CN117682786B - 一种防火隔热无机填料的制备工艺及其混凝土材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种防火隔热无机填料的制备工艺及其混凝土材料。所述工艺包括：（1）对铝硅质原料粉末与氢氧化钾粉末进行粉磨处理，然后将进行加热活化处理，完成后得到活化原料。（2）将纳米氧化硅、纳米氧化铝分散在水中，然后加入氢氧化钾混匀后得到混合浆体。将该混合浆体先在搅拌条件下加热反应，然后将得到的产物进行保温进行固化反应。然后将得到的固化产物洗涤、干燥，即得水解导向剂。（3）以所述活化原料、水解导向剂与钾水玻璃为反应原料，将该原料先在亚临界状态下进行水热反应，然后调节至超临界状态下进行水热反应，即得所述防火隔热无机填料。本发明制备的无机填料具有良好的高温稳定性，能够有效提高混凝土结构的防火隔热能力。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土材料的制备技术领域，具体涉及一种防火隔热无机填料的制备工艺及其混凝土材料。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
水泥混凝土因其优良的性能和低廉的价格，是世界上用量最大、应用最广的建筑材料。近年来，建筑工程火灾频发，成了目前城市混凝土建筑物面临的主要风险之一。一旦发生火灾，由混凝土构建的建筑物将遭受不可逆的破坏，尤其是随着我国城市化进程的加快，建筑正朝着现代化、高层化、大型化、密集化方向发展。火灾发生时具有蔓延路径多、人员输送困难和灭火难度大的特点，给营救和疏散工作带来极大挑战，严重影响建筑工程的服役寿命及人民群众的生命安全。
在火灾情况下，混凝土构件在300℃开始脱水，扑救时加入水会使其体积发生膨胀，导致对钢筋有保护作用的水泥混凝土发生剥落，对钢筋失去保护作用。而钢材的耐火极限（15min）很低，在315℃时强度损失约10%，在高于430℃时会发生显著变形，而一旦当钢筋达到自身的临界温度（540℃）时，强度会下降40%。因此，混凝土在约700℃会发生爆裂剥落现象，其力学性能会大幅度下降。从而导致建筑物整体强度急剧下降，严重时会导致建筑物坍塌。
当前建筑物主要的防火措施有：使用耐火的墙壁、地板和门等，以遏制火灾或减缓火焰的传播。研究表明，添加高熔点、低导热系数的无机隔热填料能够提升混凝土材料的防火性能。因此，为减少火灾对城市建筑物的危害，最直接有效的方法是在混凝土中加入防火材料，提高混凝土结构的防火性能。
发明内容
针对上述的问题，本发明提供一种防火隔热混凝土材料，该混凝土材料中添加了本发明制备的具有防火功能的无机填料，有效提高混凝土结构的防火隔热能力。具体地，本发明公开如下所示的技术方案。
一种混凝土材料，以重量份计，该混凝土材料的原料组成包括如下组分：普通硅酸盐水泥14~19份、防火隔热无机填料2~5份、粉煤灰1~3份、粗骨料34~39份、细骨料27~32份、水7~10份、减水剂0.4~0.6份。其中：所述防火隔热无机填料采用如下工艺制备：
（1）对铝硅质原料粉末与氢氧化钾粉末形成的混合粉料进行粉磨处理，然后将得到的混合料进行加热活化处理，完成后得到活化原料，备用。
（2）将纳米氧化硅、纳米氧化铝分散在水中，然后加入氢氧化钾混匀后得到混合浆体。将所述混合浆体先在搅拌条件下加热反应，完成后将得到的产物进行保温以进行固化反应。然后将得到的固化产物洗涤、干燥，即得水解导向剂。
（3）以所述活化原料、水解导向剂与钾水玻璃为反应原料，将该原料先在亚临界状态下进行水热反应，完成后调节至超临界状态下进行水热反应，即得所述防火隔热无机填料。
进一步地，步骤（1）中，所述混合粉料中氢氧化钾的质量百分数为3.5~5.5%。
进一步地，步骤（1）中，所述铝硅质原料包括：煤矸石、粉煤灰、偏高岭土、矿渣粉等工业废弃物中一种或几种的混合物。
进一步地，步骤（1）中，所述铝硅质原料粉末的比表面积为350~600 m2/Kg。
进一步地，步骤（1）中，将所述混合粉料粉磨处理至比表面积700~800 m2/Kg。
进一步地，步骤（1）中，所述加热活化处理的方法包括步骤：将所述混合料微波加热至500~600℃，然后在该温度下保温10~30min，完成后冷却至室温，即得所述活化原料。本步骤利用微波加热使原料急速高能态化，从而提升活化效果。
进一步地，步骤（1）中，所述活化原料中K2O：Al2O3：SiO2的物质的量为0.9~1.1：0.95~1.05：1.8~2.2。若不符合上述比例要求，向所述混合料中补加铝源和/或硅源调节至上述比例。可选地，所述铝源包括氧化铝、偏铝酸钾等中的至少一种。所述硅源包括硅溶胶、二氧化硅、硅酸钾等中的至少一种。
进一步地，步骤（2）中，所述混合浆体中钾硅比为1~2、铝硅比为1~2。所述混合浆体的水固比为8~15。
进一步地，步骤（2）中，所述加热反应的温度为70~95℃，反应时间为120~150min。此过程中各原料反应后形成硅铝酸钾。
进一步地，步骤（2）中，所述保温温度为55~85℃，保温时间为1~3天。经过进一步保温后所述硅铝酸钾转凝胶化，形成纳米级别的硅铝酸钾凝胶成分的水解导向剂。
进一步地，步骤（3）中，将KOH加到K2SiO3溶液中完全溶解，将K2SiO3溶液的模数调节至1.2~2.2，静置后即得所述钾水玻璃。
进一步地，步骤（3）中，所述活化原料与钾水玻璃的水胶比为0.4~0.45；所述水解导向剂为活化原料质量的1~3%。
进一步地，步骤（3）中，所述亚临界状态下进行水热反应是指将温度控制在340~374.2℃之间，所述反应时间为10~30min。
进一步地，步骤（3）中，所述超临界状态下进行水热反应是指将温度控制在380~400℃之间，所述反应时间为5~15min。
相较于现有技术，本发明的技术方案至少具有以下方面的有益效果：
本发明的工艺制备的钾霞石防火隔热无机填料能够有效提高混凝土的防火隔热能力，这是由于钾霞石中具有大量孔径在0.3 nm左右的超微孔道结构，不仅结构稳定，而且熔点高达1750℃，具有高的热膨胀系数，因此，本发明制备的所述防火隔热无机填料具有耐高温的特点。然而，由于天然铝硅质原料（如煤矸石）结构稳定，反应活性较低。而粉煤灰、矿渣粉、偏高岭土等这类铝硅质原料由于已经经过高温热处理，其主要矿物相为活性较低的玻璃体结构。本发明发现：在制备所述无机填料时存在活性低且水解反应不完全等问题。为此，本发明先采用氢氧化钾对所述铝硅质原料在高温状态下进行活化处理，在此过程中所述铝硅质原料在氢氧根离子的作用下形成更多的硅氧四面体、铝氧四面体的单体，这是在后续水热反应过程中形成目标产物的前驱体，从而显著增加了铝硅质原料的反应活性。所述前驱体在亚临界水热过程中发挥晶核诱导作用，且硅氧四面体、铝氧四面体的单体直接参与水化反应，可以有效提升反应效率，克服传统的水热反应普遍耗时长的问题。同时，本发明在制备过程中采用了上述步骤（2）的工艺制备的水解导向剂，其能够在亚临界水热过程中优先定向诱导生成钾霞石的中间产物相，避免了水热过程中最终产物中生成其他杂相（如F型沸石、莫来石、斜钙沸石等），显著提高产物纯度。
另外，本发明还采用了亚临界水热法+超临界水热法+特制水解导向剂的协同工艺显著提高了得到的钾霞石防火隔热无机填料的纯度，克服了现有技术制备钾霞石防火隔热无机填料存在的产物纯度不足，造成混凝土与防火隔热无机填料熔点、膨胀系数不一致导致混凝土结构性能快速劣化、剥落、失效的问题。这是由于不同的硅铝质原料的活性存在较大差异，水热反应过程中水化速率、水化程度不一致，水热反应生成产物种类较多。亚临界水解过程中，亚临界水分子之间氢键断裂，极性逐渐减弱，介电常数逐渐变小。因而，利用处于高温高压状态的亚临界水对一些极性较小的物质进行充分溶解，加剧硅铝质原料的溶解，再加上前述活化工艺在铝硅质原料上形成的所述前驱体的诱导作用等。在此过程中形成更多的硅氧四面体、铝氧四面体的单体。然后进一步进行超临界水热处理时，气液相界面的消失使水热反应可在均相环境中进行，从而提高硅氧四面体、铝氧四面体单体的缩聚反应速率，使得钾霞石中间产物相凝胶化与钾霞石结晶过程可一次性完成，同时反应时间得到极大缩减，合成粒径小且分布均匀的纳米级防火隔热无机填料。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为下列实施例1制备的防火隔热无机填料的XRD图谱。
图2为下列实施例1制备的防火隔热无机填料的SEM图。
图3为下列实施例1制备的防火隔热无机填料的TG图。
图4为下列实施例6制备的防火隔热无机填料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，本发明中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。现结合说明书附图和具体实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例1
一种混凝土材料的制备，包括如下步骤：
（S1）以重量份计，按如下比例取各原料：42.5普通硅酸盐水泥17份、防火隔热无机填料4份、粉煤灰2份、粗骨料36份、细骨料30份、水8.5份、聚羧酸高效减水剂0.5份。其中，所述粗骨料为粒径分布在5~15mm之间连续级配的碎石，所述细骨料为粒径分布在0.2~0.5mm之间连续级配的河沙，所述粉煤灰为II级粉煤灰，所述减水剂的减水率为25%。
（S2）将所述42.5普通硅酸盐水泥、防火隔热无机填料、粉煤灰、粗骨料、细骨料加到搅拌机中混合均匀，然后加入所述水和减水剂，混合均匀，即得混凝土材料。
本实施例所述的防火隔热无机填料采用如下工艺制备：
（1）将固体KOH加到K2SiO3溶液中搅拌至KOH完全溶解，将K2SiO3溶液的模数调整至1.5，完成后在室温下静置24h，即得钾水玻璃，备用。
（2）将烘干后的粉煤灰粉磨至比表面积500m2/Kg。然后在得到的粉煤灰中加入氢氧化钾粉末形成的混合粉料（其中氢氧化钾的质量百分比为4.5%），然后采用超声细胞波粉碎仪将所述混合粉料再次进行粉碎至比表面积700m2/Kg，即得混合料。
（3）将所述混合料置于工业微波炉（功率8KW）中快速加热至550℃，并在该温度下保温20min，完成后冷却至室温，测定得到的反应产物中K2O：Al2O3：SiO2的含量，然后加入氧化铝粉末和二氧化硅粉末将所述K2O：Al2O3：SiO2的物质的量调节为1：1：2，即得活化原料，备用。
（4）按照钾硅比为1.5、铝硅比为1.5、水固比为12的比例称取氢氧化钾、纳米氧化硅、纳米氧化铝和清水。先将所述纳米氧化硅、纳米氧化铝与清水混合后用超声分散器分散25min，然后加入所述氢氧化钾再次超声分散混合5min，得到混合浆体。将该混合浆体加热至85℃，并在该温度下持续并搅拌反应130min。完成后降温至70℃保温2天以进行固化反应。完成后将得到的产物先用无水乙醇洗涤，然后用去离子水洗涤，重复上述的洗涤步骤10次，然后将得到的所述产物置于真空干燥箱中于65℃烘干5.5h，即得水解导向剂，备用。
（5）将所述活化原料与钾水玻璃按水胶比0.42的比例混合，然后加入所述活化原料质量2%的所述水解导向剂，搅拌均匀后将得到的混合物料转移至水热反应釜样杯中，先在亚临界状态下进行水热反应（温度355℃，反应时间15min），完成后调节至超临界状态下进行水热反应（温度390℃，反应时间5min），然后自然冷却至室温，得防火隔热无机填料。
图1、图2、图3分别为本实施例制备的所述防火隔热无机填料的XRD图谱、SEM图、TG图。其中：所述图1显示实施例1合成的所述防火隔热无机填料为钾霞石（KAlSiO4）。钾霞石这种物质能够高温高碱的环境中稳定存在，并且具有较高的熔点（1750℃）以及超微孔道结构，其导热系数较低（约0.026W/m•K），具有适宜的热膨胀系数（平均热膨胀系数2.0×10-5℃-1），是一种防火隔热性能优异的无机填料。从图2可以看出：本实施例制备的所述防火隔热无机填料的微观形貌呈六方柱形或棱柱形、短棒状。从图3可以看出：本实施例制备的所述防火隔热无机填料在1000℃的温度下，质量损失率仅为1.38%，表现出优异的耐高温性能。此外，也可以得出制备时中间产物相向目标产物的转化率高，生成的防火隔热无机填料的纯度高，因此其高温下质量损失率较低。
将本实施例制备的所述混凝土材料浇筑到模具中制成尺寸为100mm×100mm×100mm的正方体混凝土试件，标准养护（20±2℃，95%湿度）1天后脱模。然后在水中继续养护27天后取出，然后在105℃高温干燥箱中烘干至恒重，即得待测试件。测试时，以3个所述待测试件为一组，将待测试件置于高温炉中以5℃/min的升温速率升高至800℃，并在该温度下保温120min，测定高温处理前后各试件的抗压强度损失率的平均值，以此评价混凝土的防火性能。另外，采用XRD定量分析法测试本实施制备的所述防火隔热无机填料的纯度。本实施例制备的所述待测试件的各指标的测试结果如下表所示。
| 测试指标 | 纯度/% | 平均抗压强度损失率/% |
| 实施例1 | 99.25% | 26.54% |
实施例2
一种混凝土材料的制备，包括如下步骤：
（S1）以重量份计，按如下比例取各原料：42.5普通硅酸盐水泥14份、防火隔热无机填料2份、粉煤灰1份、粗骨料34份、细骨料27份、水7份、聚羧酸高效减水剂0.4份。其中，所述粗骨料为粒径分布在5~15mm之间连续级配的碎石，所述细骨料为粒径分布在0.2~0.5mm之间连续级配的河沙，所述粉煤灰为II级粉煤灰，所述减水剂的减水率为22%。
（S2）将所述42.5普通硅酸盐水泥、防火隔热无机填料、粉煤灰、粗骨料、细骨料加到搅拌机中混合均匀，然后加入所述水和减水剂，混合均匀，即得混凝土材料。
本实施例所述的防火隔热无机填料采用如下工艺制备：
（1）将固体KOH加到K2SiO3溶液中搅拌至KOH完全溶解，将K2SiO3溶液的模数调整至1.2，完成后在室温下静置20h，即得钾水玻璃，备用。
（2）将烘干后的粉煤灰和煤矸石按照质量比1：1混合后粉磨至比表面积600m2/Kg。然后在得到的粉煤灰中加入氢氧化钾粉末形成的混合粉料（其中氢氧化钾的质量百分比为5.5%），然后采用超声细胞波粉碎仪将所述混合粉料再次进行粉碎至比表面积800m2/Kg，即得混合料。
（3）将所述混合料置于工业微波炉（功率8KW）中快速加热至500℃，并在该温度下保温30min，完成后冷却至室温，测定得到的反应产物中K2O：Al2O3：SiO2的含量，然后加入偏铝酸钾粉末、硅溶胶和二氧化硅粉末将所述K2O：Al2O3：SiO2的物质的量调节为1.1：1.05：2.2，即得活化原料，备用。
（4）按照钾硅比为1.0、铝硅比为2.0、水固比为8的比例称取氢氧化钾、纳米氧化硅、纳米氧化铝和清水。先将所述纳米氧化硅、纳米氧化铝与清水混合后用超声分散器分散25min，然后加入所述氢氧化钾再次超声分散混合10min，得到混合浆体。将该混合浆体加热至95℃，并在该温度下持续并搅拌反应120min。完成后降温至55℃保温3天以进行固化反应。完成后将得到的产物先用无水乙醇洗涤，然后用去离子水洗涤，重复上述的洗涤步骤15次，然后将得到的所述产物置于真空干燥箱中于70℃烘干5h，即得水解导向剂，备用。
（5）将所述活化原料与钾水玻璃按水胶比0.4的比例混合，然后加入所述活化原料质量1%的所述水解导向剂，搅拌均匀后将得到的混合物料转移至水热反应釜样杯中，先在亚临界状态下进行水热反应（温度340℃，反应时间30min），完成后调节至超临界状态下进行水热反应（温度400℃，反应时间10min），然后自然冷却至室温，得防火隔热无机填料。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述混凝土材料的平均抗压强度损失率和防火隔热无机填料的纯度，结果如下表所示。
| 测试指标 | 纯度/% | 平均抗压强度损失率/% |
| 实施例2 | 93.64% | 33.21% |
实施例3
一种混凝土材料的制备，包括如下步骤：
（S1）以重量份计，按如下比例取各原料：42.5普通硅酸盐水泥19份、防火隔热无机填料5份、粉煤灰3份、粗骨料39份、细骨料32份、水10份、聚羧酸高效减水剂0.6份。其中，所述粗骨料为粒径分布在5~15mm之间连续级配的碎石，所述细骨料为粒径分布在0.2~0.5mm之间连续级配的河沙，所述粉煤灰为II级粉煤灰，所述减水剂的减水率为25%。
（S2）将所述42.5普通硅酸盐水泥、防火隔热无机填料、粉煤灰、粗骨料、细骨料加到搅拌机中混合均匀，然后加入所述水和减水剂，混合均匀，即得混凝土材料。
本实施例所述的防火隔热无机填料采用如下工艺制备：
（1）将固体KOH加到K2SiO3溶液中搅拌至KOH完全溶解，将K2SiO3溶液的模数调整至2.2，完成后在室温下静置20h，即得钾水玻璃，备用。
（2）将烘干后的粉煤灰、偏高岭土、矿渣粉按照质量比1.5：1：1混合后粉磨至比表面积350m2/Kg。然后在得到的粉煤灰中加入氢氧化钾粉末形成的混合粉料（其中氢氧化钾的质量百分比为3.5%），然后采用超声细胞波粉碎仪将所述混合粉料再次进行粉碎至比表面积700m2/Kg，即得混合料。
（3）将所述混合料置于工业微波炉（功率8KW）中快速加热至600℃，并在该温度下保温10min，完成后冷却至室温，测定得到的反应产物中K2O：Al2O3：SiO2的含量，然后加入氧化铝粉末和硅酸钾将所述K2O：Al2O3：SiO2的物质的量调节为0.9：0.95：1.8，即得活化原料，备用。
（4）按照钾硅比为2.0、铝硅比为1.0、水固比为15的比例称取氢氧化钾、纳米氧化硅、纳米氧化铝和清水。先将所述纳米氧化硅、纳米氧化铝与清水混合后用超声分散器分散20min，然后加入所述氢氧化钾再次超声分散混合10min，得到混合浆体。将该混合浆体加热至70℃，并在该温度下持续并搅拌反应150min。完成后加热至85℃保温1天以进行固化反应。完成后将得到的产物先用无水乙醇洗涤，然后用去离子水洗涤，重复上述的洗涤步骤20次，然后将得到的所述产物置于真空干燥箱中于60℃烘干6h，即得水解导向剂，备用。
（5）将所述活化原料与钾水玻璃按水胶比0.45的比例混合，然后加入所述活化原料质量3%的所述水解导向剂，搅拌均匀后将得到的混合物料转移至水热反应釜样杯中，先在亚临界状态下进行水热反应（温度374.2℃，反应时间10min），完成后调节至超临界状态下进行水热反应（温度380℃，反应时间15min），然后自然冷却至室温，得防火隔热无机填料。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述混凝土材料的平均抗压强度损失率和防火隔热无机填料的纯度，结果如下表所示。
| 测试指标 | 纯度/% | 平均抗压强度损失率/% |
| 实施例3 | 96.72% | 30.37% |
实施例4
一种混凝土材料的制备，同上述实施例1，区别在于本实施例的混凝土中添加的防火隔热无机填料采用如下工艺制备：
（1）将固体KOH加到K2SiO3溶液中搅拌至KOH完全溶解，将K2SiO3溶液的模数调整至1.5，完成后在室温下静置24h，即得钾水玻璃，备用。
（2）将烘干后的粉煤灰粉磨至比表面积500m2/Kg，然后加入氧化铝粉末和二氧化硅粉末将所述K2O：Al2O3：SiO2的物质的量调节为1：1：2，即得铝硅质原料，备用。
（3）将所述铝硅质原料与钾水玻璃按水胶比0.42的比例混合，然搅拌均匀后将得到的混合物料转移至水热反应釜样杯中，并超临界状态下进行水热反应（温度390℃，反应时间5min），然后自然冷却至室温，得防火隔热无机填料。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述混凝土材料的平均抗压强度损失率和防火隔热无机填料的纯度，结果如下表所示。
| 测试指标 | 纯度/% | 平均抗压强度损失率/% |
| 实施例4 | 42.37% | 73.65% |
实施例5
一种混凝土材料的制备，同上述实施例1，区别在于本实施例的混凝土中添加的防火隔热无机填料采用如下工艺制备：
（1）将烘干后的粉煤灰粉磨至比表面积500m2/Kg，然后加入氧化铝粉末和二氧化硅粉末将粉煤灰中K2O：Al2O3：SiO2的物质的量调节为1：1：2，即得铝硅质原料，备用。
（2）将所述铝硅质原料与钾水玻璃（按照上述实施例1的方法制备）按水胶比0.42的比例混合，然后加入所述活化原料质量2%的所述水解导向剂（按照上述实施例1的方法制备），搅拌均匀后将得到的混合物料转移至水热反应釜样杯中，先在亚临界状态下进行水热反应（温度355℃，反应时间15min），完成后调节至超临界状态下进行水热反应（温度390℃，反应时间5min），然后自然冷却至室温，得防火隔热无机填料。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述混凝土材料的平均抗压强度损失率和防火隔热无机填料的纯度，结果如下表所示。
| 测试指标 | 纯度/% | 平均抗压强度损失率/% |
| 实施例5 | 62.17% | 52.72% |
实施例6
一种混凝土材料的制备，同上述实施例2，区别在于本实施例的混凝土中添加的防火隔热无机填料采用如下工艺制备：
（1）将烘干后的粉煤灰和煤矸石按照质量比1：1混合后粉磨至比表面积600m2/Kg。然后在得到的粉煤灰中加入氢氧化钾粉末形成的混合粉料（其中氢氧化钾的质量百分比为5.5%），然后采用超声细胞波粉碎仪将所述混合粉料再次进行粉碎至比表面积800m2/Kg，即得混合料。
（2）将所述混合料置于工业微波炉（功率8KW）中快速加热至500℃，并在该温度下保温30min，完成后冷却至室温，测定得到的反应产物中K2O：Al2O3：SiO2的含量，然后加入偏铝酸钾粉末、硅溶胶和二氧化硅粉末将所述K2O：Al2O3：SiO2的物质的量调节为1.1：1.05：2.2，即得活化原料，备用。
（3）将所述活化原料与钾水玻璃（按照上述实施例2的方法制备）按水胶比0.4的比例混合，搅拌均匀后将得到的混合物料转移至水热反应釜样杯中，先在亚临界状态下进行水热反应（温度340℃，反应时间30min），完成后调节至超临界状态下进行水热反应（温度400℃，反应时间10min），然后自然冷却至室温，得防火隔热无机填料。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述混凝土材料的平均抗压强度损失率和防火隔热无机填料的纯度，结果如下表所示。
| 测试指标 | 纯度/% | 平均抗压强度损失率/% |
| 实施例6 | 71.39% | 54.35% |
图4为本实施例制备的所述防火隔热无机填料的XRD测试图，可以看出，其中不仅含有目标产物钾霞石（Kaliophilite），而且含有大量的其他杂相，主要包括：F型沸石（ZeoliteF (K)）、莫来石（Mulite）、斜钙沸石（Wairakite-Ca）等。这也导致本实施例制备的防火隔热无机填料的纯度明显降低，其主要原因是本实施例在制备防火隔热无机填料时未采用水解导向剂。而采用了水解导向剂的上述实施例1~3制备的防火隔热无机填料的纯度明显高于本实施例，这从图1的XRD测试图中也可以得到证明，其显示了实施例1制备的防火隔热无机填料中基本不含其他杂质，而是高纯度的钾霞石相。
实施例7
一种混凝土材料的制备，同上述实施例3，区别在于本实施例的混凝土中添加的防火隔热无机填料采用如下工艺制备：
（1）将固体KOH加到K2SiO3溶液中搅拌至KOH完全溶解，将K2SiO3溶液的模数调整至2.2，完成后在室温下静置20h，即得钾水玻璃，备用。
（2）将烘干后的粉煤灰、偏高岭土、矿渣粉按照质量比1.5：1：1混合后粉磨至比表面积350m2/Kg。然后在得到的粉煤灰中加入氢氧化钾粉末形成的混合粉料（其中氢氧化钾的质量百分比为3.5%），然后采用超声细胞波粉碎仪将所述混合粉料再次进行粉碎至比表面积700m2/Kg，即得混合料。
（3）将所述混合料置于工业微波炉（功率8KW）中快速加热至600℃，并在该温度下保温10min，完成后冷却至室温，测定得到的反应产物中K2O：Al2O3：SiO2的含量，然后加入氧化铝粉末和硅酸钾将所述K2O：Al2O3：SiO2的物质的量调节为0.9：0.95：1.8，即得活化原料，备用。
（4）按照钾硅比为2.0、铝硅比为1.0、水固比为15的比例称取氢氧化钾、纳米氧化硅、纳米氧化铝和清水。先将所述纳米氧化硅、纳米氧化铝与清水混合后用超声分散器分散20min，然后加入所述氢氧化钾再次超声分散混合10min，得到混合浆体。将该混合浆体加热至70℃，并在该温度下持续并搅拌反应150min。完成后加热至85℃保温1天以进行固化反应。完成后将得到的产物先用无水乙醇洗涤，然后用去离子水洗涤，重复上述的洗涤步骤20次，然后将得到的所述产物置于真空干燥箱中于60℃烘干6h，即得水解导向剂，备用。
（5）将所述活化原料与钾水玻璃按水胶比0.45的比例混合，然后加入所述活化原料质量3%的所述水解导向剂，搅拌均匀后将得到的混合物料转移至水热反应釜样杯中，然后在超临界状态下进行水热反应（温度380℃，反应时间15min），然后自然冷却至室温，得防火隔热无机填料。
采用同上述实施例1相同的方法测试本实施例制备的所述混凝土材料的平均抗压强度损失率和防火隔热无机填料的纯度，结果如下表所示。
| 测试指标 | 纯度/% | 平均抗压强度损失率/% |
| 实施例7 | 74.21% | 55.19% |
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对铝硅质原料粉末与氢氧化钾粉末形成的混合粉料进行粉磨处理，然后将得到的混合料进行加热活化处理，完成后得到活化原料，备用；
（2）将纳米氧化硅、纳米氧化铝分散在水中，然后加入氢氧化钾混匀后得到混合浆体；将所述混合浆体先在搅拌条件下加热反应，完成后将得到的产物进行保温以进行固化反应；然后将得到的固化产物洗涤、干燥，即得水解导向剂；
（3）以所述活化原料、水解导向剂与钾水玻璃为反应原料，将该原料先在亚临界状态下进行水热反应，完成后调节至超临界状态下进行水热反应，即得所述防火隔热无机填料；
步骤（1）中，所述活化原料中K2O：Al2O3：SiO2的物质的量为0.9~1.1：0.95~1.05：1.8~2.2；若不符合上述比例要求，向所述混合料中补加铝源和/或硅源调节至上述比例；
步骤（2）中，所述混合浆体中钾硅比为1~2、铝硅比为1~2；所述混合浆体的水固比为8~15；
步骤（3）中，所述活化原料与钾水玻璃的水胶比为0.4~0.45；所述水解导向剂为活化原料质量的1~3%。
2.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述混合粉料中氢氧化钾的质量百分数为3.5~5.5%。
3.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述铝硅质原料包括：煤矸石、粉煤灰、偏高岭土、矿渣粉中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述铝硅质原料粉末的比表面积为350~600 m2/kg。
5.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，将所述混合粉料粉磨处理至比表面积700~800 m2/kg。
6.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述加热活化处理的方法包括步骤：将所述混合料加热至500~600℃，然后在该温度下保温10~30min，完成后冷却至室温，即得所述活化原料。
7.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述铝源包括氧化铝、偏铝酸钾中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述硅源包括硅溶胶、二氧化硅、硅酸钾中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述加热反应的温度为70~95℃，反应时间为120~150min。
10.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述保温温度为55~85℃，保温时间为1~3天。
11.根据权利要求1所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，将KOH加到K2SiO3溶液中完全溶解，将K2SiO3溶液的模数调节至1.2~2.2，静置后即得所述钾水玻璃。
12.根据权利要求1-11任一项所述的防火隔热无机填料的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述亚临界状态下进行水热反应是指将温度控制在340~374.2℃之间，所述反应时间为10~30min；所述超临界状态下进行水热反应是指将温度控制在380~400℃之间，所述反应时间为5~15min。
13.一种混凝土材料，其特征在于，以重量份计，该混凝土材料的原料组成包括如下组分：普通硅酸盐水泥14~19份、根据权利要求1-12任一项所述的工艺制备得到的防火隔热无机填料2~5份、粉煤灰1~3份、粗骨料34~39份、细骨料27~32份、水7~10份、聚羧酸高效减水剂0.4~0.6份。
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|---|---|---|---|
| CN202410154601.1A CN117682786B (zh) | 2024-02-04 | 2024-02-04 | 一种防火隔热无机填料的制备工艺及其混凝土材料 |
Applications Claiming Priority (1)
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