CN117677452A - 内燃机用铁基烧结合金制阀座 - Google Patents

内燃机用铁基烧结合金制阀座 Download PDF

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Abstract

提供耐磨耗性优异的铁基烧结合金制阀座。作为内燃机用铁基烧结合金制阀座，其中，使Si‑Cr‑Ni‑Fe系Mo基金属间化合物粒子作为硬质粒子而分散在基质相中，所述Si‑Cr‑Ni‑Fe系Mo基金属间化合物粒子具有以维氏硬度计为700～1300HV的硬度，且具有下述组成：以质量％计包含Si：1.5～3.5％、Cr：7.0～9.0％、Mo：35.0～45.0％、Ni：5.0～20.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，包含基质相、硬质粒子、固体润滑剂粒子等的基质部具有下述组成：以质量％计包含C：0.5～2.0％、Si：0.2～2.0％、Mn：5％以下、Cr：0.5～15％、Mo：3～20％、Ni：1～10％，还含有V：0～5％、W：0～10％、S：0～2％、Cu：0～5％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成。由此，可制成即便是不含Co的组成也能够避免硬质粒子的碎裂、缺损的发生、能够防止耐磨耗性的降低、具有与以往的含有Co的组成同等或同等以上的耐磨耗性的阀座。

Description

内燃机用铁基烧结合金制阀座
技术领域
本发明涉及内燃机用阀座，尤其涉及耐磨耗性优异的铁基烧结合金制阀座。
背景技术
阀座被压入至内燃机的汽缸盖中，承担密封燃烧气体和冷却阀门的作用。由于要经受阀门所致的击打、滑动所致的磨耗、燃烧气体所致的加热、燃烧产物所致的腐蚀等，因此，一直以来要求阀座的耐热性、耐磨耗性优异，为了不使作为对象材料的阀门磨耗而要求对象攻击性低等。
针对这种要求，例如专利文献1中记载了耐磨耗性优异的内燃机用烧结合金制阀座。专利文献1中记载的烧结合金制阀座是在基质相中分散有硬质粒子和固体润滑剂粒子的铁基烧结合金制阀座，基质相是粒径为10μm以下的微细碳化物发生析出，且具有以维氏硬度计为550HV以上的硬度的微细碳化物析出相，具有下述组织：具有以维氏硬度计为650～1200HV的硬度的硬质粒子以20～40％的面积率方式分散，固相润滑剂粒子以0～5％的面积率方式分散，以超过0％且为5％以下的面积率形成扩散相，固体润滑剂粒子以0～5％的面积率方式分散，包含基质相、扩散相、硬质粒子和固体润滑剂粒子的基质部具有下述组成：以质量％计包含C：0.5～2.0％、Si：0.5～2.0％、Mn：5％以下、Cr：2～15％、Mo：5～20％、Co：2～30％。由此，即便在严苛的磨耗环境中，阀座的耐磨耗性也会提高。
另外，专利文献2中记载了铁基烧结合金制阀座。专利文献2中记载的阀座是具有阀门安装侧部与盖体安装侧部一体烧结而得到的二层结构的阀座。阀门安装侧部包含铁基烧结合金材料，所述铁基烧结合金材料具有以体积率计为10～25％的气孔率和6.1～7.1g/cm3的烧结后密度，在基质相中分散有硬质粒子，硬质粒子是包含选自C、Cr、Mo、Co、Si、Ni、S、Fe中的1种或2种以上的元素的粒子，以5～40％的面积率方式分散，包含基质相和硬质粒子的基质部的组成具有下述组成：以质量％计含有合计为10.0～40.0％的选自Ni：2.0～23.0％、Cr：0.4～15.0％、Mo：3.0～15.0％、Cu：0.2～3.0％、Co：3.0～15.0％、V：0.1～0.5％、Mn：0.1～0.5％、W：0.2～6.0％、C：0.8～2.0％、Si：0.1～1.0％、S：0.1～1.0％中的1种或2种以上，且余量由Fe和不可避免的杂质组成。需要说明的是，专利文献2中，作为上述硬质粒子，例示出Cr-Mo-Co系金属间化合物粒子、Ni-Cr-Mo-Co系金属间化合物粒子、Fe-Mo合金粒子、Fe-Ni-Mo-S系合金粒子、Fe-Mo-Si系合金粒子。
关于专利文献1、2中记载的阀座，为了有助于提高基质相的高温强度、韧性、提高耐磨耗性，优选在基质相、硬质粒子中含有大量的Co。但近年来，Co因出产国的政治不稳定、在锂离子电池等其它领域中的Co用量的增加而价格高涨或难以获取的风险变强。因此，期望限制Co的使用。
针对这种期望，例如专利文献3中提出了铁基烧结合金制阀座。专利文献3中记载的铁基烧结合金制阀座在基质相中分散有硬质粒子，整体组成具有下述组成：以质量％计包含Cr：5.0～20.0％、Si：0.4～2.0％、Ni：2.0～6.0％、Mo：5.0～25.0％、W：0.1～5.0％、V：0.5～5.0％、Nb：1.0％以下、C：0.5～1.5％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成。专利文献3所记载的铁基烧结合金制阀座中，作为硬质粒子，优选使用以质量％计包含Mo：40.0～70.0％、Si：0.4～2.0％、C：0.1％以下，且余量由Fe和不可避免的杂质组成的Fe-Mo-Si合金粒子。
另外，专利文献4中提出了硬质粒子分散型铁基烧结合金。专利文献4中记载的硬质粒子分散型铁基烧结合金是在以重量百分率计包含Si：0.4～2％、Ni：2～12％、Mo：3～12％、Cr：0.5～5％、V：0.6～4％、Nb：0.1～3％、C：0.5～2％和余量Fe的基质中分散以合金整体作为基准计为3～20％的硬质粒子并烧结而得到的，硬质粒子包含Mo：60～70％、B：0.3～1％、C：0.1％以下，且包含余量Fe。若向铁钼系硬质粒子中添加B，则B会提高铁钼的浸润性，防止硬质粒子从基质中脱落，基质与硬质粒子的密合性提高，能够提高烧结合金的热强度、机械强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-90900号公报
专利文献2：日本特开2004-232088号公报
专利文献3：日本特开2015-178650号公报
专利文献4：日本特开2005-325436号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而发现：在专利文献3、4所记载的技术中，不含分散的Co的铁基硬质粒子与以往的Co基硬质粒子相比容易发生碎裂、缺损，硬质粒子自基质相发生脱落，尤其在近年来严苛的阀座使用环境下，存在无法确保期望的耐磨耗性的问题。另外，在使常用的不含Co的Ni基硬质粒子发生分散的情况下，存在硬度低、容易发生固着的问题。可认为这是因为：Co在包含于硬质粒子的情况下有助于向基质中扩散的效果，在包含于基质的情况下有助于促进基质进行烧结等效果，对提高阀座强度发挥出显著作用，但是，在专利文献3、4所记载的技术中，因不含Co而缺乏合金元素从硬质粒子向基质的扩散、基质的烧结得以促进的效果，作为阀座得不到充分的强度。
本发明鉴于该现有技术的问题，其目的在于，提供具有不含Co的烧结体组成、耐磨耗性优异且具有作为阀座而言充分强度的内燃机用铁基烧结合金制阀座。需要说明的是，此处提及的“耐磨耗性优异”是指：与以往的含Co烧结体组成的铁基烧结合金制阀座相比，耐磨耗性得以提高的情况。需要说明的是，此处提及的“作为阀座而言充分的强度”是指在压入时等不发生龟裂、碎裂的强度，可根据按照JIS Z2507的规定而求出的径向压溃强度来进行判断。
用于解决课题的手段
本发明人等为了达成上述目的，首先针对不含Co的组成的硬质粒子和不含Co的组成的基质相对耐磨耗性造成的影响进行了深入研究。其结果率先发现：即便是不含Co的组成的硬质粒子，通过避免硬质粒子的碎裂、缺损的发生，确保硬度，且避免硬质粒子和基质的固着，从而能够防止耐磨耗性的降低，能够确保与以往的使用Co基硬质粒子的情况同等或同等以上的耐磨耗性。
并且，经进一步研究的结果而发现：作为硬质粒子，优选制成以质量％计包含1.5～3.5％Si-7.0～9.0％Cr-35.0～45.0％Mo-5.0～20.0％Ni且余量由Fe和不可避免的杂质组成这一组成的Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子。
首先，针对成为本发明基础的实验结果进行说明。
将基质相形成用铁基粉末、硬质粒子粉末、合金元素粉末和固体润滑剂粉末以成为表1所示的配混量的方式进行调整并混合，制成混合粉末。所使用的基质相形成用铁基粉末制成表2所示组成的铁基粉末No.a、No.b。另外，所使用的硬质粒子粉末制成表3所示组成的硬质粒子粉末No.MA、No.MD。硬质粒子粉末No.MA为常用的Co基金属间化合物粒子粉末，硬质粒子粉末No.MD为不含Co的Mo基金属间化合物粒子粉末。将各粒子粉末的维氏硬度HV一并记载于表3。需要说明的是，固体润滑剂粒子粉末使用MnS粒子粉末。另外，在混合粉末中，作为润滑剂，配混有相对于混合粉末100质量份为0.75质量份的硬脂酸锌。
接着，将所得混合粉末填充至模具中，利用粉末成形机制成规定阀座形状的压粉体，进而，历经脱蜡工序在还原气氛中实施1100℃～1200℃×0.5hr的烧结处理，制成烧结体。对所得烧结体进一步实施切削、研磨等加工，制成规定尺寸形状(外径：32.1mmφ×内径：26.1mmφ×厚度5.5mm)的铁基烧结合金制阀座。
针对所得阀座(烧结体)，实施硬质粒子耐碎裂性试验、磨耗试验。试验方法如下所示。
(1)硬质粒子耐碎裂性试验
针对所得阀座(烧结体)，研磨截面，使用维氏硬度计(试验力：0.98N)，以落入分散在基质相中的硬质粒子(各20个)内的方式施加压痕，利用光学显微镜来观察施加有压痕的各粒子中是否产生碎裂。将从压痕向外产生龟裂的情况判断为发生碎裂，调查发生碎裂的粒子数(碎裂发生个数)。将阀座No.S1的碎裂发生个数作为基准(＝1.0)，计算该阀座的硬质粒子的碎裂发生个数相对于基准之比(碎裂发生比)。
(2)磨耗试验
针对所得阀座，使用图1所示的Rig Tester，按照下述所示的试验条件，实施磨耗试验。
试验温度：200℃(座表面)、
试验时间：8hr、
凸轮转数：3000rpm、
阀门转数：10rpm、
冲击载荷(弹簧载荷)：780N、
阀门材质：NCF751相应材料、
上升量：6mm
在试验后，测定试验片(阀座)的磨耗量。根据所得磨耗量，将阀座No.S1作为基准(＝1.00)，计算该阀座的磨耗比。
(3)径向压溃强度试验
针对所得阀座(仅功能构件侧层)，按照JIS Z 2507的规定，求出径向压溃强度。
将所得结果示于表4。
[表1]
[表1]
＊)参照表2
＊＊)参照表3
[表2]
[表2]
[表3]
[表3]
[表4]
[表4]
阀座No. 混合粉末No. 硬质粒子碎裂发生比 磨耗比 径向压溃强度(kg/mm2)
S1 M1 1.0(基准) 1.00(基准) 80.4
S4 M4 0.2 0.98 59.1
如果是使用不含Co的组成的Mo基金属间化合物粒子粉末、即硬质粒子粉末No.MD得到的阀座(No.S4)，则也不发生硬质粒子的碎裂等，能够得到具有与将Co基金属间化合物粒子用作硬质粒子的情况(阀座No.S1)同等以上的耐磨耗性的阀座。即获得如下见解：通过使不含Co的组成的Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子作为硬质粒子而分散在基质相中，从而能够防止耐磨耗性的降低。
另外，本发明人等发现：为了进一步提高耐磨耗性，通过在使上述组成的硬质粒子发生分散的基础上，增加基质相中的微细碳化物析出相的比例，从而能够提高耐磨耗性。
本发明是基于该见解进一步实施研究而完成的。即，本发明的主旨如下所示。
[1]内燃机用铁基烧结合金制阀座，其为向内燃机的汽缸盖中压入的阀座，其特征在于，
该阀座具有功能构件侧层与支承构件侧层一体烧结而得到的二层结构，
前述功能构件侧层包含铁基烧结合金材料，所述铁基烧结合金材料具有基质相，且具有使以面积率计为10～40％的硬质粒子和以面积率计为0～5％的固体润滑剂粒子分散在该基质相中而成的组织，前述硬质粒子是Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子，所述Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子具有以维氏硬度计为700～1300HV的硬度，且具有下述组成：以质量％计包含Si：1.5～3.5％、Cr：7.0～9.0％、Mo：35.0～45.0％、Ni：5.0～20.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，进而，包含前述基质相、前述硬质粒子和前述固体润滑剂粒子的基质部具有下述基质部组成：以质量％计包含C：0.5～2.0％、Si：0.2～2.0％、Mn：5％以下、Cr：0.5～15％、Mo：3～20％、Ni：1～10％，还含有V：0～5％、W：0～10％、S：0～2％、Cu：0～5％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，
前述支承构件侧层包含铁基烧结合金材料，所述铁基烧结合金材料具有基质相，且具有使以面积率计为0～5％的固体润滑剂粒子和以面积率计为0～5％的硬度改善粒子分散在该基质相中而成的组织，进而，包含前述基质相、前述固体润滑剂粒子和前述硬度改善粒子的基质部具有下述组成：以质量％计包含C：0.3～1.3％，还含有Ni：0～2.0％、Mo：0～2.0％、Cu：0～5.0％、Cr：0～5.0％、Mn：0～5.0％、S：0～2.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，
前述阀座的密度为6.70～7.20g/cm3。
[2]内燃机用铁基烧结合金制阀座，其为向内燃机的汽缸盖中压入的阀座，其特征在于，
该阀座具有包含功能构件侧层的单层结构，
前述功能构件侧层包含铁基烧结合金材料，所述铁基烧结合金材料具有基质相，且具有使以面积率计为10～40％的硬质粒子和以面积率计为0～5％的固体润滑剂粒子分散在该基质相中而成的组织，前述硬质粒子为Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子，所述Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子具有以维氏硬度计为700～1300HV的硬度，且具有下述组成：以质量％计包含Si：1.5～3.5％、Cr：7.0～9.0％、Mo：35.0～45.0％、Ni：5.0～20.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，进而，包含前述基质相、前述硬质粒子和前述固体润滑剂粒子的基质部具有下述基质部组成：以质量％计包含C：0.5～2.0％、Si：0.2～2.0％、Mn：5％以下、Cr：0.5～15％、Mo：3～20％、Ni：1～10％，还含有V：0～5％、W：0～10％、S：0～2％、Cu：0～5％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，
前述阀座的密度为6.70～7.20g/cm3。
[3]根据[1]或[2]所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，前述功能构件侧层的前述基质相具有下述组织：以将除前述硬质粒子和前述固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为10～90％的微细碳化物析出相和0～30％的高合金相，且余量由珠光体组成。
[4]根据[1]或[2]所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，前述功能构件侧层的前述基质相具有下述组织：以将除前述硬质粒子和前述固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为0～15％的高合金相，且余量由微细碳化物析出相组成。
[5]根据[1]或[2]所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，前述功能构件侧层的前述基质相具有下述组织：以将除前述硬质粒子和前述固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为0～25％的高合金相，且余量由贝氏体相组成。
[6]根据[1]或[2]所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，前述功能构件侧层的前述基质相具有下述组织：以将除前述硬质粒子和前述固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为0～30％的高合金相，且余量由珠光体组成。
[7]根据[3]或[4]所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，前述微细碳化物析出相是粒径10μm以下的微细碳化物发生析出，且具有以维氏硬度计为400～600HV的硬度的相。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的铁基烧结合金制阀座，其特征在于，前述固体润滑剂粒子为选自硫化锰MnS、二硫化钼MoS2中的1种或2种。
[9]根据[1]所述的铁基烧结合金制阀座，其特征在于，前述硬度改善粒子为铁-钼合金粒子。
发明效果
根据本发明，能够得到即便在严苛的磨耗环境下发生的硬质粒子的碎裂、缺损也少，也不会发生固着且具有优异耐磨耗性的阀座，在产业上发挥出特别的效果。
附图说明
图1是表示Rig Tester的概要的说明图。
具体实施方式
本发明的阀座为铁基烧结合金制，其具有要安装阀门的功能构件侧层与安装于汽缸盖且支承功能构件侧层的支承构件侧层一体烧结而得到的二层结构，或者，具有仅为功能构件侧层的单层结构。
构成本发明阀座的功能构件侧层的铁基烧结合金材料具有在基质相中分散有硬质粒子或者进一步分散有固体润滑剂粒子的组织，具有耐磨耗性优异的特性。需要说明的是，此处提及的“耐磨耗性优异”是指：与以往的含Co烧结体组成的铁基烧结合金材料相比，耐磨耗性提高至同等或同等以上的情况。
在本发明阀座的功能构件侧层且在基质相中分散的硬质粒子制成具有以维氏硬度计为700～1300HV的硬度的Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子。
硬质粒子的硬度小于700HV时，硬质粒子自身发生固着，提高耐磨耗性的效果少，另外，若高至超过1300HV，则导致硬质粒子的韧性降低和被切削性的降低。由此，将在基质相中分散的硬质粒子的硬度限定至以维氏硬度计为700～1300HV的范围。
需要说明的是，本发明中在基质相中分散的硬质粒子优选制成具有上述硬度且平均粒径为10～150μm的粒子。平均粒径小于10μm时，在烧结时容易扩散，另一方面，若大至超过150μm，则与基质的结合力降低，耐磨耗性降低。因此，在基质相中分散的硬质粒子的平均粒径优选限定至10～150μm的范围。需要说明的是，此处提及的“平均粒径”是指利用激光散射法而测得的累积分布成为50％的粒径D50。
另外，在本发明中，使上述硬度的硬质粒子在基质相中以10～40％的面积率发生分散。硬质粒子的分散量小于10％时，无法确保期望的耐磨耗性。另一方面，若超过40％，则与基质相的结合力降低，耐磨耗性降低。因此，将在基质相中分散的硬质粒子的分散量限定至以相对于基质相整体的面积率计为10～40％的范围。
并且，在本发明中，在基质相中分散的Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子制成具有下述组成(硬质粒子组成)的Mo基金属间化合物粒子：以质量％计包含Si：1.5～3.5％、Cr：7.0～9.0％、Mo：35.0～45.0％、Ni：5.0～20.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成。
通过制成上述硬质粒子组成的硬质粒子，从而在烧结后能够得到包含金属间化合物发生析出的组织的硬质粒子的阀座。另外，为了制成具有以维氏硬度计为700HV以上的硬度，碎裂、缺损等的发生受到抑制，且硬质粒子耐碎裂性高的析出有金属间化合物的硬质粒子，重要的是：将Mo含量维持至高达35.0～45.0％。另外，为了制成进一步具有韧性且维持期望硬度的硬质粒子，重要的是：将Ni含量设为5.0～20.0％的范围。
另外，本发明阀座的功能构件侧层中，可以进一步在基质相中分散有固体润滑剂粒子。通过使固体润滑剂粒子分散在基质相中，从而被切削性、润滑性提高。但是，若以超过5％的面积率发生分散，则机械特性显著降低。因此，将固体润滑剂粒子限定至以面积率计为0～5％的范围。需要说明的是，固体润滑剂粒子优选为选自硫化锰MnS、二硫化钼MoS2中的1种或2种。
优选的是，本发明阀座的功能构件侧层的基质相：具有以将除硬质粒子、固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为10～90％、更优选为10～85％的微细碳化物析出相和0～30％的高合金相，且余量由珠光体组成的组织；或者，具有0～15％的高合金相且余量由微细碳化物析出相组成的组织；或者，具有0～25％的高合金相且余量由贝氏体相组成的组织。微细碳化物析出相制成粒径10μm以下的微细碳化物发生析出，且具有以维氏硬度计为400～600HV的硬度的硬质相。通过存在这种硬质的微细碳化物析出相，从而基质能够强化，耐磨耗性进一步提高。需要说明的是，本发明阀座的功能构件侧层中，可以制成除硬质粒子、固体润滑剂粒子之外的基质相为0～30％的高合金相且余量由珠光体组成的组织。即便是这种组织的基质相，如果是不含Co的组成的烧结体，与含有Co的组成的烧结体相比，以相同硬度水平相比耐磨耗性也会提高。
需要说明的是，高合金相是在烧结时合金元素从硬质粒子扩散而使合金量变高的区域，具有防止硬质粒子脱落的作用。在功能构件侧层中，以将除硬质粒子、固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％时的面积率计，可接受高合金相至30％为止。
像这样，本发明阀座的功能构件侧层具有在上述组织的基质相中分散有规定量的上述组成、组织、硬度的硬质粒子、上述组成的固体润滑剂粒子的组织。
并且，本发明阀座的功能构件侧层中，包含基质相、硬质粒子和固体润滑剂粒子的基质部具有下述基质部组成：以质量％计包含C：0.5～2.0％、Si：0.2～2.0％、Mn：5％以下、Cr：0.5～15％、Mo：3～20％、Ni：1～10％，还含有V：0～5％、W：0～10％、S：0～2％、Cu：0～5％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成。
接着，针对功能构件侧层的基质部组成的限定理由进行说明。需要说明的是，以下将组成中的质量％简写为％。
C：0.5～2.0％
C是为了将基质相调整至规定的硬度、组织或者为了形成碳化物而必须的元素，其含有0.5％以上。另一方面，若含有超过2.0％，则熔点降低，烧结处理成为液相烧结。若成为液相烧结，则析出碳化物量变得过多，另外，空孔数增加，伸长率特性、尺寸精度降低。因此，将C限定为0.5～2.0％的范围。需要说明的是，优选为0.50～2.00％、更优选为1.00～1.50％。
Si：0.2～2.0％
Si是主要包含在硬质粒子中且构成金属间化合物的元素，其增加硬质粒子的硬度且增加基质强度，提高耐磨耗性。为此，优选含有0.2％以上。另一方面，若含有超过2.0％，则对象攻击性增加。由此，将Si限定为0.2～2.0％的范围。需要说明的是，优选为0.20～2.00％。更优选为0.20～1.40％。
Mn：5％以下
Mn是使基质相的硬度增加的元素，另外，Mn是因固体润滑剂粒子而包含在基质部中，有助于提高被切削性的元素，优选含有0.05％以上。另一方面，若含有超过5％，则基质相硬度、韧性、延伸性降低。因此，将Mn限定为5％以下的范围。需要说明的是，优选为5.00％以下、更优选为0.20～3.00％。
Cr：0.5～15％
Cr固溶于基质相且形成碳化物而使基质相的硬度增加，并且，Cr是作为金属间化合物的构成元素而有助于增加硬质粒子的硬度的元素，以基质部计优选含有0.5％以上。另一方面，若超过15％，则Cr碳化物在基质相中的析出变得过多，难以将基质相中的碳化物制成微细的碳化物。因此，将Cr限定为0.5～15％的范围。需要说明的是，优选为1.00～15.00％、更优选为0.70～6.00％。
Mo：3～20％
Mo固溶于基质相且以碳化物的形式析出而使基质相硬度增加，进而，Mo是作为金属间化合物的构成元素而有助于增加硬质粒子的硬度的元素，以基质部计优选含有3％以上。另一方面，若超过20％，则粉末成形时的密度难以增加，成形性降低。因此，将Mo限定为3～20％的范围。需要说明的是，优选为4.00～20.00％、更优选为4.00～19.00％。
Ni：1～10％
Ni是有助于提高基质相的强度、韧性的元素，另外，Ni是作为金属间化合物的构成元素而有助于增加硬质粒子的硬度的元素，其含有1％以上。另一方面，含有超过10％时，粉末成形时的密度不易增加，降低成形性。因此，将Ni限定为1～10％的范围。需要说明的是，优选为1.00～10.00％、更优选为2.00～9.00％。
上述成分为基本成分，可以进一步含有V：0～5％、W：0～10％、S：0～2％、Cu：0～5％作为选择元素。
V：0～5％
V是以微细碳化物的形式析出而使基质相的硬度增加、使耐磨耗性提高的元素，可根据需要来含有。在含有的情况下，优选设为0.5％以上。另一方面，含有超过5％会使成形性降低。因此，优选将V限定为0～5％的范围。需要说明的是，更优选为5.00％以下、进一步优选为2.00％以下。
W：0～10％
W是以微细碳化物的形式析出而使基质相的硬度增加、使耐磨耗性提高的元素，可根据需要来含有。在含有的情况下，优选含有0.5％以上。另一方面，含有超过10％会使成形性降低。因此，优选将W限定为0～10％的范围。需要说明的是，更优选为10.00％以下、进一步优选为5.00％以下。
S：0～2％
S是含有在固体润滑剂粒子中、含有在基质部中而有助于提高被切削性的元素，可根据需要来含有。若S含有超过2％，则导致韧性、延伸性降低。因此，优选将S限定为0～2％的范围。更优选为2.00％以下。
Cu：0～5％
Cu是有助于提高基质相的强度、韧性的元素，可根据需要来含有。若Cu含有超过5％，则导致耐固着性降低。因此，优选将Cu限定为0～5％的范围。更优选为5.00％以下。
除上述成分之外的余量由Fe和不可避免的杂质组成。需要说明的是，作为不可避免的杂质，可接受P：0.1％以下。
另外，构成本发明阀座的支承构件侧层的铁基烧结合金材料具有基质相，且具有使固体润滑剂粒子以0～5％的面积率、使硬度改善粒子以0～5％的面积率分散在该基质相中而成的组织。本发明阀座的支承构件侧层的基质相优选制成以将除固体润滑剂粒子、硬度改善粒子之外的基质相面积设为100％时的面积率计由100％的珠光体或100％的贝氏体相组成的组织。需要说明的是，在基质相中，以将除固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％时的面积率计，可接受至5％为止的高合金相。需要说明的是，硬度改善粒子优选制成铁-钼合金(也称为Fe-Mo合金、铁钼合金)粒子。Fe-Mo合金粒子优选制成下述组成的粒子：例如包含60质量％Mo，且余量由Fe和不可避免的杂质组成。
并且，本发明阀座的支承构件侧层中，包含基质相、固体润滑剂粒子和硬度改善粒子的基质部具有下述组成：以质量％计包含C：0.3～1.3％，还含有Ni：0～2.0％、Mo：0～2.0％、Cu：0～5.0％、Cr：0～5.0％、Mn：0～5.0％、S：0～2.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成。
需要说明的是，支承构件侧层的基质部组成的限定理由如下所示。
C：0.3～1.3％
C是为了将支承构件侧层的基质相调整至规定的硬度、组织或者为了形成碳化物而必须的元素，其含有0.3％以上。另一方面，若含有超过1.3％，则熔点降低，烧结处理成为液相烧结。若成为液相烧结，则析出碳化物量变得过多，伸长率特性、尺寸精度降低。因此，将C限定为0.3～1.3％的范围。需要说明的是，优选为0.30～1.30％、更优选为0.80～1.20％。
Ni：0～2.0％、Mo：0～2.0％、Cu：0～5.0％、Cr：0～5.0％
Ni、Mo、Cu、Cr均是使基质相的硬度增加的元素，可根据需要来含有。为了获得这种效果，期望含有Ni：0.1％以上、Mo：0.1％以上、Cu：0.1％以上、Cr：0.1％以上。另一方面，若分别含有Ni：超过2.0％、Mo：超过2.0％、Cu：超过5.0％、Cr：超过5.0％，则基质相的成形性降低。因此，优选限定为Ni：0～2.0％、Mo：0～2.0％、Cu：0～5.0％、Cr：0～5.0％的范围。更优选为Ni：2.00％以下、Mo：2.00％以下、Cu：5.00％以下、Cr：5.00％以下。
Mn：0～5.0％、S：0～2.0％
Mn、S均是因固体润滑剂粒子的含有而包含在基质部中，有助于提高被切削性的元素，可根据需要来含有。需要说明的是，Mn也有助于增加基质相的硬度。若S超过2.0％、Mn超过5.0％，则延伸性显著降低。因此，优选限定为S：0～2.0％、Mn：0～5.0％。更优选为S：2.00％以下、Mn：5.00％以下。
在支承构件侧层中，除上述成分之外的余量由Fe和不可避免的杂质组成。需要说明的是，作为不可避免的杂质，可以接受P：0.1％以下。
接着，针对本发明阀座的优选制造方法进行说明。
首先，以形成上述基质相组成和组织、基质部组成和组织的方式，分别配混功能构件侧层用原料粉末、支承构件侧层用原料粉末并混合，制成功能构件侧层用混合粉末和支承构件侧层用混合粉末。作为功能构件侧层用原料粉末，以成为上述规定的组成、组织的方式向基质相形成用铁基粉末中配混合金元素粉末、硬质粒子粉末和固体润滑剂粒子粉末。另外，作为支承构件侧层用原料粉末，以成为上述规定的组成、组织的方式向基质相形成用铁基粉末中配混石墨粉末，或者进一步配混合金元素粉末、固体润滑剂粒子粉末和硬度改善粒子粉末。需要说明的是，作为原料粉末，向混合粉末中配混的硬质粒子粉末优选利用常用的熔炼方法熔炼出具有上述硬质粒子组成的钢水，并使用常用的雾化法来制成粉末(硬质粒子用粉末)。
需要说明的是，向混合粉末中配混的铁基粉末优选为雾化纯铁粉、还原铁粉、合金钢粉末中的任一者或者它们的混合。作为合金钢粉末，为了能够以基质相的形式形成具有上述硬度的微细碳化物析出相，优选为JIS G 4403中规定的高速工具钢组成的粉末。作为高速工具钢，优选为SKH51等Mo系。除高速工具钢组成之外，即便使用具有上述硬度且能够形成微细碳化物析出相或贝氏体相的组成的合金钢也没有任何问题。需要说明的是，自不用说，在混合粉中，向纯铁粉中、或者纯铁粉与上述组成的合金钢粉末中、或者上述组成的合金钢粉末中配混石墨粉末，进而配混合金元素粉末，用以形成上述基质相组成。需要说明的是，可以向混合粉末中配混硬脂酸锌等润滑剂。
接着，将所得混合粉末填充至模具中，利用粉末成形机等实施成型加工，制成规定尺寸形状的阀座形状的压粉体。需要说明的是，在二层结构的情况下，将支承构件侧层用原料粉末和功能构件侧层用原料粉末以成为二层的方式依次填充至模具中。另一方面，在单层结构的情况下，将功能构件侧层用原料粉末填充至模具。
接着，对所得压粉体实施烧结处理，制成烧结体。
烧结处理优选为在氨分解气体、真空等还原气氛中，在加热温度：1100～1200℃的温度范围内保持0.5hr以上的处理。需要说明的是，自不用说粉末成形-烧结处理可以实施1次的工序(1P1S)，或者，也可以实施反复多次的工序(2P2S等)。
通过切削、研削等加工，将所得烧结体制成期望尺寸形状的阀座。
以下，根据实施例进一步针对本发明进行说明。
实施例
(实施例1)
首先，准备功能构件侧层用混合粉末和支承构件侧层用混合粉末。
关于功能构件侧层用混合粉末，将基质相形成用铁基粉末、石墨粉末、合金元素粉末、硬质粒子粉末和固体润滑剂粒子粉末(MnS粉末)以成为表7所示配混量的方式进行调整并混合，制成混合粉末。需要说明的是，所使用的铁基粉末为表5所示组成的纯铁粉(雾化纯铁粉、还原铁粉)、高速钢粉、合金钢粉。另外，所使用的硬质粒子粉末为表6所示组成的硬质粒子粉末。需要说明的是，硬质粒子粉末No.A为常用的Co基金属间化合物粒子粉末，作为以往例。另外，表6中一并记载各硬质粒子在烧结前的维氏硬度HV、平均粒径D50。
关于支承构件侧层用混合粉末，将基质相形成用铁基粉末、石墨粉末、合金元素粉末、硬度改善粒子粉末和固体润滑剂粒子粉末(MnS粉末)以成为表8所示配混量的方式进行调整并混合，制成混合粉末。需要说明的是，所使用的铁基粉末为表5所示组成的纯铁粉(雾化纯铁粉、还原铁粉)。另外，所使用的硬度改善粒子粉末为包含Mo：60质量％且余量由Fe和不可避免的杂质组成这一组成的铁-钼合金粒子粉末。
需要说明的是，在混合粉末中，作为润滑剂，配混相对于混合粉末100质量份为0.75质量份的硬脂酸锌。
接着，将所得功能构件侧层用混合粉末和支承构件侧层用混合粉末以成为二层的方式依次填充至模具中，利用粉末成形机成形为规定阀座形状的压粉体。需要说明的是，阀座No.17A制成仅为功能构件侧层的单层。
接着，对所得压粉体进一步实施去除润滑材的脱脂工序，并在氨分解气体中实施1100℃～1200℃×0.5hr的烧结处理，制成烧结体。
需要说明的是，一部分为实施2次粉末成形-烧结处理的工序(2P2S)。
对所得烧结体进一步实施切削、研磨等加工，制成规定尺寸形状(外径：32.1mmφ×内径：26.1mmφ×厚度5.5mm)的铁基烧结合金制阀座。
针对所得阀座(烧结体)，分析烧结体各部位的基质部组成，进一步实施组织观察、硬度测定、密度测定、硬质粒子耐碎裂性试验、磨耗试验、径向压溃强度试验。试验方法如下所示。
(1)组织观察
针对所得阀座，研磨与轴向垂直的截面，进行腐蚀(腐蚀液：NITAL液、MARBLE液)而露出组织，利用光学显微镜(倍率：200倍)来确定基质相的组织。另外，使用扫描型电子显微镜(倍率：2000倍)，测定在基质相中析出的碳化物的粒径，确认碳化物的粒径(长边长度)最大为10μm以下，确认碳化物发生析出的相为微细碳化物析出相。在碳化物的粒径(长边长度)最大超过10μm的情况下，作为碳化物析出相。
(2)硬度试验
针对所得阀座，研磨截面，进行腐蚀(腐蚀液：NITAL液、MARBLE液)而露出组织，使用维氏硬度计(试验力：0.98N)来测定基质相的硬度。需要说明的是，在基质相为两相的情况下，分别进行测定。
(3)密度试验
针对所得阀座，使用阿基米德法来测定阀座的密度。
(4)硬质粒子耐碎裂性试验
针对所得阀座，研磨截面，使用维氏硬度计(试验力：0.98N)，对分散在基质相中的硬质粒子(各20个)施加压痕，观察施加有压痕的各粒子是否发生碎裂，调查碎裂发生个数。需要说明的是，以500倍的倍率进行观察，如果龟裂加剧至所施加的压痕的外侧，则判断为发生碎裂。并且，将属于以往例的阀座No.1A的碎裂发生个数作为基准(＝1.0)，计算该阀座的硬质粒子的碎裂发生个数相对于基准之比(碎裂发生比)。根据所得结果，将碎裂发生比小于1.0的情况评价为〇(有耐碎裂性)，将1.0以上的情况评价为×(无耐碎裂性)。
(5)磨耗试验
针对所得阀座，使用图1所示的Rig Tester，按照下述所示的试验条件，实施磨耗试验。
试验温度：200℃(座表面)、
试验时间：8hr、
凸轮转数：3000rpm、
阀门转数：10rpm、
冲击载荷(弹簧载荷)：780N、
阀门材质：NCF751相应材料、
上升量：6mm
在试验后，测定试验片(阀座)的磨耗量。根据所得磨耗量，将属于以往例的阀座No.1A作为基准(＝1.00)，计算该阀座的磨耗比。
(6)径向压溃强度
针对所得阀座(仅功能构件侧层)，按照JIS Z 2507的规定，求出径向压溃强度(kg/mm2)。需要说明的是，如果径向压溃强度为40kg/mm2以上，则可确认：在阀座压入时未发生碎裂、缺损，具有作为阀座而言充分的强度。
需要说明的是，在硬质粒子耐碎裂性试验、磨耗试验中，作为基准的阀座No.1A(以往例)中，功能构件侧层是具有在基质相中分散有硬质粒子、固体润滑剂粒子的组织以及含Co组成的铁基烧结合金材料，是在一般的汽油发动机～高性能汽油发动机的大范围的面向排气侧的阀座中使用的材料。关于阀座，在排气侧和吸气侧对耐磨耗性造成影响的项目(例如热负荷/动阀机构的设计值等)的影响程度不同，一般来说，排气侧的使用环境严苛，作为阀座的耐磨耗性，也要求吸气侧以上的性能。
将所得结果示于表9、表10。
[表5]
表5
[表6]
表6
[表7]
[表8]
[表9]
[表9]
＊)FC：微细碳化物析出相、P：珠光体、B：贝氏体相、HA：高合金相
＊＊)将除硬质粒子、固体润滑剂粒子、硬度改善粒子之外的基质相面积设为100％时的面积％＊＊＊)面积率最高的相
＊＊＊＊)面积率第二高的相
＊＊＊＊＊)仅功能构件侧层
[表10]
[表10]
*)功能构件侧层参照表7、支承构件侧层参照表8
本发明例均不含Co，形成具有与以往例(阀座No.1A)同等或同等以上的优异耐磨耗性，且具有作为阀座而言充分的径向压溃强度的阀座。另一方面，偏离本发明范围的比较例与以往例(阀座No.1A)相比磨耗比变高。
(实施例2)
首先，准备功能构件侧层用混合粉末和支承构件侧层用混合粉末。
关于功能构件侧层用混合粉末，将基质相形成用铁基粉末、石墨粉末、合金元素粉末、硬质粒子粉末和固体润滑剂粒子粉末(MnS粉末)以成为表13所示配混量的方式进行调整并混合，制成混合粉末。所使用的铁基粉末为表11所示组成的纯铁粉(雾化纯铁粉、还原铁粉)、合金铁粉(预合金粉)。另外，所使用的硬质粒子粉末为表12所示组成的硬质粒子粉末。需要说明的是，硬质粒子粉末No.A为常用的Co基金属间化合物粒子粉末，将配混有硬质粒子粉末No.A的混合粉末D1作为以往例。另外，表12中一并记载各硬质粒子在烧结前的维氏硬度HV、平均粒径D50。
关于支承构件侧层用混合粉末，将基质相形成用铁基粉末、石墨粉末、合金元素粉末和硬度改善粒子粉末以成为表14所示配混量的方式进行调整并混合，制成混合粉末。需要说明的是，所使用的铁基粉末为表11所示组成的纯铁粉(雾化纯铁粉)No.a。另外，所使用的硬度改善粒子粉末为包含Mo：60质量％且余量由Fe和不可避免的杂质组成这一组成的铁-钼合金粒子粉末Fe-Mo。另外，未添加固体润滑剂粒子粉末(MnS粉末)。
需要说明的是，在混合粉末中，作为润滑剂，配混相对于混合粉末100质量份为0.75质量份的硬脂酸锌。
接着，将所得功能构件侧层用混合粉末和支承构件侧层用混合粉末以成为二层的方式依次填充至模具中，利用粉末成形机成形为规定阀座形状的压粉体。接着，对所得压粉体进一步进行去除润滑材的脱脂工序，以及在氨分解气体中实施1100～1200℃×0.5hr的烧结处理的工序(1P1S)，制成烧结体。
对所得烧结体进一步实施切削、研磨等加工，制成规定尺寸形状(外径：32.1mmφ×内径：26.1mmφ×厚度5.5mm)的铁基烧结合金制阀座。
针对所得阀座(烧结体)，分析烧结体各部位的基质部组成，进一步实施组织观察、硬度测定、密度测定、硬质粒子耐碎裂性试验、磨耗试验、径向压溃强度试验。试验方法与实施例1相同。需要说明的是，在硬质粒子耐碎裂性试验中，将阀座No.1B的碎裂发生个数作为基准(＝1.0)，计算该阀座的硬质粒子的碎裂发生个数相对于基准之比(碎裂发生比)。另外，在磨耗试验中，将阀座No.1B作为基准(＝1.00)，计算该阀座的磨耗比。
需要说明的是，在硬质粒子耐碎裂性试验、磨耗试验中，作为基准的阀座No.1B(以往例)是在一般的汽油发动机的面向吸气侧的阀座中使用的材料，功能构件侧层是具有含Co组成的铁基烧结合金材料。在吸气侧使用的阀座与在排气侧使用的阀座相比，所要求的耐磨耗性低。
将所得结果示于表15、表16。
[表11]
[表11]
[表12]
[表12]
[表13]
[表13]
*)参照表11
**)参照表12
[表14]
[表14]
*)参照表11
**)参照表12
***)Fe-Mo：60质量％Mo-余量Fe
[表15]
[表16]
[表16]
*)功能构件侧层参照表13，支承构件侧层参照表14
本发明例即便形成基质相的组织包含高合金相和珠光体的组织，与相同硬度水平的含有Co的组成的烧结体(以往例No.1B)相比，也会形成具有同等或同等以上的优异耐磨耗性和充分径向压溃强度的阀座。例如，可以说能够充分应用于耐磨耗性要求较低的吸气侧阀座。
附图标记说明
1 阀座
2 汽缸体相应材料
3 加热手段
4 阀门

Claims (9)

1.内燃机用铁基烧结合金制阀座，其为向内燃机的汽缸盖中压入的阀座，其特征在于，
该阀座具有功能构件侧层与支承构件侧层一体烧结而得到的二层结构，
所述功能构件侧层包含铁基烧结合金材料，所述铁基烧结合金材料具有基质相，且具有使以面积率计为10～40％的硬质粒子和以面积率计为0～5％的固体润滑剂粒子分散在该基质相中而成的组织，所述硬质粒子是Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子，所述Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子具有以维氏硬度计为700～1300HV的硬度，且具有下述组成：以质量％计包含Si：1.5～3.5％、Cr：7.0～9.0％、Mo：35.0～45.0％、Ni：5.0～20.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，进而，包含所述基质相、所述硬质粒子和所述固体润滑剂粒子的基质部具有下述基质部组成，其质量％计包含C：0.5～2.0％、Si：0.2～2.0％、Mn：5％以下、Cr：0.5～15％、Mo：3～20％、Ni：1～10％，还含有V：0～5％、W：0～10％、S：0～2％、Cu：0～5％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，
所述支承构件侧层包含铁基烧结合金材料，所述铁基烧结合金材料具有基质相，且具有使以面积率计为0～5％的固体润滑剂粒子和以面积率计为0～5％的硬度改善粒子分散在该基质相中而成的组织，进而，包含所述基质相、所述固体润滑剂粒子和所述硬度改善粒子的基质部具有下述组成：以质量％计包含C：0.3～1.3％，还含有Ni：0～2.0％、Mo：0～2.0％、Cu：0～5.0％、Cr：0～5.0％、Mn：0～5.0％、S：0～2.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，
所述阀座的密度为6.70～7.20g/cm3。
2.内燃机用铁基烧结合金制阀座，其为向内燃机的汽缸盖中压入的阀座，其特征在于，
该阀座具有包含功能构件侧层的单层结构，
所述功能构件侧层包含铁基烧结合金材料，所述铁基烧结合金材料具有基质相，且具有使以面积率计为10～40％的硬质粒子和以面积率计为0～5％的固体润滑剂粒子分散在该基质相中而成的组织，所述硬质粒子为Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子，所述Si-Cr-Ni-Fe系Mo基金属间化合物粒子具有以维氏硬度计为700～1300HV的硬度，且具有下述组成：以质量％计包含Si：1.5～3.5％、Cr：7.0～9.0％、Mo：35.0～45.0％、Ni：5.0～20.0％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，进而，包含所述基质相、所述硬质粒子和所述固体润滑剂粒子的基质部具有下述基质部组成：以质量％计包含C：0.5～2.0％、Si：0.2～2.0％、Mn：5％以下、Cr：0.5～15％、Mo：3～20％、Ni：1～10％，还含有V：0～5％、W：0～10％、S：0～2％、Cu：0～5％，且余量由Fe和不可避免的杂质组成，
所述阀座的密度为6.70～7.20g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，所述功能构件侧层的所述基质相具有下述组织：以将除所述硬质粒子和所述固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为10～90％的微细碳化物析出相和0～30％的高合金相，且余量由珠光体组成。
4.根据权利要求1或2所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，所述功能构件侧层的所述基质相具有下述组织：以将除所述硬质粒子和所述固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为0～15％的高合金相，且余量由微细碳化物析出相组成。
5.根据权利要求1或2所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，所述功能构件侧层的所述基质相具有下述组织：以将除所述硬质粒子和所述固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为0～25％的高合金相，且余量由贝氏体相组成。
6.根据权利要求1或2所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，所述功能构件侧层的所述基质相具有下述组织：以将除所述硬质粒子和所述固体润滑剂粒子之外的基质相面积设为100％的面积率计为0～30％的高合金相，且余量由珠光体组成。
7.根据权利要求3或4所述的内燃机用铁基烧结合金制阀座，其特征在于，所述微细碳化物析出相是粒径10μm以下的微细碳化物发生析出，且具有以维氏硬度计为400～600HV的硬度的相。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的铁基烧结合金制阀座，其特征在于，所述固体润滑剂粒子为选自硫化锰MnS、二硫化钼MoS2中的1种或2种。
9.根据权利要求1所述的铁基烧结合金制阀座，其特征在于，所述硬度改善粒子为铁-钼合金粒子。
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