CN111196074A - 一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法 - Google Patents

一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法;将酚醛树脂分散于有机溶剂中,并将氟化石墨片、块状玄武岩鳞片和纳米SiO2超声分散于其中,得到自润滑织物浸渍液;然后将经等离子体预处理后的混纺纤维布反复浸渍于自润滑织物浸渍液,烘干;最后用酚醛树脂将织物粘贴于金属基材表面并保温固化成型,即得自润滑衬垫复合材料。本发明以酚醛树脂为基体树脂,聚四氟乙烯‑聚间苯二甲酰间苯二胺混纺织物为增强相,结合大粒径片层状氟化石墨的润滑作用、中粒径块状玄武岩鳞片的耐磨作用和小粒径近球状纳米SiO2的界面微滑动效应,极大提升了高速工况自润滑衬垫的承载能力,使得对应自润滑关节轴承使用寿命大幅提高。

Description

一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,主要用于高速中载工况部件的制作,属于复合材料技术领域和自润滑技术领域。
背景技术
随着我国国防工业的发展,关节轴承因其具有较大的承载能力和抗冲击能力及抗腐蚀、耐磨损、自调心等特点而广泛用于航空飞行器的旋翼系统、操纵系统、飞机起落架、方向舵、传动系统、航空发动机和高速工况车辆的转向机构等关键部位。由于对发动机功率和转速指标的要求越来越高,因而对应用于关节轴承的自润滑衬垫等耐磨组件的服役性能要求也越来越苛刻。实际应用工况往往需要高速工况轴承既要有一定承载能力来传递作用力,又要避免局部摩擦热聚集而引起自润滑关节轴承紧涩和顿阻,现有技术已无法满足应用需求。
玄武岩是一种富含Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K、Ti等元素氧化物的绿色无污染新型材料,具有适中的硬度、优异的模量、高的强度、良好的耐温、抗热衰退和耐腐蚀等性能。
由于生产工艺不同,作为一种新型的玄武岩衍生材料,玄武岩鳞片拥有不同于常见的玄武岩长纤和短纤的片层状微观形貌和潜在应用前景。申请号201910758523.5 公开了一种界面消耗高速工况下摩擦热聚集的自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,通过添加块状玄武岩鳞片来制备高速工况自润滑织物衬垫的方法,但由于单独使用玄武岩鳞片情况下,自润滑衬垫磨损量对载荷增加比较敏感。与轻载工况(10~20MPa)不同,该类自润滑衬垫在中载工况下(≥30MPa),耐磨损和润滑性能均发生了明显的降低,如何进一步提高该类高速自润滑衬垫的性能面临很大的挑战。
氟化石墨(FGr)是另一种得到广泛应用的固体润滑剂,由于层状分子结构中F原子之间较强的电荷斥力,其不同分子层之间的作用力较弱,因而具有优异的润滑作用。在高速工况下,氟化石墨可降低平均摩擦系数起到减摩作用,来帮助自润滑轴承获得良好的运行性能,如润滑性、磨合性、顺应性以及尽可能小的咬合倾向。但高速工况载荷进一步增大导致的急剧闪温升高和频繁震动引起的自润滑衬垫复合材料径向变形都对自润滑衬垫复合材料的构筑机制提出了新的挑战。
受滚珠轴承作用机制启发,本发明试图在大粒径片层状氟化石墨的润滑作用和中粒径块状玄武岩鳞片的耐磨作用外,添加近球状纳米SiO2作为“界面滚珠”,提升高速工况自润滑衬垫的承载能力,降低自润滑衬垫与摩擦对偶之间的摩擦系数和填料对摩擦对偶表面的磨损作用,进一步改善自润滑衬垫的耐磨损性能和润滑性能,使得对应自润滑关节轴承使用寿命得到提高。基于以上技术背景,本发明将氟化石墨,玄武岩鳞片和纳米SiO2粒子复配,以获得良好耐磨性能和润滑性能的自润滑衬垫。
发明内容
本发明的目的是提供一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,主要用于高速中载工况部件的制作。
一、自润滑衬垫复合材料的制备
本发明以酚醛树脂为基体树脂,聚四氟乙烯-聚间苯二甲酰间苯二胺混纺织物为增强相,氟化石墨、玄武岩鳞片和纳米SiO2为改性剂,通过协同界面物理-化学效应,极大提升高速工况自润滑衬垫的承载能力,降低自润滑衬垫与摩擦对偶之间的摩擦系数,明显改善自润滑衬垫的耐磨损性能和润滑性能,使得对应自润滑关节轴承使用寿命大幅提高。其具体制备方如下:
(1)自润滑织物浸渍液的制备
将酚醛树脂分散于有机溶剂中,并将氟化石墨、块状玄武岩鳞片和纳米SiO2超声分散于其中,得到自润滑织物浸渍液。
酚醛树脂为线性酚醛树脂、支化酚醛树脂或酚醛-环氧树脂,外观呈棕红色液体,特性指标为:游离酚≤2.5%,粘度150~200(s/25oC),固含量≥75%。酚醛树脂以3~9g/mL均匀分散于有机溶剂中。
有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的任选一种或几种。
氟化石墨的直径在 0.5~10 µm,厚度小于10 nm,F含量≥50 wt%,C含量≥40 wt%。氟化石墨的添加量为酚醛树脂质量的1~3%。
块状玄武岩鳞片的添加量为酚醛树脂质量的0.5~1.5%。为了进一步增强片块状玄武岩鳞片与酚醛树脂基体的结合,提高自润滑衬垫摩擦磨损性能,对片块状玄武岩鳞片采用硅烷偶联剂进行改性。具体改性工艺如下:将市售的玄武岩鳞片粉碎浸入质量百分数20~100%的硅烷偶联剂中,超声反应10~120min,再将该溶液以100~1000r/min的速度离心分离,于60~100 oC烘干10~12h后,得到改性玄武岩鳞片,过325目筛备用。
上述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、3-环氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(A-189)中的一种或几种。
纳米SiO2为球状颗粒,粒径为0.1~0.3µm,其添加量为酚醛树脂质量的0.5~1.5%。
(2)自润滑衬垫复合材料的制备
混纺纤维布的处理:将混纺纤维布经等离子体预处理后浸渍于上述制备的自润滑织物浸渍液中15~30min,取出后移至70~80℃鼓风烘箱中干燥0.5~1.0h,并重复该浸渍过程至混纺纤维布增重5~35%;然后用酚醛树脂将上述烘干后的织物粘贴于金属基材表面,并施加0.03~0.3MPa的压力,于室温以1~8℃/min的速率升温至160~190℃下保温固化0.5~2h成型,得自润滑衬垫复合材料。
所述混纺纤维布为聚四氟乙烯(PTFE)纤维和聚间苯二甲酰间苯二胺(Nomex)纤维按等重量混纺的混纺布,厚度为0.1~0.5mm。
所述混纺纤维布的等离子体预处理:将混纺纤维布置于氧气或氦气氛围下,在真空度20~60Pa下采用等离子体装置预处理1~5min。
所述金属基材为17-4PH、Cr9Mo等钢材的任选一种,尺寸Φ45mm,厚度8mm。
二、活性填料和自润滑衬垫微观结构观察
1、三种填料的形貌观察
图 1 纳米SiO2(a)、改性玄武岩颗粒(b)、氟化石墨(c)的SEM照片(放大10000倍)。可见,纳米SiO2近球状,其粒径小于块状改性玄武岩颗粒,片层状氟化石墨粒径最大。
2、三种填料改性自润滑衬垫的横截面形貌观察
图2为改性自润滑衬垫PTFE方向(经纱方向)的横截面SEM图片(左图放大10000倍,右图放大30000倍),其中3-纤维填料结合情况。可见填料与纱线界面结合良好。
图3为改性自润滑衬垫Nomex方向(纬纱方向)的横截面SEM图片(左图放大10000倍,右图放大30000倍)。其中,1-小粒径SiO2颗粒和中等粒径玄武岩,2-大粒径片层状氟化石墨,3-纤维填料结合情况,4-片层状氟化石墨支撑小粒径SiO2颗粒和中等粒径玄武岩颗粒)。由图3可见,小粒径SiO2颗粒,中等粒径玄武岩颗粒和大粒径片层状氟化石墨分布均匀,填料和纤维结合良好,片层状氟化石墨对小粒径SiO2颗粒和中等粒径玄武岩颗粒形成面支撑结构。
三、自润衬垫复合材料的热性能分析
1、润滑衬垫的差热分析(DTA)
DTA测试方法:空气氛围,升温速率:15oC/min,温度范围:0~700oC。
图4为自润滑衬垫复合材料的DTA图差热分析图。其中,复合材料1:未改性复合材料;复合材料2:添加0.5wt%玄武岩填料复合材料;复合材料5:添加0.5wt%玄武岩填料和1%氟化石墨复合材料;复合材料6:添加0.5wt%玄武岩填料,1wt%氟化石墨复合填料和1%SiO2填料。)。由图4可知,添加0.5wt%玄武岩填料,1wt%氟化石墨复合填料和1%SiO2填料的复合材料6在高温段(500~625oC)具有最大的吸热效应。纳米SiO2的加入改进了复合材料的内部结构,使得复合材料的热量传递能力得到了提升。
2、热机械性能分析(TMA)和动态热机械性能分析(DMA)
为了进一步考察自润滑衬垫的热机械性能,模拟自润滑衬垫在高速工况下由聚集摩擦热烧蚀的过程,且考虑到自润滑织物经纬向力学性能的差异,分经向(PTFE方向)和纬向(Nomex方向)分别检测了自润滑衬垫的热机械性能(TMA)和动态热机械性能(DMA)(升温速率为15oC/min)。
TMA检测方法:拉伸模式,空气氛围,升温速率:15oC/min,温度范围:40~400oC,频率1Hz。测量样品的长度变化率。
尺寸稳定性对自润滑衬垫在轴承上的应用具有重要意义。图5为复合材料样品的高温长度变化率谱图(以长度变化率对应复合材料热膨胀系数)(左-经向,右-纬向)。其中,复合材料1:未添加填料的衬垫复合物;复合材料4:添加改性玄武岩鳞片,氟化石墨和纳米SiO2的衬垫复合物(玄武岩鳞片添加量0.5%,氟化石墨添加量5%,纳米SiO2添加量1%)。由图5复合材料的静态热机械性能(TMA)分析表明,添加填料特别是纳米SiO2以后,自润滑衬垫的热膨胀系数有了极其明显的减小,说明复合填料极大的抑制了自润滑衬垫的尺寸收缩。特别是在自润滑衬垫复合材料的加工温度范围0~180oC范围内,自润滑衬垫几乎没有尺寸收缩产生,极大的降低了自润滑衬垫复合材料与金属基材成型过程中的加工难度。
DMA检测方法:拉伸模式,空气氛围,升温速率:15oC/min,温度范围:40~400oC,频率1Hz。测量自润滑衬垫经向和纬向的介质损耗因子(tanδ),储能模量(Storage Modulus)和损耗模量(Loss modulus)的变化。
图6为未改性衬垫和改性衬垫的损耗因子谱图(左-经向,右-纬向),其中,复合材料1:未添加填料的衬垫复合物;复合材料2:添加0.5wt%玄武岩填料复合材料;复合材料3:添加改性玄武岩鳞片和氟化石墨的衬垫复合物(玄武岩鳞片添加量0.5%,氟化石墨添加量5%);复合材料4:添加改性玄武岩鳞片,氟化石墨和纳米SiO2的衬垫复合物(玄武岩鳞片添加量0.5%,氟化石墨添加量5%,纳米SiO2添加量1%)。如图6所示,经纱方向上,填料的增加限制了复合材料内部高分子链段的运动能力,T g (玻璃化转变温度)有所下降。纬纱方向上,纳米SiO2的引入增加了复合材料4的损耗因子,提升了复合材料降低振动幅度的能力。
图 7为未改性衬垫和改性衬垫复合材料的经向(左图)、纬向(右图)损耗模量谱图(表征复合材料的黏弹性,表示复合材料在外力作用下发生的黏性形变的大小)。其中,复合材料1、2、3、4的组分同上。由图7可见,纬纱方向上,高于230oC以后,复合材料4的损耗模量最优,说明纳米SiO2的引入增加了复合材料的黏弹性。
图 8为未改性衬垫和改性衬垫复合材料的经向(左图)、纬向(右图)的存储模量谱图(表征复合材料的刚性)。其中,复合材料1、2、3、4的组分同上。图8可见,纳米SiO2的引入减小了复合材料的刚性。
四、自润衬垫复合材料的力学性能分析
力学性能检测方法:样品长度60mm,宽度20mm;拉伸模式,拉伸速率:25mm/min。测量样品的长度变化率。
图 9为未改性衬垫和改性衬垫复合材料典型样品经向(左图)、纬向(右图)的应力-应变谱图。其中,复合材料1、2、3、4的组分同上。由图9可见,经纱方向上,纳米SiO2的引入增大了复合材料4的拉伸强度和断裂伸长率。由于力学性能与摩擦磨损性能密切相关,所以可知纳米SiO2和其他填料的引入提升了复合材料的摩擦磨损性能。
图 10为未改性衬垫和改性衬垫复合材料经向(左图)、纬向(右图)的拉伸模量-断裂伸长率谱图。其中,复合材料1、2、3、4的组分同上。由图10可见,较其他填料,纳米SiO2的引入同时增大了复合材料4的拉伸模量和断裂伸长率,取得了良好的力学性能增强效果。
五、自润滑衬垫摩擦磨损性能测试
高速工况突出的特点是摩擦热聚集造成的“闪温”快速升高环境对自润滑衬垫各项性能的影响。用快速升温(15oC/min)的方法来验证考核自润滑衬垫的热性能可最大限度的模拟这一过程。测试方法:在玄武三号摩擦磨损试验机上,在确定载荷、线速度和试验时间下,以45钢材质,直径为2mm的不锈钢栓作为摩擦对偶,对未改性及改性自润滑衬垫复合材料进行摩擦磨损试验,平均摩擦系数和实时摩擦系数数据由设备测量,磨损量数据使用精度为0.001mm的千分表测量磨痕深度得到,磨损面表面温度由与摩擦对偶栓直接接触的温度传感器测得。磨损率计算方法:ω = V /(PL),式中V 代表磨损体积(m3), P 代表载荷(N),L是滑行距离(m)。
图11为高速工况下纳米SiO2的含量对复合材料摩擦磨损性能的影响。可见,纳米SiO2的含量为树脂质量的1%时,复合材料具有最低的磨损率和较低的平均摩擦系数。
图12为摩擦磨损条件为50-75Mpa,1.18m/s,2h时载荷对衬垫复合材料磨损率的影响。
可见,纳米SiO2的引入可有效降低中载工况下衬垫复合材料4的磨损率。
图13为摩擦磨损条件为50Mpa,0.98-1.57m/s,2h时载荷对衬垫复合材料磨损率的影响。可见,纳米SiO2的引入可有效降低中载工况不同线速度下衬垫复合材料4的磨损率。
图14为摩擦磨损条件为50Mpa,1.57m/s,2h时,摩擦对偶的SEM图(左-复合材料1,右-复合材料)。可见,相较复合材料1,纳米SiO2的引入对复合材料4对应的摩擦对偶起到了保护作用,摩擦对偶面上的划痕显著减轻,转移膜明显完整。
综上所述,本发明对现有技术具有以下特点:
1、填料设计方面:大尺寸氟化石墨,中等尺寸玄武岩鳞片和小尺寸纳米SiO2粒子的位错效应极大改善了复合材料的塑性形变能力,对提升高速工况下衬垫复合材料的摩擦磨损性能有积极贡献;
2、摩擦学设计方面:多尺度微纳米填料可附着于织物纤维表面,起到分散载荷作用,更能减轻织物局部所受的摩擦应力。当载荷作用增大时,填料先于织物纤维接触摩擦对偶,可有效减轻磨损。特别地:氟化石墨层状分子结构在高速工况下的滑移效应,有效地降低了自润滑衬垫的摩擦系数,提高了自润滑衬垫的润滑性能;玄武岩鳞片中的SiO2、Al2O3和Fe2O3等硬组分可在磨损过程中提高复合材料的抗磨损性能;纳米SiO2粒子可嵌入对偶表面不平整处,起“微滚珠”作用,适度抛光对偶表面,减轻摩擦对偶的磨损;
3、热物理性能设计方面:多尺度微纳米填料的多级缓冲作用可隔绝高速摩擦热产生的闪温冲击,提高复合材料的耐热性能。
附图说明
图1为纳米SiO2、改性玄武岩颗粒和氟化石墨的SEM照片;
图2为自润滑衬垫复合材料的横截面SEM照片(经纱方向);
图3为自润滑衬垫复合材料的横截面SEM照片(纬纱方向);
图4为复合材料差热分析图(DTA);
图5为复合材料样品长度变化率(左-经向,右-纬向);
图6为复合材料样品损耗因子(左-经向,右-纬向);
图7为复合材料样品损耗模量(左-经向,右-纬向);
图8为复合材料样品存储模量(左-经向,右-纬向);
图 9为复合材料应力-应变曲线(左-经向,右-纬向);
图10为复合材料伸长率-拉伸模量关系(左-经向,右-纬向);
图11为纳米SiO2含量对衬垫复合材料摩擦磨损性能的影响(35MPa,1.18m/s,2h);
图12为载荷对衬垫磨损率的影响(50-75Mpa,1.18m/s,2h);
图13为线速度对衬垫磨损率的影响(50 Mpa,0.98-1.57m/s,2h);
图14纳米SiO2的引入对摩擦对偶的保护作用(左-复合材料1,右-复合材料4;50Mpa,1.57m/s,2h)。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明多尺度微纳米填料改性高速工况自润滑织物衬垫复合材料的制备和性能作进一步说明。
实施例1
改性玄武岩鳞片的制备:将市售的由碱性玄武岩浸于质量分数为33%的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)中60min,1000r/min离心分离,80℃烘干,过325目筛,得到改性玄武岩鳞片;
自润滑织物浸渍液制备:取100g酚醛树脂,分散到900mL的混合溶剂稀释(V乙醇:V丙酮=1:1)得到自润滑织物浸渍液;取0.5g(酚醛树脂质量分数0.5%)的玄武岩鳞片、1g氟化石墨(酚醛树脂质量分数1%)和0.5g纳米SiO2(占酚醛树脂质量分数0.5%),分散于自润滑织物浸渍液中,超声0.5h备用;
取多块Nomex-PTFE织物置于等离子体装置中,在氧气氛围、真空度40Pa下预处理时间3min;然后将经过等离子体装置预处理的Nomex-PTFE织物,分别置入上述三种自润滑织物浸渍液中浸渍20min;然后移至70℃鼓风烘箱中干燥1h;并重复该浸渍过程至混纺纤维布增重25%,在70℃烘箱烘干;
使用酚醛树脂胶粘剂将上述烘干后的织物粘贴于不锈钢(17-4PH,马氏体沉淀硬化型不锈钢)表面,施加0.3MPa压力,于室温以3℃/min的速率升温至180℃下保温固化2h成型,得自润滑衬垫复合材料。
将上述制得的自润滑衬垫复合材料在玄武三号型摩擦磨损试验机上,于35Mpa载荷和1.18m/s速度条件下,进行摩擦磨损考核120分钟。添加1wt%纳米SiO2的复合材料平均磨损率为28.46×10-14 m3/N.m,较未改性复合材料降低40%,较仅添加0.5wt%玄武岩鳞片和1wt%氟化石墨的复合材降低8%。复合材料平均摩擦系数为0.07。
实施例2
改性玄武岩鳞片的制备:将市售的由碱性玄武岩浸于质量分数为33%的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)中60min,1000r/min离心分离,80℃烘干,过325目筛,得到改性玄武岩鳞片;
自润滑织物浸渍液的制备:取100g酚醛树脂,分散到900mL的混合溶剂稀释(V乙醇:V丙酮=1:1)得到自润滑织物浸渍液;取0.5g(酚醛树脂质量分数0.5%)的玄武岩鳞片,5g氟化石墨(酚醛树脂质量分数5%)和1g纳米SiO2(占酚醛树脂质量分数1%)分散于自润滑织物浸渍液中,超声0.5h备用;
取多块Nomex-PTFE织物置于等离子体装置中,在氧气氛围、真空度40Pa下预处理时间3min;然后将经过等离子体装置预处理的Nomex-PTFE织物分别置入上述三种自润滑织物浸渍液中浸渍20min;然后移至70℃鼓风烘箱中干燥1h;并重复该浸渍过程至混纺纤维布增重25%,在70℃烘箱烘干;
使用酚醛树脂胶粘剂将上述烘干后的织物粘贴于不锈钢(17-4PH,马氏体沉淀硬化型不锈钢)表面,施加0.3MPa压力,于室温以3℃/min的速率升温至180℃下保温固化2h成型,得自润滑衬垫复合材料。
将上述制得的自润滑衬垫复合材料在玄武三号型摩擦磨损试验机上,于50~75MPa载荷和1.18m/s线速度条件下,进行摩擦磨损考核120分钟。载荷为50MPa时,复合材料的平均磨损率为25.34×10-14m3/N.M,较未改性复合材料降低54%,较添仅加玄武岩鳞片和氟化石墨的复合材料降低13%。载荷为60MPa时,复合材料的平均磨损率为40.58×10-14m3/N.M,较未改性复合材料降低48%,较仅添加玄武岩鳞片和氟化石墨的复合材料降低17%。载荷为75MPa时,复合材料的平均磨损率为125.28×10-14m3/N.M,较未改性复合材料1%。
实施例3
将市售的由碱性玄武岩制备的玄武岩鳞片粉碎。将玄该武岩鳞片浸于质量分数为33%的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)中60min,1000r/min离心分离,80℃烘干,过325目筛,得到改性玄武岩鳞片;
自润滑织物浸渍液的制备:取100g酚醛树脂,分散到900mL的混合溶剂稀释(V乙醇:V丙酮=1:1)得到自润滑织物浸渍液;取0.5g(酚醛树脂质量分数0.5%)的玄武岩鳞片,5g氟化石墨(酚醛树脂质量分数5%)和1.5g纳米SiO2(占酚醛树脂质量分数1.5%),分散于自润滑织物浸渍液中,超声0.5h备用;
取多块Nomex-PTFE织物置于等离子体装置中,在氧气氛围、真空度40Pa下预处理时间3min;然后将经过等离子体装置预处理的Nomex-PTFE织物分别置入上述自润滑织物浸渍液中浸渍20min;然后移至70℃鼓风烘箱中干燥1h;并重复该浸渍过程至混纺纤维布增重25%,在70℃烘箱烘干;
使用酚醛树脂胶粘剂将上述烘干后的织物粘贴于不锈钢(17-4PH,马氏体沉淀硬化型不锈钢)表面,施加0.3MPa压力,于室温以3℃/min的速率升温至180℃下保温固化2h成型,得自润滑衬垫复合材料。
将上述制得的自润滑衬垫复合材料在玄武三号型摩擦磨损试验机上,于载荷为50MPa和线速度为0.98~1.57m/s速度条件下,进行摩擦磨损考核120分钟。线速度为0.98m/s时,复合材料的平均磨损率为41.03*10-14m3/N. m,较未改性复合材料降低13%。线速度为1.18m/s时,复合材料平均磨损率为25.34*10-14m3/N.m,较未改性复合材料降低54%。线速度为1.57m/s时,复合材料的平均磨损率为26.92*10-14m3/N.m,较未改性复合材料降低52%。

Claims (10)

1.一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)自润滑织物浸渍液的制备:将酚醛树脂分散于有机溶剂中,并将氟化石墨、块状玄武岩鳞片和纳米SiO2超声分散于其中,得到自润滑织物浸渍液;
(2)自润滑衬垫复合材料的制备:将混纺纤维布经等离子体预处理后浸渍于上述制备的自润滑织物浸渍液中15~30min,取出后烘干燥,并重复该浸渍过程至混纺纤维布增重5~35%;然后用酚醛树脂将上述烘干后的织物粘贴于金属基材表面,并施加0.03~0.3MPa的压力,于室温以1~8℃/min的速率升温至160~190℃,保温固化0.5~2h成型,得自润滑衬垫复合材料。
2.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的任选一种或几种。
3.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,酚醛树脂为线性酚醛树脂、支化酚醛树脂或酚醛-环氧树脂,特性指标为:游离酚:≤2.5%,粘度:,150~200 s/25oC,固含量≥75%;酚醛树脂以3~9g/mL均匀分散于有机溶剂中。
4.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氟化石墨的直径在 0.5~10 µm,厚度小于10 nm,F 含量≥50wt%,C 含量≥40 wt%;氟化石墨的添加量为酚醛树脂质量的1~5%。
5.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,块状玄武岩鳞片的直径在0.5~5 µm,添加量为酚醛树脂质量的0.5~1.5%。
6.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述块状玄武岩鳞片采用硅烷偶联剂进行改性:具体改性工艺如下:将市售的玄武岩鳞片粉碎浸入质量百分数20~100%的硅烷偶联剂中,超声反应10~120min,再将该溶液以100~1000r/min的速度离心分离,于60~100 oC烘干10~12h后,得到改性玄武岩鳞片,过325目筛。
7.如权利要求6所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷中的一种或几种。
8.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,纳米SiO2为均匀近似圆球状,粒径为0.1~0.3µm,纳米SiO2的添加量为酚醛树脂质量的0.5~1.5%。
9.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述混纺纤维布为聚四氟乙烯纤维和聚间苯二甲酰间苯二胺纤维按等重量混纺的混纺布,厚度为0.1~0.5mm。
10.如权利要求1所述一种多尺度微纳米填料改性自润滑织物衬垫复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述混纺纤维布的等离子体预处理:将混纺纤维布置于氧气或氦气氛围下,在真空度20~60Pa下采用等离子体装置预处理1~5min。
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