CN117682855A - 超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质陶瓷的生产技术领域，改性钼基微波介质陶瓷的原料为Al2O3、MoO3、Li2CO3和V2O5，其化学式为xAl2Mo3O12‑(1‑x)LiMoVO6，x＝0.01～0.02；改性钼基微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：配料；球磨，烘干，过筛，预烧；再次配料，球磨，烘干，造粒；压制成型，排胶，保温，制得超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷。本发明将LiMoVO6体系的原料粉体中引入Al2Mo3O12体系的原料粉体，形成两相共存体系，在提高谐振频率温度稳定性的同时仍大幅降低了Al2Mo3O12基陶瓷的烧结温度，最终该体系在更低烧结温度(600℃)下实现了优异微波介电性能。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷的生产技术领域，具体涉及一种钼基微波介质陶瓷及其制备方法，尤其涉及一种超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着第五代移动通信技术的高速发展，陶瓷介质滤波器将成为5G基站设备首选的解决方案。与传统的金属腔体滤波器不同，在陶瓷介质滤波器中，电磁波主要在介质材料中发生振荡。由于介质陶瓷材料优异的微波介电性能，如可调谐的相对介电常数εr、低介质损耗tanδ(tanδ＝1/Q，Q×f值反映在一定谐振频率下的品质因数)以及可调谐的谐振频率温度系数τf。陶瓷介质滤波器代表着高端射频器件的发展方向。
相较于4G通讯系统，5G时代采用大规模相控阵天线技术，即多通道的方式来提供更高的速率，通道数由4G的2通道和4通道提升到5G的32通道和64通道，因此天线和RRU合为AAU。由于天线的集成化，一套天线需要的滤波器数量大大增加。重量轻、体积小的陶瓷介质滤波器成为5G天线的优良选择。这就要求陶瓷具备高的Q值、廉价的原料、同时考虑到信号的传输延迟和传输损失，陶瓷的εr值也应较低(εr≤10)。超低温共烧陶瓷(Ultra Low-Temperature Cofired Ceramic，ULTCC)作为一种新型的三维集成封装互联技术，具有体积小、重量轻、可靠性高、温度稳定性好、封装高密等特点，广泛应用于无线通信电子元器件、微波毫米波基板、微波毫米波功能模块以及大功率器件等领域。ULTCC可以在400℃～700℃的极低温度下烧结，使其制造过程非常节能。另一方面，低烧结温度允许更广泛的导体材料用于功能化，使技术混合(半导体工艺、基于聚合物的微电路制造)成为可能。
钼基微波介质陶瓷是一种新型的无玻璃型低介电常数材料体系，标准产品化学式为Al2Mo3O12，其烧结温度800℃低于银电极的熔点(961℃)，此类材料不需要添加玻璃助剂，通常为单相结构，具有结构稳定可靠、重复性好等优点，通过自身物相结构的低温合成特性可直接实现陶瓷的低温烧结致密化。然而纯相Al2Mo3O12陶瓷的烧结温度高于Al电极的熔点(660℃)，并且谐振频率的温度稳定性差(-59.5ppm/℃)，不能直接应用于ULTCC技术领域。因此进一步降低Al2Mo3O12陶瓷烧结温度的同时提高谐振频率的温度稳定性是研究的难点。
通常而言，两相复合可以对烧结特性以及微波介电性能进行调控，但调节的效果仍需同时考虑实际烧结过程中的物相组成以及微观形貌。从Al2Mo3O12体系的报道来看，Bi2O3可以有效的降低烧结温度至650℃，但τf值仍较大，为-41.2ppm/℃。因此增加Bi2O3的两相复合技术是否能有助于该体系在更低温度下实现优异的谐振频率温度稳定性仍未可知。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷，所述超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷的原料为Al2O3、MoO3、Li2CO3和V2O5，其化学式为xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6，其中x＝0.79～0.80。
一种超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将Al2O3和MoO3的原始粉料按照化学式Al2Mo3O12进行配料，得到Al2Mo3O12体系的原料粉体；再将Li2CO3、MoO3和V2O5的原始粉料按照化学通式LiMoVO6进行配料，得到LiMoVO6体系的原料粉体；
步骤2、将步骤1配好的Al2Mo3O12体系的原料粉体和LiMoVO6体系的原料粉体分别装入球磨罐，选择锆球以及无水乙醇为研磨介质进行球磨，待球磨结束后将混合浆料置于烘箱中烘干，随后以60～100目的筛网过筛，将过筛后的Al2Mo3O12体系的粉体于675℃～700℃的大气气氛中预烧2～4小时，将过筛后的LiMoVO6体系的粉体于475～525℃的大气气氛中预烧2～4小时；
步骤3、将步骤2中的Al2Mo3O12体系的预烧后粉体和LiMoVO6体系的预烧后粉体按照化学式xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6进行配料，其中x＝0.79～0.80，然后再次装入球磨罐，选择锆球以及无水乙醇为研磨介质进行球磨，待球磨结束后将混合浆料置于烘箱中烘干，再向烘干后的粉体添加丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒，制得陶瓷生料；
步骤4、将步骤3制得的陶瓷生料压制成型，随后以2℃/min～5℃/min的升温速率在400℃～450℃温度下排胶2～4小时，紧接着再以相同速率升温至580℃～600℃中保温4～6小时，制得超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷，其化学式为xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6，x＝0.79～0.80。
作为优选，所述步骤2中，原料粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1∶5∶(2～4)，球磨时间为4～6小时；所述步骤3中，预烧后粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1∶5∶(1～3)，球磨时间为4～6小时。
作为优选，所述步骤2和步骤3中的球磨均采用行星球磨。
本发明的有益效果在于：
本发明通过在原料中增加Li2CO3和V2O5，即将LiMoVO6体系的原料粉体中引入Al2Mo3O12体系的原料粉体，将LiMoVO6作为第二相，形成两相共存体系，在提高谐振频率温度稳定性的同时仍大幅降低了Al2Mo3O12基陶瓷的烧结温度，最终该体系在更低烧结温度(600℃)下实现了优异微波介电性能：εr为7.05，tanδ低至1.58×10-3，Q×f值高达8543GHz(f＝13.4GHz)，τf值低至-14.17ppm/℃；本发明一方面填补了复合离子掺杂对Al2Mo3O12体系晶体结构和物相组成的研究空白，同时进一步提升了该体系的低温烧结特性，拓展了其在ULTCC技术领域的应用潜力，并将对节约能源产生促进作用。
附图说明
图1是本发明所述实施例中0.795Al2Mo3O12-0.205LiMoVO6陶瓷的XRD图谱；
图2是本发明所述实施例中0.795Al2Mo3O12-0.205LiMoVO6陶瓷的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明：
本发明所述超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷的原料为Al2O3、MoO3、Li2CO3和V2O5，其化学式为xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6，其中x＝0.79～0.80。
本发明所述超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将Al2O3和MoO3的原始粉料按照化学式Al2Mo3O12进行配料，得到Al2Mo3O12体系的原料粉体；再将Li2CO3、MoO3和V2O5的原始粉料按照化学通式LiMoVO6进行配料，得到LiMoVO6体系的原料粉体；
步骤2、将步骤1配好的Al2Mo3O12体系的原料粉体和LiMoVO6体系的原料粉体分别装入球磨罐，选择锆球以及无水乙醇为研磨介质进行行星球磨，原料粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1∶5∶(2～4)，球磨时间为4～6小时，待球磨结束后将混合浆料置于烘箱中烘干，随后以60～100目的筛网过筛，将过筛后的Al2Mo3O12体系的粉体于675℃～700℃的大气气氛中预烧2～4小时，将过筛后的LiMoVO6体系的粉体于475～525℃的大气气氛中预烧2～4小时；
步骤3、将步骤2中的Al2Mo3O12体系的预烧后粉体和LiMoVO6体系的预烧后粉体按照化学式xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6进行配料，其中x＝0.79～0.80，然后再次装入球磨罐，选择锆球以及无水乙醇为研磨介质进行行星球磨，总的预烧后粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1∶5∶(1～3)，球磨时间为4～6小时，待球磨结束后将混合浆料置于烘箱中烘干，再向烘干后的粉体添加丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒，制得陶瓷生料；
步骤4、将步骤3制得的陶瓷生料压制成型，随后以2℃/min～5℃/min的升温速率在400℃～450℃温度下排胶2～4小时，紧接着再以相同速率升温至580℃～600℃中保温4～6小时，制得超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷，其化学式为xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6，x＝0.79～0.80。
下面以一个优选实施例对本发明进行具体描述：
实施例：
按以下步骤制备超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷：
步骤1、先将Al2O3和MoO3的原始粉料按照化学式Al2Mo3O12进行配料，得到Al2Mo3O12体系的原料粉体；再将Li2CO3、MoO3和V2O5的原始粉料按照化学通式LiMoVO6进行配料，得到LiMoVO6体系的原料粉体；
步骤2、将步骤1配好的Al2Mo3O12体系的原料粉体和LiMoVO6体系的原料粉体分别装入球磨罐，选择锆球以及无水乙醇为研磨介质进行行星球磨，原料粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1∶5∶2，球磨时间为6小时，待球磨结束后将混合浆料置于烘箱中烘干，随后以100目的筛网过筛，将过筛后的Al2Mo3O12体系的粉体于700℃的大气气氛中预烧4小时，将过筛后的LiMoVO6体系的粉体于500℃的大气气氛中预烧4小时；
步骤3、将步骤2中的Al2Mo3O12体系的预烧后粉体和LiMoVO6体系的预烧后粉体按照化学式0.795Al2Mo3O12-0.205LiMoVO6进行配料，然后再次装入球磨罐，选择锆球以及无水乙醇为研磨介质进行行星球磨，总的预烧后粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1∶5∶1，球磨时间为6小时，待球磨结束后将混合浆料置于烘箱中烘干，再向烘干后的粉体添加丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒，制得陶瓷生料；
步骤4、将步骤3制得的陶瓷生料压制成型，随后以2℃/min的升温速率在450℃温度下排胶2小时，紧接着再以相同速率升温至580℃～600℃中保温6小时，制得超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷，其化学式为0.795Al2Mo3O12-0.205LiMoVO6。
对本实施例制得的超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷0.795Al2Mo3O12-0.205LiMoVO6分别进行X射线衍射测试(即XRD测试)和扫描电子显微镜观测(即SEM观测)，得到如下结果：
图1为0.795Al2Mo3O12-0.205LiMoVO6陶瓷的XRD图谱，从图中可以发现所有衍射峰的出峰位置与Al2Mo3O12以及LiMoVO6匹配，除此之外并未出现多余衍射峰，说明在该烧结温度下两物相之间不发生化学反应，具有良好的化学兼容性。
图2为0.795Al2Mo3O12-0.205LiMoVO6陶瓷的SEM形貌图，从图中亦可发现在此烧结温度下陶瓷的晶粒生长充分，晶粒尺寸大约为2.4μm，同时微观形貌致密，气孔率低，说明陶瓷具有良好的低温烧结特性。
通过对不同比例原料和不同烧结温度制备xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6，进行试验，得到如以下表格所示的性能参数结果：
从表格数据看出，当x＝0.795且烧结温度为600℃时，xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6陶瓷的介电常数达到7.05，对应最低的介质损耗1.58×10-3，此时的Q×f值取得最佳值8543GHz，τf值取得最佳值-14.17ppm/℃；当Al2Mo3O12含量提升至0.80时，无论是Q×f值还是τf值均较差。因此通过在Al2Mo3O12体系中复合LiMoVO6相，使最终陶瓷的烧结温度大幅度地降低至600℃，并且谐振频率的温度稳定性得到了改善，提高了0.795Al2Mo3O12-0.205LiMoVO6陶瓷的低温烧结特性，拓展了其在ULTCC技术领域中的应用潜力。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (4)
1.一种超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷，其特征在于：所述超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷的原料为Al2O3、MoO3、Li2CO3和V2O5，其化学式为xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6，其中x＝0.79～0.80。
2.一种如权利要求1所述的超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、先将Al2O3和MoO3的原始粉料按照化学式Al2Mo3O12进行配料，得到Al2Mo3O12体系的原料粉体；再将Li2CO3、MoO3和V2O5的原始粉料按照化学通式LiMoVO6进行配料，得到LiMoVO6体系的原料粉体；
步骤2、将步骤1配好的Al2Mo3O12体系的原料粉体和LiMoVO6体系的原料粉体分别装入球磨罐，选择锆球以及无水乙醇为研磨介质进行球磨，待球磨结束后将混合浆料置于烘箱中烘干，随后以60～100目的筛网过筛，将过筛后的Al2Mo3O12体系的粉体于675℃～700℃的大气气氛中预烧2～4小时，将过筛后的LiMoVO6体系的粉体于475～525℃的大气气氛中预烧2～4小时；
步骤3、将步骤2中的Al2Mo3O12体系的预烧后粉体和LiMoVO6体系的预烧后粉体按照化学式xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6进行配料，其中x＝0.79～0.80，然后再次装入球磨罐，选择锆球以及无水乙醇为研磨介质进行球磨，待球磨结束后将混合浆料置于烘箱中烘干，再向烘干后的粉体添加丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒，制得陶瓷生料；
步骤4、将步骤3制得的陶瓷生料压制成型，随后以2℃/min～5℃/min的升温速率在400℃～450℃温度下排胶2～4小时，紧接着再以相同速率升温至580℃～600℃中保温4～6小时，制得超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷，其化学式为xAl2Mo3O12-(1-x)LiMoVO6，x＝0.79～0.80。
3.根据权利要求2所述的超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，原料粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1∶5∶(2～4)，球磨时间为4～6小时；所述步骤3中，预烧后粉体、锆球、无水乙醇的质量比为1∶5∶(1～3)，球磨时间为4～6小时。
4.根据权利要求2或3所述的超低温烧结的改性钼基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2和步骤3中的球磨均采用行星球磨。
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