连续光氧化制备方法。
本发明还涉及一种用于上述制备方法的装置。
背景技术
目前制备聚全氟异丙醚油一般采用间歇式的釜式反应方式，光聚釜降至低温后，原料一次性加入釜中，然后通入氧气在紫外灯条件下反应，反应一定时间后光聚釜升至室温将合成产物放出，之后再给光聚釜降温转入下一个周期反应。这种反应方式中随着反应时间的增加，未反应物逐渐减少，其中未反应的原料和合成的低分子物质的聚合反应速度也逐渐降低，到反应后期已几乎不反应了。此方式生产周期长，每个周期有效反应时间在30～40小时左右，每个周期降温达到反应温度的时间至少需要3～5个小时，反应结束时又要将温度升至室温才能将油放出，而且合成的低分子物质和未反应的原料全部被放空，造成了极大的浪费与环境的污染。一个全周期反应消耗六氟丙烯25～40kg，需要40～50小时的时间，合成有效产物约8kg。间歇式反应由于全过程温度波动范围很大，聚合产物的馏分分布很广，很难控制。冷量消耗高、有效产品收率不足30％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚全氟异丙醚油的连续光氧化制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种用于上述制备方法的装置。
本发明避免了背景技术中的周期性升温、降温过程，降低了能耗，缩短了反应时间。生产者可根据实际需要将反应温度控制在一个波动很小的范围，极大地提高了油品的可利用率。
为实现上述目的，本发明在反应开始时将光聚釜降至反应所需的低温，然后保持此温度，不断将原料定量地通入光聚釜中，同时光氧化聚合产物不断地从釜中放出。放出产品可根据需要将低分子聚合物或未反应完全的物质通过蒸馏釜蒸馏重新通入光聚釜中继续参加反应。
本发明提供的制备方法中，六氟丙烯的流量为1-10L/min，推荐2～4L/min，氧气的流量为1-12L/min，推荐3～5L/min，合成速度为0.6～1.2kg/h，蒸馏温度可由生产者根据需要聚合物的馏分组成自行设定，本发明推荐100～150℃。在这个蒸馏温度下，得到的合成产物中沸点高于150℃/常压馏分增加到90％以上，提高了油品的可利用率。
本发明的反应温度为-60～-20℃，推荐反应温度为-40～-45℃，采用的紫外灯功率为0.1-4Kw，推荐0.8～2.4Kw，有效波长为2000～3000A。增大紫外灯的功率可提高反应速度，但功率过大将消耗过多的冷量，使单位能耗加大。低温环境由冷冻机组供给。
本发明的化学反应式为：
式I中：A为-COF或-COOH；P、Q为整数。
式I合成的产物是聚全氟异丙醚粗油，经精制处理后得到聚全氟异丙醚成品油，其化学表达式为：
式II中P、Q为整数。
本发明提供的用于上述制备方法的装置，是在光聚釜的出料口连接一蒸馏釜，该蒸馏釜的出料口连接至油品储存区，该蒸馏釜上部的气体出口连接至光聚釜的进料口。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
请参阅图1。本例采用的光聚釜温度为-40～-45℃，低温环境由2台22Kw复叠式冷冻机组提供。紫外灯功率为2Kw，有效波长为3000。六氟丙烯和氧气为原料，分别以3L/min和4L/min的加入量通入光聚釜内。光氧化聚合物从釜中连续放出，进入蒸馏釜，该聚合物中沸点低于150℃/常压馏分和未反应完全的物质在蒸馏釜中经150℃蒸馏重新通过蒸馏釜的气体出口管道进入光聚釜中继续进行反应，合成的油品进入油品储存区，合成速度为1Kg/h。
通过上面描述的技术方案和实例的说明，可以看出本发明以连续反应避免了周期性的升温、降温过程，降低了能耗，缩短了反应时间。重要的是生产者可根据需求将反应温度控制在一个波动很小的范围，以达到有效地控制合成产物的馏分分布范围的目的，以提高合成产物的有效利用率。低馏分物质重新聚合，既减少了污染，又提高了收率。
Claims (7)
1、一种聚全氟异丙醚油的连续光氧化制备方法，其主要步骤为：
将光聚釜内温度调节并保持为低温，以六氟丙烯和氧气为原料连续通入光聚釜内，以紫外灯为反应条件进行光氧化聚合反应，所得产物从釜中连续放出，其中沸点低于150℃/常压馏分和未反应的原料通过蒸馏釜蒸馏重新通入光聚釜中继续参加反应；
所述光聚釜内温度为-60～-20℃；
所述六氟丙烯流量为1-10L/min，氧气流量为1-12L/min；
所述紫外灯功率为0.1-4Kw，有效波长为2000～3000；
所述蒸馏温度为100～150℃。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光聚釜内温度为-40～-45℃。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六氟丙烯流量为2～4L/min，氧气流量为3～5L/min。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述紫外灯功率为0.8～2.4Kw。
5、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻机为复叠式冷冻机。
6、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料为纯净的六氟丙烯和氧气。
7、一种用于权利要求1所述制备方法的装置，其特征在于，光聚釜的出料口与蒸馏釜的进料口连接，蒸馏釜的气体出口连接至光聚釜的进料口。
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