CN117665151A - 一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法 - Google Patents
一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117665151A CN117665151A CN202311403354.6A CN202311403354A CN117665151A CN 117665151 A CN117665151 A CN 117665151A CN 202311403354 A CN202311403354 A CN 202311403354A CN 117665151 A CN117665151 A CN 117665151A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- standard
- detection
- supernatant
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 title claims abstract description 14
- 235000013305 food Nutrition 0.000 title claims abstract description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 28
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N methyl cyanide Natural products CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 14
- -1 acetonitrile saturated n-hexane Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 3
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 19
- 238000002552 multiple reaction monitoring Methods 0.000 claims description 13
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 11
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 7
- 229960003439 mebendazole Drugs 0.000 claims description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 5
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims description 4
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims description 4
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 2
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 19
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 241001465677 Ancylostomatoidea Species 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 241000238557 Decapoda Species 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 3
- 241000244203 Caenorhabditis elegans Species 0.000 description 2
- 230000000507 anthelmentic effect Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 230000001846 repelling effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 241000244206 Nematoda Species 0.000 description 1
- 229960002669 albendazole Drugs 0.000 description 1
- HXHWSAZORRCQMX-UHFFFAOYSA-N albendazole Chemical compound CCCSC1=CC=C2NC(NC(=O)OC)=NC2=C1 HXHWSAZORRCQMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000003640 drug residue Substances 0.000 description 1
- 230000002183 duodenal effect Effects 0.000 description 1
- 230000000660 effect on trichuris Effects 0.000 description 1
- 244000079386 endoparasite Species 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000000077 insect repellent Substances 0.000 description 1
- 238000010813 internal standard method Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 239000010902 straw Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 1
- 239000008782 xin-kang Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法，包括如下步骤：(1)将丙氧咪唑胺溶解于甲醇中，制得标准储备液；(2)将上述标准储备液用混合溶剂稀释后，获得标准工作液；(3)将试样与D3‑甲苯达唑、磷酸氢二钠溶液和乙酸乙酯混合后，经振荡和离心后，获得第一上清液和第二上清液；将第一上清液与第二上清液合并后旋转蒸发至干；(4)将步骤(3)所得的物料用上述混合溶剂溶解，再加入乙腈饱和正己烷，经振荡和离心后，获得澄清液；(5)将上述标准工作液和上述澄清液送入高效液相色谱串联质谱仪进行检测。本发明的检出限(LOD)为0.3μg/kg，定量下限(LOQ)为1.0μg/kg，可用于动物源性食品中丙氧咪唑胺的微量残留量检测。
Description
技术领域
本发明属于动物制品药物残留检测技术领域，具体涉及一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法。
背景技术
丙氧咪唑胺，别名氨基奥苯达唑，是奥苯达唑在动物体内的主要代谢物。奥苯达唑是一种广谱驱虫药，对蛔虫、钩虫和鞭虫均有明显作用。与其它驱钩虫药比较，丙氧咪唑胺不但对十二指肠钩虫疗效较好，而且对美洲钩虫也有较好疗效，2天和3天疗法的虫卵转阴率可达56％～100％。
一般驱虫药物对鞭虫疗效较差，比如奥克太尔驱鞭虫时虫卵转阴率虽可达70％，但对钩虫和蛔虫无效，而丙氧咪唑胺不仅对钩虫和蛔虫有效，驱鞭虫的疗效也可达70％左右，在动物养殖中通常用于防治动物体内寄生虫。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法，包括如下步骤：
(1)将丙氧咪唑胺溶解于甲醇中，制得标准储备液；
(2)将上述标准储备液用混合溶剂稀释后，获得标准工作液，该混合溶剂由甲醇和0.1％甲酸溶液组成；
(3)将试样与D3-甲苯达唑、磷酸氢二钠溶液和乙酸乙酯混合后，经振荡和离心后，获得第一上清液；残渣加入乙酸乙酯重提，经离心后，获得第二上清液；将第一上清液与第二上清液合并后旋转蒸发至干；
(4)将步骤(3)所得的物料用上述混合溶剂溶解，再加入乙腈饱和正己烷，经振荡和离心后，弃去上层正己烷层，再加入乙腈饱和正己烷，经振荡和离心后，去除上层正己烷层，获得澄清液；
(5)将上述标准工作液和上述澄清液分别过有机滤膜后送入高效液相色谱串联质谱仪进行检测，接着对所得检测结果进行比对；如果上述澄清液中的质量色谱峰保留时间与标准工作液相比，变化范围在±2.5％之内，同时澄清液中的丙氧咪唑胺的三个子离子的相对丰度与该澄清液中的浓度相当的标准工作液的相对丰度的偏差不超过下表的范围，则可判断样品中存在丙氧咪唑胺，完成定性检测；
| 相对离子丰度 | ＞50％ | ＞20％～50％ | ＞10％～20％ | ≤10％ |
| 允许的相对偏差 | ±20％ | ±25％ | ±30％ | ±50％ |
。
在本发明的一个优选实施方案中，还包括步骤(6)：对所述试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
进一步优选的，所述步骤(6)为：根据不同浓度的标准工作液的检测结果绘制标准曲线，该标准曲线的坐标为标准工作液的浓度，纵坐标为标准液中丙氧咪唑胺离子的色谱峰面积，将所述澄清液的检测结果代入该标准曲线的对应公式中，即可对试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
更进一步优选的，所述步骤(6)中的标准工作液中还含有作为内标的D3-甲苯咪唑。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的混合溶剂中，甲醇和0.1％甲酸溶液的体积比为1∶1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述高效液相色谱串联质谱仪的高效液相色谱的条件为：色谱柱：C18柱(2.1mm×100mm，1.7μm)；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相：A：5mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)，流动相B乙腈，梯度洗脱。
进一步优选的，所述梯度洗脱的条件如下表所示：
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0.00 | 90 | 10 |
| 2.00 | 90 | 10 |
| 4.00 | 50 | 50 |
| 5.00 | 50 | 50 |
| 5.50 | 90 | 10 |
| 8.00 | 90 | 10 |
。
更进一步优选的，所述高效液相色谱串联质谱仪的质谱的条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；电喷雾电压：4000V；毛细管电压：135V；辅助气压力：35psi；反吹气：11L/h。
本发明的有益效果是：本发明中的线性范围、回收率范围和精密度均能够满足GB/T27404-2008的要求，检出限(LOD)为0.3μg/kg，定量下限(LOQ)为1.0μg/kg，可用于动物源性食品中丙氧咪唑胺的微量残留量检测。
附图说明
图1为本发明实施例1中的1.0ng/mL丙氧咪唑胺及25ng/mLD3-甲苯咪唑标准溶液MRM图。
图2为本发明实施例1中的空白虾样品中的丙氧咪唑胺及D3-甲苯咪唑MRM图。
图3为本发明实施例1中的空白虾样品添加1.0μg/kg水平的丙氧咪唑胺及D3-甲苯咪唑MRM图。
图4为本发明实施例1中的空白鳗鱼样品中的丙氧咪唑胺及D3-甲苯咪唑MRM图。
图5为本发明实施例1中的空白鳗鱼样品添加1.0μg/kg水平的丙氧咪唑胺及D3-甲苯咪唑MRM图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一、仪器与试剂
1、仪器Agilent 1290/6470高效液相色谱串联质谱仪(配ESI离子源)，色谱柱：C18柱(2.1mm×100mm，1.7μm)；BS223S电子天平北京赛多利斯；XLJ-IIB低速离心机上海安亭科学仪器厂；TGL-16G高速离心机上海安亭科学仪器厂；XK80-A漩涡混合器江苏新康医疗器械有限公司；超声波提取仪昆山市超声仪器有限公司；平行浓缩仪睿科集团(厦门)股份有限公司；TG-20组织研磨仪睿科集团(厦门)股份有限公司。
2、试剂和耗材甲醇色谱纯；乙腈色谱纯；乙酸铵色谱纯；甲酸色谱纯；正己烷色谱纯；乙酸乙酯色谱纯；磷酸氢二钠分析纯；水一级水；一次性吸管1mL；一次性针筒1mL；5mL塑料离心管；50mL塑料离心管；0.22μm有机系滤膜；样品瓶2mL。
3、标准物质与标准溶液。
标准物质：丙氧咪唑胺，纯度大于98％；
标准储备液的配制：准确称取丙氧咪唑胺标准品10mg于10mL烧杯中，用少量甲醇溶解，转移到50mL棕色容量瓶，甲醇定容至50mL，浓度为200μg/mL。
标准工作液的配制：从丙氧咪唑胺标准储备液中吸取0.5mL至100mL棕色容量瓶中，并用甲醇定容，混匀，浓度为1.00μg/mL，吸取1.00μg/mL标准工作液1.0mL至10mL容量瓶中，甲醇-0.1％甲酸溶液(50∶50，V/V)溶解，浓度为0.1μg/mL。
二、试验方法
取试样2g(准确至±0.05g)，于50mL离心管中，准确加入0.50μg/mLD3-甲苯达唑100μL，加50mmol/L的磷酸氢二钠溶液5mL，加乙酸乙酯10mL，振荡4min，离心5min，收集上清液至鸡心瓶中，残渣加乙酸乙酯10mL重复提取一次，合并上清液，40℃旋转蒸发至干，用甲醇-0.1％甲酸溶液(1+1)2.0mL溶解残留物，加乙腈饱和正己烷2mL，涡旋振荡1min，离心5min，弃去上层正己烷层，重复去脂1次，取澄清液，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
三、仪器参数与测定条件
1、液相色谱条件：色谱柱：C18柱(2.1mm×100mm，1.7μm)；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相：A：5mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)，流动相B乙腈，梯度洗脱。
具体梯度洗脱条件详见表1
表1梯度洗脱条件
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0.00 | 90 | 10 |
| 2.00 | 90 | 10 |
| 4.00 | 50 | 50 |
| 5.00 | 50 | 50 |
| 5.50 | 90 | 10 |
| 8.00 | 90 | 10 |
2、质谱条件：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；电喷雾电压：4000V；毛细管电压：135V；辅助气压力：35psi；反吹气：11L/h。丙氧咪唑胺离子信息详见下表2，丙氧咪唑胺标准溶液、空白样品、样品加标MRM图详见图1至图5。
表2母离子和碎片离子信息
四、结果判定
1、定性判定：按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5％之内)；样品中目标化合物的三个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表4的规定，则可判断样品中存在目标化合物。
表4定性离子相对丰度的最大允许偏差
| 相对离子丰度 | ＞50％ | ＞20％～50％ | ＞10％～20％ | ≤10％ |
| 允许的相对偏差 | ±20％ | ±25％ | ±30％ | ±50％ |
2、定量测定：用甲醇-0.1％甲酸溶液(1+1)溶液配制标液曲线，浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL(各含内标D3-甲苯咪唑25ng/mL)；内标法定量。以标准溶液的浓度为横坐标，丙氧咪唑胺定量离子的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
10式中：X-样品中待测组分残留量，μg/kg；c-从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，ng/mL；V-样液最终定容体积，mL；m-称样量，g；
五、结论
1、线性范围、检出限及定量下限：按照方法进行分析，以不低于3倍信噪比(S/N≥3)且满足方法准确度要求时对应的目标物浓度为检出限(LOD)，以S/N≥10对应的目标物浓15度为定量下限(LOQ)。丙氧咪唑胺在1.0～20ng/mL范围内呈良好的线性关系(R2＞0.998)，LOD为0.3μg/kg，LOQ为1.0μg/kg(详见表5)。
表5线性范围、检出限及定量下限
2、回收率与相对标准偏差：以空白鳗鱼和虾为基质进行加标回收实验，加标水平为1.0μg/kg、2.0μg/kg、10μg/kg，每个加标浓度平行测定6次，计算回收率及批内相对标准偏差(RSD)，具体如表6所示。
表6回收率和相对标准偏差
3、结论：数据表明本实施例的线性范围、回收率范围和精密度均能够满足GB/T27404-2008的要求(详见表7)，检出限(LOD)为0.3μg/kg，定量下限(LOQ)为1.0μg/kg，可用于动物源性食品中丙氧咪唑胺的微量残留量检测。
表7本实施例结果与GB/T 27404-2008要求的对比
| 项目 | 本实施例结果 | GB/T 27404-2008要求 |
| 校准曲线相关系数R2 | 0.998 | ≥0.98 |
| 回收率范围 | 63.2％～116.6％ | 60％～120％ |
| 精密度 | 2.7％～12.5％ | ≤15％ |
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (9)
1.一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将丙氧咪唑胺溶解于甲醇中，制得标准储备液；
(2)将上述标准储备液用混合溶剂稀释后，获得标准工作液，该混合溶剂由甲醇和0.1％甲酸溶液组成；
(3)将试样与D3-甲苯达唑、磷酸氢二钠溶液和乙酸乙酯混合后，经振荡和离心后，获得第一上清液；残渣加入乙酸乙酯重提，经离心后，获得第二上清液；将第一上清液与第二上清液合并后旋转蒸发至干；
(4)将步骤(3)所得的物料用上述混合溶剂溶解，再加入乙腈饱和正己烷，经振荡和离心后，弃去上层正己烷层，再加入乙腈饱和正己烷，经振荡和离心后，去除上层正己烷层，获得澄清液；
(5)将上述标准工作液和上述澄清液分别过有机滤膜后送入高效液相色谱串联质谱仪进行检测，接着对所得检测结果进行比对；如果上述澄清液中的质量色谱峰保留时间与标准工作液相比，变化范围在±2.5％之内，同时澄清液中的丙氧咪唑胺的三个子离子的相对丰度与该澄清液中的浓度相当的标准工作液的相对丰度的偏差不超过下表的范围，则可判断样品中存在丙氧咪唑胺，完成定性检测；
。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：还包括步骤(6)：对所述试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(6)为：根据不同浓度的标准工作液的检测结果绘制标准曲线，该标准曲线的坐标为标准工作液的浓度，纵坐标为标准液中丙氧咪唑胺离子的色谱峰面积，将所述澄清液的检测结果代入该标准曲线的对应公式中，即可对试样中的丙氧咪唑胺的含量进行定量检测。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(6)中的标准工作液中还含有作为内标的D3-甲苯咪唑。
5.权利要求1至4中任一权利要求所述的鉴测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合溶剂中，甲醇和0.1％甲酸溶液的体积比为1∶1。
6.权利要求1至4中任一权利要求所述的鉴测方法，其特征在于：所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
7.权利要求1至4中任一权利要求所述的鉴测方法，其特征在于：所述高效液相色谱串联质谱仪的高效液相色谱的条件为：色谱柱：C18柱(2.1mm×100mm，1.7μm)；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相：A：5mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)，流动相B乙腈，梯度洗脱。
8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱的条件如下表所示：
。
9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱串联质谱仪的质谱的条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；电喷雾电压：4000V；毛细管电压：135V；辅助气压力：35psi；反吹气：11L/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311403354.6A CN117665151A (zh) | 2023-10-26 | 2023-10-26 | 一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311403354.6A CN117665151A (zh) | 2023-10-26 | 2023-10-26 | 一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117665151A true CN117665151A (zh) | 2024-03-08 |
Family
ID=90065183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311403354.6A Pending CN117665151A (zh) | 2023-10-26 | 2023-10-26 | 一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117665151A (zh) |
-
2023
- 2023-10-26 CN CN202311403354.6A patent/CN117665151A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105699572A (zh) | 一种hplc-ms/ms同时测定6种水溶性维生素含量的方法 | |
| CN102980968A (zh) | 一种尿液中肌酐的液相色谱串联质谱测定方法 | |
| CN110887922A (zh) | 一种蔬菜中灭蝇胺残留量的快速检测方法 | |
| CN110887911B (zh) | 一种动物源食品中克霉唑残留的气相色谱-串联质谱检测方法 | |
| CN117665151A (zh) | 一种动物源性食品中丙氧咪唑胺的检测方法 | |
| CN114624361A (zh) | 同时测定人血浆中别嘌醇和氧别嘌醇浓度的方法 | |
| CN114216983A (zh) | 一种液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法 | |
| CN109342627B (zh) | 一种细胞培养物中氨基酸的检测方法 | |
| CN117030882A (zh) | 一种水产品中噻嘧啶含量的检测方法 | |
| CN112305127A (zh) | 一种鸡蛋中五氯酚钠残留量的lc-ms/ms测定方法 | |
| CN103808836B (zh) | 一种尿液中3-烷化腺嘌呤dna加合物的测定方法 | |
| CN116879432A (zh) | 一种水产品中菲尼酮含量的检测方法 | |
| CN112213417A (zh) | 一种检测干血斑中霉酚酸药物浓度的试剂盒及检测方法 | |
| CN111337620A (zh) | 一种检测复方氨基酸注射液中3-氨基-2-哌啶酮含量的方法 | |
| CN113252829B (zh) | 一种灌溉水中盐酸乙脒的测定方法 | |
| CN115267015A (zh) | 用于质谱检测的样本前处理组合物及应用、前处理方法 | |
| CN110749666A (zh) | 检测血浆中白消安的液相色谱串联质谱方法 | |
| CN110794062B (zh) | 一种蔬菜中环氧虫啶和氟吡呋喃酮残留的检测方法 | |
| CN103823010B (zh) | 尿液中3-甲基腺嘌呤(3-MeA)的测定方法 | |
| CN114814012B (zh) | 饲料中林可胺类抗生素的测定方法 | |
| CN111208231B (zh) | 一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法 | |
| CN112903856B (zh) | 一种用于检测水样中微量氯甲酰化合物的前处理方法及其应用 | |
| CN114924015B (zh) | 一种苦参碱和氧化苦参碱的快速检测方法 | |
| CN112326854B (zh) | 一种同时检测树舌灵芝子实体中六种三萜化合物的方法 | |
| CN116879438A (zh) | 一种人血清中维生素k1、甲萘醌-4、甲萘醌-7的快速检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |