CN117660855A - 一种偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，该方法包括：将难混溶合金样品进行非平衡凝固处理；将非平衡凝固处理得到的难混溶合金样品进行加热‑保温的热处理过程，在低熔点相熔点之上进行保温处理，然后断电冷却至1000℃取出难混溶合金样品快速淬火，得到具有均匀弥散分布结构的难混溶合金样品。本发明对已有的Cu50Co50难混溶合金进行半固态热处理，同时采用断电冷却至1000℃取出样品快速淬火的特定冷却方式，整个冷却过程中，在均匀成分场和高冷却速率的协同作用下，在液体基体中形成了具有分散少数相的均匀结构，最终通过调控半固态热处理的工艺参数后，难混溶合金的微观组织发生了明显改变，表现出均匀结构。
Description
技术领域
本发明属于难混溶合金技术领域，具体涉及一种偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法。
背景技术
难混溶合金的特征是相图中存在混溶间隙，通常在该区域经历液-液相分离（LLPS）。其中许多具有广泛的应用，如超导、电接触和自润滑材料。但是在熔体冷却过程中由于分离的两相密度差较大, 熔体对流等因素的存在，通常会产生一定的偏析, 限制了难混溶合金的开发以及工业应用。如果能够将难混溶合金制备成少数相以微小颗粒形式均匀弥散分布于基体相的结构，那么该类合金能够在严苛条件下满足特种的使用需求，这样难混溶合金所表现出的特殊的力学及物理性能能够使其具有良好的工业应用前景。因此难混溶合金的研究不仅在理论方面具有重大价值，而且在工业应用领域具有巨大的发展潜力，引起了科研者的广泛关注，在金属材料领域的研究中已经成为了前沿热点。
Cu-X(X = Co、Fe、Cr、Nb等)被称为亚稳态难混溶合金，当合金的过冷度较小时，将发生液-固相变，富X以固相在基体中存在。相反，当合金的过冷度大于临界相分离的过冷度时，单相合金熔体过冷进入液态不混溶区域，发生液-液相分离，产生互不混溶的两相，即富Cu 液相(L1)和富 X 液相(L2)。进一步的冷却过程中重力、温度梯度、浓度梯度、相间界面能以及对流等因素会导致难混溶合金最终形成偏析的凝固组织。对于这种容易出现不均匀组织的材料采取了不同的实验方法进行研究，一些报道中采用雾化粉末技术在Cu-Fe基合金中得到了“蛋”型的壳-核结构，但合金尺寸较小冷速较大导致合金的组织难以控制。还有一些报道中利用落管法研究了亚稳偏晶 Cu-Pb 合金中相分离行为，研究表明，合金在临界成分处更容易产生两层类型的核-壳组织结构，而在临界成分的左侧则形成三层的核-壳结构，在远离合金临界成分点则形成不规则结构。
具有液相分离的Cu-Co合金的微观结构演化也与加工条件密切相关，通过调节过冷状态来调控液相分离过程，但是凝固过程中过冷度难以控制导致合金形成不同类型的偏析结构。
目前难混溶合金制备的主要问题是微观组织偏析严重并且难以调控，组织演化的形成机理虽然已有大量研究工作，然而对于结构的控制方法仍然缺乏，现有的研究方法得到的合金结构多为核壳结构以及不同类型的偏析结构，对于难混溶合金结构的调控依赖于冷速和合金成分，实际凝固后合金的组织形貌千差万别，基本呈偏析结构，已有的研究多是通过控制合金过冷度、冷速、添加外场等手段，但是难以实现对难混溶合金均匀形貌的主动调控。已有技术在难混溶合金均匀结构的主动控制上已经出现了不可逾越的瓶颈。因此，亟需探寻一种能够有效控制难混溶合金均匀结构的新方法。
发明内容
为了解决难混溶合金在制备过程中产生的组织偏析问题，本发明提出了一种利用半固态等温热处理调控难混溶合金组织的方法。本发明选择难混溶合金作为研究对象，发现该合金能够通过半固态等温热处理快速有效地均匀化其偏析的第二相从而获得均匀结构。对于难混溶合金，通过调控半固态等温热处理的工艺参数，利用其特殊优势：1) 选择具有相分离特征的难混溶合金，2) 整个实验的工艺参数可控，在低熔点相熔点之上进行保温处理，具有较高的准确性，3) 采用断电冷却至1000℃取出样品快速淬火的特定冷却方式，整个冷却过程中，在均匀成分场和高冷却速率的协同作用下，在液体基体中形成了具有分散少数相的均匀结构，最终通过调控半固态热处理的工艺参数后，难混溶合金的微观组织表现出均匀结构，从而具有较强的工业应用前景。
具体的，本发明提供一种偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，包括：
将难混溶合金样品进行非平衡凝固处理；
将所述非平衡凝固处理得到的难混溶合金样品进行加热-保温的热处理过程，在低熔点相熔点之上进行保温处理，然后断电冷却至1000℃取出所述难混溶合金样品快速淬火，得到具有均匀弥散分布结构的难混溶合金样品。
作为本发明的进一步说明，所述非平衡凝固处理过程包括：
将装有难混溶合金纽扣锭的石英管放入到材料处理装置内部，进行加热-保温-冷却处理，多次循环所述加热-保温-冷却处理过程以得到200K-300K的过冷度，然后冷却到1000℃进行淬火，完成所述难混溶合金的非平衡凝固处理过程，得到大过冷度下具有不同类型核壳结构的难混溶合金样品。
作为本发明的进一步说明，所述难混溶合金纽扣锭装入石英管中后，表面需覆盖B2O3。
作为本发明的进一步说明，所述非平衡凝固处理的保温温度设置在1400℃-1440℃，保温时间至少为5min。
作为本发明的进一步说明，所述热处理的保温温度为1280℃-1360℃，保温时间为3h-6h。
作为本发明的进一步说明，所述难混溶合金包括但不限于为Cu50Co50难混溶合金。
作为本发明的进一步说明，所述Cu50Co50难混溶合金的制备过程包括：以Cu、Co为原料，采用真空非自耗电弧熔炼炉熔炼进行熔炼，熔炼过程中进行反复翻转每个样品熔炼多次以保证合金的成分均匀，从而得到Cu50Co50难混溶合金。
作为本发明的进一步说明，Cu：Co的原子比为1：1，且Co、Cu纯元素单质的纯度为99.99 wt.%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明对已有的Cu50Co50难混溶合金进行半固态热处理，半固态处理并不改变原有合金的相组成，且在低熔点相熔点之上进行保温处理，具有较高的准确性；同时采用断电冷却至1000℃取出样品快速淬火的特定冷却方式，整个冷却过程中，在均匀成分场和高冷却速率的协同作用下，在液体基体中形成了具有分散少数相的均匀结构，最终通过调控半固态热处理的工艺参数后，难混溶合金的微观组织发生了明显改变，表现出均匀结构。
综上，直接进行凝固处理后的合金呈偏析的结构，而在本发明提供的特定半固态热处理工艺后，可转变为均匀弥散分布的结构。
附图说明
图1是本发明实施例1快速凝固处理下获得的270K过冷度下Cu50Co50难混溶合金的显微组织；
图2是本发明实施例1半固态热处理后的Cu50Co50难混溶合金的显微组织；
图3是本发明实施例2快速凝固处理下获得的270K过冷度下Cu50Co50难混溶合金的显微组织；
图4是本发明实施例2半固态热处理后的Cu50Co50难混溶合金的显微组织；
图5是本发明实施例3快速凝固处理下获得的260K过冷度下Cu50Co50难混溶合金的显微组织；
图6是本发明实施例3半固态热处理后的Cu50Co50难混溶合金的显微组织。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所述半固态热处理工艺调控Cu50Co50难混溶合金微观组织的方法的具体过程如下：
第一步，合金制备：配料，选取纯度不低于99.99％的Co和Cu；所述的Co和Cu均为固态纯原料。所述的Co：Cu＝1：1配料。该比例为原子比。首先在砂轮机上将两种纯金属的表层氧化皮进行打磨，清洗后放入真空非自耗电弧炉的铜坩埚中，采用真空非自耗电弧熔炼方法，熔炼过程中进行反复翻转每个样品熔炼4次以保证合金的成分均匀，从而得到最终的纽扣锭。
第二步，样品处理：将纽扣锭切割、打磨和超声清洗，每个实验样品质量大概在1 g左右。将清洗干净的样品放到内径7mm外径12mm长600mm的石英管中，样品表面放置少量三氧化二硼玻璃防止氧化。
第三步，非平衡凝固处理：将装好样品的石英管用铜模夹具固定，放置到材料处理装置内，并使该样品处在加热体的最高温区，对放置在装置内的样品进行凝固处理。具体过程是，打开加热电源，按照程序设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率进行反复循环实验完成Cu50Co50难混溶合金的凝固过程。加热至保温温度1420℃，保温时间5min，冷却, 然后进行反复循环以得到大过冷度，根据冷却曲线判断过冷度为262K，冷却到1000℃在水中进行淬火，得到Cu50Co50难混溶合金凝固后的样品。其微观组织为偏析的结构，微观组织为如图1所示的结构。
第四步，半固态热处理：将非平衡凝固处理的合金样品对半切开进行打磨以及清洗，将切开的样品放入材料处理装置的内部。样品保温温度设置为液固两相区，通过加热电源，设置程序加热，保温温度为1300℃，保温时间为6h，到达保温时间后直接取出所述样品快速淬火，以完成Cu50Co50难混溶合金的热处理过程，得到半固态热处理后的Cu50Co50难混溶合金样品，直接取出的淬火试样仍为偏析结构，其组织结构如图2所示。
实施例2
本实施例所述半固态热处理工艺调控Cu50Co50难混溶合金微观组织的方法的具体过程如下：
第一步，合金制备：配料，选取纯度不低于99.99％的Co和Cu；所述的Co和Cu均为固态纯原料。所述的Co：Cu＝1：1配料。该比例为原子比。首先在砂轮机上将两种纯金属的表层氧化皮进行打磨，清洗后放入真空非自耗电弧炉的铜坩埚中，采用真空非自耗电弧熔炼方法，熔炼过程中进行反复翻转每个样品熔炼4次以保证合金的成分均匀，从而得到最终的纽扣锭。
第二步，样品处理：将纽扣锭切割、打磨和超声清洗，每个实验样品质量大概在1 g左右。将清洗干净的样品放到内径7mm外径12mm长600mm的石英管中,样品表面放置少量三氧化二硼玻璃防止氧化。
第三步，非平衡凝固处理：将装好样品的石英管用铜模夹具固定，放置到材料处理装置内，并使该样品处在加热体的最高温区，对放置在装置内的样品进行凝固处理。具体过程是，打开加热电源，按照程序设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率进行反复循环实验完成Cu50Co50难混溶合金的凝固过程。加热至保温温度1420℃，保温时间5min，冷却, 然后进行反复循环以得到大过冷度，根据冷却曲线判断过冷度为270K，冷却到1000℃在水中进行淬火，得到Cu50Co50难混溶合金凝固后的样品。其微观组织为偏析的结构，微观组织为如图3所示的结构。
第四步，半固态热处理：将非平衡凝固处理的合金样品对半切开进行打磨以及清洗，将切开的样品放入材料处理装置的内部。样品保温温度设置为液固两相区，通过加热电源，设置程序加热，保温温度为1300℃，保温时间为3h，到达保温时间后断电冷却至1000℃取出所述样品快速淬火，以完成Cu50Co50难混溶合金的热处理过程，得到半固态热处理后的Cu50Co50难混溶合金样品，其组织结构如图4所示。
实施例3
本实施例提供了一种利用半固态热处理工艺处理难混溶合金，调控其组织的方法。
本实施例所述半固态热处理工艺调控Cu50Co50难混溶合金微观组织的方法的具体过程如下：
第一步，合金制备：配料，选取纯度不低于99.99％的Co和Cu；所述的Co和Cu均为固态纯原料。所述的Co：Cu＝1：1配料。该比例为原子比。首先在砂轮机上将两种纯金属的表层氧化皮进行打磨，清洗后放入真空非自耗电弧炉的铜坩埚中，采用真空非自耗电弧熔炼方法，熔炼过程中进行反复翻转每个样品熔炼4次以保证合金的成分均匀，从而得到最终的纽扣锭。
第二步，样品处理：将纽扣锭切割、打磨和超声清洗，每个实验样品质量大概在1 g左右。将清洗干净的样品放到内径7mm外径12mm长600mm的石英管中,样品表面放置少量三氧化二硼玻璃防止氧化。
第三步，非平衡凝固处理：将装好样品的石英管用铜模夹具固定，放置到材料处理装置内，并使该样品处在加热体的最高温区，对放置在装置内的样品进行凝固处理。具体过程是，打开加热电源，按照程序设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率进行反复循环实验完成Cu50Co50难混溶合金的凝固过程。加热至保温温度1420℃，保温时间5min，冷却, 然后进行反复循环以得到大过冷度，根据冷却曲线判断过冷度为260K，冷却到1000℃在水中进行淬火，得到Cu50Co50难混溶合金凝固后的样品。其微观组织为偏析的结构。其微观组织为如图5所示的结构。
第四步，半固态热处理：将非平衡凝固处理的合金样品对半切开进行打磨以及清洗，将切开的样品放入材料处理装置的内部。样品保温温度设置为液固两相区，通过加热电源，设置程序加热，保温温度为1300℃，保温时间为6h，到达保温时间后断电冷却至1000℃取出所述样品快速淬火，以完成Cu50Co50难混溶合金的热处理过程，得到半固态热处理后的Cu50Co50难混溶合金样品，其组织结构如图6所示。
实施例4
本实施例提供了一种利用半固态热处理工艺处理难混溶合金，调控其组织的方法。
本实施例所述半固态热处理工艺调控Cu50Co50难混溶合金微观组织的方法的具体过程如下：
第一步，合金制备：配料，选取纯度不低于99.99％的Co和Cu；所述的Co和Cu均为固态纯原料。所述的Co：Cu＝1：1配料。该比例为原子比。首先在砂轮机上将两种纯金属的表层氧化皮进行打磨，清洗后放入真空非自耗电弧炉的铜坩埚中，采用真空非自耗电弧熔炼方法，熔炼过程中进行反复翻转每个样品熔炼4次以保证合金的成分均匀，从而得到最终的纽扣锭。
第二步，样品处理：将纽扣锭切割、打磨和超声清洗，每个实验样品质量大概在1 g左右。将清洗干净的样品放到内径7mm外径12mm长600mm的石英管中,样品表面放置少量三氧化二硼玻璃防止氧化。
第三步，非平衡凝固处理：将装好样品的石英管用铜模夹具固定，放置到材料处理装置内，并使该样品处在加热体的最高温区，对放置在装置内的样品进行凝固处理。具体过程是，打开加热电源，按照程序设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率进行反复循环实验完成Cu50Co50难混溶合金的凝固过程。加热至保温温度1410℃，保温时间5min，冷却, 然后进行反复循环以得到大过冷度，根据冷却曲线判断过冷度为200K，冷却到1000℃在水中进行淬火，得到Cu50Co50难混溶合金凝固后的样品。
第四步，半固态热处理：将非平衡凝固处理的合金样品对半切开进行打磨以及清洗，将切开的样品放入材料处理装置的内部。样品保温温度设置为液固两相区，通过加热电源，设置程序加热，保温温度为1350℃，保温时间为4h，到达保温时间后断电冷却至1000℃取出所述样品快速淬火，以完成Cu50Co50难混溶合金的热处理过程，得到半固态热处理后的Cu50Co50难混溶合金样品。
实验测试分析：
将实施例1、实施例2和实施例3中不同半固态热处理工艺得到的Cu50Co50难混溶合金沿着纵向方向进行冷镶，逐级打磨至2000 # 砂纸，随后采用1.5号金刚石研磨膏在抛光机上以合适的速度进行抛光，直到表面没有划痕出现。腐蚀时采用三氯化铁 (5g) +盐酸(10ml) +乙醇 (100ml) 配方进行腐蚀，采用GX71型号的OLYMPUS光学显微镜对样品的组织形态进行观察，如图2、4及6所示，通过本发明中的半固态热处理，Cu50Co50难混溶合金的组织结构发生了显著的变化，快速凝固后组织为偏析的结构，半固态热处理随着热处理温度设置在该合金的液固两相区，同时采用断电冷却至1000℃取出所述样品快速淬火的特殊冷却处理，整个冷却过程中，在均匀成分场和高冷却速率的协同作用下，在液体基体中形成了具有分散少数相的均匀结构，最终通过调控半固态热处理的工艺参数后，难混溶合金的微观组织发生了明显改变，偏析组织转变为第二相均匀分布的结构。而实施例1中虽然也采用了半固态热处理，但是由于其采用普通的冷却方式，因此无法形成均匀成分场和高冷却速率的耦合作用，最终也无法消除偏析的结构。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，其特征在于，包括：
将难混溶合金样品进行非平衡凝固处理；
将所述非平衡凝固处理得到的难混溶合金样品进行加热-保温的热处理过程，在低熔点相熔点之上进行保温处理，然后断电冷却至1000℃取出所述难混溶合金样品快速淬火，得到具有均匀弥散分布结构的难混溶合金样品。
2.如权利要求1所述的偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，其特征在于，所述非平衡凝固处理过程包括：
将装有难混溶合金纽扣锭的石英管放入到材料处理装置内部，进行加热-保温-冷却处理，多次循环所述加热-保温-冷却处理过程以得到200K-300K的过冷度，然后冷却到1000℃进行淬火，完成所述难混溶合金的非平衡凝固处理过程，得到大过冷度下具有不同类型核壳结构的难混溶合金样品。
3.如权利要求2所述的偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，其特征在于，所述难混溶合金纽扣锭装入石英管中后，表面需覆盖B2O3。
4.如权利要求2所述的偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，其特征在于，所述非平衡凝固处理的保温温度设置在1400℃-1440℃，保温时间至少为5min。
5.如权利要求1所述的偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，其特征在于，所述热处理的保温温度为1280℃-1360℃，保温时间为3h-6h。
6.如权利要求1所述的偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，其特征在于，所述难混溶合金为Cu50Co50难混溶合金。
7.如权利要求6所述的偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，其特征在于，所述Cu50Co50难混溶合金的制备过程包括：以Cu、Co为原料，采用真空非自耗电弧熔炼炉熔炼进行熔炼，熔炼过程中进行反复翻转每个样品熔炼多次以保证合金的成分均匀，从而得到Cu50Co50难混溶合金。
8.如权利要求7所述的偏析难混溶合金提高组织均匀性的方法，其特征在于，Cu：Co的原子比为1：1，且Co、Cu纯元素单质的纯度为99.99 wt.%。
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