CN117661137B - 原位增强ptfe纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法 - Google Patents
原位增强ptfe纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，涉及自润滑材料技术领域。其中，所述多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法通过原位增强PTFE纤维以及功能化酚醛树脂，从多个方向对织物衬垫的不同制备材料进行改性，从整体上增强了织物衬垫的摩擦学性能。
Description
技术领域
本发明涉及自润滑材料技术领域，特别涉及一种原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法。
背景技术
由聚四氟乙烯（PTFE）纤维与增强纤维混合编织并浸渍树脂后固化成型得到的织物衬垫，在用于自润滑关节轴承上具有良好的自润滑效果。为了进一步提高衬垫在苛刻工况下的性能以及延长其寿命，目前研究人员针对衬垫的编织结构、表面改性以及填充改性等方面进行了大量研究，在一定程度上提升了PTFE织物衬垫的摩擦学性能。其中，填充改性是目前应用最广泛的方法，其主要是通过物理共混的方式将微颗粒添加到酚醛树脂中，进而对织物进行浸渍获得改性自润滑衬垫。物理共混是通过提高树脂的摩擦学性能从而实现衬垫性能的提高，但是将改性材料分散在树脂中存在几点问题：（1）由于纤维织物较为紧密，改性填料颗粒难以随树脂进入织物内部，浸渍树脂大多分散在织物表面以及在织物结点处堆积，因此改性作用时间短，效果有限；（2）衬垫的失效往往由PTFE纤维的快速损伤引起的，PTFE纤维的快速损伤原因主要包括：PTFE纤维的力学性能差、磨损率高、长时间工作衬垫润滑作用不足、导热差致使局部区域高温聚集等，而表面改性、树脂填充改性以及编织结构改性均无法直接作用到PTFE纤维内部。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，旨在提高PTFE纤维的摩擦学性能以及提高PTFE织物衬垫的摩擦学性能。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
本发明第一方面提供一种原位增强PTFE纤维的制备方法，按质量份数计，包括以下步骤：
将6～8份海藻酸钠、0.1～0.3份非离子型有机硅消泡剂和120～140份聚四氟乙烯分散液体溶于190～200份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80～85℃持续搅拌6～8h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12～14h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相和增强相的用量分别占纺丝液中固体质量的0.5%～1%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤，分散，烧结，拉伸，得到所述原位增强PTFE纤维。
所述的原位增强PTFE纤维的制备方法，其中，所述润滑相包括氧化石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种。
所述的原位增强PTFE纤维的制备方法，其中，所述增强相包括纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
所述的原位增强PTFE纤维的制备方法，其中，所述表面改性的润滑相和增强相乳液的制备方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合得到偶联剂溶液，将偶联剂溶液的pH调至酸性，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，高速乳化分散，得到所述表面改性的润滑相和增强相乳液。
所述的原位增强PTFE纤维的制备方法，其中，所述分散的步骤包括：将洗涤后的新生纤维束浸泡在2%硫酸铝溶液中分散。
所述的原位增强PTFE纤维的制备方法，其中，所述烧结的步骤包括：将分散后的新生纤维束在360～380℃下烧结5～10分钟成型。
本发明第二方面提供一种多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，包括如下步骤：
织物编织：以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱进行编织，得到自润滑织物；所述原位增强PTFE纤维通过以上所述的原位增强PTFE纤维的制备方法制得；
树脂浸渍织物：用稀释液稀释酚醛树脂，然后加入功能填料，功能填料的用量为酚醛树脂质量的5%～10%；将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其中，所述功能填料包括润滑填料和增强填料；所述润滑填料包括氧化石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种；所述增强填料包括纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其中，所述稀释液为乙酸乙酯和乙醇的混合液；所述加压加热半固化的参数为：温度90～95℃，压力3～4MPa，时间60～70min。
所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其中，所述稀释液和酚醛树脂的质量比为1:（1.5～2）。
有益效果：
本发明第一方面提供了一种原位增强PTFE纤维的制备方法，所述制备方法通过湿法纺丝技术实现润滑相和增强相对PTFE纤维进行原位改性，提升了PTFE纤维的摩擦学、力学以及导热等性能，从根本上增强了衬垫中易损伤的部位。
本发明第二方面提供了一种多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，所述自润滑织物衬垫采用原位增强PTFE纤维和芳纶纤维混织，并通过功能化的酚醛树脂进行增强，将表面树脂改性与纤维复合改性相结合，有效提高了PTFE织物衬垫的摩擦学性能。
附图说明
图1为实施例1的原位增强PTFE纤维的结构示意图，图1中（a）部分显示的是PTFE纤维束，图1中（b）部分显示的是PTFE纤维束中微颗粒的分布情况。
具体实施方式
本发明提供一种原位增强PTFE纤维和多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明第一方面提供一种原位增强PTFE纤维的制备方法，按质量份数计，包括以下步骤：
将6～8份海藻酸钠、0.1～0.3份非离子型有机硅消泡剂和120～140份聚四氟乙烯分散液体溶于190～200份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80～85℃持续搅拌6～8h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12～14h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相和增强相的用量分别占纺丝液中固体质量的0.5%～1%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤，分散，烧结，拉伸，得到所述原位增强PTFE纤维。
所述润滑相和增强相的用量不宜过多，否则会导致纺丝失败或造成严重聚团，从而影响纤维的力学性能。
优选的，所述润滑相包括氧化石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种。
优选的，所述增强相包括纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
优选的，所述表面改性的润滑相和增强相乳液的制备方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合得到偶联剂溶液，将偶联剂溶液的pH调至酸性，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，高速乳化分散，得到所述表面改性的润滑相和增强相乳液。
优选的，所述湿法纺丝的纺丝温度为25～30℃。
优选的，所述分散的步骤包括：将洗涤后的新生纤维束浸泡在2%硫酸铝溶液中分散。
优选的，所述烧结的步骤包括：将分散后的新生纤维束在360～380℃下烧结5～10分钟成型。
本发明第二方面提供一种多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，包括如下步骤：
织物编织：以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱进行编织，得到自润滑织物；所述原位增强PTFE纤维通过以上所述的原位增强PTFE纤维的制备方法制得；
树脂浸渍织物：用稀释液稀释酚醛树脂，然后加入功能填料，功能填料的用量为酚醛树脂质量的5%～10%；将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
所述多尺度增强自润滑织物衬垫在未使用时置于冷冻中保存。
具体的，功能填料的用量不能过多，否则会团聚以及降低树脂的粘度，性能变差。
优选的，在织物编织中，经密为90～95根/10cm，纬密为92～98根/10cm。织物可以通过顺穿法依据不同组织结构分别进行平纹、斜纹及缎纹的穿综穿筘，织造可以采用全自动剑杆织样机进行，通过不同织造结构调控功能材料分布区域。
优选的，所述功能填料包括润滑填料和增强填料；所述润滑填料包括氧化石墨烯、石墨、二硫化钼、微胶囊中的至少一种；所述增强填料包括纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种。
优选的，所述稀释液为乙酸乙酯和乙醇的混合液。
具体的，浸渍后的织物可以通过以下方法进行加压加热半固化：将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，半固化后获得织物衬垫。所述加压加热半固化的参数为：温度90～95℃，压力3～4MPa，时间60～70min。
优选的，所述稀释液和酚醛树脂的质量比为1:（1.5～2）。
实施例1
一种多尺度增强自润滑织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备原位增强PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合，得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液，加入醋酸，将偶联剂溶液的pH调至4，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，10000rpm高速乳化分散10min，得到表面改性的润滑相和增强相乳液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80℃持续搅拌7h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相为二硫化钼，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；所述增强相为纳米二氧化硅，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到原位增强PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到自润滑织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；所述功能填料为纳米二氧化硅（粒径20～30纳米）以及二硫化钼，其用量分别为酚醛树脂质量的3%；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
实施例2
一种多尺度增强自润滑织物衬垫，其制备方法与实施例1的区别在于：
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织斜纹结构织物，得到自润滑织物。
实施例3
一种多尺度增强自润滑织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备原位增强PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合，得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液，加入醋酸，将偶联剂溶液的pH调至4，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，10000rpm高速乳化分散10min，得到表面改性的润滑相和增强相乳液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80℃持续搅拌7h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相为二硫化钼，其用量为纺丝液中固体质量的0.75%；所述增强相为纳米二氧化硅，其用量为纺丝液中固体质量的0.75%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到原位增强PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到自润滑织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；所述功能填料为纳米二氧化硅（粒径20～30纳米）以及二硫化钼，其用量分别为酚醛树脂质量的2.5%；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
实施例4
一种多尺度增强自润滑织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备原位增强PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合，得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液，加入醋酸，将偶联剂溶液的pH调至4，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，10000rpm高速乳化分散10min，得到表面改性的润滑相和增强相乳液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80℃持续搅拌7h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相为二硫化钼，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；所述增强相为纳米二氧化硅，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到原位增强PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到自润滑织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；所述功能填料为纳米二氧化硅（粒径20～30纳米）以及二硫化钼，其用量分别为酚醛树脂质量的5%；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
实施例5
一种多尺度增强自润滑织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备原位增强PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合，得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液，加入醋酸，将偶联剂溶液的pH调至4，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，10000rpm高速乳化分散10min，得到表面改性的润滑相和增强相乳液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80℃持续搅拌7h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相为石墨粉，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；所述增强相为纳米氧化铝，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到原位增强PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到自润滑织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；所述功能填料为纳米氧化铝（粒径20～30纳米）以及石墨粉，其用量分别为酚醛树脂质量的3%；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
实施例6
一种多尺度增强自润滑织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备原位增强PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合，得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液，加入醋酸，将偶联剂溶液的pH调至4，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，10000rpm高速乳化分散10min，得到表面改性的润滑相和增强相乳液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80℃持续搅拌7h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相为纳米二氧化硅微胶囊（二氧化硅包覆PAO06的微胶囊），其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；所述增强相为纳米二氧化硅，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到原位增强PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到自润滑织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；所述功能填料为纳米二氧化硅（粒径20～30纳米）以及二氧化硅包覆PAO06的微胶囊（粒径200nm），其用量分别为酚醛树脂质量的3%；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫。
对比例1
一种自润滑织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；所述功能填料为纳米二氧化硅（粒径20～30纳米）以及二硫化钼，其用量分别为酚醛树脂质量的3%；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述自润滑织物衬垫。
对比例2
一种自润滑织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备原位增强PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合，得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液，加入醋酸，将偶联剂溶液的pH调至4，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，10000rpm高速乳化分散10min，得到表面改性的润滑相和增强相乳液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80℃持续搅拌7h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相为二硫化钼，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；所述增强相为纳米二氧化硅，其用量为纺丝液中固体质量的0.5%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到原位增强PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到自润滑织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述自润滑织物衬垫。
对比例3
一种自润滑织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备原位增强PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合，得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液，加入醋酸，将偶联剂溶液的pH调至4，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相；将质量比为1:100的表面经过处理的润滑相与纯水进行混合，10000rpm高速乳化分散10min，得到表面改性的润滑相乳液；
将表面改性的润滑相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80℃持续搅拌7h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相为二硫化钼，其用量为纺丝液中固体质量的1%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到原位增强PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到自润滑织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；所述功能填料为二硫化钼，其用量为酚醛树脂质量的6%；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述自润滑织物衬垫。
对比例4
一种增强织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备原位增强PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液混合，得到含5wt%偶联剂的偶联剂溶液，加入醋酸，将偶联剂溶液的pH调至4，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的增强相；将质量比为1:100的表面经过处理的增强相与纯水进行混合，10000rpm高速乳化分散10min，得到表面改性的增强相乳液；
将表面改性的增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80℃持续搅拌7h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；所述增强相为纳米二氧化硅，其用量为纺丝液中固体质量的1%；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到原位增强PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到自润滑织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；所述功能填料为纳米二氧化硅（粒径20～30纳米），其用量为酚醛树脂质量的6%；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述增强织物衬垫。
对比例5
一种织物衬垫，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
S001.制备PTFE纤维：
将6份海藻酸钠、0.1份非离子型有机硅消泡剂和120份聚四氟乙烯分散液体溶于190份去离子水中，得到PTFE分散溶液，抽真空12h以去除气泡，获得纺丝液；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，纺丝温度为25℃，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有1%质量分数乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤后，浸泡在2%硫酸铝溶液中分散，然后在370℃下烧结10分钟成型，最后将烧结纤维束在室温下拉伸5倍，得到PTFE纤维；
S002.织物编织：
以芳纶纤维为经纱，以PTFE纤维为纬纱，通过全自动织布机编织平纹结构织物，得到织物；
S003.树脂浸渍织物：
用稀释液稀释酚醛树脂至连续流动状态后（稀释液和酚醛树脂的质量比为1:2），加入功能填料，持续搅拌至完全分散形成浸渍树脂；稀释液为质量比为1:1的乙酸乙酯和乙醇的混合液；
将织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，将浸渍后的织物放在两片离型纸中，在平板硫化机中进行加压加热半固化，温度95℃、压力3MPa、时间60min，半固化后获得所述织物衬垫。
对比例6
一种织物衬垫，其制备方法与实施例1的区别在于：
S003中，功能填料为纳米二氧化硅以及二硫化钼，其用量分别为酚醛树脂质量的10%。
对比例7
一种织物衬垫，其制备方法与实施例1的区别在于：
S001中， 所述润滑相二硫化钼的用量为纺丝液中固体质量的2%；所述增强相纳米二氧化硅的用量为纺丝液中固体质量的2%；
纺丝液中出现严重团聚，堵塞机器的出丝口，无法纺丝。
测试实施例和对比例的织物衬垫的摩擦学性能，测试方法如下：
将半固化的衬垫裁剪后粘接再不锈钢块体上，3MPa，180℃固化2h获得实验样件。
通过PLINT面接触摩擦试验机进行摩擦系数测量，实验条件为载荷3kN，转速60rpm，时间4h，磨损深度通过白光干涉仪测量。
相应的测试结果如下：
| 衬垫摩擦系数 | 衬垫磨损深度 | |
| 实施例1 | 0.068 | 33.8μm |
| 实施例2 | 0.071 | 32.1μm |
| 实施例3 | 0.075 | 34.1μm |
| 实施例4 | 0.067 | 32.4μm |
| 实施例5 | 0.070 | 34.1μm |
| 实施例6 | 0.065 | 30.3μm |
| 对比例1 | 0.074 | 38.3μm |
| 对比例2 | 0.076 | 40.3μm |
| 对比例3 | 0.066 | 42.1μm |
| 对比例4 | 0.082 | 36.3μm |
| 对比例5 | 0.089 | 52.3μm |
| 对比例6 | 0.072 | 39.2μm |
从实施例1-6与对比例1-6的数据比较可以看出，经过原位增强PTFE纤维以及对酚醛树脂进行改性后，获得的织物衬垫的摩擦系数以及磨损深度有明显降低。
在实施例1-6中进行比较可以发现，采用含油硅壳微胶囊以及纳米二氧化硅对PTFE纤维以及酚醛树脂进行改性，获得的织物衬垫的摩擦学性能最好。
将实施例1-2进行比较可以发现，斜纹结构的织物的摩擦学性能优于平纹结构的织物。
将实施例1、3、4进行比较可以发现，在一定用量范围内，润滑相、增强相以及功能填料的用量越多，对织物衬垫的改性效果越好。
图1中（a）部分显示的是PTFE纤维束，图1中（b）部分显示的是PTFE纤维束中微颗粒的分布情况。其中的微颗粒为增强相以及润滑相所使用的颗粒。可见颗粒在PTFE纤维中分布均匀。
对比例1与实施例相比，只对酚醛树脂进行了改性，而没有对PTFE纤维进行改性处理，从结果上看，对比例1的摩擦学性能显然不如各实施例，说明PTFE纤维经过改性后可以有效提高织物衬垫的性能。
对比例2与实施例相比，没有对酚醛树脂进行了改性，只对PTFE纤维进行改性处理，从结果上看，对比例2的摩擦学性能也显然不如各实施例。
对比例3与实施例相比，在对PTFE纤维进行改性中，只使用了润滑相，而没有使用增强相，从结果上看，对比例3的摩擦学性能显然不如各实施例，甚至不如对比例2，说明增强相的使用可以对PTFE纤维的改性带来正面影响。而润滑相的用量过多则会对PTFE纤维的改性带来负面影响。
对比例4与实施例相比，在对PTFE纤维进行改性中，只使用了增强相，而没有使用润滑相，从结果上看，对比例4的摩擦学性能显然不如各实施例，说明润滑相的使用可以对PTFE纤维的改性带来正面影响。
对比例5为一种纯织物衬垫，其纤维和树脂均未经改性处理，作为空白对照。
对比例6与实施例相比，其使用的功能填料过多，从结果上看，对比例6的摩擦学性能不仅没有提高，而且出现了下降。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备原位增强PTFE纤维：
将6～8重量份的海藻酸钠、0.1～0.3重量份的非离子型有机硅消泡剂和120～140重量份的聚四氟乙烯分散液体溶于190～200重量份的去离子水中，得到PTFE分散溶液；
将表面改性的润滑相和增强相乳液加入PTFE分散溶液中，升温至80～85℃持续搅拌6～8h，得到含功能材料分散液，将含功能材料分散液抽真空12～14h以去除气泡，获得纺丝液；所述润滑相和增强相的用量分别占纺丝液中固体质量的0.5%～1%；所述润滑相包括二硫化钼、二氧化硅包覆PAO06的微胶囊中的至少一种；所述增强相包括纳米二氧化硅；
采用湿法纺丝技术对纺丝液进行纺丝，得到聚四氟乙烯纤维束，然后将聚四氟乙烯纤维束放入含有乙醇的氯化钙混凝浴中成型，得到新生纤维束；
新生纤维束经洗涤，分散，烧结，拉伸，得到所述原位增强PTFE纤维；
织物编织：以芳纶纤维为经纱，以原位增强PTFE纤维为纬纱进行编织，得到自润滑织物；
树脂浸渍织物：用稀释液稀释酚醛树脂，然后加入功能填料，功能填料的用量为酚醛树脂质量的5%～10%，得到浸渍树脂；将自润滑织物浸泡在浸渍树脂中，反复刮擦挤压让树脂充分渗透到织物纤维中；30min后用刮板刮掉织物表面多余树脂；将浸渍后的织物进行加压加热半固化，半固化后获得所述多尺度增强自润滑织物衬垫；
所述功能填料包括润滑填料和增强填料；所述润滑填料包括二硫化钼、二氧化硅包覆PAO06的微胶囊中的至少一种；所述增强填料包括纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其特征在于，所述表面改性的润滑相和增强相乳液的制备方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合得到偶联剂溶液，将偶联剂溶液的pH调至酸性，以使得硅烷偶联剂水解，利用偶联剂溶液对润滑相和增强相进行表面处理，处理后进行干燥，得到表面经过处理的润滑相和增强相；将表面经过处理的润滑相和增强相与纯水进行混合，高速乳化分散，得到所述表面改性的润滑相和增强相乳液。
3.根据权利要求1所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其特征在于，所述分散的步骤包括：将洗涤后的新生纤维束浸泡在2%硫酸铝溶液中分散。
4.根据权利要求1所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其特征在于，所述烧结的步骤包括：将分散后的新生纤维束在360～380℃下烧结5～10分钟成型。
5.根据权利要求1所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其特征在于，所述稀释液为乙酸乙酯和乙醇的混合液；所述加压加热半固化的参数为：温度90～95℃，压力3～4MPa，时间60～70min。
6.根据权利要求1所述的多尺度增强自润滑织物衬垫的制备方法，其特征在于，所述稀释液和酚醛树脂的质量比为1:（1.5～2）。
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