CN116121670B - 一种难混溶合金获得核壳结构的方法 - Google Patents

一种难混溶合金获得核壳结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种难混溶合金获得核壳结构的方法，采用真空非自耗电弧熔炼法对Cu、Co原料进行熔炼，得到Cu50Co50难混溶合金纽扣锭。将得到的合金在凝固处理装置中进行非平衡凝固处理得到190K‑320K的大过冷度，然后观察冷却曲线，在最后一次冷却中，根据冷却曲线观察到液相分离后持续控温冷却，冷却时间不能超过液相分离到形核区间的一半时间，并且不能少于此区间的三分之一时间，在此段时间内迅速拿出试样在水中进行快速淬火。本发明对Cu50Co50难混溶合金进行凝固工艺参数调控后，实现了凝固组织形貌的主动调控，得到了核心位置可控的核‑壳结构。

Description

一种难混溶合金获得核壳结构的方法
技术领域
本发明属于难混溶合金技术领域，具体涉及一种难混溶合金获得核壳结构的方法。
背景技术
难混溶合金，也称为偏晶合金，相图中存在液相难混溶区，这类合金在凝固过程种会进行液-液分解，发生液相分离，由单一液相分解成为成分和性能不同的两个液相。该类合金中两相密度差通常较大, 熔体中存在对流，温度梯度等，容易造成严重的结构偏析,限制了该类合金的开发和应用, 如果通过适当的方法将其制备成具有壳-核结构的材料，那么在开发高性能原位颗粒复合材料和核-壳结构复合材料方面具有巨大的潜力。所表现出来的特殊的物理和力学性能使其在各方面都能够有良好的应用前景。因此难混溶合金不仅在理论研究方面具有重大价值，在工业应用方面也有巨大的发展潜力，目前已经成为金属材料领域研究的前沿热点。
Cu-X(X =Fe、Co、Cr、Ta等)为亚稳态难混溶合金，当合金熔体过冷度较小时，熔体将发生液-固相变，呈现枝晶状形貌。而当合金熔体的过冷度较大时，单相合金熔体过冷进入亚稳组元液态不混溶区域，发生液-液相分离，产生互不混溶的两个液相：富 Cu 液相(L1)和富 X 液相(L2)。冷却过程中重力场、浓度梯度、熔体内温度梯度、相间界面能以及熔体对流等均会对相分离合金凝固组织的形成造成影响。检索文献中，采用雾化粉末技术在Cu-Fe基合金中得到了“蛋”型的壳-核结构，但合金的尺寸较小。(C.P. Wang. Formationof Immiscible Alloy Powders with Egg-Type Microstructure. Science. 2002, 297:990-993)。利用落管法研究了亚稳偏晶 Co-Cu 合金中相分离行为，研究表明，核-壳结构不仅与冷却速率有关还和合金的成分相关。(O.E. Jegede, R.F. Cochrane, A.M. Mullis.Metastable monotectic phase separation in Co–Cu alloys. Journal of MaterialsScience, 2018, 53(16): 11749-11764.)。现阶段限制难混溶合金应用的主要问题是微观组织难以调控并且偏析严重，核-壳结构的形成机理虽然已有大量研究工作，然而对于核-壳结构的控制方法仍然缺乏，现有的研究方法得到的合金的核-壳结构尺寸较小，对于核-壳结构的调控依赖于冷速和合金成分，实际凝固后的合金的形貌千差万别，现有的研究多是通过控制过冷度、冷速、添加外场等手段，但是难以实现对难混溶合金核-壳形貌的主动调控。已有技术在难混溶合金核-壳结构的主动控制上已经出现了不可逾越的瓶颈。因此，亟需探寻一种能够对难混溶合金核-壳结构进行有效控制的新方法。
通过有效抑制熔体内的异质形核，使液态金属冷却至平衡液相线以下某一温度发生凝固的过程称之为过冷凝固。而平衡凝固温度和熔体实际形核温度之差即为熔体凝固的过冷度。相对于传统的急冷和快淬技术，深过冷凝固是为热力学方式过冷，它具有可以使大体积熔体实现快速凝固和过冷度便于控制的特点，这对深入探讨凝固组织随过冷度的变化规律，研究过冷熔体的物理现象具有重要意义。难混溶合金得到核-壳结构的前提是需要获得大过冷，因此将深过冷凝固技术应用于难混溶合金冶金过程，会突破现有的组织调控瓶颈，成为一种有效的材料制备手段。
我们选择难混溶合金作为研究对象是寄希望于该合金能够通过调控凝固过程中的工艺参数从而获得核-壳结构。对Cu-50at.%Co难混溶合金的研究表明，该合金凝固形貌的差异主要与熔体初始温度和样品大小有关。(A. Munitz, R. Abbaschian. Two-meltseparation in supercooled Cu-Co alloys solidifying in a drop-tube. Journal ofMaterials Science, 1991, 26: 6458-6466.)。具有液相分离的Cu-Co合金的微观结构演化也与加工条件密切相关，并且可以通过调节过冷状态来调控液相分离过程 (M. Kolbe,C.D. Cao, X.Y. Lu , et al. Solidification behaviour of undercooled Co-Cualloys showing a metastable miscibility gap. Materials Science andEngineering. A, 2004, 375-377:520-523.)。目前，传统的制备方法得到的难混溶合金的核-壳结构通常是偏心的，或者多核，严重限制了该类合金核-壳结构复合材料的制备，并且缺乏精确控制核心位置的方法，而本发明提供了这一方法。
对于Cu50Co50难混溶合金，通过调控凝固的工艺参数，利用其特殊优势：1) 避免了引入其他掺杂元素污染合金体系，2) 整个实验的工艺参数可控，具有较高的准确性，3) 效果明显，通过调控凝固的工艺参数后，Cu50Co50难混溶合金得微观组织可以表现出标准的核-壳结构，从而具有较强的工业应用前景。
发明内容
为了解决难混溶合金在传统制备过程中难以精确控制核-壳结构中核心位置的问题，本发明提出了一种利用调控凝固工艺参数制备难混溶合金核-壳结构的方法。
本发明所述的难混溶合金为Cu50Co50，所采用的方式为控制凝固过程中的工艺参数。
具体的，本发明提供一种难混溶合金获得核壳结构的方法，包括：
非平衡凝固处理：将装有Cu50Co50难混溶合金样品的石英管放入到凝固处理装置的内部，并使所述样品处于所述凝固处理装置的最大温区中；按照程序设定速率进行加热、保温以及冷却，以上过程进行多次循环，确保每次循环均得到190K-320K的大过冷度；
工艺参数控制：根据反复循环的冷却曲线计算过冷度，确保得到190K-320K的大过冷，在最后一次冷却过程中，根据冷却曲线观察到液相分离（冷却曲线会有明显的斜率变化点，如图3和图4所示）后，继续按照程序设定速率冷却，继续冷却的时间不能超过液相分离到形核区间的一半时间，并且不能少于液相分离到形核区间的三分之一时间；
淬火取样：达到最后一次冷却的时间后，迅速取出样品在水中进行快速淬火，以完成Cu50Co50难混溶合金的凝固过程，得到具有核-壳结构的Cu50Co50难混溶合金样品。
作为本发明的进一步说明，所述非平衡凝固处理过程中的保温温度为1400℃-1440℃。
作为本发明的进一步说明，所非平衡凝固处理过程中的保温时间至少6min。
作为本发明的进一步说明，所述非平衡凝固处理过程中的循环次数至少8次。
作为本发明的进一步说明，所述非平衡凝固处理过程中的加热速率和冷却速率均为40-60 k/min。
作为本发明的进一步说明，所述Cu50Co50难混溶合金样品进行非平衡凝固处理之前，进行如下的预处理：
将制备得到的Cu50Co50难混溶合金纽扣锭切割、打磨和超声清洗，将完成表面处理的所述Cu50Co50难混溶合金样品放入石英管中，表面覆盖少量B2O3。
作为本发明的进一步说明，所述Cu50Co50难混溶合金纽扣锭的制备过程如下：
以Cu、Co为原料，其中，Cu：Co的原子比为1：1，转换成质量分数进行配料；
采用真空非自耗电弧熔炼法对原料进行熔炼，得到Cu50Co50难混溶合金纽扣锭。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明可以对已有的Cu50Co50难混溶合金进行凝固处理，通过控制凝固的工艺参数而不改变原有合金的相组成，处理后的Cu50Co50难混溶合金微观组织发生了明显改变。试样直接进行凝固处理后得到核心位置可控的核-壳结构，如图1、2所示。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的难混溶合金的核-壳结构示意图；
图2是本发明实施例2获得的难混溶合金的核-壳结构示意图；
图3是图1中核-壳结构对应的冷却曲线；
图4是图2中核-壳结构对应的冷却曲线；
图5是本发明提供的难混溶合金获得核壳结构的方法流程图；
图6是本发明提供的难混溶合金获得核壳结构的实际工艺参数图。
实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例
本实施例是一种利用调控凝固工艺参数，获得难混溶合金核-壳结构的方法。
本实施例所述的难混溶合金为Cu50Co50，所采用的处理方式为控制凝固过程中的工艺参数。
本实施例所述控制凝固工艺参数获得Cu50Co50难混溶合金微观组织的方法的具体过程如下：
第一步，合金制备：配料，选取纯度不低于99.99％的Co和Cu；所述的Co和Cu均为固态纯原料。所述的Co：Cu＝1：1配料。该比例为原子比。首先在砂轮机上将两种纯金属的表层氧化皮进行打磨，清洗后放入真空非自耗电弧炉的铜坩埚中，采用真空非自耗电弧熔炼方法，熔炼过程中进行反复翻转每个样品熔炼4次以保证合金的成分均匀，从而得到最终的纽扣锭。
第二步，样品处理：将纽扣锭切割、打磨和超声清洗，每个实验样品质量大概在1 g左右。将清洗干净的样品放到内径7mm外径12mm长600mm的石英管中,样品表面放置少量三氧化二硼玻璃防止氧化。
第三步，凝固处理：将装好样品的石英管用铜模夹具固定，放置到凝固处理装置内，并使该样品处在加热体的最高温区，对放置在凝固处理装置内的样品进行凝固处理。具体过程是，打开加热电源，按照程序设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率进行反复循环实验，得到大过冷度后完成Cu50Co50难混溶合金的凝固过程。按照程序设定的升温速率（40k/min）加热至保温温度1420℃，保温时间7min，按照程序设定的降温速率（40k/min）冷却至900℃, 然后进行反复循环，确保每次循环都得到大过冷度。
第四步，工艺参数控制：根据冷却曲线判断过冷度至少达到了280K，在最后一次冷却过程中，根据冷却曲线观察到液相分离后，继续冷却85s，此时温度达到1184℃，曲线如图3所示。
第五步，淬火取样：达到上述取样时间后迅速拿出试样在水中进行淬火，得到Cu50Co50难混溶合金凝固后的样品。其微观组织为核-壳结构，如图1所示。
实施例
本实施例是一种利用调控凝固工艺参数，获得难混溶合金核-壳结构的方法。
本实施例所述的难混溶合金为Cu50Co50，所采用的处理方式为控制凝固过程中的工艺参数。
本实施例所述控制凝固工艺参数获得Cu50Co50难混溶合金微观组织的方法的具体过程如下：
第一步，合金制备：配料，选取纯度不低于99.99％的Co和Cu；所述的Co和Cu均为固态纯原料。所述的Co：Cu＝1：1配料。该比例为原子比。首先在砂轮机上将两种纯金属的表层氧化皮进行打磨，清洗后放入真空非自耗电弧炉的铜坩埚中，采用真空非自耗电弧熔炼方法，熔炼过程中进行反复翻转每个样品熔炼4次以保证合金的成分均匀，从而得到最终的纽扣锭。
第二步，样品处理：将纽扣锭切割、打磨和超声清洗，每个实验样品质量大概在1 g左右。将清洗干净的样品放到内径7mm外径12mm长600mm的石英管中,样品表面放置少量三氧化二硼玻璃防止氧化。
第三步，凝固处理：将装好样品的石英管用铜模夹具固定，放置到凝固处理装置内，并使该样品处在加热体的最高温区，对放置在凝固处理装置内的样品进行凝固处理。具体过程是，打开加热电源，按照程序设定的加热速率、保温温度、保温时间和冷却速率进行反复循环实验，得到大过冷度后完成Cu50Co50难混溶合金的凝固过程。按照程序设定的升温速率（40k/min）加热至保温温度1400℃，保温时间7min，按照程序设定的降温速率（40k/min）冷却至900℃, 然后进行反复循环以得到大过冷度，然后进行反复循环，确保每次循环都得到大过冷度。
第四步，工艺参数控制：根据冷却曲线判断过冷度至少达到了260K，在最后一次冷却过程中，根据冷却曲线观察到液相分离后，继续冷却110s，此时温度达到1270℃，曲线如图4所示。
第五步，淬火取样：达到上述取样时间后迅速拿出试样在水中进行淬火，得到Cu50Co50难混溶合金凝固后的样品。其微观组织为标准的核-壳结构，如图2所示。
实验测试分析：
将实施例1、实施例2中凝固处理后得到的Cu50Co50难混溶合金进行冷镶，逐级打磨至2000 # 砂纸，随后采用1.5号金刚石研磨膏在抛光机上以合适的速度进行抛光，直到表面没有划痕出现。腐蚀时采用三氯化铁 (5g) +盐酸 (10ml) +乙醇 (100ml) 配方进行腐蚀，采用GX71型号的OLYMPUS光学显微镜对样品的组织形态进行观察，如图1、图2所示。通过调控凝固工艺参数，Cu50Co50难混溶合金的组织结构发生了显著的变化，凝固组织为典型的核壳结构。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，包括：
非平衡凝固处理：将装有Cu50Co50难混溶合金样品的石英管放入到凝固处理装置的内部，并使所述样品处于所述凝固处理装置的最大温区中；按照程序设定速率进行加热、保温以及冷却，以上过程进行多次循环，确保每次循环均得到190K-320K的大过冷度；
工艺参数控制：根据反复循环的冷却曲线计算过冷度，确保得到190K-320K的大过冷，在最后一次冷却过程中，根据冷却曲线观察到液相分离后，继续按照程序设定速率冷却，继续冷却的时间不能超过液相分离到形核区间的一半时间，并且不能少于液相分离到形核区间的三分之一时间；
淬火取样：达到最后一次冷却的时间后，迅速取出样品在水中进行快速淬火，以完成Cu50Co50难混溶合金的凝固过程，得到具有核-壳结构的Cu50Co50难混溶合金样品。
2.如权利要求1所述的难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，所述非平衡凝固处理过程中的保温温度为1400℃-1440℃。
3.如权利要求1所述的难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，所述非平衡凝固处理过程中的保温时间至少6min。
4.如权利要求1所述的难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，所述非平衡凝固处理过程中的循环次数至少8次。
5. 如权利要求1所述的难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，所述非平衡凝固处理过程中的加热速率和冷却速率均为40-60 k/min。
6.如权利要求1所述的难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，所述Cu50Co50难混溶合金样品进行凝固处理之前，进行如下的预处理：
将制备得到的Cu50Co50难混溶合金纽扣锭切割、打磨和超声清洗，将完成表面处理的所述Cu50Co50难混溶合金样品放入石英管中，表面覆盖少量B2O3。
7.如权利要求6所述的难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，所述Cu50Co50难混溶合金纽扣锭的制备过程如下：
以Cu、Co为原料，其中，Cu：Co的原子比为1：1，转换成质量分数进行配料；
采用真空非自耗电弧熔炼法对原料进行熔炼，得到Cu50Co50难混溶合金纽扣锭。
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